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1、实验讲义1实验11 喷雾干燥11.1 实验目的 熟悉一套工业常见的喷雾干燥流程。 了解塔式干燥器与喷嘴的结构及工作原理。 观察各种操作参数的变化对喷雾干燥效果的影响。 了解人工智能工业调节器的操作及控制原理。11.2、实验原理喷雾干燥是干燥单元操作的特殊过程，主要用在化学工业的造粒，如催化剂的生产、染料的干燥、奶粉的制造、生物制药工业的药品生产，应用十分广泛。喷雾干燥的设备及结构多种多样，但所有的操作方式及原理都是将欲干燥的浆料分散成极小的雾滴，然后与热气流接触，有效的增大了气液两相的接触面积。如将1cm3的液体雾化成10m的球形雾滴，其表面积将增大6000倍，这就大大提高了干燥速度。雾状料液

2、与被加热到一定温度的干燥介质直接接触，雾滴在极短的时间内（零点几秒）被干燥成粉状或细颗粒状产品，热能以对流方式传递，产生的蒸汽被干燥介质带走。11.3 实验装置及流程本装置采用直立圆筒式（塔式）干燥器、气流式雾化器。由喷雾干燥塔、气流式喷嘴、鼓风漩涡泵、蠕动泵、无油空气压缩机、加热炉、旋风分离器、温度控制仪、压力显示器、磁力搅拌器、空气缓冲罐等设备组成。欲干燥的浆液置于烧杯内，由磁力搅拌器搅拌，经蠕动泵输送送至干燥塔顶部的喷嘴，浆液在喷嘴的中间管向下流动，经无油空气压缩机加压的空气经缓冲罐后在喷嘴的环隙流动，当离开喷嘴出口时，浆液被撕裂成雾滴，与从顶部进入的已加热的热空气并流接触进行干燥，气流

3、在塔的底部带者干燥好的粉料进入旋风分离器，将粉料与气体分离，从而得到最终的干燥产品。喷嘴部分设有冷却水系统。本实验仪热空气的加热、温度、压力的指示与控制由AI系列人工智能工业调节器实现自动控制，各参数的设定值视操作物料而定。11.3.1 实验装置流程如下：1、鼓风机 2、加热器 3、喷嘴 4、喷雾干燥器 5、旋风分离器6、粉体收集器 7、空气缓冲罐 8、转子流量计 9、空气压缩机10、蠕动泵 11、烧杯 12、压力变送器11.3.2 控制面板布置图如下：11.4 实验方法及步骤11.4.1 开车前的准备工作 检查各部分连接是否完好。 缓慢打开冷却水管调节阀通入冷却水。 在一烧杯中加入清水（供清

4、洗喷嘴用），另一烧杯中放入欲干燥的浆液，记录料液的初始量并把料液放在磁力搅拌器上，开启电源投入磁棒进行搅拌。 安装好蠕动泵的胶管，插入清水杯中，开启泵的电源，调节进液流量达到一定值，停止加液。11.4.2 升温及喷雾操作 依次开启风机电源、手动控温电源、自动控温电源、测温电源、测压电源。 根据物料性质设定给定温度值。 调节电流给定旋钮，对系统进行加热，电流调整在4-5A. 到达设定温度后，仪表可自动控制。 利用转子流量计阀门调节进风量，控制在15 立方米/小时左右，观察温度上升情况。 当温度上升到规定温度时，开启无油空气压缩机，调节喷嘴的进风压力在0.05-0.15MPa之间。 预喷雾操作：从

5、干燥器上部取下喷嘴，将蠕动泵的进料管插入清水杯中，启动蠕动泵，调节进料量在5-10ml/min之间。调节喷嘴的进风压力，将喷嘴头向下观察雾滴分散情况，雾滴颗粒过大，可减少进液量或加大喷嘴进风压力；雾滴过细可加大进料量或降低喷嘴压力。 寻取适宜的操作条件后，记录各部分的参数。 喷雾操作：将喷头插入干燥塔的顶部插孔内，同时将蠕动泵的进料管插入正在搅拌的浆液内，很快就有温度和压力的变化，并且可从旋风分离器内看到固体粉粒的出现和分离。 用手请轻轻拍击干燥器的底部锥面，将落在锥面上的粉体排出。11.4.3 停车 将蠕动泵入口管插入请水杯内，降低进液速度清洗管路，清洗完毕可关闭蠕动泵电源。 将加热用的电热

6、器调回零点，关闭加热电源。 继续给风降温，当温度降至60时关闭风机电源。 取下旋风分离器的收集瓶，进行有关指标的测试。11.5 注意事项： 停止加热后严禁立即关闭风机电源，加热炉的热量要靠连续通风带出降温，当风机停止转动时会把加热丝烧毁。 停车后可打开塔的顶盖，清扫塔的内壁。 喷头一定要用清水清洗干净，以防堵塞。11.6 数据处理11.6.1 基本参数加热功率： 2.8KW； 最高温度：280； 最大喷雾压力：0.2MPa ； 处理量： 2L/h； 双流式喷嘴： 内径1.5mm； 外孔内径2.2mm。11.6.2 数据处理、根据浆液的消耗量和实际收集到的固体粉粒计算干燥收率。、用放大镜观察粒子

7、的形状，利用筛分法测定粒子分布。11.7 结果分析根据得到的产品及操作过程分析各操作参数对干燥的影响。思考题 雾化器（喷嘴）有哪几种形式，各自的工作原理？ 喷雾干燥的优点是什么？ 喷雾干燥的缺点是什么？ 试分析影响喷雾干燥的因素有哪些？ 加热介质的温度设定对干燥效果及物料的性质有何影响？ 如果干燥后的产品成粘性物质，试分析可能的原因？ 实验装置停止加热后，为什么不能立即关闭风机电源？ 喷雾干燥操作中雾滴的大小与何因素有关？当物料的种类和料液湿含量已确定，雾滴大小通过什么来调节？ 喷雾操作前为何要进行预喷雾操作？ 雾化器工作不正常，会对操作产生和不良影响？ 压缩空气及料液在喷嘴内是如何流动的？

8、按照热能供给湿物料的方式，干燥可分为哪四种？喷雾干燥属于哪一种？ 什么是空气的湿度及相对湿度？ 什么是干燥器的热效率，如何提高干燥器的热效率？ 物料中所含的总水分有哪两部分组成？在干燥过程中除去的是哪一部分？ 喷嘴冷却系统起何作用？冷却水何时投用？ 干燥速度曲线有哪几个阶段组成？ 连续式常压干燥器的特点？哪几种干燥器属于此类？ 实验完毕，喷头必须作何处理？为什么？ 简述实验装置压缩空气及料液的流程？实验2 综合传热性能测定实验2.1实验目的（1）测定套管换热器横式放置时，热水走管内、空气走管外，流体呈湍流流动状况下的管内对流传热系数，并与传统的经验式作比较。（2）测定套管换热器竖式放置时，热水

9、走管内、空气与水混合走管外，管外为两相流状况下的管内对流传热系数及阻力降。（3）掌握传热膜系数的测定方法，并学会传热膜系数测定实验的数据处理方法。（4）了解影响传热膜系数的因素和强化传热的途径。2.2实验原理传热膜系数是研究传热过程及换热器性能的一个很重要的参数。本实验所用换热器是由玻璃套管和传热紫铜内管构成的套管换热器，有横、竖两种。冷流体为空气（由鼓风机提供）或冷水（由离心泵提供），热流体为热水（由 提供），冷热流体可呈并流或逆流流动，通过间壁进行热交换。冷、热流体的流量均可由阀门调节，并由转子流量计测定，冷、热流体的进出口温度及铜管外壁温度由热电偶温度计测定，并由仪表显示。 流体在圆形管

10、道内无相变时的准数关联式为，将非线性转化为线性关系。将实验得到的若干组，和数据，由回归法确定系数值。具体测定方法如下： 对于准数关联式（流体被加热时），将移至左边，两边取对数，令，,得,此式为一元线性式，按回归法即可得.2.2.1 的计算：在双对数坐标系中以为横坐标，以为纵坐标。将测得的6组数据处理后得到6对横、纵坐标，在双对数坐标系中描出6个点，将6个点相连得一直线。该直线的斜率即为准数关联式中的。如图2-1所示。2.2.2的计算在线中任取一点查出该点的横坐标值和纵坐标值，代入准数关联式中可求得。如图2-1所示。流体在圆形管内无相变时的准数关联式为 Nu=ARemPr0.4，将非线性转化为线

11、性关系，用最小二乘法原理，将实验得到的若干组Nu、Re和Pr数据，由回归法确定系数A、m值，即Nu/Pr0.4=ARem, lg(Nu/Pr0.4)=lgA+mlgRe。具体测定方法如下：1、m的计算：在双对数坐标系中以Re为横坐标，以Nu/Pr0.4为纵坐标。将测的的6组数据处理后得到6对横纵坐标，在双对数坐标系中描出6个点，将6个点相连得一直线。该直线的斜率即为准数关联式中的m。2、A的计算在线中任取一点查出该点的横纵坐标，代入准数关联式中可求得A。2.3 实验装置系统及设备技术指标空气鼓风系统、液体加热循环系统、热交换器、温度控制与测量系统、流量测量系统。套管换热器：换热紫钢管内径：di

12、=0.019 m，外径：d0=0.022 m，有效长度L=1.485 m热水罐：两段电加热，每段功率2KW。风机：0.75KW，110m3/h水泵：8L/min2.4实验方法与步骤（1）向电加热釜内注水，观察液位计。（2）将水泵回流阀全开。（3）启仪表柜总电源，依次开启手动控温与自动控温二组加热器，电流值应控制在5A左右，当温度达到所需值时，将手动控温适当减少至某一数值，以保持温度恒定。（4）按住控温仪表的健，仪表显示Su符号，下面的数字表示给定的温度值，可通过增减键改变数值。一旦给定温度后的仪表上方的红灯点亮，在达到指定值后，红灯熄灭，此时温度就可稳定在该值。此后电流指针处在摆动状态，同时，

13、红灯闪烁。（5）升温的同时要开启水泵电源，并调节回流阀门至流量计中间位置，进行循环，以后调至实验规定的位置。（注意：不能在温度达到规定值后再开启水泵电源，这样会造成流量计的玻璃损坏。）（6）开启显示器1、2电源，打开键开关，观察各温度点的情况。键位置及所代表的侧温位置如下：垂直管（竖式）各温度用面板左边的控温表显示，水平管（横式）各温度用面板右边的控温表显示，管内热水的进出口温度为T入、T出，环隙内空气的进出口温度为t1、t2为t，铜管壁面的温度为T1、T2、T3、T4。读取V、t1、t2、N1、N2、N3、N4（N1、N2、N3、N4即T1、T2、T3、T4）值。（7）重复上述操作，共测6组

14、数据。（8）实验完毕，先关电压表，5分钟后再关鼓风机，并将旁路阀全开。2.5实验数据处理横式放置时，热水走管内、空气走管外，即热水-空气逆流传热。数据记录表2-1实验序号热水流量(m3/h)热水入口温度t入壁 温 ()热水出口温度 T出空气流量(m3/h)空气入口温度t1空气出口温度t2T1T2T3T410.255.020.257.530.2510.040.2512.550.2515.060.2518.0 数据记录表2-2实验序号对数平均温度差tm 传热量Q/ W传热系数KW/(m2.) Nu PrRe123456准数关联式（铜管外空气一侧的）2. 实验数据计算举例以气-汽对流传热为例。（空气

15、在紫铜管管内流动，水蒸汽在玻璃管紫铜管的环隙流动。）表2-3实 验序 号空气流量(m3/h)空气入口温度t1壁 温 tw ()空气出口温度 t2温差t2 t1T1T2T3T411032.8100.399.4100.298.581.548.721532.6100.399.5100.298.479.947.332033.7100.299.4100.298.478.244.542536.3100.199.2100.198.577.240.953040.0100.099.4100.198.477.437.4632.642.7100.199.4100.298.677.935.2表2-4实验序号定性温度t

16、m ()传热量Q(W)传热系数K(W/m2.)NuPrRe157.15168.8544.4629.330.6961.097104256.25224.7057.9738.330.6961.5038104355.95292.4874.9749.610.6962.008104456.75323.7884.4955.870.6962.056104558.70356.7097.4864.310.6963.11104660.30384.90109.071.410.6963.37104以实验序号1的数据为例进行计算：定性温度1.物性数据 由内插法得2.体积流量校正：转子流量计装在冷空气入口端 由t1=32.

17、8 ，查得2=1.155 kg/m3 1为空气在0时的密度。3.质量流量Wc 4.传热量Qc 5.传热系数 传热面积： 6、传热系数K 在双对数坐标中以Re为横坐标，Nu/Pr0.4为纵坐标，描点（1.05x104，31.08），同理描出另5个点，绘出Nu/pr0.4Re的关联图，并求出准数方程式；或在直角坐标系中以lgRe为横坐标，以lg（Nu/Pr0.4）为纵坐标，描点（4.02, 1.49），同理描出另5个点，绘出Nu/pr0.4Re的关联图，并求出准数方程式。1.6 实验结果讨论1.7 思考题 如何用实验的方法关联对流传热的准数方程 何谓强化传热过程？可采取哪些强化传热的途径？ 气液对

18、流传热，若提高总传热系数有什么方法？ 当空气流速增大时，空气离开换热器的温度将升高还是降低？为什么？ 本实验中空气和蒸汽的流向对传热效果有什么影响？ 影响总传热系数K的因素有哪些？ 影响传热膜系数的因素有哪些?参考文献1 姚玉英等编 化工原理 天津大学化工教研室。2 陈敏恒等编 化工原理 上海市教育委员会。实验3 气液平衡实验气液平衡关系是精馏、吸收等单元操作的基础数据。随着化工生产的不断发展，现有气液平衡数据远不能满足需要。许多物系的平衡数据，很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。 平衡数据实验测定方法有两类，即间接法和直接法。直接法中又有静态法，流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。

19、若要测得准确的气液平衡数据，平衡釜是关键。本实验采用循环法。3.1 实验目的及原理实验目的：1.测定乙醇-水二元体系的气液平衡数据；2.通过实验了解平衡釜的构造,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。实验原理：图3-1 平衡法测定气液平衡原理图通过测定多组丙酮-乙醇二元气液平衡数据可得到如图3-1所示的丙酮乙醇二元Tx（y） 图（在常压下），据此可计算出相对挥发度及yx曲线。3.2 实验装置和试剂1. 平衡釜一台。平衡釜的选择原则：易于建立平衡，样品用量少，平衡温度测定准确，气相中不夹带液滴，液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小型平衡釜，其结构如图3-2所示.2. 气相色谱.3. 分析级

20、无水乙醇. 4. 分析级丙酮图3-2 气液平衡实验装置3.3 实验步骤 1. 配制不同浓度的乙醇-丙酮溶液。2. 在干燥的平衡釜内加入一定浓度的乙醇-丙酮溶液共40ml，打开冷却水，接通电源。开始时缓慢加热，稳定地回流以建立平衡状态。3. 待温度稳定后，记录该温度后，用微量注射器分别从气、液取样口同时取两相样品，用气相色谱测定汽、液两相组成并记录数据。4.依3再次加料进行另一组数据测定。5. 当测定多组数据后，关闭电源，停止冷凝进水。3.4 实验数据记录及处理将实验测得的平衡数据以表3-1形式列出；由实验值作出在101.325kpa下丙酮-乙醇二元温度-组成图（T-xy 图）以及y-x曲线并计

21、算出各温度组成下的相对挥发度及平均相对挥发度（几何平均）。表3-1 丙酮-乙醇二元气液平衡实验数据处理温度（）气相组成液相组成相对挥发度峰面积Ai(cm3)摩尔组成（mol%）峰面积Ai(cm3)摩尔组成（mol%）12345673.5 思考题1.实验中怎样判断气液两相已达到平衡 2.影响气液平衡测定准确度的因素有哪些 附：Antoine方程：ln(pi0）=A-B/(C+T) 单位：pi0 Kpa T-K乙醇：A=9.6417,B=3477.90,C=-40.53，温度使用范围290380K。实验4 反应精馏法制醋酸乙酯4.1实验目的1、 掌握反应精馏的原理及特点。2、 掌握反应精馏的操作。

22、3、 学会塔操作过程分析。4、 掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。4.2实验原理精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在

23、，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。（2）异构体混合物分离。通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式，酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随浓度增高而加快，浓度在0.21.0%（wt）。此外，还可用离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔温度限制，在全塔内都能进行催

24、化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为： 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。塔釜呈沸腾状态时，塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动，具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形

25、成三元或二元共沸物。水酯，水醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断的从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算和热量衡算式及反应速率方程描述。4.3、实验装置实验装置如图十二所示。反应精馏塔用玻璃制成，直径20mm,塔高1500mm，塔内填装33mm不锈钢网环型填料（316L）。塔釜为四口烧杯，容积500ml，塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜置于500W电热包中。采用XCT191，ZK50可控硅电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

26、4.4实验步骤（1）开塔顶冷却水。（2）向釜内填加200ml已知组成的釜残液。（3）开始升温。升温时，先开启总电源开关，开启测温开关，温度显示仪表有数值出现，开启釜热控温开关，仪表有显示。顺时针方向调节电流给定旋钮，使电流表读数为0.5A，调节釜热温度控制仪到150。当釜开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮，使电流维持在0.2A。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，直至塔顶有蒸汽并有回流液体出现。1、冷却水；2、塔头；3、温度计；4、摆锤；5、电磁铁；6、收集量管7、醋酸及催化剂计量管；8、醋酸及催化剂加料泵；9、精馏塔提体；10、乙醇计量管；11、乙醇加料泵；12、压差计

27、；13、出料管；14、精馏反应釜；15、电热包图4-1 反应精馏流程图（4）15分钟全回流后，分析塔顶组成。（5）从塔的上部侧口以40ml/h的速度加入已配制好的含0.3%硫酸的冰醋酸原料。（6）从塔的下部侧口以40ml/h的速度加入无水乙醇原料。（7）塔顶以回流比为4:1维持出料，塔釜同时出料。有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例（通电时间与停电时间的比值，通常使以秒计，此比例即采出量与回流量之比。（8）测量进料量与出料量，调节出料量使其维持物料平衡。（9）隔15分钟从塔顶取样分析一次。（10）塔顶、塔釜温度，及塔顶浓度均稳定，维持30分钟后取样分析塔顶及塔釜出料的流量和组成，以及入料量。（11）改变回流比，重复以上操作。（12）根据所记录的数据，计算醋酸的转化率和乙酸乙酯收率。4.5 实验数据处理自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据，写出实验报告。可根据下式计算反应转化率和收率：4.6 注意事项（1）必须先通冷却水，以防止塔头炸裂。（2）不要随意动操作面板上的按扭。（3）上下段保温电流不能过大，维持在0.2-0.3A之处。过大会使加热膜受到损坏。4.7思考与讨论（1）怎样提高酯化产率？（2）不同回流比对产物分布有何影响？（3）加料摩尔比应保持多少为最佳？（4）反应精馏的特点是什么？