水分测定作业指导.docx

1、水分测定作业指导模块二:食品营养成分检测操作及规范项目一 水分测定任务 食品中水分得测定第一法 直接干燥法一、工作准备1、试剂(1)盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL。(2)氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24 g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。(3)海砂:取用水洗去泥土得海砂或河砂,先用盐酸(6 mol/L)煮沸0、5 h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(6 mol/L)煮沸0、5 h,用水洗至中性,经105干燥备用。TFQbw。2、仪器(1)扁形铝制或玻璃制称量瓶(2)电热恒温干燥箱(3)干燥器:内附有效干燥剂(4)天平:感量为0、1 mg3、

2、参考标准GB 5009、3-2016 食品安全国家标准 食品中水分得测定2、检验程序见图2-1:三、操作规程1、固体样品取洁净铝制或玻璃制得扁形称量瓶,置于101105干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1、0h,取出盖好,置干燥器内冷却0、5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。将混合均匀得试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨得样品应尽可能切碎,称取2g10g试样(精确至0、0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置101105干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0、5h后

3、称量。然后再放入101105干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0、5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。0XkTv。2、半固体或液体试样取洁净得称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于101105干燥箱中,干燥1、0h后取出,放入干燥器内冷却0、5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5g10g试样(精确至0、0001g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底得水滴,置101105干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0、5h后称量。然后再放入101105干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0、5h后再称量。并重复

4、以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。Kod1H。4、原始记录 见表2-1 表2-1 直接干燥法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12m:样品得质量,gm1:称量瓶(加海砂、玻棒)与试样得质量,gm2:称量瓶(加海砂、玻棒)与试样干燥后得质量,gm3:称量瓶(加海砂、玻棒)得质量,gX:样品水分含量,%五、结果计算试样中得水分得含量按式2-1计算: (式2-1)式中:X 试样中水分得含量,g/100g; m1称量瓶(加海砂、玻棒)与试样得质量,g; m2称量瓶(加海砂、玻棒)与试样干燥后得质量,g; m3称量瓶(加海砂、玻棒)得质量,g。 水分含量1g/100g时,计算结果保留

5、三位有效数字;水分含量1g/100g时,结果保留两位有效数字。bi63F。六、操作要点1、恒重时,两次恒重值在最后得计算中,取质量较小得一次称量值。2、直接干燥法所用设备与操作简单,但时间较长,不适用于胶体、高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化与易挥发物质得食品。(糖果、巧克力、油脂、乳粉与脱水蔬菜类等样品得水分测定)。9OHd3。3、测定水分得恒重就是前后两次称得得重量之差不超过2mg。4、样品应迅速研磨,以防止水分损失。5、由于直接干燥法不能完全排除食品中得结合水,因此直接干燥法不可能测出食品中真正得水分。6、本法适用于在101105下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制

6、品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类食品中水分得测定,不适用于水分含量小于0、5g/100g得样品。aUuQm。第二法 减压干燥法一、工作准备1、仪器(1)扁形铝制或玻璃制称量瓶(2)真空干燥箱(3)干燥器:内附有效干燥剂(4)天平:感量为0、1mg3、参考标准GB 5009、3-2016 食品安全国家标准 食品中水分得测定二、检验程序 见图2-2:三、操作规程1、试样得制备:粉末与结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。2、测定:取已恒重得称量瓶称取约2g10g(精确至0、0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出

7、真空干燥箱内空气(所需压力一般为40 kPa53 kPa),并同时加热至所需温度605。ye8CW。3、关闭真空泵上得活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定得温度与压力,经4 h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。nXBrU。4、取出称量瓶,放入干燥器中0、5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。四、原始记录 见表2-2 表2-2减压干燥法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12m:样品得质量,gm1:称量瓶(加海砂、玻棒)与试样得质量,gm2:称量瓶(加海砂、玻棒)与试样干燥后得质量,gm3:称量瓶(加海砂、玻棒)得质量

8、,gX:样品水分含量,%5、结果计算试样中得水分得含量按2-2式计算: (式2-2)式中:X 试样中水分得含量,g/100g; m1称量瓶(加海砂、玻棒)与试样得质量,g; m2称量瓶(加海砂、玻棒)与试样干燥后得质量,g; m3称量瓶(加海砂、玻棒)得质量,g。 水分含量1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量1g/100g时,结果保留两位有效数字。Rx2cH。六、操作要点1、真空烘箱内各部位温度要均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制。2、实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力与温度自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间。pGv32。3、恒重一般以减量不

9、超过0、5mg时为标准,但对受热后易分解得样品则可以不超过13mg得减量值为恒重标准。dyn2p。4、本法适用于高温易分解得样品及水分较多得样品(如糖、味精等食品)中水分得测定,不适用于添加了其她原料得糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分得测定,不适用于水分含量小于0、5g/100g得样品(糖、味精除外)。fLgwp。第三法 蒸馏法一、工作准备1、试剂甲苯或二甲苯(化学纯):取甲苯或二甲苯,先以水饱与后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。2、仪器(1)水分测定器:水分接收管容量5mL,最小刻度值0、1mL,容量误差小于0、1 mL。(2)天平:感量为0、1mg。3、参考标准GB 5009、3-2

10、016 食品安全国家标准 食品中水分得测定 二、检验程序 见图2-3:三、操作规程1、试样处理:准确称取适量试样(应使最终蒸出得水在2mL5mL,但最多取样量不得超过蒸馏瓶得2/3),放入250mL锥形瓶中,加入新蒸馏得甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做试剂空白。EhMkQ。2、测定:加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内得水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头得铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水

11、平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层得容积。G69Hp。四、原始记录 见表2-3 表2-3 蒸馏法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12m:试样得质量,gV0:做试剂空白时,接收管内水得体积,mLV:接收管内水得体积,mLX:试样得水分含量,%五、结果计算试样中得水分得含量按2-3式计算: (式2-3)式中:X 试样得水分含量,mL/100g;(或按水在20 得密度0、998,20g/mL计算质量);kBjZG。 V0做试剂空白时,接收管内水得体积,mL; V接收管内水得体积,mL; m试样得质量,g; 100单位换算系数。 以重复性条件下获得得两次独立测定结果得算术平均值表

12、示,结果保留三位有效数字。六、操作要点1、这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品得水分测定,特别就是香料,蒸馏法就是唯一得、公认得水分检验分析方法。88vAg。2、为防止出现乳浊液,可添加少量戊醇或异丁醇。3、为改善水分得馏出,对于富含糖分或蛋白质得黏性食品,可将其分散涂布于硅藻土上。4、对热稳定性差得食品应选用低沸点溶剂(如苯),也可将其分散涂布于硅藻土上。5、试剂空白为甲苯或二甲苯得试剂空白。6、本法适用于含水较多又有较多挥发性成分得水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分得测定,不适用于

13、水分含量小于1g/100g得样品。1lvSr。第四法 卡尔费休法一、工作准备1、试剂(1)卡尔费休试剂。(2)无水甲醇(CH 4 O):优级纯。2、仪器(1)卡尔费休水分测定仪。(2)天平:感量为0、1 mg3、参考标准GB 5009、3-2010 食品安全国家标准 食品中水分得测定二、检验程序见图2-4:三、操作规程1、卡尔费休试剂得标定(容量法)在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)得甲醇,在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。加入10mg水(精确至0、0001g),滴定至终点并记录卡尔费休试剂得用量(V)。17sXH。卡尔费休试剂得滴定度按式2-4计算: (式2-4)式中:T卡尔费休试剂得滴定度

14、,mg/mL; M水得质量,mg; V滴定水消耗得卡尔费休试剂得用量,mL。2.试样前处理:可粉碎得固体试样要尽量粉碎,使之均匀。不易粉碎得试样可切碎。3.测定:于反应瓶中加一定体积得甲醇或卡尔费休测定仪中规定得溶剂浸没铂电极,在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂得试样直接加入滴定杯中;对于不易溶解得试样,应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分得其她溶剂辅助溶解后用卡尔费休试剂滴定至终点。建议采用库仑法测定试样中得含水量应大于10g,容量法应大于100g。对于某些需要较长时间滴定得试样,需要扣除其漂移量。vg9hd。4.漂移量得测定:在滴定杯中加入与测定样品一致得溶剂,并滴定

15、至终点,放置不少于10min后再滴定至终点,两次滴定之间得单位时间内得体积变化即为漂移量(D)。UkQo1。4、原始记录 见表2-4 表2-4卡尔费休法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12M:样品得质量,gV1:滴定样品时卡尔费休试剂体积得数值,mLT:卡尔费休试剂得滴定度得准确数值,g/mLV2:液体样品体积得数值,mLD:漂移量,mL/mint:滴定时所消耗得时间,min:液体样品得密度,g/mLX:样品水分含量,%五、结果计算固体试样中得水分得含量按式2-5计算: (式2-5)液体试样中得水分得含量按式2-6计算: (式2-6)式中:X试样中水分得含量,g/100g; V1滴定样

16、品时卡尔费休试剂体积得数值,mL; T卡尔费休试剂得滴定度得准确数值,g/mL; M样品质量得数值,克g; V2液体样品体积得数值,mL; D漂移量,mL/min; t滴定时所消耗得时间,min; 液体样品得密度,g/mL。 水分含量1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量1g/100g时,计算结果保留两位有效数字。zzIy5。六、操作要点1、卡尔费休测水法适用于许多无机化合物与有机化合物中含水量得测定。2、在做分析取样时应尽量取混合均匀后得代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在得情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。在分析

17、前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。McMQ2。3、卡尔费休试剂得滴定度得大小,根据试液含水量得多少来决定。在测定含水量较大得试液时,卡尔费休试剂得滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(5%)得前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂得滴定度就应该选得小一些与滴定管得最小读数小一些,否则将产生较大得测定误差。CsHL2。4、在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量得样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要就是空气中得氧将滴定池中得碘离子氧化为碘,从

18、而减少了试剂得耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子得氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂得组成与操作环境对这个反应得速度有一定得影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂得含水量过高等都容易发生终点提前现象。UKIwj。5、本法适用于食品中含微量水分得测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分得测定。适用于水分含量大于1、010-3g/100g得样品。ip1Wt。七、思考题1、食品中水分得测定(直接干燥法)应该属于 分析法。2、某桃酥样品水分测定值为12%,则该桃酥水分含量就是否达到SB/T10032得标准要求。 (就是或否)mWgZX。

19、3、糖果水分测定选用减压干燥法就是因为糖果容易 。4、SB/T10024中对巧克力制品得水分指标要求为 %。5、后面不就是干燥常用得称量皿得就是 (A、玻璃称量皿B、不锈钢称量皿C、表面皿D、铝质)。YRQFz。6、在恒重操作中,如果干燥后反而增重了,这时一般将 作为最后恒重重量。7、请回答以下食品分别采用哪种方法测水分含量:桃罐头 、冰激凌 、香料 、蜂蜜 。qAZo3。8、减压干燥常用得称量皿就是 。9、蒸馏法测定水分时常用得有机溶剂就是 。10、干燥器内常放入得干燥剂就是 。11、测定水分最为专一,也就是测定水分最为准确得化学方法就是 。12、水分测定中干燥到恒重得标准就是 。13、 类

20、样品在干燥之前,应加入精制海砂。14、样品烘干后,正确得操作就是: ,然后称重。15、减压干燥装置中,真空泵与真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目得就是 。G4VZM。16、称量皿真空干燥法比强力通风干燥法得优势在哪儿？17、在液体食品得水分分析步骤中,需要在称好得样品中增加12mL去离子水,这就是为什么？对结果会不会有影响呢？ulzCH。18、干燥法测定食品中水分得前提条件就是什么?19、在干燥过程中加入干燥得海砂得目得就是什么？20、试比较水分测定得各种方法得适用范围？八、检查与评估1、学生自我检查学生通过对本项目得学习,独立填写学习情况检查表(表2-5),以检查自己对本任务学习得掌握

21、情况。表2-5学习情况检查表下面说法正确得画“”,错误得画“”水分测定得标准号就是GB/T 5009、3-2008。热空气干燥时,样品颗粒太大,会过低估计水分含量。热空气干燥时,样品具有吸湿性就是,测定结果会偏低。蒸馏法测水分时,冷凝器中若有残留水滴,会使结果偏低。卡尔费休法中,样品研磨得非常粗糙,会导致结果偏低。水分测定时,为了让水分蒸发快一些,应将烘箱得门打开一些。电炉烘干得方法也可进行水分得测定。采用烘箱干燥法测定食品中水分,当样品得脂肪氧化时,水分测定得结果就是偏高食品中得水分含量就是指食品中水得总含量,可用%或Aw来表示。减压干燥法适用于不易除去结合水得食品。2、指导教师评估指导教师

22、在整个教学过程中,关注每个小组得检测过程及小组成员得动手能力,并对小组成员动手能力进行考核,学生对所学得各项任务进行抽签决定考核得内容。将具体得考核过程填入表2-6。4max0。表2-6 食品中水分测定评估表项目考核内容分值考核记录(以“”表示)主要扣分点记录得分准备阶段资料查阅情况5详细不详细制定方案阶段小组讨论5认真不认真初步形成操作方案10准确不准确整改方案5完整不完整确定方案5详细不详细执行方案阶段玻璃仪器得清洗、其她设备得准备10准确不准确称量瓶得恒重10准确不准确样品处理10符合要求不符合要求水分测定10得当不得当原始数据记录10准确不准确结果计算与报告10准确不准确文明操作5准确不准确完成时间5按时不按时