基础化学实验I无机化学部分.docx

1、基础化学实验I无机化学部分实验内容（当前收录）基础化学实验I（无机化学部分）实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、实验目的 1熟悉无机化学实验室规则和要求；2认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解其使用注意事项；3学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、实验用品仪器：试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。 材料：洗衣粉、试管刷等。三、实验内容1实验目的性、实验室规则和安全守则教育。2认领仪器：按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。3玻璃仪器的一般洗涤方法 （1）振荡水洗：注入1/3左右的水，稍用力振荡后把水倒掉，连洗几次。（2）毛刷刷洗：内壁有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗。a

2、.倒去试管中的废液； b.注入1/3左右的水；c.选择毛刷；d.来回柔力刷洗。（3）刷洗后，用水振荡数次，必要时用蒸馏水洗。4玻璃仪器的干燥方法（1）晾干：自然挥发；（2）烤干：加热蒸发。仪器外壁擦干，小火烤干，试管口向下，从底部开始加热，同时要不断移动使其受热均匀；（3）吹干：电吹风、气流烘干器；（4）烘干：烘箱(105 左右)；（5）有机溶剂法。四、注意事项1如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物，可用6molL-1 HCl溶解，再用水冲洗。油脂等污物可用热的纯碱液洗涤；2口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或铬酸洗液洗涤。五、思考题1怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净？2使用铬酸洗液

3、应注意哪些问题？3容量瓶等计量仪器是否需干燥？若需，则如何干燥？答：(略)实验二 灯的使用、玻璃管加工技术 一、实验目的1了解灯的构造和原理，掌握正确的使用方法，了解正常火焰各部分温度；2练习玻管(棒)的截断，弯曲，拉制，熔烧等操作；3练习塞子钻孔的操作。教学重点酒精喷灯的构造和使用；玻管截断，弯曲，拉制，熔烧操作。教学难点玻管弯曲，拉制，熔烧。二、实验用品仪器：酒精灯、酒精喷灯、锉刀、捅针、打孔器、砂轮片药品：酒精、火柴材料：木条、橡皮胶头、玻棒、橡皮管、橡皮塞，木快三、实验内容（一）灯的使用1酒精灯 （1）构造：灯帽、灯芯，灯壶（2）使用方法：a检查灯芯，并休整；b用漏斗添加酒精；c用火柴

4、点燃；d熄灭，用灯罩，重盖一次，防止冷却后造成负压打不开；e防风罩使火焰平稳。2酒精喷灯(挂式)（1）构造：灯管、空气调节器、预热盘、酒精储罐、盖子。（2）使用方法：a预热盘内注满酒精，点燃；b酒精将燃完时，开酒精储罐下面的开关；c灯管已预热，酒精即汽化，与来自气孔的空气相混合；d用火柴在灯管口点燃即得温度很高的火焰，用空气调节器调节火焰大小。（二）玻璃管（棒）的简单加工1截割和熔烧（1）挫痕：同一方向，向前划痕，不是往复锯；（2）截断：拇指齐放在划痕的背后向前推压，同时食指向外拉；（3）熔光：斜插 45，前后移动并不停转动。 2弯曲（1）烧管：加热时均匀转动，稍向中间渐推；（2）弯管：当玻管

5、发黄变软，从火焰中取出，如角度太小，可多次弯成。吹气法：掌握火候，离开火焰，堵管吹气，迅速弯管。不吹气法：掌握火候，离开火焰用“V”字形手法，弯好冷却变硬后才撒手。3拉细与滴管制作（1）拉细：加热的方法同弯曲玻管，温度需高一点，当玻管变软发红时，离开火焰，水平拉成(边旋转边拉动，至所需粗细)，垂直定形后放石棉网上冷却至室温，用砂轮片分开。（2）滴管制作：粗的一端烧至发黄变软，在铁架台或石棉网上轻压使其外翻，细的一头熔光。（三） 塞子的选择和钻孔1种类 （1）软木塞：质地松软，严密性较差，易被酸、碱损坏，但与有机物作用小，不易被有机溶剂溶胀；（2）橡皮塞：严密性较好，耐强碱侵蚀，易被强酸和某些有

6、机物侵蚀而溶胀，无机实验装配仪器时多用橡皮塞；（3）玻璃磨口塞：配套，严密性好，可被强碱、HF腐蚀；（4）塑料塞：有些装碱液的瓶子，塞子是耐碱塑料的。2大小：塞进瓶口部分占塞子的1/22/33钻孔器的选择：选用比插入橡皮塞的玻管口径略粗的钻孔器，因为橡皮塞有弹性；比插入软木塞的玻管口径略细的钻孔器，软木塞软且疏松。4钻孔的方法：塞子小的一端向上平放在木板上，左手按紧塞子，右手握钻孔器的柄，在前端涂些甘油或水，顺时针方向边转边压。钻到2/3时反时针转出。按同样的方法对准塞子的另一端钻孔直至打通，最后用圆锉休整。5玻管插入橡皮塞的方法：用水或甘油润湿玻管的前端，并用布包裹，手握玻管前端，边转边插入

7、。（四）洗瓶的装配1拉：取直径78mm 长320mm玻管，在约70mm处拉尖嘴； 2弯：离尖嘴60mm处弯45度角；3配塞、钻孔：注意塞子的方向；4装配：在离下端3cm处弯135 角，注意应在同一平面内。四、注意事项1刚截断的玻管面很锋利，易划破皮肤；2刚加热过的玻管温度很高，不能用手摸，置石棉网上冷却；3钻孔时，用力不能过猛，防止戳破手。五、思考题1塞子的种类，如何选择？答：橡皮塞、软木塞、玻璃塞、塑料塞。浓碱、HF不能用玻璃塞，应选橡皮塞；有机溶剂不能用橡皮塞，应用软木塞、玻璃塞。2橡皮塞打孔的步骤？答：(略)实验三 称量练习 一、实验目的1了解台秤和分析天平的基本构造，学习正确的称量方法

8、；2了解天平使用规则，学会固体试样的称量。教学重点正确使用分析天平教学难点分析天平的基本构造，使用方法实验用品仪器：台秤、分析天平、称量瓶、表面皿药品：H2C2O42H2O二、实验内容（一）台秤的使用 精确度0.1 g(最大载荷100 g)构造：横梁，托盘，指针，刻度盘，游码，平衡调节螺丝使用方法：1称前检查：调零，游码归零位，检查指针是否停在刻度盘的中间位置，如果不在可调平衡螺丝。2称量方法：左盘放称量物，右盘放砝码，砝码用镊子夹取，10 g(最大载荷1000 g)或5 g(最大载荷500 g)以下的质量，可移动游码标尺上的游码。使指针停在刻度盘的中间位置，台秤处于平衡状态，此时指针所停的位

9、置称为停点。零点与停点相符时(允许偏差1小格以内)，砝码的质量就是称量物的质量。3称后处理：砝码、游码归位，称盘清洁后放在一边。4注意事项：a.化学药品不能直接放在托盘上；b.不能称量热的物品；c.称量完毕后，使台秤复原；d.保持台秤整洁。（二）电子天平的使用1电子天平的使用 精确度0.1 mg (最大载荷200 g)（1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平；（2）接通电源，预热2030 min以获得稳定的工作温度；（3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称量了；（4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指

10、示符“。”消失，读取称量结果；（5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。轻按“O/T”键去皮。向空容器中加料，并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“O/T”键或关机。）；（6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。2电子天平的使用规则与维护（1） 天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动；（2） 天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥；（3） 称量物体不得超过天平的载荷；（4） 不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质；（5） 开关天平要轻缓，

11、以免震动损坏天平的刀口。在天平开启（全开）状态严禁加减砝码和物体；（6） 使用电光分析天平加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能乱放，也不能够用其它天平的砝码；（7） 称量的样品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上；（8） 称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。（三）固体试样的称取1直接法：有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，可用直接法称量。在左盘放已称过质量的表面皿或其它容器，根据试样的质量，在右盘上放好砝码，再用角匙将固体试样逐渐加到表面皿或其它容器中

12、，直到天平平衡为止。2差减法：有些试样易吸水或在空气中性质不稳定，可用差减法来称取。先在一个干燥的称量瓶中装一些试样，在天平上准确称量，设称得的质量为m1，再从称量瓶中倾倒出一部分试样于容器中，然后再准确称量，设称得的质量为m2，前后两次称量的质量之差m1-m2, 即所取的试样质量。四、实验练习1直接称量表面皿的质量，先在台秤上粗称并记录，再在分析天平上准确称量，称准至0.1 mg。2差减法称量草酸两份，要求每份在0.3 g0.4 g范围内。先在台秤上粗称称量瓶加草酸的质量并记录，再在分析天平上准确称量，称准至0.1 mg。3数据记录与处理。补充：化学实验中的数据表达与处理。实验四 一般溶液的

13、配制 一、实验目的1掌握一般溶液和标准溶液的配制方法及基本操作；2学会容量瓶、量筒、相对密度计的使用方法；3巩固台秤、分析天平的使用。教学重点溶液的配制方法教学难点容量瓶、相对密度计等基本操作实验用品药品：CuSO45H2O、NaOH、H2SO4、H2C2O42H2O仪器：烧杯、量筒、相对密度计、容量瓶、分析天平、称量瓶二、实验内容（一）溶液的配制1配制50 mL 2 molL-1NaOH(40.0)溶液；2配制50 mL 0.2 molL-1硫酸铜(CuSO45H2O 249.68)溶液；3配制50 mL 3 molL-1H2SO4溶液(浓H2SO4密度为1.84)；4配制一定体积(根据容量

14、瓶而定) 0.05 molL-1草酸标准溶液。H2C2O42H2O(126.07) （二）数据记录与处理1NaOH 的质量： m NaOH = CVM = 25010-340.0 = 4.0(g)2CuSO45H2O 的质量： mCuSO4 = 0.25010-3249.68 = 2.5(g)3浓硫酸的浓度： C = 1.8498%103/98.0 = 18.4 (molL-1)浓硫酸的体积： V = 35010-3/18.4 = 8.2(mL)4草酸的质量：m = 0.05V10-3126.07(g) (V=0.1000L，m = 0.6304g； V = 0.2500L, m = 1.57

15、59g)草酸的浓度：CH2C2O4 = 三、问题讨论1配制酸溶液时应注意什么问题？2用容量瓶配溶液时，要不要先将容量瓶干燥？能否烘干？四、注意事项1溶液的转移及保存；2容量瓶、量筒及相对密度计的使用要小心；3浓酸和浓碱具有强腐蚀性，使用时要特别小心；4草酸标准溶液要保存好(下次实验用)。实验五 二氧化碳相对分子质量的测定 一、实验目的1学习气体相对密度法测定分子量的原理和方法，加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律；2学会大气压力计的使用；3巩固分析天平的使用；4了解启普发生器的构造和原理，掌握其使用方法，熟悉洗涤、干燥气体的装置。二、实验原理阿佛加德罗定律：同T、P，同V的气体物质的量相

16、等理想气体状态方程式：PV = nRT = mRT/M对同T、P，同V的空气（air）和二氧化碳（CO2）有 ：= 式中，m，M分别为空气（二氧化碳）的质量和相对分子质量则，教学重点分析天平的使用启普发生器的使用分子量的测定和计算教学难点 分析天平的称量操作启普发生器的使用实验用品仪器：台秤（电子称）、分析天平、启普发生器、洗气瓶、锥形瓶、干燥管药品：石灰石、无水CaCl2、6molL-1HCl、1molL-1NaHCO3、1molL-1CuSO4材料：玻璃棒、玻璃导管、橡皮塞(3、6、812号)、玻璃棉基本操作一、 大气压力计的使用方法1首先观察附属温度计，记录温度；2调节水银槽中的水银面。

17、旋转调节螺旋使槽内水银面升高，这时利用水银槽后面白磁片的反光，可以看到水银面与象牙针的间隙，再调节螺旋至间隙恰好消失为止；3调节游标。转动控制游标的螺旋，使游标的底部恰与水银柱凸面顶端相切；4读数方法。读数标尺上的刻度单位为hPa。整数部分的读法：先看游标的零线在刻度标尺上的位置，如恰与标尺上某一刻度相吻合，则该刻度即为气压计读数。例如，游标零线与标尺上1160相吻合，气压读数即为1161.0 hPa，如果游标零线在1161与1162之间，则气压计读数的整数部分即为1161，再由游标确定小数部分。小数部分的读法：从游标上找出一根与标尺上某一刻度相吻合的刻度线，此游标读数即为小数部分，如1161

18、.5 hPa；5读数后转动气压计底部的调节螺旋，使水银面下降到与象牙针完全脱离；6做仪器误差、温度、海拔高度和纬度等项校正。二、电子天平的使用1电子天平的使用 精确度0.1 mg (最大载荷200 g)（1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平；（2）接通电源，预热2030 min以获得稳定的工作温度；（3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称量了；（4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。”消失，读取称量结果；（5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。轻按“O/T”键去皮。向空容器中加料，

19、并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“O/T”键或关机。）；（6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。2电子天平的使用规则与维护（1） 天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动；（2） 天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥；（3） 称量物体不得超过天平的载荷；（4） 不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质；（5） 开关天平要轻缓，以免震动损坏天平的刀口。在天平开启（全开）状态严禁加减砝码和物体；（6） 使用电光分析天平加减砝码时，必须用镊子夹取，

20、取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能乱放，也不能够用其它天平的砝码；（7） 称量的样品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上；（8） 称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。三、启普发生器的构造与使用构造：葫芦状容器，球形漏斗，旋塞导管，塞子。实验室中常常利用启普发生器制备H2、CO2、H2S等气体。启普发生器不能受热，装在发生器内的固体必须是颗粒较大或块状的。移动时，应用两手握住球体下部，切勿只握住球形漏斗，以免葫芦状容器落下而打碎。使用：1装配：在球形漏斗和玻璃旋塞磨口处涂一薄层凡士林油

21、，插好球形漏斗和玻璃旋塞，转动几次，使其严密。 2检查气密性： 开启旋塞，从球形漏斗口注水至充满半球体时，关闭旋塞。继续加水，待水从漏斗管上升到漏斗球体内，停止加水。在水面做记号，静置片刻，如水面不下降，证明不漏气，可以使用。3加试剂：从导气管口加入固体试剂，从球形漏斗加入酸。4发生气体：打开旋塞，固液接触产生气体；关闭旋塞，由于气体的压力使液体与固体分离，反应停止。5添加或更换试剂：从下口排出废液，从从漏斗口添加液体；从导气管口加入固体。6结束后处理：关闭旋塞，使反应停止，将废液倒入废液桶，固体倒出洗净回收，磨口部分垫上纸条。三、实验内容（一）CO2的制备及称量1按图搭好制取CO2的装置，检

22、查气密性；2称量：锥形瓶+橡皮塞+空气(用笔在皮塞上做记号)的质量，台秤粗称，分析天平准确称量(称准至0.1 mg)，记为m1；3制备CO2气体并收集，检验是否收满(35 min)；4称量：锥形瓶+橡皮塞+CO2的质量，分析天平准确称量，记为m2(重复两次取平均值)；5称量：锥形瓶+橡皮塞+H2O的质量，台秤粗称(称准至0.1 g)，记为m3。（二）数据记录与处理室温T = K 气压 P = Pam1(空气+瓶+塞子) = g第一次称m2(CO2+瓶+塞子) = g第二次称m2(CO2+瓶+塞子) = g平均m2 = gm3(H2O+瓶+塞) = g瓶子体积 V = m3m1 /1.00 =

23、mL = m3(这一步为近似计算，忽略了空气质量.)瓶内空气的质量 mair = = g (瓶+塞)m4 = m1 - m空气 = gm CO2 = m2 - m4 = gMCO2 = 29.0 = （三）计算误差绝对误差(E)= 测定值(x) - 真实值(xT) = 相对误差 = 100% =误差越小(大)，准确度越高(低)；结果偏高(低)，正(负)误差。四、注意事项1气压计的正确读数；2电子天平的正确使用；2启普发生器中酸不可多装，以防酸过多把导气管口淹没； 3碳酸钙不要加太多，占球体的1/3即可；4保持塞子塞入瓶中的体积相同。五、问题讨论1为什么二氧化碳气体、瓶、塞的总质量要在分析天平上

24、称量，而水+瓶+塞的质量可在台秤上称量？两者的要求有何不同？2为什么橡皮塞塞入的位置要用笔做记号？3分析误差产生的原因？4哪些物质可用此法测定相对分子质量？哪些不可以？为什么？实验六 醋酸电离度和电离常数的测定pH法 一、实验目的1测定醋酸的电离度和电离常数；2学习pH计的使用。教学重点醋酸的电离度、电离常数的测定教学难点pH计的使用实验用品仪器：滴定管、吸量管(5mL)、容量瓶(50 mL)、pH计、玻璃电极、甘汞电极药品：0.200 molL-1HAc标准溶液、0.200 molL-1NaOH标准溶液、酚酞指示剂、标准缓冲溶液(pH=6.86、pH=4.00)二、基本原理HAc H+ +

25、Ac-C：HAc的起始浓度；H+、Ac-、HAc：分别为平衡浓度；：电离数；K：平衡常数 = 100%Ka = = 当小于5时，C - H+ C，所以 Ka 根据以上关系，通过测定已知浓度HAc溶液的pH值，就可算出H+，从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。 (pH=-lgH+，H+=10-pH)三、实验内容1HAc溶液浓度的测定(碱式滴定管)以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH溶液测定HAc的浓度。滴定序号123CNaOH(molL-1)VHAc(mL25.0025.0025.00VNaOH (mLCHAc测定值平均值2配制不同浓度的HAc溶液用移液管或吸量管分别取2.50 mL 、

26、5.00 mL 、25.00 mL已测得准确浓度的HAc溶液，分别加入3只50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，并计算出三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。将溶液从稀到浓排序编号为：1、2、3，原溶液为4号。3测定HAc溶液的pH值，并计算HAc的电离度、电离常数把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50 L杯中，按由稀到浓的顺序在pH计上分别测定它们的pH值，并记录数据和室温。将数据填入下表(p.129.)，计算HAc电离度和电离常数。溶液编号C (molL-1)pHH+ (molL-1)(%)电离常数K测定值平均值11/20 CHAc21/10 CHAc31/2 CH

27、Ac4CHAcK值在1.010-5 2.010-5范围内合格(文献值251.7610-5)四、提问1烧杯是否必须烘干？还可以做怎样的处理？答：不需烘干，用待测溶液荡洗23次即可。2测定原理是什么？五、思考题1若所用HAc溶液的浓度极稀，是否还能用近似公式Ka=H+2/C来计算K，为什么？答：若CHAc很小，则C酸/Ka就可能不大于400，就不能用近似公式Ka=H+2/C ，如用近似公式，会造成较大的误差。2改变所测HAc溶液的浓度或温度，则有无变化？答：CHAc减小，增大， Ka不变；Ka 随T改变而变化很小，在室温范围内可忽略。六、注意事项1测定HAc溶液的pH值时，要按溶液从稀到浓的次序进

28、行，每次换测量液时都必须清洗电极，并吸干，保证浓度不变，减小误差。2PHs-PI酸度计使用时，先用标准pH溶液校正。3玻璃电极的球部特别薄，要注意保护，安装时略低于甘汞电极，使用前用去离子水浸泡48小时以上。4甘汞电极使用时应拔去橡皮塞和橡皮帽，内部无气泡，并有少量结晶，以保证KCl溶液是饱和的，用前将溶液加满，用后将橡皮塞和橡皮帽套好。附：介绍PHs-PI酸度计的使用方法及注意事项。pH电极的标定：1定位：将洗净的电极插入pH=7的缓冲溶液中，调节TEMP(温度)旋钮，使指示的温度与溶液温度一致。打开电源开关，再调节CALIB(校准)旋钮，使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同

29、。2调节斜率：把电极从缓冲溶液中取出，洗净，吸干，插入pH=4的缓冲溶液中，调SLOPE(斜率)旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的pH值相同，标定结束(测量碱性溶液时，用pH=9的缓冲溶液调节斜率)。pH值测定：调节好的旋钮就不要再动，将待测溶液分别进行测量，待读数稳定时记录pH值实验七 离子交换法制备纯水 一、实验目的1了解离子交换法制纯水的基本原理，掌握其操作方法；2掌握水质检验的原理和方法；3巩固酸度计的使用，学会电导率仪的使用。二、实验原理离子交换法是目前广泛采用的制备纯水的方法之一。水的净化过程是在离子交换树脂上进行的。离子交换树脂是有机高分子聚合物，它是由交换剂本体和交换基团两部分组成的。例如，聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物，经过浓硫酸处理，在共聚物的苯环上引入磺酸基(SO3H)而成。其中的H+可以在溶液中游离，并与金属离子进行交换。RSO3H + M+ RSO3M + H+R：聚合物的本体；SO3：与本体联结的固定部分，不能游离和交换；M+：代表一价金属离子。阳离子交换树脂可表示为：本体 交换基团R SO3 H+起交换作用的阳离子如果在共聚物的本体上引入各种胺基，就成