x射线试验报告.docx

1、x射线试验报告x射线实验报告x射线实验报告13） 开始扫描后会出现 Positioning the instrument ，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角 1080。14） 扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示 Positio ning the in strume nt ，此时一定要等两臂降下来（衍射角约为 1000时）之后再开门，不然又会提示 Enlosure （doors） notlosed的错误。15） 测试结束后，先降电流再降电压，把电流和电压分别降到10mA和30KV（每间隔5mA 5KV的降），将钥匙转动90到竖直位 置，关闭高压；等待约2分

2、钟后按下Stand b按钮，关闭主机和循环 水系统。如果下次测试时间间隔不超过 20小时，就不用关闭高压（不拧钥匙），不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。16） 导出数据。打开 X'Pert Organizer ， Database 的下拉菜 单的Export的Sa ns?，出来Export sans 对话框，点击下面的 Filter? 按钮，通过过滤，查找到相应文件，选中，点击 ok,然后点击Folder? 找到存放的目录，点击ok，然后把rd和sv的格式勾上，并全部选中，ok即第1页共12页可。) 光盘刻录。准备好空白光盘，打开刻录软件，按照提示操作。五、实验结果TiO2的

3、X射线衍射图谱如下：六、实验分析如上图所示，样品所获峰与所选标准卡片主要的峰在出现位置和强度 上吻合得都是非常好的，只有样品的第一个峰不能满足，当选用其他 能够满足第一峰出现位置的其他标准卡片时，都会带来明显的样品没 有的峰，又因为该峰的强度很小，故可以认为是某种干扰或杂质带来 的，但我们可以确定的是样品中的最绝大多数物质就是所选标准卡片 所对应的物质。篇五：X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告摘要：本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解 X射线管 产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪 的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分 析。关键字

4、：布拉格公式 晶体结构，X射线衍射仪，物相分析引言：X射线最早由德国科学家 W.C. Roentgen在1895年在研究阴极 射线发现，具有很强的穿透性，又因 x射线是不带电的粒子流，所以 在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了 X射线在晶体中的衍射现 象，证实了 X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10-2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究 晶体结构的有力工具。 物相分析中的衍射方法包括 X 射线衍射，电子 衍射和中子衍射三种，其中 X 射线衍射方法使用最广，它包括德拜照 相法，聚集照相法，和衍射仪法。实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理

5、熟悉X射线衍射仪的操作3.掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理：（1） X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由 热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做 成的阳极靶时，靶就发射 X射线。发射出的X射线分为两类：（1） 如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是 连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2） 当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、 只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做 特征辐射。对于特征X光谱分为（1） K系谱线：外层电子填K层空穴产生的特征X射线Ka

6、、KB（2） L系谱线：外层电子填L层空穴产生的特征X射线La、LB如下图1 图1特征X射线X射线与物质的作用X 射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束 X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图 2，其中相干散射是产生衍射花样原因。图 2 X 射线与物质的作用晶体结构与晶体 X 射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本 单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。 因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距 离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶

7、胞大小、对称 性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的 d 值，可以用于表 征不同的晶体。X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距 d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsin 0= n 入根据布拉格方程，不同的晶面，其对 X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的 X射线粉末衍射图。如下图 3 就是衍射仪的图谱。图 3 X 射线衍射图谱物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种 类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对 应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。衍射方向

8、是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因 子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物 相都有一套 d-I 特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进 行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知 X 射线粉末衍 射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。实验仪器 本实验中使用的是德国布鲁克公司 D8 X 射线衍射仪 其核心部件是：1） 高压发生器与 X 光管2）精度测角仪与 B-B 衍射几何3）光学系统及其参数选择对采集数据质量影响4）探测器5） 控测、采集数据与数据处理仪器设计原理：R仁R2=R试样转0角，探测器转2B角（2 0 0偶合）或试样 不动

9、，光管转0,探测器转0（ 0 0偶合），其基本结构原理图如下图 4 图 4 X 射线衍射仪设计原理 聚焦圆随衍射角大小而变化,衍射角越大、聚焦圆半径越小,当20 =0,聚焦圆半径 r= 乂；当 2 0 =1800 时，r=R2,且 r = R2sin 0。 实验步骤一,样品制备将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与 玻璃表面齐平，二，D8 X射线衍射仪使用测量衍射图谱1.按照D8 X射线衍射仪操作规程开机。（1 ） 开总电源。（2） 开电脑。（3） 开循环水。（4）开仪器电源（按绿色按钮，由 4灯全亮变成ON和ALARMS 亮）。（ 5） 开 X-ra 高压（右侧扳手顺时

10、针向上扳 45度保持 35 秒，直到Read灯亮）。（6）开BIAS （在前盖盘内）。2,开软件XRD Commander在XRD Commande里升电压和电流， 每隔30秒加5kV直到40kV;然后加电流，每隔30秒加5mA直到 40mA如果停机2天以上最好做光管老化：点击 D8 Tools 主界面 X-ra generator ,点击工具栏里的 utilitiesX-ra.Tube ondition ONOFF ,在右下角的状态栏出现 Tubeondition ON，电压和电流会逐步升到 50kV-5mA大概需要1小时，等 电压和电流回到20kV-5mA点击Tube ondition O

11、NOFF老化结束。（老化过程可随时终止：点击 Tube ondition ONOFF 即可。）打开XRD Commander先初始化（点击两个轴上面的选项 Requested， 选定两个轴，使Tube为20，Detetor为20，点击菜单里的初始化图标 进行初始化）。做物相分析在 Santpe 中选 Loked Coupled ，并且在Detail中将探测器改为1D。在XRD Commande中选择各参数（起始角、终止角、步长等）开始测量。即可获得一张衍射图谱，将其保存为 *.ra 文件。对于未知的样品：首先，扫描范围0.10900 ，步长大些，快速扫描。然后，参照第前面的谱线，把扫描 起始角

12、放在第一个峰前一点，把终止角放在最后一个峰后一点。对于 一般定性分析用连续扫描。对于定量分析（例如无标样定量相分析 等）对强度要求高，就用步进扫描。3. 按照 D8 X 射线衍射仪操作规程关机。（1） 在软件里降高压。在软件 XRD Comma nde里将高压调到20kV5mA 点击“ Set”。（2） 关软件 XRD Commander（ 3）关 X-ra 高压（右侧扳手逆时针向上扳 45 度），再等 5 分钟。（ 4）关仪器电源（按红色按钮）。（ 5） 关循环水（关仪器电源后迅速关水）。（6）关BIAS （在前盖盘内）。（ 7）关电脑。（ 8）关总电源。三，Eva软件对图谱处理进行物相分析

13、（1） 将待处理的数据文件导入。点击 FileImportSan 调入原始数据文件 *.ra 进行处（2）在 ToolBox 框内进行数据处理。i） 扣背景：点击Bakgnd点击Default点击Replae，显示扣背景处理后的数据（也可以点击Bakgnd,把门槛threshold改为“ 0”，上下移动滑 块，调整至合适背景，点击“ Replae” ，显示扣背景处理后的数据）。ii） 删除 k：点击Strip k 点击Default点击Replae，显示处理后的数据（也 可以上下移动滑块调整至合适，单击 Replae，显示处理后的数据）。iii） 平滑处理：单击Smooth点击Default点

14、击Replae，显示处理后的数据 （也可以设定需要平滑的参数，左右或上下移动滑块进行调整，合适 后单击Replae，显示处理后的数据）。iv） 寻峰：点击 Peak Searh ，设定寻峰参数（门槛 threshold 与峰宽 Width 标定，可以上下移动滑块进行调整）。点击“ Append to list ”标定 全谱衍射d值（标定漏峰只需按左键将“J”拖移至峰顶点击即可，删除峰可点击删除峰与“X”即可），此时数据在 peak状态列于框内。（2）选定所有的峰，单击Made DIF生成DIF文件。（ 4）物相的定性分析：点击 SearhMath。在 SearhMath 框内选择前三个 Qua

15、lit Marks , 选择可能的元素，并选择 Pattern，点击Searh进行检索匹配。（先选 Toggle All点击左上角的元素“ H可以将所有的元素变为红色，即肯 定没有。选择肯定有的点成绿色。选择可能有的点成灰色。红色肯定 没有。）。最后根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实 际测量出谱线的吻合程度来确定组成成分，也就完成了 X射线衍射的初步分析工作。附送：X小学规范管理整改方案X小学规范管理整改方案针对上一阶段（5月份）查摆工作中查摆出的系列问题，对照活 动精神，为使我校管理进一步规范有序，规章制度进一步完善，存在 的突出问题得到有效解决，达到让人民满意的教育这一目标，制

16、定本 整改方案。一、整改工作指导思想 贯彻落实省教育厅，上饶市教育局关于 在全省教育系统开展“规范管理年”活动的实施意见和我市教育局 关于v德兴市教育系统开展“规范管理年”活动的实施方案的通 知精神，以邓小平理论和“三个代表”重要思想为指导，全面落实 科学发展观，坚持“及时发现、及时整改、及时规范”的原则，明确 时限，落实责任，切实解决管理中存在的突出问题和薄弱环节，促进 我校教育事业又好又快发展。 二、整改措施 在自查自摆和认真听取 代表、群众的意见的过程中，发现我校以下工作需要进一步整改。在第9页共12页整改工作中，校务会成员及相关责任人分工落实，并明确整改时限， 落实整改责任，切实抓实整

17、改。整改措施拟定如下：存在问题 1： 进一步规范教师管理工作。 整改目标： 组织教师学习落实中小学教师职业道德规范，加强教师的师 德师风教育，教育全体教师做到爱岗敬业，廉洁从教。热爱教育事 业，热爱学校，热爱学生，精于教书，勤于育人，把握好备课、上 课、作业、辅导、检查考核等环节，压滤机滤布完成好课内外教学、 教学总结、教科研等各项工作任务。 整改时限：立即整改。 整改责任人：校长室 存在问题 2： 进一步重视英语教学工作。 整改目标： 努力克服我校英语教师紧缺的困难，一方面向上级教育主管部门 申请配备师资，一方面就学校现有师资人才中选拔培养。在学生当中 营造重视英语学习，喜欢学习英语的良好氛

18、围。教导处成立独立的英 语教研组，协助教导处负责开展学校的英语科教学教研工作。 整改时 限：着手准备，下学期初完成。 整改责任人：教导处 存在问题 3：进一步抓好学生的兴趣小组活动。 整改目标： 组织教师开展兴趣小组活动，根据学生的爱好，挖掘学生的潜 能，培养学生的特长。根据学生取得的成绩，给予辅导教师奖励。为 学校完善特色教育探索新路子。 整改时限：立即整改。 整改责任人：教科室 存在问题 4：校务公开内容进一步拓宽。 整改目标： 校务公开工作在学校工委会制定的校务公开制度下规范有序地开 展。公开的内容明确，形式完善，公开及时。特别是与教职工有直接 利益关系的校收入与分配、职称评聘等事项，及

19、时、客观地给予公 开，接受监督。取得广大教职工及群众的好评。 整改时限：立即整改。 整改责任人：校工会 存在问题 5：进一步完善后勤工作。 整改目标： 后勤管理规范有序。建立健全门卫、食堂、教学楼的管理制度。 门卫、食堂工作人员严格遵守管理制度，切实履行好岗位职责。建立 对校舍定期检查、维修制度。后勤采购实现制度化、规范化，达到节 约成本、提高质量的要求。做到严格国有资产管理。对学校的所有资 产做到认真登记，妥善保管，合理使用和处置备案。 整改时限：立即整改。 整改责任人：总务处 存在问题 6：时刻注重安全稳定工作。 整改目标： 安全稳定管理规范到位。确立学校法定代表人为安全稳定工作第 一责任

20、人，学校班子成员分工负责，部门负责人、班主任、任课教师 层层签定职责范围内的安全责任状。层层落实安全稳定工作责任。及 时发现和掌握可能影响学校安全稳定的突出问题，严防发生重大群体 性事件和在重大活动和敏感时期出现影响稳定的事端。 加强食品卫生 管理滤布厂。禁止学生带零食进校园，教育学生不去小摊贩买零食 吃。 加强饮用水卫生管理。禁止学生饮用生水。 加强传染病防治管 理。在必要的情况下，实行班级课堂点名制。 加强学生路队护送管 理。做好散学时的学生疏散工作，杜绝拥挤、踩踏事件发生。注意学 生的交通安全。 严格执行安全稳定事件报告制度。 整改时限： 立即整改。 整改责任人：余 x x 小学“规范管理年”活动领导小组 201X 年 6 月 16 日