食品参考资料理化检验的所有检验项目.docx

1、食品参考资料理化检验的所有检验项目一、果汁中可溶性固形物的含量1实验原理:果汁中可溶性固形物的含量与折光率在一定条件下形成正比例,通过测定其折光率而计算出其含量 2仪器与试剂:阿贝尔折光仪/果汁样品3步骤:A使用(1)将棱镜和打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。(2)调节反射镜7使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从放大镜2即可在标尺上读出液体的折射率。(3)如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，明暗界面清晰。(4)测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，须使镜面

2、清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。B蒸馏水在棱镜上校准清洁过滤果汁液棱镜上测折光率读数记录=复测两次4数据处理单位样品名称果粒橙果汁生产2013.7.19验讫日期:2013.9.16检测温度:28许可证编号QS4406.0601.1210标准号Q/MAED0004S样品状况良好生产单位广东省佛山市三水工业园区西南园B区10510号(F0)样品 平均值实测值果汁浓度10.09.8510.310.510.果汁折光率1.34781.34651.34851.3476可溶性含量查表可得出结果:固形物含量为10%5注意:果汁样品需要过滤,防止果汁沉淀物影响检测结果;做温度校

3、准.二、味精谷氨酸钠的含量 1原理:谷氨酸钠结构分子中有一个不对称碳原子 ,具有光学活性,能是偏振光面旋转一定角度，因此用旋光仪测其溶液旋光度,即可计算器含量味精是由大豆蛋白、小麦面筋或其它含蛋白较多的物质中提炼的，也有用淀粉发酵制成。国家规定，商品名称为味精或味素的，其谷氨酸钠含量应在99%以上。按规定，加盐味精产品的谷氨酸钠含量应不小于80%，食用盐添加量应小于20%，铁含小于等于每千克10毫克；对于增鲜味精，则要求：谷氨酸钠含量不小于97%，增鲜剂呈核苷酸二钠不小于1.5%，铁含量小于等于每千克5毫克等。普通味精 2仪器试剂:旋光仪（精度0.01。）备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm）

4、/分析天平;奥桑味精 ；盐酸溶液（1+1） 3步骤:5g味精于（20-30ml水中溶解）、盐酸16ml溶解后 移于500ml容量瓶定容冷却至20度装液于1dm的旋光管（不得有气泡）测旋光度 (同时测管中试样夜温度，复测2次) 注意：主要是为了使维持溶液的PH，使得谷氨酸钠完全电离，稳定谷氨酸钠！ a a4计算X= L*c*25.16+/-0.047(20-t) *100 = m*1 *25.16+/-0.047(20-t) *100a=旋光度，L=管长度，C=1ml试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为g/ml，25.16=谷氨酸钠比旋度，单位为度，0.047=温度校正系数；计算结果保留至小数点后第

5、一位同一样品测定结果，相对平均偏差不得超过0.3%记录M旋光度复测1复测2平均值M1=5.05850.2850.2850.2950.288M2=5.04340.2200.2150.2250.220X122%X2 17%X19.5%样品名称奥桑味精生产期A081验期2013.09.17编号QS0043标准号GB/78967含量=80%生产单位广州奥桑味精食品有限公司生产单位地址广州市海珠区工业大道南石头南箕村西检测含量19.5%备注因实验过程中没有加入HCL而导致结果失误三香肠中脂肪含量的测定酸水解法1原理：将含脂肪试样与盐酸溶液一起加热进行水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂

6、（乙醚或石油醚）提取脂肪，回收溶剂干燥后称重，提取物的质量即为样品中脂类的含2仪器与试剂：100ml具塞量筒，恒温水浴锅；盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚、盐酸3步骤： 样品处理：研磨后2g香肠（50ml大试管）+8ml水和10ml盐酸 水解：70-80C恒温水浴试管，5-10min搅拌/次至脂肪游离为止/样品完全消（40-50min） 提取 干燥：冷却后的试管内加入10ml乙醇混冷移入具塞量筒（20ml乙醚分次冲洗 试管，一起倒入量筒 ）加塞振摇1min（转动塞放气3次）塞好静置12min 开塞（10ml石油醚-乙醚等量混合液）冲洗塞子及桶口处的脂肪静10-20min 分层后吸取上清液于恒重烧

7、杯内再5ml乙醚于筒内静置再吸取上清液于烧杯 烧杯水浴蒸干至乙醚全挥发=100恒温干燥2h-冷却0.5h后称重，重复操作至恒重 4计算：脂肪%=(m2-m1)/m *100 M样品=2.0842M烧杯+32.3109M1=32.3636M2=32.3626记录样品名称双汇玉米风味香肠生产日期2013.09.19就验日期2013.10.11标准号Q/VAAA 0003S许可证号QS4418 0401 0324脂肪含量7%/100g生产基地河南双汇投资发展股份有限公司广东分公司产地广东省清远市清新县107国道清新路测量数据M样品=2.0804M烧杯=32.3109M2=32.3626脂肪含量W=(

8、32.326-32.3109)/2.0804 *100% =2.5%结论据标准，双汇香肠30g/条，脂肪含量为7%/100g 即脂肪含量为2.1%而检测结果为2.5%2.1%,合格 5讨论： 振摇乙醚时，须间断放气，避免量筒剧热 倒乙醚，乙醚-石油醚时需在通风处 蒸发时要等到特殊气味（甜味）没有，半凝固状才算把乙醚挥干蒸发完全脂肪称重时要恒重，在冷却时要在干燥器内，避免氧化严重，影响称重结果酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。不适用于含大量磷脂和含糖量较高的食品，因为，含磷脂较多的食品（如鱼类、贝类、蛋及其制品）在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低；而

9、对含糖量较高食品，因糖类遇强酸易碳化影响测定结果。 只有游离的才能索氏抽提法6挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后 ，过滤，再次进行挥干溶剂的操四、糖果中还原糖含量的测定直接滴定法本法又称快速法或斐林试剂容量法，它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法。1原理样品除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲

10、基蓝作指示剂，使样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被 还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。2仪器试剂：碱性酒石酸铜甲乙液、葡萄糖标准液、乙酸锌、酸式滴定管、可调式电炉、容量瓶、亚铁氰化钾 3步骤 1样品处理：1g样品+20ml水溶解+5ml乙酸锌。5ml亚铁氰化钾=500ml容量瓶定容-静置30min-过滤 2标定碱性酒石酸铜溶液： 锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定9ml葡萄糖标准液（2分内至沸）趁沸2s/d滴定至蓝色退去 M1=V*M2 （M2:1ml还原糖标准溶液相当

11、于还原糖的质量） 平行3次 3样品液预测：锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=（2分内至沸）=颜色渐浅时滴定 趁沸2s/d滴定至蓝色退去 4样品溶液的测定：锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定比预测少1ml的样品液（2分内至沸）趁沸2s/d滴定至蓝色退去 平行操作3次4记录标定/mlV1样品预测=12.15测定/mlV910.8711.3013101011.1512. 3129510.211.10123127510.211,20123132510.211.30123132010.311.45123135010.211.75124131010.211.2012301320

12、V=(11.10+11.20+11.20)/3=11.15V=（13.25+13.20+13.20）/3=13.22计算 M1W= m样品*（v/250）*1000 *1000 (m1=v1*m2=11.15*1=11.15) =11.15/【0.9691*（13.22/250）】=21.75 讨论 必须控制好热源，保持温度，以免煮沸时间过长或沸腾间隔滴定过程速度需要稳定，不宜过快，以免影响体积的消耗碱性酒石酸铜甲乙液要在用时才混合碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。样品溶液预测的目的：一是本法对样

13、品溶液中还原糖浓度有一定要求(01左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 mI，左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少l mI。左右的样液，只留下1 mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1 min内完成续滴定工作，提高测定的准确度。平行试验样液消耗量相差小应趋过01 mL。本法是根据经过标定的一定量的碱性酒石酸铜溶液（CU2+量一定）消耗的样液了计算样液中还原糖含量，反应体系中CU2+的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为

14、澄清剂，以免样液中引入CU2+，得到错误结果。五、青椒中Vc含量的测定 1原理：总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，试样中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色纱，根据脎在硫酸溶液中的含量与抗坏血酸含量成正比进行比色。2、仪器试剂：捣碎机、容量瓶、漏斗、天平、比色管。1%草酸液、85%硫酸、2%2,4-二硝基苯肼、抗坏血酸标准液、活性炭、硫脲液3步骤100g青椒+100ml1%草酸打成匀浆样品2g活性炭+50ml抗坏血酸标准液摇1分，过滤称5g样品于100ml容量瓶。用1%草酸定容，过滤10ml滤液+5g硫脲于500ml容量瓶1%草酸定容取25ml

15、滤液+2g活性炭振摇1min，过滤10ml滤液用10ml2%硫脲稀释定容取2.5；5；10；12.5；20；25；30ml稀释液与50ml比色管，用1%硫脲定容稀释液4ml+1ml2,4二硝基苯肼/2管；1管空白所有管于37恒温水浴1h；（空白管水浴中取出冷却至室温+1ml2%2,4-二硝基苯肼，15分后放于冰水中）；所有管于冰水中用不少于1min的速度滴加5ml85%硫酸，辺摇边滴=室温置30分空白管调零，测吸光值4数据X浓度124581012V样1V样2Y旋光度0.0150.030.0650.1120.1690.2170.2510.0700.080制定标准曲线代入公式 ： Y样=（0。07

16、0+0.080）/2=0.075 X=（0.070+0.0111）/0.0223=3.86=C浓度X=(C*V)/M*F*(100/1000)=【（3.86*100）/5】*20*0.1=5讨论所有管要同时做好才进行比色，否则会因为各条件不同而影响比色过滤时要去掉初滤液样品取样后应浸泡在已知量的2%草酸溶液中（定容）以免发生氧化使Vc损失一. 青椒中Vc含量的测定原理：总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，试样中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色纱，根据脎在硫酸溶液中的含量与抗坏血酸含量成正比进行比色。2、仪器试剂：捣碎机、容量瓶、漏斗、天平、比

17、色管。1%草酸液、85%硫酸、2%2,4-二硝基苯肼、抗坏血酸标准液、活性炭、硫脲液3步骤100g青椒+100ml1%草酸打成匀浆样品2g活性炭+50ml抗坏血酸标准液摇1分，过滤称5g样品于100ml容量瓶。用1%草酸定容，过滤10ml滤液+5g硫脲于500ml容量瓶1%草酸定容取25ml滤液+2g活性炭振摇1min，过滤10ml滤液用10ml2%硫脲稀释定容取2.5；5；10；12.5；20；25；30ml稀释液与50ml比色管，用1%硫脲定容稀释液4ml+1ml2,4二硝基苯肼/2管；1管空白所有管与37恒温水浴1h；（空白管水浴中取出冷却至室温+1ml2%2,4-二硝基苯肼，15分后放

18、于冰水中）；所有管于冰水中用不少于1min的速度滴加5ml85%硫酸，辺摇边滴=室温置30分空白管调零，测吸光值4数据X浓度124581012V样1V样2Y旋光度0.0150.030.0650.1120.1690.2170.2510.0700.080制定标准曲线代入公式 ： Y样=（0。070+0.080）/2=0.075 X=（0.070+0.0111）/0.0223=3.86=C浓度X=(C*V)/M*F*(100/1000)=【（3.86*100）/5】*20*0.1=5讨论所有管要同时做好才进行比色，否则会因为各条件不同而影响比色过滤时要去掉初滤液样品取样后应浸泡在已知量的2%草酸溶液

19、中（定容）以免发生氧化使Vc损失二豆奶中蛋白质的含量测定2仪器与试剂：常量凯氏烧瓶、定氮蒸馏装置；4%硼酸、40%NAOH浓流碱、硫酸铜钾3步骤消化管（2ml豆奶+10g硫酸铜.钾混合催发剂+20ml硫酸）=消化炉内消化-冷却 消化（内容物全碳化、泡沫停止微沸变蓝绿色透明后再热沸30min）冷却后=凯氏定氮装置蒸馏-滴定=记录4数据V样品=2mlV样1= V样2=11.50mlV滴定V1.15ml计：X=(V2-V)*C*0.014*K /W*(V/V)*100=(11.50-1.15)*0.05*0.0140*6.25/2*(2/2)=2.2%5讨论：1加入浓硫酸时应慢慢倒入，切勿先倒硫酸再

20、倒其他，以免硫酸过量产大热而发生危险消化管取出后切勿用水冲，应该自然冷却，因为温度有600多度蒸馏时要小心碱液的加入，以免溅出伤人三、糖果中还原糖含量的测定本法又称快速法或斐林试剂容量法，它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法。1原理样品除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲基蓝作指示剂，使样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被 还原后，稍过量

21、的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。2仪器试剂：碱性酒石酸铜甲乙液、葡萄糖标准液、乙酸锌、酸式滴定管、可调式电炉、容量瓶、亚铁氰化钾 3步骤 1样品处理：1g样品+20ml水溶解+5ml乙酸锌。5ml亚铁氰化钾=500ml容量瓶定容-静置30min-过滤 2标定碱性酒石酸铜溶液： 锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定9ml葡萄糖标准液（2分内至沸）趁沸2s/d滴定至蓝色退去 M1=V*M2 （M2:1ml还原糖标准溶液相当于还原糖的质量） 平行3次 3样品液预测：锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=（2分内至沸）=

22、颜色渐浅时滴定 趁沸2s/d滴定至蓝色退去 4样品溶液的测定：锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定比预测少1ml的样品液（2分内至沸）趁沸2s/d滴定至蓝色退去 平行操作3次4记录标定/mlV1样品预测=12.15测定/mlV910.8711.3013101011.1512. 3129510.211.10123127510.211,20123132510.211.30123132010.311.45123135010.211.75124131010.211.2012301320V=(11.10+11.20+11.20)/3=11.15V=（13.25+13.20+13.20）/3

23、=13.22计算 M1W= m样品*（v/250）*1000 *1000 (m1=v1*m2=11.15*1=11.15) =11.15/【0.9691*（13.22/250）】=21.75 讨论 必须控制好热源，保持温度，以免煮沸时间过长或沸腾间隔滴定过程速度需要稳定，不宜过快，以免影响体积的消耗碱性酒石酸铜甲乙液要在用时才混合四、香肠中亚硝酸盐的测定 1原理：试样经沉淀蛋白质、去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 - 再与盐酸内乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量 2仪器试剂：分光光度计、50cm比色管；亚铁氰化钾、乙酸锌、对氨基苯磺酸、0.2%盐酸内乙二胺、饱和硼砂

24、3步骤A 50ml烧杯（2.5g火腿肠+6.3ml硼砂饱和液）=150ml的70水洗样品入250容量瓶 水浴15min冷却-加3.5ml亚铁氰化钾+2.5ml乙酸锌（沉淀蛋白质）=加水定容至250 摇匀静置30min=除去上层脂肪，过滤B 9根比色管（分别吸0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0；1.5；2.0,2.5ml亚硝酸钠标准溶液） A+b同步：加2ml对氨基苯磺酸溶液-混匀静置5分+1ml盐酸内乙二胺 加水定容（50ml） 混匀静置15min 比色：1cm比色杯，以零管调节零点 538nm测吸光度，绘制标准曲线4数据硝酸钠标准溶液00,20.40.60.81,01.522.5空白

25、样1样2吸光度00.0070.0130.030.0450.0520.0800.1150.150.0040.0150.009Y=0.012时，X=0,29 A1=(A样-A空白)所对应的C浓度=0.012-0.004=0.0080.3)公式：X=【A1*1000】【/M*(V1/V。)*1000】=0.3/【2.5225*（40/50）】=0.15 5讨论：加沉淀剂时需注意，避免不沉淀而一直呈浑浊 过滤时避免液过滤纸，影响过滤澄清液五、茶饮料中茶多酚的含量测定1原理：茶多酚其中的多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物，用分光光度法测定2仪器试剂：分光光度计、天平；酒石酸亚铁溶液、Ph7.5磷酸缓

26、冲液3步骤： A 25ml比色管（5g样品+4ml水+5ml酒石酸亚铁）=pH7.5磷酸缓冲液定容=测A B 样品管与空白管及记录1234样品g555水ml4444酒石酸ml555吸光度00.0360.3920.373吸光度平均值0.3825计算X=【(A1-A2)*1.957*2*K/M】*1000=【（0.3825-0.036）*1.957*2*1）/5】*1000=271.24mg/l备注：吸光度平均值的5%=0.3825*5%=0.019；两平行测定结果之差=0.392-0.373=0.019；在允许差范围内5讨论：酒石酸溶液需要注意保存，否则试剂过期或无效会影响测定的结果要做好样品空

27、白及试剂空白的对照实验，更好地测定其含量效果六、铜的测定 1原理：样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm共振线，其旋光度与铜含量成正比，与标准系列比较定量分析2仪器试剂：原子吸收分光光度计；含铜离子水样、铜离子标准使用液3步骤 1 5个50ml容量瓶内各加入25ml铜离子水样，然后分别在各个容量瓶里加（0、1、2、3、4ml的铜离子标准使用液，待测定 2 仪器：开电闸、开稳压器、开打印机、主机电源、开元素灯、开关； 开空气压缩机、开乙炔开关 点火“调零”，使用完毕将进水口插入去离子水，洗净毛细管 关乙炔总开关，关电闸4数据01234铜离子水样2525252525铜

28、离子标准液01234吸光度0.0060.0300.0530.0790.103标准曲线P(cu)=Cx(V。/V1)=0.2304*(50/25)=0.46095讨论 使用原子吸收分光光度计时，需谨慎对待乙炔开关，保持室内空气流通，防止乙炔漏气 七调和油的酸值、过氧化值1原理：“油脂”溶解在乙酸（和异辛烷）溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘 ； 试样溶解在热乙醇中，用NaOH或KOH水溶液中2仪器试剂：滴定管、水浴锅；三氯甲烷-冰乙酸、碘化钾、乙醚乙醇、酚酞3步骤： 1酸值：称10g溶于50ml乙醚乙醇混合液（2d酚酞后NAOH滴定到变红即为中和）=用0.05%KOH滴定至变色，30s不褪色 2过氧化值：5g香油于碘瓶中+30ml三氯甲烷-冰乙酸溶解=加入1.00ml饱和碘化钾，紧密好轻摇0.5min 暗外放置3min +100ml蒸馏水+0.5ml淀粉用硫代硫酸钠溶液滴定至褪蓝色5数据酸值：样品质量g滴定体积ml过氧化值样品质量g滴定体积ml10.020.55.190.310.020.605.200.45