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国内外页岩气钻井液研究现状.docx

1、国内外页岩气钻井液研究现状目 录国内外页岩气钻井液技术研究现状 1摘 要 1第一章 绪论 11.1页岩气概况 11.2国外页岩气勘探开发历史与研究现状 21.3国外页岩气勘探开发历史与研究现状 3第二章 国内外页岩气钻井液技术研究现状 42.1 国外固井技术 42.2 国内固井技术 52.3 页岩地层水基钻井液研究进展 52.4 结论及建议 9参考文献 10国内外页岩气钻井液技术研究现状摘 要我国已在页岩气开发实验区钻井 62 口,其中 24 口井获得工业气流,这预示着国内页岩气资源开发全面铺开。页岩气储层与常规储层差异很大,必须采用先进技术,尤其是水平井钻井、完井及压裂技术,才能实现经济有效

2、开发。 介绍了国外页岩气开采技术以及国内近两年在页岩气钻井技术、钻井液技术、固井技术和压裂技术方面取得的经验,这些经验奠定了国内页岩气开发的技术基础。 今后,需要结合国内页岩气藏特点,在借鉴国外新技术及国内经验基础上,通过工具研制、技术配套、方案优化,尽快完善适用于页岩气开发的水平井钻井技术;从流变性、封堵能力方面进一步完善油基钻井液体系,同时开展适用于页岩气水平井钻井的水基钻井液体系研究;针对页岩气水平井多采用油基钻井液的现状,进一步完善冲洗液、水泥浆体系及固井工艺技术。关键词:页岩气,钻井液,水平井,井壁失稳,进展第一章 绪论1.1页岩气概况当前国际能源供需矛盾突出,能源问题日益成为各国关

3、注的焦点,页岩气资源勘查开发备受世界瞩目;全球页岩气资源非常丰富,主要分布在北美、中亚和中国、拉美、中东和北非、前苏联地区;近年来随着开采和利用技术的不断进步,美洲、欧洲、亚洲国家对页岩气的勘查开发正在形成热潮。页岩气作为一种非常规能源,2011年年底被国土资源部确定为第172个独立矿种,2012年温家宝总理所作的政府工作报告中,要求“加快页岩气勘查、开发攻关,提高新能源和可再生能源比重”,将页岩气的勘查开发工作上升为国家战略。各省积极响应,多部门全力推进页岩气的勘查与开发工作。长期以来,在经典的石油地质学理论中都是将泥页岩作为烃源岩或盖层来研究,但随着能源需求的增长与理论、技术的进步,富有机

4、质泥页岩现今也成为了油气勘查与开发的重要目标。美国与加拿大最先在泥页岩中寻找天然气,并已取得了显著的成果。国内学者按有无纹层或页理构造将粘土岩(粒径小于0.0039)划分为页岩和泥岩,而国外学者将粒径小于0.0039的细粒沉积岩统称为页岩,即国外所指的页岩包含国内所指的泥岩与页岩。页岩气分为3个部分,即吸附于干酪根和页岩颗粒表面的吸附气、存储于储层孔隙和裂隙中的游离气和少量溶解气。国内学者一般将页岩气定义为:成分以甲烷为主,含少量轻烃气体;主体位于暗色泥页岩或高炭质泥页岩中,以吸附或游离态为主要存在方式的天然气聚集。其中也包括存在于页岩夹层中的粉砂岩、粉砂质泥岩、泥质粉砂岩,甚至是砂岩地层中的

5、天然气聚集。1.2国外页岩气勘探开发历史与研究现状从全世界范围看,泥、页岩约占全部沉积岩的60,页岩气资源前景巨大,主要分布在北美、中亚和中国、拉 美、中 东 和 北 非、前 苏 联。目前,世界上页岩气勘探开发时间最长、程度最高、研究工作开展最多的国家为美国,其次为加拿大,其他国家页岩气的勘探开发和研究普遍还处于刚起步阶段 因此,了解北美地区特别是美国页岩气的勘探开发和研究现状,对于我国页岩气勘探开发与研究工作具有重要借鉴意义美国是世界上最早从事页岩气勘探开发的国家 尽管页岩气引起广泛关注只是在最近几年,但早在 19 世纪晚期已在美国阿帕拉契亚山区开始生产 1821 年,在纽约州 Fredon

6、ia 附近泥盆纪富有机质的 Dunkirk 页岩完钻的页岩气井是美国第一口商业生产的页岩气井,比 Drake 上校在宾夕法尼亚州所钻的著名的油井早了将近 40 年 1859 年Drake 油井之后,因常规天然气储层产出了更多量的天然气,页岩气的生产不再受到关注 尽管如此,1926 年,阿帕拉契亚盆地泥盆纪页岩气已投入商业性开发,并且成为当时最大的气田 但美国页岩气广泛的商业性开采直到 1980 年实施了非常规燃料税收优惠政策以后,特别是 1981 年 Mitchell 能源公司在得克萨斯州北部 Fort Worth 盆地 Barnett 页岩钻探了第一口页岩气井后,页岩气的商业性开采才再一次引

7、起了人们的兴趣 然而,由于技术等原因,1989 年美国仅产页岩气 42 108m3; 1998 年,美国页岩气产量达到 85 108m3,占其天然气产量的1 6% ; 页岩气储量 1 104 108m3,占全国天然气探明总储量的 2 3% 到了 1999 年,美国页岩气产量突破百亿方,达到 108 108m3。加拿大是继美国之后世界上第二个对页岩气进行勘探开发的国家,源自页岩的天然气生产也已有数十年的历史 早期的页岩气生产来自阿尔伯达省东南部和萨斯喀彻温省西南部白垩系科罗拉多群近年来,加拿大页岩气勘探开发的兴趣大大增强,勘探开发的地区主要集中在 BC 省东北部的中泥盆统 Horn River

8、盆地与三叠纪 Montney 页岩 随着新技术的应用,许多公司对页岩气勘探开发的兴趣除阿尔伯达省和 BC 省外,还扩展到了萨斯喀彻温省、安大略省、魁北克省、新布伦斯威克省以及新斯克舍省 2009 年,加拿大页岩气产量( 仅限于Montney 和 Horn River) 达到 1 981 104m3/ d6,相当于年产 72 3 108m3,其中 Montney 页岩气产量为1 698 104m3/ d,相当于年产 62 108m31.3国外页岩气勘探开发历史与研究现状2007 年 10 月 , 中国石油与美国新田石油公司签署了威远地区页岩气联合研究的协议,国土资源部 2009 年 10 月在重

9、庆市綦江县启动了中国首个页岩气资源勘查项目1。 这标志着继美国和加拿大之后,我国正式开始页岩气这一新型能源资源的勘探开发。2009 年 12 月 18 日中石油第一口页岩气井威 201 井开钻2,中石化江汉油田建南地区首口页岩气井建 111 井于 2010 年 6 月 23 日完钻并试采成功3。 2011 年底 ,页岩气被正式批准为我国第 172 个独立矿种,中国“十二五”规划也明确要求:“推进页岩气等非常规油气资源开发利用”,初步提出 2015 年达到 65108m3的产量目标。 去年以来, 一大批页岩气井钻井及大型压裂施工相继完成,到 2012 年 4 月,我国已在页岩气开发实验区钻井 6

10、2 口,其中 24 口井获得工业气流4,富顺永川区块第一口页岩气井阳 201-H2 井 2012 年 10 月上旬日产量达到 43104m3,成为中国测试产量最高的一口页岩气井5,这预示着页岩气资源开发已全面铺开,并即将商业化。因页岩气储层与常规储层的差异很大,必须采用先进的开发技术,才能实现经济有效的开发。 可见,推动页岩气开发技术进步,尤其是水平井钻井、完井及压裂技术的进步,对推动页岩气开发起着至国内页岩气开采技术进展有重要的作用。 针对页岩气藏的特点,水平井钻井技术和水力压裂技术成为了页岩气开发的核心技术6。本文在国外页岩气开采技术简述的基础上 ,介绍近两年国内在页岩气开采技术方面取得的

11、一些进展、面临的问题及下步工作方向。第二章 国内外页岩气钻井液技术研究现状钻井液作为石油工业的血液,经过多代科研人员的努力使之形成了比较完整和固定的体系,是石油工业中较为成熟的一个分支,目前研究主要以开发能优化泥浆某项或几项特定性能的处理剂,以期适应特定地层( 超深、超高温、异常压力、大段泥膏岩) 的快速安全钻井。硬脆性页岩即是其中的特殊地层2。2.1 国外固井技术国外页岩气固井技术的核心是水泥浆体系,所涉及的水泥浆包括泡沫水泥、酸溶性水泥、泡沫酸溶性水泥以及火山灰+H 级水泥等 4 种类型: 泡沫水泥,由于泡沫水泥具有浆体稳定、密度低、渗透率低、失水量小、抗拉强度高等特点,其良好的防窜效果,

12、能有效解决低压易漏长封固段复杂井的固井问题,而且水泥侵入距离短,可以减轻储层损害。 泡沫水泥固井比常规水泥固井产气量平均高出 23%。 在水力压裂期间,泡沫水泥相对低的抗压强度不会增加水泥环里裂缝产生和扩大的风险。 美国页岩气井通常采用该技术。 酸溶性水泥固井技术, 尽管常规水泥也可溶于酸,但酸的溶解度一般为 25%,而酸溶性水泥的溶解度则达到 92%, 容易从地层孔隙中清除,所以通常用于需进行限流水力压裂的水平井段固井。美国 Bernatt 页岩钻井过程即用酸溶性水泥固井。 泡沫酸溶性水泥, 由泡沫水泥和酸溶性水泥组成, 兼顾泡沫水泥和酸溶性水泥的特点和优点。 典型的泡沫酸溶水泥由 H 级普

13、通水泥和碳酸钙组成,用氮气发泡。 该类型水泥固井不仅能避免水泥凝固过程中的井壁坍塌,且能提高压裂能力。 火山灰+H 级水泥体系,可通过调整水泥浆密度来改变水泥石强度,可有效防止漏失,同时有利于水力压裂裂缝,该水泥要能抵制住比常规水泥更高的压力。 流体漏失添加剂和防漏剂的使用,能有效防止水泥进入页岩层。国外 M1 钻井液公司的 . Schlemmer 等人研制成功了取代糖类成膜剂和丙烯酸盐类成膜剂; 中国石油勘探开发研究院等研究单位已研制出BTM1 水基钻井液成膜剂; 石油大学( 华东) 研制成功了多功能聚醚多元醇防塌剂 SYP1; 新星石油公司钻井研究所和华东石油大学联合研制的成膜树脂防塌剂

14、FGA; 分别在胜利油田车古208 井、塔里木油田 HD423H 井、新疆窝埔地区柴 3 井及松南HD2920、HD2718 井得到了成功应用。西南石油大学蒲晓林教授获得国家自然科学基金“基于钻井液井壁界面的膜形成技术与膜传递过程研究”课题资助。尽管如此,由于成膜效果受到多方面制约,大多数成膜剂在现场应用效果不显著,影响了其在现场的推广使用,因此成膜效果更好,稳定性更好的成膜剂还有待进一步研究开发。2.2国内固井技术目前随着非常规能源页岩气在国内的兴起,在新一轮的资源评估之后页岩气已被证实在我国具有广泛的开采前途,是解决目前国内油气资源紧张,实现油气增储上产,保障国家能源安全的重中之重,与此同

15、时围绕页岩气开发的一些关键科学问题也被提上日程。以往页岩地层是作为非储层进行研究,但随着页岩气的勘探开发进入工业开采实质性阶段,页岩地层作为主力储层进行开发,在目前研究的重点区域诸如川渝地区的龙马溪组和筇竹寺组储层均为硬脆性页岩地层,和传统的水敏性泥页岩相比,其水敏较弱,坍塌机理也有所偏颇,导致在进行长水平井钻井时出现滤液侵入,井壁发生周期性坍塌,出现时敏性,这种以往只会在大段泥膏岩直井段中偶然出现的状况,却在页岩气钻井过程中成为不可避免的情况,加之是水平井,因此其复杂性更高。国内页岩气水平井钻井过程中主要采用油基钻井液,且大部分来自外企,这主要源自美国页岩气开发的成功经验,但油基钻井液高成本

16、、高污染是其自然缺陷,能否通过研究得到高性能的仿油基水基钻井液以及在新型纳米钻井液上取得突破值得期待,目前在这方面已经取得很多进展。2.3页岩地层水基钻井液研究进展2.3.1 页岩井壁失稳机理及特点页岩井壁失稳机理及特点泥页岩地层占所钻总地层的 70%,而 90% 以上的井塌发生在泥页岩地层,其中硬脆性泥页岩地层约占三分之二,软泥页岩地层约占三分之一。软泥页岩为高含蒙脱石的软泥页岩的水化膨胀引起的井壁坍塌; 硬脆性泥页岩以伊利石、伊蒙混层为主。因组分的不同导致其微观结构及其失稳机理也不同。硬脆性页岩的失稳机理及特点主要有以下几点3: 对硬脆性页岩,孔隙压力扩散是导致井壁失稳的根本原因; 硬脆性

17、泥页岩矿物颗粒间微孔隙自吸水后产生较强水化作用,促使次生微裂缝的产生、扩展与连通,自吸水产生次生裂缝是硬脆性泥页岩地层井壁失稳的主要原因之一; 井眼压力与孔隙压力之差、钻井液与孔隙流体的化学势差、毛细管压力致使滤液进入井周地层; 由于水或滤液渗入地层中需要一定的时间,所以井眼总是在钻头经过一段时间后出现坍塌,即表现为地层具有时敏性。2.3.2页岩防塌措施及评价参数 针对上述的坍塌机理,即可采取相应的防塌措施: 对于硬脆性页岩的低渗透性可以采用高含KCOOH、CaCl2、AL3 +盐,让页岩脱水、降孔压; 对于硬脆性页岩微裂缝和层理发育可以采用添加增粘剂如糖类、高浓度相对低分子质量的聚合物等。维

18、稳的关键是阻止孔隙压力传递,孔隙压力扩散的快慢取决于泥页岩的渗透性、弹性和钻井液与井壁之间物理化学作用等边界条件。阻止孔压传递须加强微裂缝的封堵,防止其开启,只有膜效率高的钻井液体系才能有效控制和延缓孔隙压力的扩散。提高钻井液的抑制性、改善钻井液的泥饼质量、封堵地层微裂缝的综合物理化学方法可以防治这类地层的井眼坍塌12,13。总的说来要实现硬脆性泥页岩水基高效安全钻井,泥浆需要满足: 高稳定性、强润滑性、防卡性好、井眼清洗能力强等特点。钻井液性能评价的参数众多,根据上述分析可知,对于适应硬脆性页岩钻井的水基钻井液,重点分析评价的参数有: 抑制性、封堵性、润滑性、流变性、活性、膜效率。2.3.3

19、水基防塌钻井液研究进展2.3.3.1成膜钻井液在水基钻井液中,通过加入一到几种成膜剂,可以使钻井液体系在泥页岩等地层井壁表面形成较高质量的膜,从而有效地防止地层水化膨胀,封堵地层裂隙,防止井壁坍塌,保护油气层。根据 Fersheed K. Mody 等人的研究,半透膜水基防塌钻井液的成膜机理可以划分为以下几类2122: 钻井液和页岩的化学反应 通过吸附形成高粘度的层状聚合物薄膜,通过堵塞/充填、成胶和沉淀; 电解质作用 利用在页岩井壁上形成扩散双电层阻止溶剂出入,利用阳离子聚合物改变页岩黏土片的带电性能; 功能分子的吸附作用利用 H 键、范德华作用力、孔隙堵塞作用、井壁覆盖作用或改变溶质-孔隙

20、的尺寸比例将功能分子附着在井壁页岩表面上; 黏土改造作用 通过成膜剂的加入在黏土片之间( 端表面和平表面) 发生反应,形成“柱状”黏土。(1) MEG 钻井液甲基葡萄糖苷( MEG) 钻井液是一种仿油基钻井液,是近年来兴起的一种新型水基钻井液体系,是以一定比例的甲基葡萄糖苷和水混合作为基液,然后加入流型调节剂构建而成。该体系成分简单,具有与油基钻井液相似的性能29。甲基葡萄糖苷有两种合成方法: 在酸性条件下,以葡萄糖和脂肪醇为原料制备; 在压力和酸性催化剂的作用下,以淀粉和脂肪醇为原料制备。当将糖溶于醇,并在少量催化剂的作用下,糖与醇可以形成环状缩醛,而在糖化学中,这种环状缩醛称为糖苷。甲基葡

21、萄糖苷( MEG) 钻井液具有很多优良特性: 通过亲水性羟基在井壁和岩屑上形成半透膜;基液能配制虑失性能优良的钻井液,快速形成低渗透、致密的滤饼; 可以降低滤液的化学活性,实现页岩膨胀压的控制; 通过加入一定量的流行调节剂,能显著提高钻井液的低剪切速率粘度。在墨西哥湾浅海地区,使用甲基葡萄糖苷钻井液钻了两口井,防塌维稳效果明显。(2)甲酸盐钻井液以甲酸盐为基液而形成的新型低固相钻井液是 90 年代为适应多种钻井完井新技术发展要求逐步研究开发形成的。甲酸盐基钻井液常选用的甲酸盐有 NaCOOH、KCOOH 和 CsCOOH,它们都可以由甲酸 ( HCOOH) 与碱金属氢氧化物相互作用而成。甲酸盐

22、的防塌机理有四点: 电荷中和,甲酸盐与有机盐溶液中离子浓度高,压缩黏土胶体颗粒双电层能力强,使黏土负电性大大减弱,水化膨胀能力降低; 低活度、饱和甲酸盐及有机盐溶液自由水较少,水活度非常低的高浓度甲酸盐及有机盐溶液产生的高渗透压差,阻止压力传递到泥页岩中,从而抑制泥页岩水化膨胀、分散; 甲酸盐特别是有机盐溶液黏度高,使水不易进入; K+、Cs+阳离子置换蒙脱土中的钠离子形成不易膨胀分散的稳定结构。4甲酸盐钻井液具有很多优良特性: 可以随意调节密度以适应各种实际的需要( 1. 00 2. 37) ; 具有很好的高温稳定性和极强的抑制性; 与其它常用钻井液处理剂和储层流体具有良好的配伍性; 对钻井

23、设备的腐蚀性较低; 无毒易降解,对环境无污染; 有较好的流动特性; 很大程度地降低了摩阻压力损失,有利于提高钻速。该类钻井液在新疆库 1 井得到了现场应用并且效果良好。但是,甲酸盐体系本身还具有一些缺点,如甲酸盐钻井液体系的成本过高,回收率低等,这是未来甲酸盐钻井液研究的一个重点。只要研究出了高回收率的工艺技术措施,开发出成本低廉的甲酸盐钻井液体系,其必将具有广泛的应用前景。(3)聚合醇钻井液长期以来,人们期望能研制一种具有油基钻井液特性的非油基钻井液处理剂,能克服油类污染环境、干扰地质录井等缺点,而聚合醇类水基钻井液基本符合这一要求。聚合醇类水基钻井液配方主要分两类: 一类是阴( 阳) 离子

24、聚合物/聚合醇体系,另一类是聚合醇/铝复合物体系。聚合醇钻井液的作用机理主要有: 浊点效应、低滤液活度、吸附机制; 多元醇与 KCl 形成有序复合物,该有序复合物的形成对获得最强的页岩抑制性是极其重要的; 盐聚合醇钻井液具有“低黏度和切力、低渗透、低固相、低活度”特性。该类钻井液在大安油田大 208 区块现场试验 8 口井进行了现场试验,效果良好。聚合醇钻井液今后的研究方向有: 提高聚合醇钻井液的抑制性; 探讨聚合醇的作用机理( K + 的协同作用) ; 研究聚合醇与各种聚合物间的相互作用。(4)硅酸盐钻井液早在 1939 年美国杂志“Oil Weekly”报道用硅酸盐钻井液预防井眼失稳的成功

25、经验; 但是由于该体系碱性高,电阻小致使应用受到抑制。随着技术的进步,这方面的缺点已经得到大大改善,硅酸盐钻井液在国内的塔里木油田、大庆油田、胜利油田都已经得到使用。硅酸盐钻井液成膜机理有三点: 钻井液中形成不同尺寸的胶体和纳米级粒子,这些粒子通过吸附、扩散或在压差作用下进人井壁的微小裂缝或孔隙中; 硅酸根离子与岩石表面或地层水中的钙、镁离子发生反应生成不溶沉淀物,覆盖在岩石表面起封堵作用; 含有硅酸盐的钻井液滤液进人地层并与低 pH 值的地层水相遇后,滤液的 pH 值也相应降低,随之滤液会产生凝胶现象。硅酸盐钻井液能够快速在近井壁堵塞孔隙和微裂缝,阻止滤液进入地层,减少压力穿透; 抑制页岩中

26、粘土矿物水化; 硅酸盐和粘土矿物发生反应;其它无机盐的协同稳定作用。通过上述作用实现其防塌性能。该类钻井液在大港油田港东 15 井得到了成功应用。2.3.3.2隔膜钻井液隔膜钻井液是与传统钻井液区分而提出的概念,使钻井液及其滤液完全隔离,实现近零滤失钻井。不仅防止钻井液任何组分的进入,同时阻止压力传递,它不受液柱压差和浸泡时间的影响。该体系利用表面化学原理。防止地层伤害、增加地层泄漏压力,提高地层承压能力、防止压差卡钻、防止钻井液漏失。隔膜钻井液的成膜机制主要是: 隔膜钻井液的核心技术是利用特殊聚合物处理剂( 油溶或水溶) ,能有效封堵储层; 加入普通钻井液中,该聚合物形成可变形的聚集体膜(

27、膜在溶液中形成球状、棒状和片状) ; 在液柱压力下,这些膜在泥饼和井壁岩石表面浓集形成胶束,靠聚合物胶束或胶粒具有可变形性,能自适应封堵岩石表面较大范围的孔喉,在泥饼和井壁岩石表面形成致密无渗透膜。中石油勘探开发研究院成功研制了隔离膜降虑失剂 CM J1 和 CM J2 在新疆克拉玛依油田T85388 井和青海油田马 105 井、涩南 2 井现场应用效果良好。2.3.3.3 纳米钻井液将纳米技术与钻井液技术结合,利用纳米材料所具有的独特功能,能起到降低摩阻、增强泥饼质量、协助成膜等作用,这对钻井液技术的发展起到革命性的推动作用。纳米材料有特殊的“四大效应”: 表面效应; 小尺寸效应; 量子尺寸

28、效应; 宏观量子隧道效应。根据上述效应纳米钻井液具有如下特点: 发挥纳米材料高的表面活性,在钻具表面和井壁表面形成纳米膜,有效地降低钻具的摩阻; 纳米材料渗入页岩微细孔道后产生封堵作用,从而阻止钻井液滤液向水敏性泥页岩地层的侵入; 纳米材料渗入油气层孔隙后形成纳米膜,使地层表面保持中性润湿,消除毛管阻力效应。纳米钻井液虽然发展较晚,但是已经在主要的科研院所立题: 中国石化石油勘探开发研究院、胜利石油管理局和山东大学共同承担了中国石化科技开发部纳米技术在钻井液完井液中的应用究课题; 西南石油大学和中国石油勘探开发研究院共同承担了中国石油天然气集团总公司纳米-膜结构封堵型水基钻井液研究课题。2.4

29、结论及建议钻井液已经是一门比较成熟有完整体系的技术,研究的重点是寻找适合钻井复杂新情况的处理剂,如高性能成膜剂; 随着页岩气的勘探开发进入实质性阶段,页岩被作为目的储层进行研究,但是在进行长水平井钻井时出现滤液侵入,井壁发生周期性坍塌,出现时敏性,这种以往只会在直井中偶遇大段泥膏岩时出现的突发状况却在页岩气钻水平井过程中成为不可避免的难题,致使井壁稳定分析成为页岩气开发中实现高效安全钻井不容忽视的一项关键技术。水基成膜钻井液是防塌的有效办法,有很好的封堵防塌能力,成膜钻井液在各大油田均得到了广泛应用,已有很好的技术基础和现场施工经验,既要适合大段页岩地层钻水平井的要求,还要进一步提高钻井液的润

30、滑性、防卡性及膜效率。并且纳米钻井液在国外页岩气钻井中的成功应用可以促使国内在此方面进行更深入的研究。 参考文献1 许长春国内页岩气地质理论研究进展特种油气藏,2012,19(1):9162 4 鲍丹 . 我 国 24 口 页岩 气井获 得工 业气 流 N . 中 国矿业 报 ,2012-06-30(A01).3 王中华 . 钻井液处理剂应用现状与发展方向 精细与专用化学品,2007; 15( 19) : 144 5 雷又层,向兴金 . 泥页岩分类简述 钻井液与完井液,2007; 24( 2) : 63665 24 张金山,王卫国,张振友 . 水基成膜钻井液在神北 6 井的应用钻井液与完井液,2006; 23( 6) : 3941

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