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多晶体织构的测定.docx

1、多晶体织构的测定第七章多晶体织构的测定【教学内容】1织构及其表示方法。2丝织构指数的测定。3正极图与反极图的获得与分析。【重点掌握内容】1极射赤面投影法。2丝织构指数的测定。3正极图与反极图的测定与分析。【了解内容】织构的种类和表示方法。【教学难点】极射赤面投影法。【教学目标】1了解利用X射线衍射分析方法测定多晶体织构的意义、原理和方法。2培养学生善于利用织构测定方法解决实际问题的能力。【教学方法】以课堂教学为主,并通过一定的习题练习,使学生了解X射线衍射分析方法在多晶体形变的各种织构的测定方法。多晶体材料在制备、合成及加工等工艺过程形成择优取向,即各晶粒的取向朝一个或几个特定方向偏聚的现像,

2、这种组织状态称为织构。如材料经拉拔、轧制、挤压、旋压等压力加工后,由于塑性变形中晶粒方位转动、变形而形成形变织构;退火后又产生不同冷加工状态的退火织构(或再结晶织构):铸造材料具有某些晶向垂直于模壁的组织特点,电镀、真空蒸镀、溅射等方法制备的薄膜材料也表现出特殊的择优取向。不仅金属、在陶瓷、天然岩石、天然和人造纤维材料中都存在织构,所以说择优取向在多晶材料中几乎是无所不在的。织构使多晶体材料的物理、力学、化学性能发生各向异性,这种性质有时是有害的,如冷轧钢板的择优取向使用它制成的冲压件出现“制耳”和厚度不均匀以致折皱的疵病;而有时又是有益的,如冷轧硅钢片经适当退火得到的“高斯织构”有利于减小磁

3、损,织构还可以作为一些材料的强化方法加以利用。因而测定织构并给它一定的指标是材料研究的一个重要方面,多处来X射线衍射是揭示材料织构特征的主要方法。近年来背散射电子衍射(EBSD)法在结构测定上亦得到广泛应用。本章介绍织构的分类以及其表达和测定方法。因要涉及晶体空间方位关系的表示,需先介绍一种特殊的投影方法极射赤面投影法。第一节极射赤面投影法极射赤面投影法:为了在平面上表达三维晶体中晶面、晶向的方位以及它们之间的角度关系,目前最常用方法是极射赤面投影。一、极射赤面投影法的特点极射赤面投影(见图7-1)法的特点如下:1被投影的晶体置于一参考球的球心O,并假定晶体的所有晶向、晶面都通过该球心。2投影

4、线为射线,取参考球面上一点B为投影点,投影面是垂直于通过B点的参考球直径的任一平面,图中取与参考球相切的平面。过参考球心O且平行于投影面的平面与球O相交成一大圆(NESW),连接B点与大圆上各点的直径与投影面交点所构成的圆称基圆(圆O,即大圆的投影),晶体的所有投影点都在此投影基圆内。3晶面与晶向的投影用下述方法获得:取晶向(若求晶面投影则取其法线)延长与参考球相交,交点称露出点,如图7-1中之P,从投影点B出发到P点作投射线,此射线与投影面的交点即晶向或晶面投影点,亦称极点,如图7-1中P点。若露出点在右半球面上,则其极点将投射到基圆之外,此时可将投射点移到左半球BO直径另一端,投影面也相应

5、易位,再行投影,所得极点用与前者不同的符号标注。另外,一个平面还可用它的延伸面与参考球相交的迹径来代表,这个迹径是个大圆,显然它的投影是以基圆直径为弦的大圆弧。顺便指出,若平面不通过参考球心则与参考球相交成小圆,投影亦为一小圆。二、乌氏网为确定极射面投影图上极点的位置以及测量极点间的夹角关系,需为其建立一个坐标网,这就是乌氏网。乌氏网就像地球的经纬线,由刻划在参考球上的网络投影而来(见图7-2a)。取参考球一直径NS为南北极,通过球心O并垂直于NS的大圆为赤道,平行于赤道大圆的一系列等角距离的平面与参考球相交形成纬线,通过NS轴等距离平面形成经线。若以赤道平面上一点为投射点,投影面平行于NS轴

6、就得到如图7-2b所示的乌氏网;若以N或S为投射点,而投影面平行于赤道平面,则得到如图7-2c所示的极网。乌氏网和极网的基圆直径可做成任意尺寸,其网格的角间距多为20。乌氏网是确定晶体方位和测量晶向晶面间夹角的工具,在应用中要注意一些基本原则和方法。1被测量的晶体投影图的基圆直径应与乌氏网相同,投影图画在透明纸上,将其与乌网叠放并中心重合。2某极点M的位置可用它的经度()和纬度()表示(图7-2a)。二极点间的夹角测定:转动投影图,使二极点处于同一经线大圆(包括基圆)或赤道上,二点间纬度差或赤道上经度差即为极点间夹角,如图7-3所示。3求与已知极点成等夹角的轨迹(图7-4):转动投影图使已知极

7、点P位于乌氏网的赤道线WE上,在P点两侧求出二等角距点Q、R、PQ=PR=某确定角度(如300),以QR为直径作圆(圆心P),此小圆即为与P点成300角的点的轨迹。若夹角较大(500),使Q、R中之一点落于基圆之外,则可过P点作一经线大圆,在P点二侧的大圆上求出与其夹角为500的二点M、T,将其与赤道上的一点共三点求圆P“,此圆即为欲求的轨迹。若夹角为900的点F的经线大圆NFS即为此轨迹。NFS还可视为一平面的迹线,P点为其法线的投影点(见图7-4)。4极点的转动:通过在乌氏网上的运作,可将极点绕确定轴转动到新的位置。转动轴垂直于投影面,轴的投影即为基圆圆心,只需将极点P在它所在的圆周上向指

8、定方向转过预定有角度到达P即可(如图7-5所示)。转动轴平行于投影面:轴的投影为基圆直径,转动投影图,使转动轴与乌氏网的NS轴重合,待转动的点沿它所在的纬线向指定方向转动预定的角度(如图7-6中A1A2)若需转至投影图背面,则应用不同符号标明(如图B1B1),或反向延长到基圆圆心另一侧的等半径处(图B1B2)。转动轴与投影面成任意倾角:如轴的投影为B1点(见图7-7),欲使A1绕B1顺时针转动400,其转动步骤如下:将B1点置于乌氏网的赤道线上;将A1、B1二点同时绕NS轴转动,直至B1点到达投影基圆的圆心,称其为B2,A1点也沿自身所在的纬线转过相同的角度到达A2;A2绕B2(即基圆圆心)按

9、预定方向和角度转过400角到达A3;B2按步骤中的逆向转回到其原投影位置B1,A3沿其所在纬线NS转过与B2相同的角度到达A4,A4即为A1绕B1转动400角后的新位置。5投影面的转换。利用极点转动的方法可将晶面或晶向向新的投影面投影。如图7-8所示,P、Q、K投影在以O为极点的平面上,现欲将P、Q二点投影在以K为极点的投影面上,其作法是将K通过乌氏网的运作转到投影基圆的中心,P、Q随之作相同的旋转达到新位置P1、Q1,这就是以K为投影面时,P、Q点的极点位置。三、单晶体的标准投影图在极射赤面投影中,用一个点就能代表晶体中的一组晶向或晶面,这对于处理晶体的取向问题是非常方便的。对具有一定点阵结

10、构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面投影,就得到单晶体的标准投影图,图7-9所示是立方晶体的(001)、(011)和(111)标准投影图,它分别以(001)、(011)、(111)为投影面。在图中用一些大圆弧和直线联系了一系列晶面的极点,表明这些晶面的法线在同一平面上,这个平面的法线则是这些晶面的交线,我们说这些相交于一直线的晶面属于同一晶带,称晶带面或共带面,其交线即为晶带轴(用uvw表示)。晶带轴指数与晶带面指数(hkl)间的关系为hu+kv+lw=0(7-1)即晶带定律。对立方晶系,其晶面间夹角公式为(7-2)式中,h1k1l1、h2k2l2为二相交晶面的晶面

11、指数;为二晶面间夹角。可见,立方晶系的晶面间夹角与点阵常数无关。同时,由晶体学原理可以证明立方晶体中的晶面与和它同指数的晶向垂直,如(111)晶面与111晶向垂直,所以立方晶体的标准投影图同时也是晶向的标准投影图,其中重要方向,通常也是重要的晶带轴。图7-9的标准投影图中给出了主要结晶学方向的极点位置,它一目了然地表明了所有重要晶面的相对取向和对称性特点,若需高指数晶面的方位,可查阅更为详细的标准投影图,其中晶面指数的m值(m=h2+k2+l2)可达到51(如711)。对非立方晶系,因晶面间夹角与实际晶体的点阵常数有关,故没有普遍适用的标准投影图,如六方晶系的标准投影图只能适用于特定的轴比c/

12、a。第二节织构的种类和表示方法织构按其择优取向分布的特点分为两大类:(1)丝织构这是一种晶粒取向轴对称分布的织构,存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向uvw与丝轴或镀层表面法线平行,则以uvw为指数,如铁丝有110织构,铝丝有111织构。对多晶体也可采用极射赤面投影表示其中晶粒取向的分布情况,以一宏观坐标面为投影面(如与丝轴平行或垂直的平面),将晶体中的某一确定的晶向或晶面向此宏观坐标面投影,这样的极射赤面投影图称该晶向或晶面的极图。图7-10是不同取向状态的极图的示意图(图示为001极图)。在理想的多晶体中,001面在空间不同方位出现的几率是相同

13、的,极图上极点的分布就是均匀的(图7-10a);当有丝织构时(设有111丝织构),其001面法线将相对丝轴(F.A./111呈旋转对称分布),即偏聚在与丝轴相距54.740的一纬线环带上。(2)板织构这种织构存在于轧制、旋压等方法成形的板、片状构件内,其特点是材料中各晶粒的某晶向uvw与轧制方向(R.D)平行,称轧向,各晶粒的某晶面hkl与轧制表面平行,称轧面,uvwhkl即为板织构的指数。如冷轧铝板有112110织构,铁合金中会出现001(100)立方织构。图7-10c为以轧面为投影面时立方织构多晶材料的001极图示意图。材料中存在织构,其衍射效应将明显影响衍射强度。图7-10中的极图同样可

14、视为是某晶面倒易球面上倒易点分布的极射赤面投影。这种倒易点分布不均匀的倒易球面与反射球相交,使衍射环由不连续的弧段构成(见图7-11)。若用衍射仪测量织构试样,则得到相对强度反常的衍射谱,如图7-12所示。显然,衍射强度正比于相应方位的极点密度,所以强度测量是织构测定的基础。为确定织构指数和反映材料中择优取向的分布,目前有三种方法:极图、反极图和三维取向分布函数。一、极图多晶体中某hkl晶面族的倒易矢量(或晶面法线)在空间分布的极射赤面投影图称极图。它取一宏观坐标面为投影面,对板织构可取轧面,对丝织构取与丝轴平行或垂直的平面。图7-13是轧制纯铝111极图,投影面为轧面。在极图上用不同级别的等

15、密度线表达极点密度的分布,极点密度高的部位就是该晶面极点偏聚的方位。根据极图可以确立织构的类型和织构的指数,并比较择优取向的程度。以板织构为例,取与试样相同晶体结构的单晶体标准投影图(基圆与极图相同),将描画在透明纸上的极图与它重合并相对转动,使极图上hkl极点高密度区与标准投影图上hkl面族的极点位置重合,如不能重合,则换另一标准投影图再对,一旦对上,标准投影图的中心给出轧面指数hkl,与轧向重合的点给出轧向指数uvw。图7-13中的111极图高密度区可与立方晶体(110)标准投影图上的相应极点对上,得出轧面指数为(110),轧向指数为112,故此织构指数为112110。有的试样用一张标准投

16、影图不能使所有极点高密度区都得到吻合,需要与其他标准投影图对照才能使所有高密度区都有所归宿,显然这种试样具有双织构或多织构。极图多用于描述板织构,对丝织构往往不需测定极图。二、反极图极图是表达晶体中某一确定的结晶学方向(选定的hkl面法线方向)相对于试样宏观坐标的投影分布。而织构还可以用另一种方式表达,即反极图。反极图表示某一选定的宏观坐标(如丝轴、板料的轧面法向N.D或轧向R.D等)相对于微观晶轴的取向分布,因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的,由于晶体的对称性特点只需取其单位投影三角形,如立方晶体取由001、011、111构成的标准投影三角形,见图7-14。图7-15是反极图投影关

17、系示意图。多晶体中各晶粒的晶轴(图中实线)相对于某确定的宏观坐标(虚线)有各不相同的取向关系(图7-15a),设想将此方位关系固定,然后将各晶轴方向都转为一致,如图7-15b,则与各晶粒“固结”的宏观坐标将在晶轴坐标系中有一分布,若试样是无序多晶,此分布是均匀的,当存在择优取向时,则呈不均匀分布。反极图就是用轴密度来表示某宏观坐标轴密度相对结晶学坐标的分布,图7-16是挤压铝棒的轴向反极图。图7-17是冷轧黄铜板的R.D及N.D方向反极图。图上的线条为等轴密度线。根据反极图给出的轴密度分布也可获知材料的织构指数。图7-16表明,在001和111极点处有很高的棒轴密度说明铝棒中各晶粒的111或0

18、01方向与棒轴平行,即挤压铝棒具有111、001双织构;也就是说,轴向反极图上的高轴密度区给出了丝织构的指数;要确定板织构的指数则需至少两张反极图,在轧向反极图上轴密度高的指数为轧向指数uvw,在轧面法向(N.D)反极图上轴密度高的部位给出轧面指数(hkl),若反极图上有两个或两个以上的高轴密度区,则说明材料有双织构或多织构,具体指数配合应根据晶体学关系确定,即轧面应属于以轧为轴的晶带。图7-17的反极图上各有两个高轴密度区,按照晶带定律组合得出三组织构:(110)、001(110)、(111)。对板织构材料还可制备横向(T.D)的反极图进行核对。极图和反极图都是二维图像表达晶体三维的取向分布

19、,这就造成了它必然的不足之处,特别是在织构复杂和漫散的情况下可能会造成误判。为了弥补极图和反极图的不完善,20世纪60年代后期,即三维取向分布函数。三、三维取向分布函数(Orientation Distribution Function,ODF)在这种方法中,多晶体中晶粒相对于宏观坐标的取向用一组欧拉角表示。设O-ABC是宏观直角坐标系,对板状材料:OA轧向(R.D),OB横向(T.D),OC轧面法向(N.D);OXYZ是微观晶轴坐标系,对正交晶系OX100,OY010,OZ001。OXYZ相对于O-ABC的取向由一组相应于欧拉角(、)的转动获得,见图7-18。由这三个转动可以确定O-XYZ相

20、对于O-ABC的方位,故多晶体中每个晶粒都可用一组欧拉角表示其取向(,)。建立直角坐标系O-,每种取向对应图中一点,将所有晶粒的(,)均标注在该坐标系内,就得到如图7-19所示的取向分布图。对于多晶材料不可能逐个测定各晶粒的方位,需用取向密度表示晶粒的取向分布情况(7-3)式中,为包含取向(,)的取向元;V/V为取向落在该取向元的晶粒体积V与试样体积V之比;K为常数(82)。确切表达了织构材料内晶粒取向分布情况,称取向分布函数(ODF)。ODF图是立体的,不便于绘制和阅读,通常以一组恒或恒截面图来展示(见图7-20),截面图组清晰地给出了那些取向上有峰值以及与之相应的那些织构组分的漫散情况。O

21、DF本身已确切表达了晶粒的取向分布,但人们有时还希望知道材料的织构指数。对板织构可从ODF的取向峰值计算其指数hkluvw,晶轴正交的各晶系织构指数计算式如下:(7-4)(7-5)ODF不能直接测定,需由一系列极图数据来计算,其过程庞大复杂,但现已有成熟的计算机软件可用,这些程序往往兼有由ODF获得任何极图和反极图的功能。极图和反极图已成为常规的织构表示方法,对丝织构可直接测算织构指数uvw。用轴向反极图可进一步描述其织构的强烈程度,一般不需测定极图;而板织构则需用极图或反极图或ODF才能全面表达。本章介绍丝织构指数的测算和极图、反极图的测定方法,ODF的详细原理及方法请阅读有关的专门论述。第

22、三节丝织构指数的测定测定丝织构的指数最简便的方法是拍摄试样的平板针孔相。图7-21是此法的倒易点阵图解。图示某hkl倒易球O,由于存在丝织构,球面上倒易点的偏聚部位是以丝轴F.A为旋转对称轴的环带,其投影沿纬线圆分布。当单色X射线垂直于丝轴入射,反射球C虽与倒易球面相交成圆(圆O),但只有与上述纬线圆相交处(其之一为D点)才有衍射强度。若将底片垂直于入射线放置,在织构极端集中的情况下得到排列在圆周上的点状衍射花样,但实际的织构材料中晶粒取向总有一定的漫散,倒易点集中的纬线圆扩展成带(见图7-21b),衍射图像就如图7-12所示由弧段构成,弧段的长度可作为比较择优取向程度的依据。由图7-21a的

23、几何关系,可求得hkl面法线与丝轴间的夹角a,从而推知与丝轴平行的晶向指数uvw。图中QCO为入射线方向,CD为衍射线,衍射面法线CN,衍射平面QCDN垂直于底片,与底片交于OD,底片上OP平行于丝轴。PCN=是衍射平面与QCP平面(入射线与丝轴所在平面)的夹角,为求(=PCN),需求解球面三角形C-PNQ。根据球面三角形边的余弦定理(7-6)由测量底片得及,并经指标化确定衍射环的指数hkl,按式(7-6)计算hkl面法线与丝轴的夹角。若试样属立方晶系,就可以从立方晶系晶面夹角表对照得出织构指数uvw。用衍射仪也可直接测得图7-22所示衍射环上衍射强度的分布,从而求得织构指数并求出取向度A。将

24、丝试样置于一可以入射线为轴转动的附件上,令丝轴平行于衍射仪轴放置,X射线垂直于丝轴入射,计数管位于2处不动,在试样以入射线为轴转动的过程中连续记录衍射强度的变化(见图7-22a、b),由衍射强度的峰值处求得角,从而计算,确定织构指数uvw,并可由峰的半高宽(Wi)总和计算取向度A(7-7)第四节极图的测定极图是多晶体某hkl面法线(或倒易矢量)在空间分布的极射赤面投影。为反映织构引起的极点密度变化,将光源和计数管放置在2位置上不动,令试样作全方位转动,计数管记录衍射强度的变化,再根据试样转动的规律得出极点密度的分布。为完成试样的转动,将其放在可绕三轴转动的专用极图附件上,AA轴在试样表面内(转

25、角),BB轴是试样表面法线(转角),CC轴是衍射仪轴。绘制完整极图需用透射法和背射法两种测量,使处于试样中所有方位上的hkl面都能进入衍射位置,有效地获得衍射强度。透射法时AA与CC重合,背射时AA垂直于CC,两种方法的转轴及X射线光路的配置见图7-23。图7-24表示测量过程中试样的转动与相应极点位置的关系。图中球O为参考球,投射点B,投影面与参考球相切,为便于说明,将其翻转900置于纸面;试样置于参考球心,轧面垂直于纸面,投影面平行于轧面。在透射法中,入射线衍射线分别在试样两侧,当试样处于测量的初始位置时,试样表面(轧面)平分入射线和衍射线的夹角(见图7-23a及图7-24a),令此刻为=

26、00,衍射面的极点位于投影基面上的P0点,当试样以BB为轴旋转一周,极点处于基圆上的各衍射面连续进入衍射位置,所记录的衍射强度则代表基圆上不同处极点的密度;随后将试样以AA为轴转过角(可根据实际情况选为20、50、100等),进入衍射位置的晶面的极点转到P1,再令试样以其自身表面法线BB为轴旋转3600,相应的极点在通过P1点的圆周上;重复上述测量,逐个改变,在一定的条件下,连续测量衍射强度随的变化,得到一系列如图7-25所示的强度曲线。由图7-24a看出,在透射法中,的极限位置是900-,即透射法只能测量极图的外围,欲获得完整极图,还需同时应用反射法。在图7-24b中,反射法的衍射平面垂直于

27、纸面(示于图下方),其初始位置衍射面极点在投影基圆的中心,即=900,此刻试样作旋转无实际意义,因极点位置不变:试样以AA为轴转过后,衍射面的极点位置达到P2点,然后再作旋转,极点沿过P2的圆转动3600,衍射强度则反映其上的极点密度变化;反射法的角范围不受衍射角的限制,但为了减少散焦的影响,反射法的测量范围为=200900,且测量时应用适当的光阑,使入射光斑为卧于AA轴上的狭带状,见图7-23。反射法和透射法的测量范围应有约100的重叠,以便相互衔接得到完整极图。由上述所测得的是不同方位上hkl衍射的峰值强度,需将其扣除背底后进行分级处理,以便绘制极图。在每个角位置,令试样和计数管在2附近作

28、/2扫描即可得对应角下的背底,将扣除背底的强度进行分级,其基准可采用任意单位(如用m个脉冲/s),也可用无序试样在相同倾角下的净峰高度作为分极标准。图7-25为强度分级示意图,将对应1、2、3,各级强度的角记下,标在极网坐标的相应位置上,连接相同级别各点成光滑曲线,这些“等极密度线”就构成极图。图7-13即为根据图7-25强度曲线绘制的轧制铝板111极图。在用透射法测定极图时,需将试样减薄到适当的厚度,根据吸收定律(见第一章),获得最大透射衍射强度的试样厚度tm为(7-8)式中,为线吸收系数。由透射法测得的强度需作吸收校正,校正系数W为(7-9)ID为衍射强度,所有在不同角测定的衍射强度都应除

29、以相应的校正系数才能成为与极点密度成正比的数值。反射法中的强度则不需作吸收修正,且试样加工简便,在某些不需完整极图的情况下,反射法的部分极图常被用作织构状态的相对比较。用衍射仪法测定极图还需提及的问题有:当试样晶粒粗大时,入射光斑不能覆盖足够的晶粒而使强度测量失去统计意义,在此情况下应利用极图附件的特制装置使试样在转动同时沿CC轴作振动,以增加参加衍射的晶粒数;另外,材料的织构可能存在一定的梯度,试样表面和内部的择优取向程度可能有所不同,而不同X射线的穿透深度也有变化,这是造成织构测定误差的原因。若欲了解织构沿板材深度的变化,可取不同部分的试样测量极图,如1/2厚度处,1/4厚度处等。透射法对

30、于制备完整极图是必要的,但从试样制备和测量方便考虑,人们都希望只用反射法来制备极图。Meieran等人提出一种只用一个试样采用反射法测量就能得到完整极图的一个象限的方法。此法的关键是要制备一个具有一定方位的组合试样:从薄板上取下小样,把它们以相同的方位叠合起来并用粘合剂粘牢,然后在叠片试样的一角上切割出一个平面,此平面的法线与板材的轧向、轧面法向及横向都成等角(54.730),以此为表面的薄片即为测定完整极图的组合试样,图7-26为组合试样的制备过程。法线与三个相互垂直的坐标成等角的表面在以轧面为投影面的极图上的投影位置如图7-27所示。对组合试样用反射法测定,角范围取90550,其极点就可覆

31、盖极图的一个象限,一般轧制板材具有对称织构,得到极图的一个象限,就足以表示织构的全貌了。第五节反极图的测定反极图表达的是宏观坐标轴相对于微观晶体学坐标的取向分布密度轴密度Whkl,按图7-15的坐标关系测定轴密度是不可能的,实际上Whkl是以hkl面法线与宏观坐标平行的晶粒在晶体中所占的体积分数来表达的。本节介绍在Harris方法基础上经Horta修订的测定原理,此法简单易行,也有足够的准确度。其测算原理如下:设织构试样的hkl衍射线累积强度Ihkl为(7-10)式中,C为常数;其余同前(见第三章)。若在相同条件下测定无序取向的相同材料,相应的衍射线的累积强度为IR(hkl)(7-11)令无序试样中,各hkl面与宏观坐标平行的晶粒的体积分数均为WR(hkl)=1,即IR(hkl)=1则(7-12)由式

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