《无机化学实验》习题及实验简要注释.docx

1、无机化学实验习题及实验简要注释无机化学实验实验及习题简要注释（蒋碧如 潘润身 编，高等教育出版社）实验部分实验一、实验导言和仪器认领仪器介绍在书前几页，思考题的内容和实验作业都很简单，并且可以参考初高中的化学书。需要注意的是各种仪器的画法及使用时的注意事项和使用方法。实验二、玻璃细工和塞子钻孔本实验使用酒精喷灯对玻璃进行加工，烧制的玻璃仪器，热的部分要放在石棉网上冷却，避免烫伤。其他事项均在书上。玻璃的熔光使用酒精灯也可以完成。实验中玻璃的加工应多加练习。钻孔传统的方法使用打孔器，注意旋转用力。如为了省事，可以使用电钻等工具进行钻孔。实验三、分析天平的使用分析天平价格昂贵，所以在使用的时候应该

2、缓慢操作。用称量瓶称量物体时，应该带上手套或者使用镊子等工具夹取，切不可用手直接接触。无论是分析天平还是托盘天平，都需要调平。电子分析天平的操作比较简单，但为了练习操作仍应使用机械式的分析天平。实验四、置换法测定镁的相对原子质量实验五、氧气和氢气可能涉及到的方程式：（注：本部分涉及到公式，有编辑需要的用户可以下载并安装MathType来修改、编辑） (用氯酸钾加热制备氧气需要加入MnO2作为催化剂，否则会发生歧化反应，产生高氯酸钾和氯化钾)（氯酸钾受热分解可能会产生少量氯）也可使用高锰酸钾的热分解制备氧气，但注意试管口要塞棉花：加热固体时应该注意试管口略向下倾斜。或者使用双氧水在MnO2的催化

3、下分解。（主要过氧化氢的浓度在10%以下，否则反应过于剧烈，而将液体喷出）（木炭烧红后放入集气瓶）(现象：放热、耀眼白光)（用木条引燃，木条快烧尽时再伸入集气瓶；集气瓶底加入少量水，防止熔化的产物落入瓶底使其炸裂）（现象：放出大量热、火星四射）（镁、铝、铁、镍、钨等金属均可以在纯氧中燃烧，发出耀眼白光）（使用稀硫酸）（点燃氢气应该验纯，防止爆炸！）（现象：放热、蓝色火焰）（对氢气加热应验纯，其他可燃性气体亦同）（现象：黑色固体变红）实验六、气体密度法测定二氧化碳的分子量实验七、溶液的配制需要注意的是，观察刻度应用手拿容量瓶或者量筒的上方，使其悬空，与视线平行。不可用手接触有溶液（或液体）的部分

4、，否则影响准确度。稀释浓酸时，应注意酸入水，并不断搅拌。（浓硫酸、浓高氯酸在稀释时会放出大量热）实验八、酸碱滴定用洗耳球通过移液管吸取液体时，注意控制，否则液体会冲入洗耳球内。相应公式： （代入c时，注意酸的元数）对酸碱滴定的终点应多加练习。实验九、化学反应速率和活化能的测定实验十、乙酸解离常数的测定相应公式已在书上给出。使用pH计之前，其电极应该在饱和KCl溶液中浸泡24小时。pH计的复合电极玻璃泡很薄，十分脆弱，小心使用。不应用纸擦拭玻璃泡。实验十一、解离平衡和沉淀反应可能涉及的方程式：2 AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2 KNO3（现象：产生砖红色沉淀，溶液黄色褪

5、去）AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3（现象：产生白色沉淀）Ag2CrO4 + 2 NaCl = Na2CrO4 + 2 AgCl（现象：砖红色沉淀转为白色，溶液变黄）难溶沉淀倾向于转化为更难溶的沉淀。MgCl2 + 2 NH3H2O = Mg(OH)2 + 2 NH4Cl（现象：产生白色沉淀）加入1mol/L NH4Cl时沉淀溶解，因为氯化铵中水解，产生H+离子，pH降低，上反应式平衡左移，使氢氧化镁溶解。ZnCl2 + Na2S = ZnS + 2 NaCl（现象：产生白色沉淀；沉淀溶于3mol/LHCl，不溶于3mol/L的HAc）Pb(NO3)2 + 2 KI =

6、PbI2 + 2 KNO3（现象：产生亮黄色沉淀）（沉淀加入NaNO3固体后，沉淀溶解。原因：盐效应。）相关实验现象：P73（二）盐类的水解：Fe(NO3)29H2O溶于水。加硝酸的颜色变浅；煮沸后颜色变深）SbCl3晶体加入水立刻产生白色沉淀：，加入浓盐酸后沉淀溶解（平衡左移）。（配制SbCl3溶液应先用浓HCl将固体溶解，再加水稀释）Al2(SO4)3和Na2CO3反应，产生Al(OH)3沉淀（白色）、CO2气体和水。（双水解）思考题：配制FeCl3溶液时不应加热，并加入少量盐酸抑制水解。使用离心机应保证对称放置离心管。实验十二、硫酸亚铁铵的制备实验十三、硝酸钾的制备和提纯实验十四、原子结

7、构、晶体模型实验十五、氧化还原反应可能涉及的方程式：Pb(NO3)2 + Zn = Zn(NO3)2 + Pb（现象：锌上结出银白色树枝状有金属光泽的晶体）CuSO4 + Zn = ZnSO4 + Cu（现象：锌上产生红色固体，溶液变蓝） Pb + CuSO4 = PbSO4 + Cu（现象：铅表面析出红色固体和白色固体，反应缓慢）(注：硫酸铅难溶)2 FeCl3 + 2 KI = 2 FeCl2 + 2 KCl + I2（加入四氯化碳后，溶液下部四氯化碳层变紫）（氯气、溴、碘的CCl4溶液分别为黄色、橙红色、紫色） （使用KBr和FeCl3反应，加入四氯化碳后无明显现象）其他反应书上均有方程

8、式，见P83。实验数据：书P82（四）、浓度对电极电势的影响 0.9、0.6、0.5（相关阅读：无机化学配合物）相关实验现象及结论：书P81一、1.活动性顺序ZnPbBr2I2。五、氧化性NaClOKClO3，NaClO氧化性碱性条件下更强，KClO3氧化性酸性条件下更强。注意：硫和氯酸钾在撞击时反应，反应剧烈，猛烈爆炸。用铝箔包裹的反应物在反应时，铝箔（或锡箔）会飞出！（甚至熔化后飞出！）请注意安全！容器内残留的MnO2残渍可用H2C2O4和HCl的混合溶液洗去。实验十七、卤化氢一、卤化氢的制备和性质1.CaF2 + H2SO4（浓）= CaSO4 + 2 HF（注：HF剧毒！请在通风处进行

9、操作。若不慎接触HF后感到疼痛，请立刻就医。）若实验中塑料瓶盖未找到，可以使用陶瓷的蒸发皿替代。2.NaCl + H2SO4(浓) = NaHSO4 + HCl3.NaBr + H3PO4（浓）= NaH2PO4 + HBr石蕊试纸变红。4.2 P + 3 I2 + 6 H2O = 2 H3PO3 + 6 HI滴水反应，反应放热。石蕊试纸变红。5.HI分解：2 HI = H2 + I2。现象：有紫色蒸汽和结晶析出。二、卤化氢的还原性NaCl浓H2SO4NaBr浓H2SO4NaI浓H2SO4pH试纸变红变红变红KI-淀粉试纸无现象变蓝变蓝醋酸铅试纸无现象无现象部分变黄，部分变黑2 NaBr +

10、3 H2SO4（浓）= 2 NaHSO4 + Br2 + SO2+ 2 H2O8 NaI + 9 H2SO4（浓）= 8 NaHSO4 + 4 I2 + H2S + 4 H2OH2S + Pb(CH3COO)2 = PbS + 2 CH3COOH （醋酸铅试纸变黑）三、硝酸银和NaCl、NaBr、KI的反应均是复分解反应，方程式略。实验作业：两种方法区分NaCl、NaBr、NaI：加入AgNO3，加入Cl2的CCl4溶液思考题：1.用淀粉-碘化钾试纸鉴别出氯气，再用氯气与剩下三种混合。2.不能，因为会反应，方程式略。塑料瓶。3.因为氯与溴或碘继续反应：5 Cl2 + X2 + 6 H2O =

11、2 HXO3 + 10 HCl (X=Br或I)，产生无色物质而褪色。实验十八、过氧化氢 硫和硫化物一、1.加水后变碱性；加酸：Na2O2 + H2SO4 = Na2SO4 + H2O22. H2SO4 + H2O2 + 2 KI = 2 H2O + I2 + K2SO4 （加淀粉变蓝）2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2O2 = K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 O2 + 8 H2O（注：酸性条件下的还原产物是，中性和碱性条件下是，只有强碱性条件下才产生） （带余烬的木条复燃，产生耀眼白光）3. （现象：震荡后乙醚层变蓝，伴有气泡(O2)产生）三、1.FeS + 2 HCl

12、 = FeCl2 + H2S(注：硫化氢剧毒，有臭鸡蛋臭味，但长时间或高浓度下可抑制人的嗅觉，使人闻不到气味！)（现象：产生有臭鸡蛋气味的气体）2.Pb(CH3COO)2 + H2S = PbS（黑）+ 2 CH3COOH3.硫化氢燃烧有蓝色火焰：2 H2S + 3 O2 =点燃= 2 H2O + 2 SO2硫化氢通入碘水，碘水褪色：H2S + I2 = 2 HI + S硫化氢通入KMnO4：紫色红紫色结晶无色乳白色浑浊硫化氢通入K2Cr2O7：橙色绿色碧绿色浑浊5 H2S + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 = 5 S+ 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O；继续通入硫化氢H2

13、S + MnSO4 = MnS + H2SO4四、硫化物的溶解性NaCl：无现象； ZnSO4：白色沉淀； CdSO4：柠檬黄色沉淀；CuSO4：黑色沉淀； Hg(NO3)2：白色沉淀，然后转为黄褐色，最后变为黑色锌、镉、铜的为复分解反应，方程略。汞见实验书P94。ZnS溶于2mol/L HCl；CdS溶于6mol/L HCl；CuS溶于浓硝酸；HgS溶于王水。实验十九、硫的含氧化合物实验现象：（一）1.浓硫酸接触NaHSO3固体，立刻产生大量气泡；2.（1）产生黄色沉淀：SO2 + 2 H2S = 2 H2O + 3 S，并放出热量。（2）H2S通入：KMnO4：紫色迅速褪去（变为无色）。K

14、2Cr2O7：变色缓慢，由橙黄变为深绿，再变成绿色。AgNO3：迅速反应，产生白色沉淀。（3）通入品红，颜色变浅，继而褪去；加入H2O2后颜色恢复，并放出大量热。（二）2.（1）硫代硫酸钠加盐酸，放出气体并产生白色浑浊，白色浑浊放置一段时间或加热后变黄。（白色的是新生态的硫）（2）颜色褪去；无明显现象，加BaCl2后产生白色浑浊。（三）1.（1）蓝色晶体变白；（2）白色的蔗糖迅速膨胀，变黑，并放出刺激性气体。2.产生白色和黑色的混合沉淀，加水后黑色沉淀不溶解，溶液变为蓝色。用3mol/L H2SO4和铜作用无明显现象。（四）1.两份均变紫，加入AgNO3的更快。结论：Ag+是该反应的催化剂。2

15、.溶液变黄（产生碘）后褪色（碘被氧化为碘酸根）。（五）1.放出有臭鸡蛋气味的气体，使醋酸铅试纸变黑；4.有白色沉淀。实验二十、氮的化合物实验现象：（二）1.加热铵盐样品：NH4HCO3：固体减少，出现水汽，试管上壁结晶出针状晶体；NH4Cl：固体减少，试管上壁结晶出雪花状晶体；NH4NO3：熔化，有气泡产生。3.（2） （三）1.产生浅蓝色溶液，在室温下放置产生气泡（淡红棕色气体）2.溶液变蓝3.点燃的木条熄灭（四）2.AgNO3受热分解，放出红棕色气体和氧气（能使带火星的木条复燃），并产生黑色固体（银单质）；Pb(NO3)2受热分解，放出红棕色气体和氧气，并产生黄色固体（PbO）；木炭在熔融

16、KNO3上浮动并燃烧，有明亮的紫色火焰。3.产生棕色环；用二苯胺-浓硫酸溶液，则产生深蓝色的环。实验作业：区别NaNO2和NaNO3，可以用盐酸、氯化铵、盐酸羟胺。实验二十一、磷及其化合物实验现象：（一）1.白磷：白色蜡状固体，液封；红磷：红色微粒或粉末，密封保存。2.白磷熔化后自燃，发出黄色火光，产生大量白烟；随后红磷自燃，现象同白磷，但不熔化。3.沾有白磷的CS2溶液的滤纸自燃。（二）2.注释：硝酸催化HPO3到H3PO4的转化。3.(1)分别为弱酸性、弱碱性、碱性。（2）加入CaCl2，分别无沉淀、有白色沉淀、有白色沉淀；加NH3H2O后均产生白色浑浊，再加盐酸后沉淀均溶解。（三）1.黄

17、色沉淀；沉淀溶解。2.亮黄色沉淀。（四）黄色沉淀白色沉淀白色沉淀鸡蛋白溶液有沉淀无沉淀实验二十二、碳 硅 硼实验二十三、铝 锡 铅改进实验：（一）1.的乙醚装置可以改为：温度计的玻璃泡外侧包裹铝箔，从示数直接观察温度变化的情况。实验现象：（一）1.铝表面产生白毛，放出大量热使乙醚沸腾。乙醚可被点燃，发出蓝色火焰。2.产生白色沉淀（氢氧化铝）和氢气，反应速率可观。3.产生气泡；无明显现象（可能有气泡附着在铝上），可检验出铵根离子（用Nessler试剂在适宜的pH下可以检验出）；无明显现象（钝化）。4.产生大量气泡，形成NaAl(OH)4.(注：NaAlO2在水中不存在)（二）略。（三）SnCl2

18、=189.7, SnCl22H2O=225.7； 1.13g SnCl22H2O在少量盐酸中溶解后，加水稀释到10ml，即得0.5mol/L SnCl2。（六）1.产生白色沉淀；沉淀溶解；沉淀析出。关系：随着温度的升高，PbCl2溶解度升高。2.黄色沉淀；在热水中溶解度增大，冷后析出反光的金黄色结晶。3.产生白色沉淀；沉淀溶解（产生了弱电解质Pb(CH3COO)2）（七）1.溶液变为无色；产生黑色沉淀。2.迅速反应，放出氯气；溶液变紫。实验二十四、碱金属 碱土金属实验现象：（一）1.淡黄色产物；2.略；3.钠和汞反应剧烈，发出火光；钠汞齐和水反应比钠和水反应缓和，放出氢气，产生氢氧化钠：2 N

19、aHg + 2 H2O = 2 NaOH + H2+ 2 Hg；4.反应比钠剧烈，钾接触水即燃烧，在水上熔成小球并快速浮动，发出“嘶嘶”声响，发出紫色火焰，反应结束可能伴随轻微爆炸。（二）2.溶液变黄，并产生气泡；紫色褪去。（三）1.白色沉淀；2.白色屑状沉淀；黄色沉淀（四）溶解性：Mg(OH)2Ca(OH)2CoO(OH)Fe(OH)3。（注：Co(OH)2可被H2O2氧化为CoO(OH)，而NiO(OH)可以还原H2O2，得到绿色的Ni(OH)2。）三、1.颜色变黄。2.(1.)略。(2.)溶液颜色由黄变蓝，但实际上不一定明显。四、方程式见无机化学（下册）。1.(1)和(2)均产生蓝色沉淀

20、。(3)溶液变为血红色：2.戊醇层变蓝：CoCl2 + 4 KSCN = K2Co(SCN)4 + 2 KCl。3.(1.)Ni2+遇到丁二酮肟产生桃红色沉淀，而Co2+则产生棕色溶液。(2.)NiSO4（浅绿色）Ni(OH)2（浅绿色沉淀）Ni(NH3)4(OH)2（苹果绿色）Ni(NH3)6(OH)2（蓝紫色）五、略。（见P133注释4）实验三十、化学反应焓变的测定实验三十一、胶体溶液相关方程式：FeCl3 + 3 H2O（沸水）= Fe(OH)3（胶体） + 3 HCl胶体的性质：Tyndall效应电泳现象胶体的聚沉实验三十二、明矾晶体的培养实验三十三、Avogadro常数的测定实验三十

21、四、银氨配离子配位数的测定实验三十五、砷 锑 铋一、三氧化二砷、锑(III)和铋(III)氢氧化物的酸碱性1.As2O3溶于氢氧化钠，也溶于盐酸，分别产生亚砷酸钠和氯化砷(III)：2. 0.1mol/LSbCl3遇NaOH产生白色沉淀：SbCl3 + 3 NaOH = Sb(OH)3 + 3 NaCl；沉淀溶于6mol/LNaOH和6mol/LHCl。3. 白色沉淀；铋(III)的氢氧化物不溶于6mol/L的氢氧化钠，但溶于6mol/LHCl。二、锑(III)、铋(III)盐的水解1.SbCl3晶体加蒸馏水，产生白色沉淀：pH试纸测试溶液显酸性。加入浓盐酸，沉淀溶解。（溶液再次变为无色透明）

22、2.Bi(NO3)3加蒸馏水，产生白色浑浊（沉淀）；pH试纸检验溶液，显酸性；加浓HNO3，沉淀溶解。三、砷、铋含氧酸盐的氧化还原性1.碘水加淀粉，溶液变为深蓝色，再加入亚砷酸钠溶液，蓝色褪去。2.上述溶液加入浓盐酸数滴，溶液再次变蓝。解释：可以氧化为，但在酸性条件下，可以氧化为。3.Bi(OH)3被NaClO氧化为NaBiO3. NaBiO3中的Bi为+5价，具有强氧化性，将盐酸氧化，并放出氯气： 。（产生的氯气用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸变蓝）4.溶液变为紫红色。方程式如下：结论：pH对As(III)As(V)的电极电势具有可观的影响；Bi(III)的氧化性较弱，而具有强氧化性。（四）As、Sb和Bi的硫化物及硫代酸盐颜色黄色橙黄色褐色浓HCl