火花光谱仪结构原理与调试应用.docx

1、火花光谱仪结构原理与调试应用诚信声明本人声明：我所呈交的本科毕业设计论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的任何奉献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承当。 申请学位论文与资料假设有不实之处，本人承当一切相关责任。本人签名： 日期： 毕业设计论文任务书设计论文题目： Lab-Spark1000火花光谱仪结构原理与调试应用 学院： 专业： 班级 学生： 指导教师： 1设计论文的主要任务及目标(1) 完成毕业论

2、文(2) 探究实验过程中改变一些条件对实验的影响(3) 能够与他人完成实验、独立完成论文2设计论文的根本要求和内容(1) 完成火花光谱仪结构原理及工艺的总体分析。(2) 完成火花光谱仪使用方法及调试应用分析。(3) 掌握岗位操作要点及常见故障处理方法。(4) 根据所学知识及岗位培训、调研，确定总体方案并撰写总论局部，文字约20003000字。 (5) 根据火花光谱仪的结构原理，完成其结构特点分析及工艺流程及调试应用分析。 (6) 根据岗位操作要点及常见故障，阐述常规处理方法要点。 (7) 完成教师指定的工程图或工艺流程图。 (8) 撰写毕业设计论文，约1万字左右。3主要参考文献1 LabSpa

3、rk1000火花直读火花光谱仪说明 2 人民卫生出版社， ?有机光谱分析? 2021年8月 3 火花光谱2021年技术革新 2021年12月4进度安排设计论文各阶段名称起 止 日 期1毕业设计调研，确定毕业设计课题。2调查相关资料。3正式试验。4总结试验并撰写论文Lab-Spark1000火花光谱仪结构原理与调试应用摘 要Lab-Spark1000火花光谱仪是用于检测金属材料中元素含量的分析仪器，广泛应用于冶金铸造机械、金属加工等领域的生产过程控制，中心实验室成品检验。可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg等多种金属及其合金样品分析。具有稳定性好、检测限低、快速分析、运行本钱低、方便维护、抗

4、干扰能力强等特点。简单介绍光谱仪的工作原理、内部原理。Lab-Spark1000火花光谱仪的应用领域及历史。阐述LAB-1000火花光谱仪调试流程和仪器日常维护、保养考前须知。详尽表达光谱仪调试过程中遇到的实际困难与解决方案。通过调试光谱仪，使自身的动手和自主思考能力得到提升。关键词：描迹 ； 全局标准化 ； Lab-Spark1000火花光谱仪 ； 光电倍增管 前 言广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制，中心实验室成品检验等，可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多种金属及其合金样品分析。新仪器的使用能力很大程度

5、上依靠软件的功能，而软件的建立与丰富常常依靠原有工作经验和知识的积累。如目前软件主要用于钢铁冶金等常规分析，对地质、衡有金属和稀土等更为复杂的组成和光谱干扰等方面的应用软件还需逐步开发。 目前，在国际上能够提供利用CCD和CID作为检测元件的商品仪器仅有几家，特点各不相同。而作为一个新兴的、以高科技手段为起点的德国WAS公司推出的发射光谱技术与相关分析技术互相渗透，拓宽其应用范围，出现了一批很大有新意的光谱测钢中气体成分已进入实用阶段。各个厂家在氮、氧等的测定方面作了很多研究和改良，特别对低含量氮的测定采取了改良措施。可以测定低至10 ppm的氮含量，测量精度也到达常规分析方法的要求。各类发射

6、光谱仪器的操作软件，随着电子计算机技术的开展，普遍采用高性能配置的计算机，开发出在窗口下运行的全新软件，操作起来更加直观可靠。而且，正在不断推出功能更加强大的操作系统。 第1章. LabSpark1000火花光谱仪工作原理 试样经激发以后所辐射的光，经入射镜狭缝到色散系统光栅，经过分光镜以后各单色光被聚焦在焦面上形成光谱，在焦面上放置假设干个出射狭缝，将分析元素的特定波长引出，分别投射到光电倍增管等接收器上，将光信号转变为电信号，由积分电容储存，当曝光终止时，由测量系统逐个测量积分电容上的电压，根据所测量电压值的大小来确定元素的含量。传统的火花光谱仪采用单次脉冲法分析，而LAB1000采用单火

7、花的的单次放电数字解析技术以及数据采集积分延时技术进行分析，分析精确度和精密度都得到了提高。1.1节光谱分析仪器原理光源系统、色散系统、检测系统 光谱仪根本由一下四局部组成：光源系统、色散系统、检测系统和控制与数据处理系统。光源系统使式样激发发光，色散系统将符合光色散成各元素的谱线，检测系统用光电法来测量各元素的谱线强度，控制与数据处理系统将信号转换为元素百分含量表示出来。控制与数据处理系统是电脑上的软件系统，在这里就不介绍了，前三个为仪器本身原理，将着重介绍1.2节光源系统 光源对式样具有两个作用过程。首先，把式样中的组分蒸发理解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。因此光源

8、的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、激发光源、电感耦合等离子体ICP焰炬等等。1、直流电弧直流电弧发生器是利用直流电作为激发能源。常用电压为150380V，电流为530A。可变电阻用以稳定和调节电流的大小，电感用来减小电流的波动。直流电弧的优点：检出限低、谱线亮度强、样品组织结构影响小。直流电弧的缺点：稳定性差、对样品的破坏比拟大，不适合薄样品分析。2、火花光源火花光源的有点：稳定性高、放电参数可调L、C、R可调。火花光源的缺点：检出限没有直流电弧低、放电参数对火花放电的影响L增加的影响：谱线强度减弱，放电速度减慢，火花变软，电极固定位置重

9、复击穿率高。C的增加影响：增强谱线强度，放电速度减慢，火花硬度不变。R增加的影响：谱线强度减弱，放电速度减慢，火花变软，电极固定位置重复击穿率低。1.3节色散系统色散系统主要器件是光谱仪。光谱仪是利用色散原件和光学系统将光源发射的复合光按波长排列，并用适当的接收器接收不同波长的光辐射的仪器，安原理可分为两类：棱镜光谱仪和光栅光谱仪。1、棱镜光谱仪这类仪器根据光的折射率随波长改变而改变的原理，将符合光经过冷静后。 把各种不同波长的光互相分开，并依次排列成按波长分布的光。2、光栅摄谱仪光栅摄谱仪应用衍射光栅作为色散元件，利用光的衍射现象进行分光，光栅可以用于由几十埃到几百埃微米的整个光学普域。光栅

10、是由许多平行，且是等距离分开的槽沟刻画在玻璃外表，或者是一层金属涂镀在玻璃外表，通常都使用铝金属。一般光栅的刻线数为9004500条/毫米，由激光制造的光栅可到达6000条/毫米。1.4节检测系统检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管做检测器。1、光电倍增管 光电倍增管PMT是一种具有极高灵度和超快时间响应的光探测器件。典型的光电倍增管是在真空管中，包括光电发射阴极光阴极和聚焦电极、电子倍增极阳极的器件。原理-外加负高压到阴极，经过一系列电阻使电压一次均匀发布在各打拿极上，这样就能发生光电倍增作用。当分光后的光照射到阴极上，阴极向真空中激发出光电子。这些光电子按聚焦极电

11、场进入倍增系统，通过进一步的二次发射得到倍增放大。放大后的电子被阳极收集作为信号输出。因为采用了二次发射倍增系统，光电倍增管在可以探测到紫外、可见和近红外区的辐射能量的光电探测器件中具有极高的灵敏度和极低的噪声。光电倍增管还有快速响应，大面积阴极等特点。第2章.火花光谱仪应用范围广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制，中心实验室成品检验等，可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多种金属及其合金样品分析。可对片状、块状以及棒状的固体样品中的非金属元素C、P、S、B等以及金属元素进行准确定量分析，分析结果准确，分析精度高

12、。仪器日常维护简单，运行本钱低，故障率低。2.1节 光谱仪开展历史光谱起源于17 世纪，1666 年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到 1802 年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。1814 年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时把那些主要黑线绘出光谱图。 1826 年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光

13、谱是化学分析的根底、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。 到1859 年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步根底。 从1860 年到 1907 年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯 Cs、1861 年又发现铷 Rb 和铊Tl，1868 年又发现铟 In和氦 He 1869 年又发现氮 N。18751907 年又相继发现镓 Ga，钾 K，铥 Tm，镨 Pr，钋 Pe，钐 Sm，钇 y，镥 Lu 等。 1882 年，罗兰创造了凹面光栅，即是把划痕直接

14、刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比拟满意的解释。从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析开展到定量分析创造根底。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928 年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的开展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。 最早的光源是火焰激发光谱；后来又开展应用简单

15、的电弧和电火花为激发光源， 在上世纪的三十、四十年代改良采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的开展和工业生产的开展。六十年代光电光谱仪，随着计算机技术的开展开始迅速开展，1964 年 ARL 公司展示一套数字计算和控制读出系统。由于计算机技术的开展，电子技术的开展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，本钱降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎 100地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。 解放后，我国的光谱仪器工业

16、从无到有，由小到大，得到飞跃的开展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到开展。 1958 年开始试制光谱仪，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59 年上海光学仪器厂，63 年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63 年研制光刻成功。 19661968 年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。 19711972 年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台 WZG200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱

17、仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已开展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。国外引进的铸造生产线已配备了专用的光谱分析设备，作为成套设备进入中国，这是铸造行业对质量控制要求越来越严的开展的必然结果，也是光电光谱分析本身的优点决定了这一技术自 1945 年问世以来，历时五十六年而经久不衰之缘故。2.2节 光谱仪的开展前景 新仪器的使用能力很大程度上依靠软件的功能，而软件的建立与丰富常常依靠原有工作经验和知识的积累。如目前软件主要用于钢铁冶金等常规分析，对地质、衡有金属和稀土等更为复杂的组成和光谱干扰等方面的应用软件还需逐步开发。 目前，在国际

18、上能够提供利用CCD和CID作为检测元件的商品仪器仅有几家，特点各不相同。而作为一个新兴的、以高科技手段为起点的德国WAS公司推出的PMIMASTER便携式光谱仪，具有大色散、低背景噪声、高稳定性、能够接收185420 nm波段内的所有谱线的显著特点。 一方面在便携式光谱仪中采用中长焦距的帕邢龙格架法、光栅刻线数高达3 000条/mm，使得一级光谱的色散到达0.9 nm/mm，为高档台式及中档落地式光谱仪的色散及分辨率。 另一方面在罗兰圆上依次排列了14个每英寸具有3000个接收单元的CCD器件，用于替体体积相对庞大的光电倍增客和出射狭缝。合得仪器可接收185 nm450 nm范围内所有谱线，

19、做到了对信号及噪声背景的同时检测，对元素量的准确分析提供了根底保障。 整台仪器使用轻便的激发枪，5 m长的光导纤维与设计成肩背式的主机相联，全部操作采用14英寸真彩色的触摸式显示屏，Windows 95/98操作系统控制，更可以使用随机携带的蓄电澉在没有市电供给的场合操作分析，便于高空及环境恶劣场合使用。由于是全波段同时测量，没有基体及元素的限制，使得应用领域更广，虽然只是一小小的便携式光谱仪，但聚集了光导纤维、电荷耦合固体检测器CCD、计算机技术及激发光源和民源逆变等尖端技术，而质量只有十几千克。 发射光谱直读仪器的全谱技术使发射光谱进入新的开展阶段。随着电子技术的开展，面阵式固体检测元件的

20、使用和高性能高配置计算机的引人，出现了兼有摄谱仪的光电直读的全谱直读仪器，给发射光谱仪器的研制开辟了一个崭新的开展前景。发射光谱仪器的测定灵敏度有明显的提高。火花直计光谱仪器，通过采用直流电弧光源和同时测量的背景校正技术，或采用PDA的光度测量方法，使痕量的成分测定的灵敏度大为提高，可以同时直接测定高纯金属中的许多痕量元素。等离子体直读光谱仪器向单道扫描型开展，仪器的性能和功能更加完善，通过改善信噪比降低全出限，或推出水平等离子炬的端视式ICP，采用超声雾化进样系统，提高分析的灵敏度，有的可到达石墨炉原子吸收分析方法的水平。 火花直读光谱测钢中气体成分已进入实用阶段。各个厂家在氮、氧等的测定方

21、面作了很多研究和改良，特别对低含量氮的测定采取了改良措施。可以测定低至10 ppm的氮含量，测量精度也可到达常规分析方法的要求。各类发射光谱仪器的操作软件，随着电子计算机技术的开展，普遍采用高性能配置的计算机，开发出在窗口下运行的全新软件，操作起来更加直观可靠。而且，正在不断推出功能更加强大的操作系统。 发射光谱技术与相关分析技术互相渗透，拓宽其应用范围，出现了一批很大有新意的光谱测钢中气体成分已进入实用阶段。各个厂家在氮、氧等的测定方面作了很多研究和改良，特别对低含量氮的测定采取了改良措施。可以测定低至10 ppm的氮含量，测量精度也到达常规分析方法的要求。各类发射光谱仪器的操作软件，随着电

22、子计算机技术的开展，普遍采用高性能配置的计算机，开发出在窗口下运行的全新软件，操作起来更加直观可靠。而且，正在不断推出功能更加强大的操作系统。 发射光谱技术与相关分析技术互相渗透，拓宽其应用范围，出现了一批很有新意的光谱仪器。如利曼徕伯斯公司利用发射光谱分析的阴极溅射原理，将固体样品的氩气等离子流下溅射，产生自由原子，作为原子化器，按原子吸收方式顺序测定，元素可在2 min内测定完毕，精度优于电弧火花，兼有AAS，ARC/SPARK和XRay的优点。第3章.火花光谱仪的调试过程一、调试前准备工作准备调试光谱仪前，应做好以下几点：1)将仪器推入工位的左下角，一定要与工位线平行并与其它工位上的仪器

23、摆放对齐呈一条直线。(根据合同要求配货)2)拆掉光源面板，接好地线，检查光源局部电路板卡是否插好点火板外接检测线一定要悬空3)拆掉光谱仪前面板和负高压面板，将真空泵落地观察真空泵油液面及真空泵线是否插好4)检查积分局部和负高压局部及USB2805等电路板是否松动拆掉罗兰圆盖，盖上保温盖5)翻开仪器，另仪器进入抽真空状态黄色按钮为真空泵开关6)组装好电脑，接好仪器的USB线7)仪器与电脑都翻开后，计算时机发现新硬件，翻开PCI1020中的APP，安装PCI1020驱动程序，翻开USB2805文件夹安装驱动程序，然后右键点击我的电脑管理，更新USB2805驱动，手动浏览找到USB2805INFWi

24、n2K进行安装。8)装LabSpark750_install中的Setup.exe程序，密码NCS。翻开NCS文件夹从OPA里找到绿色的sysOPA图标，创立快捷方式到桌面方便使用sysOPA相当于750的平板电脑9)装完驱动程序后，翻开软件，点“系统管理下的“手动冲气，调整分压表至0.35MPa，调整流量至8-10L/min经验值为9L/min，然后点“手动停止10)根据通道安装记录更改谱线表保存为合同中的用户名至桌面根据合同签订元素范围适当的调整前8通道所放置的元素11)接好示波器，翻开光源、负高压，试激发。设置激发条件，观察示波器的电压，根据所作程序基体不同可将积分电压调为180-190

25、V有色金属根据激发声音和激发后斑点的大小、侵蚀深浅来调节积分电压和预燃电压。12)仔细核对技术附件，看前8通道是否需要调整。合同中既有黄铜、又有青铜，前8通道为Zn(3345)Al(2658)Sn合同中既有紫铜又有其他铜种，基体Cu要放入前8通道。合同中有N的，Fe一定在前8通道中如需更改由质检签字确认二、调试步骤1、调好延时 第一位第二位第三位第四位第五位第六位第七位第八位1248163264128 Fe基体第一档 31 第二档 135 第三档 175 第四档208 Al基体第一档 31 第二档 145 第三档 195 第四档216Cu基体第一档 31 第二档 146 第三档 195 第四档

26、2162、调整各通道延时Fe基体 P、S、B放在第一档，C、Mo、As、Sb、Mg、Ce等放在第二档，Al放在第三或四档，其余放在第三档。Al、Cu、Ni、Co基体各元素通常放在第三档，但个别元素根据其强度更换延时档。Al基体中，基体Al应放一档。N元素放一档3、找描迹值 Fe基：不含N的光室： C的峰比拟单一，就一个顶峰，因此我们用C来初定描迹值，然后再此描迹值处找到一个刀口根本平的铁锋。转描迹轮和铁元素折射镜，当把铁找平后，此时就找到了描迹值。C的折射镜刀口向外偏5度 含N光室：转动描迹轮找N元素的峰，找到后以N元素的描记值为准，找其他元素的峰。 Al/Cu基：一般以基体元素为准，转描迹轮

27、和基体元素折射镜，当把基体找平后，此时就找到了描迹值。注：1000型自动描迹标准：描迹电机驱动调为 ON OFF OFF 64 描迹最大到最小限位最少应有350个逻辑脉冲，且自动描迹时能出现完整平滑的峰，一般一个屏幕内能显示出1.31.5个峰。4、转光电倍增管的最大值 转光电倍增管时可能会出现两个峰值，我们选择较高的一个，而且转最大值时最好在真空到达要求后转，否那么真空到达要求后需再调整一下。注：转最大值时，注意不要碰到负高压板与母板5、找各元素的峰及描同步找到各元素的峰后开始描同步，一般以基体元素为准，其他元素误差在正负1注：1、凡借缝的元素，折射镜一定是偏的2、一般元素就有一个很高的单峰，

28、容易找到，个别元素的峰较多，我们抓住其特征也很容易找到。下面是个别元素峰的特征：Cr#12989316描迹 Ni#22185316描迹 Ce4138Ce块 从上图我们可以得出以下结论：Cr#12989为双峰，我们选择小峰有时可能为平台； Ni#22185为分开的两个峰，我们选择强度较高的峰；Ce4138有连续的三个峰，我们选择中间最高的峰，其他不是Ce峰；也可用Al20中 E2155找峰其他经验峰：Cr#22863刀口方向与Cu#12230平行的峰精度更佳 Co3453刀口也是与Cu#12230平行 Cd刀口方向与Cu#12230相反6、根据合同调试各元素强度 Fe基用316，Fe、高Cr、高

29、Ni强度调到20000左右，其他按照合同调整强度7、做小线。首先确认激发电压，使预燃电压到达380V左右，积分电压到达190V。对于一些特殊的基体，如Mg基，Zn基等易激发样品，我们可以降低激发电压。设置激发条件，时间如下表冲气时间预燃时间积分时间中低合金钢101010不锈钢101010高Mn钢101010工具钢101010铸铁101510Cu基101010Al基101510Co/Ni基101010Mg基1035Zn基10310MgZn基预燃电压用300V320V,积分电压180VFe基中低合金钢用LA9，不锈钢用SS9或SS2，铸铁用CI9，高锰钢用Mn1，高速工具钢用N-T-SS1或N-T

30、-SS3或 N-T-SS4，含N用SS11Al基低合金铝用Al 14，铝硅铜用Al 1或Al 12，铝镁用Al 7，铝锌用Al 6 Cu基紫铜Cu16 ，Sn青铜用Cu1，Al青铜Cu4，黄铜Cu5Ni基哈B合金Ni9，哈C合金Ni8，蒙乃尔合金Ni4，铬镍铁合金Ni11Co基用Co1Zn基用 Zn18、如果各元素均成线，根据合同分别做小线，打精度注：绘制工作曲线时，一般基体元素的含量超过90%，只加强度比，低于90%，加强度比和浓度比。(品质部要求现在含量不是特别低的都加强度比和浓度比)强度比浓度比纯铝纯铜其它9、各小线线性与精度经组长验证合格后，进行仪器的清理维护。更换滤芯、清理火花台，擦透镜，加吸附阱，软件清库，做小线证书交给刘工。3.1小线精度验收指标Fe基中低合金钢OPA-3不锈钢F/5不锈钢316铸铁RG13HT250含量ASDRSD含量ASDRSD含量RSD含量RSD含量RSDC0.380.0030.70.020.00080.0184.530.63.280.6Si0.290.70.260