气相色谱仪说明书.docx

1、气相色谱仪说明书一、概述感谢您们购买淄博祥龙测控技术有限公司生产的GC-6892型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。GC-6892型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统、结构简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。1、仪器工作原理GC-6892型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当气样进入汽化室后，被载气携带进入填

2、充色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。2、仪器技术指标柱箱温度指标柱箱温度范围：室温上570（增量1）柱箱控温精度：不大于0.1（200时测）温度梯度：1%（温度范围：100350）程序升温升温阶数：5阶 时间设定：99.9（min）升温速率：0.130 / min（200 以下最高升温速率可达40/ min）汽化室、检测器温度指标温度范围：室温上53

3、99（增量1） 控温精度：不大于0.1（200时测）甲烷化室温度指标温度范围：室温上30380（增量1） 控温精度：不大于0.1（200时测）热导检测器（TCD）灵敏度3000mv.ml/mg（苯、氢气） 噪声：0.02mv 漂移：0.2mv/h综合参数外形尺寸：630mm460mm460mm（长高宽） 仪器重量：49kg柱箱尺寸：260mm280mm137mm（长高深） 柱间隔尺寸：160mm3、仪器使用要求电源电压：220V22V，50Hz0.5Hz 仪器总功率：2000W环境温度：535 相对湿度：85%注意：仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作

4、台应稳固，不得有振动。二、仪器主机结构及原理GC-L6型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、TCD、甲烷转化器、FID、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱、进样器、TCD、FID、甲烷转化器、辅助六个加热区域。仪器左侧是流量控制部件及气路面板、左侧上方是气体进样器；仪器中部是色谱柱箱，柱箱上方左前部是进样器（汽化室），柱箱上方右前部是氢火焰离子化检测器（FID），柱箱上方中部是甲烷转化器，柱箱上方后部是热导池检测器（TCD）；仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件，右侧内部左上方是FID微电流放大器，右侧内部右上方是TCD控制板，右侧内部左下方是微机控制板（CPU）

5、，右侧内部右下方是驱动板。附图：1、气路流量控制系统GC-6892型气相色谱仪采用双柱双气路流量控制系统，分为载气控制单元，辅助气控制单元。系统主要组成部件：稳流阀、稳压阀、流量显示表、调节旋钮等。色谱柱的分离效率取决于载气流速的选择和控制，其定量误差应在1%以内，流速变化不应大于0.5%。2、色谱柱箱GC-6892型气相色谱仪柱箱具有容积大，可方便安装双填充柱，升降温速度快等特点。主要由炉堂（不锈钢）、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气进气装置等组成。柱箱加热丝隐藏在网板后面，有效避免加热丝辐射所引起的峰形分裂，本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，箱后部冷却

6、空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。3、热导池检测器原理将电流加热后的铼钨丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时铼钨丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的铼钨丝的电阻变化就可以得到相应组分的气相色谱图。热导检测器属于浓度型检测器，结构简单，性能稳定，对无机气体和各种有机物都有响应。结构主要由半扩散式不锈钢池体、四臂铼钨丝、铝材加热体、加热元件等。附图。4、氢焰离子化检测器原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同

7、时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，对于大多数有机化合物都有响应，具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点。GC-6892型气相色谱仪氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：一种作为单检测器用；二是作为相互补偿的双检测器用。由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。单检测器工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析。用作双FID工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。

8、互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。结构主要由圆筒型收集极、石英喷嘴、极化电压环（银）、不锈钢离子室体及FID基座，铝材加热块、加热控温元件、微电流放大器等组成。附图：5、微机温度控制、参数设置系统温度是气相色谱分析的重要操作变数之一。它直接影响到色谱柱的选择性、分离及检测器的噪声水平和基线漂移。温度控制的基本原理就是使恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充，以保持设定温室的恒定。GC-6892型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和甲烷转化器等六路被控对象进行设定温度范围、高精度的温度控制。

9、由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。除完成温控和程升外，还具有温度极限设置、温度保持实际温度、降温时自动打开柱箱后门、断电数据保护等功能。该温度控制器还可对FID放大量的量程及极性选择、TCD电流设定与极性选择显示实现微机化。面板与键盘仪器键盘在电器箱的前部，键盘上布置了24个键和6个指示灯。附图：键盘功能介绍（启动）启动程度升温。（程升）设置程序升温参数。（氢焰）设置FID灵敏度和输出倒向。（热导）设置TCD桥电流、打开/关闭桥电流和输出倒向（温度）设置各加热区恒温温度、观察各加热区实际温度。（停止）终止程序升温；在非程序升温状态时停止各加

10、热区的加热。（清除）清除光标处的数字。（加热）对已设置好温度的加热区加热。（送数）将要设定的数据置入微机。（ ）向上移动光标，当光标移至页面最上端时，再按此键将翻到上一页。（ ）向下移动光标，当光标移到页面最下端时，再按此键将翻到下一页。（ ）增大灵敏度档；改变输出倒向为“”；打开TCD桥流开关。（ ）减小灵敏度档；改变输出倒向为“”；关闭TCD桥流开关。（09）数字键（ . ）小数键。指示灯功能介绍加热加热区加热时灯亮恒温各加热区全部达到温度恒定时，灯亮报警仪器主要元器件坏、加热区实测温度高出设置温度20时，灯亮。初温在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的初始温度时，灯亮。升温在程序升温状态

11、下，柱箱开始按照所设置的升温速率升温时，灯亮。终温在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的终结温度时，灯亮。三、仪器安装1、气源的准备和处理GC-6892型气相色谱仪检测器一般用三种气：即：氮气、氢气和空气。氮气纯度不低于99.99%，氢气纯度不低于99.99%，空气中不应含有水、油及污染性气体。三种气体进入仪器前必须先经过严格净化处理，可选配本厂通用型净化器。净化器是净化管及开关阀组成，接在仪器和气源之间。净化管加入经活化的“5A”分子筛。2、外气路的连接将氢、空二路气体通过3mm气路管连至标有具体气体入口，其结头用M81气路螺母连接，即完成外气路的连接，连接方法见下图：注意事项：1、未经清洗

12、的管路不能接入仪器，否则将污染气路、检测器系统，使仪器稳定性能下降。2、实际接入以仪器后面气路连接标识为准。3、色谱柱安装仪器的汽化室、检测器接口（色谱柱的入口和出口）位于柱箱内的顶部（附图）安装顺序如下：戴上干净的细纱手套，打开柱箱门，将5石墨垫和5柱螺帽套在内衬管固定接头上；将汽化室内衬管的细端插入固定接头细端，然后一起沿汽化室下端口，向上轻轻插至汽化室顶部，旋紧螺帽。用力不要太大以免挤碎内衬管。将活化好的色谱柱装上柱螺帽和石墨垫两端分别插入内衬固定接头和检测器，其顶部尽量不留间隙，旋紧柱螺帽。在旋紧汽化室端的螺帽时，要同时用板手卡住内衬管固定接头，以免跟着转动压碎玻璃内衬管。清理柱箱内部

13、多余物品并擦除表面污物。关闭柱箱门注意事项：安装色谱柱一定要关掉电源开关和气源以免发生意外或碎屑飞入眼睛。更换色谱柱时，一定等汽化室和检测器的温度降至室温。否则，容易烫伤或损坏接头的螺纹，使柱螺帽拆不下来。石墨垫容易密封，在装柱时，柱螺帽不可旋压过紧，以免失去密封作用。4、地线连接为确保人身安全及仪器性能，仪器必须和大地可靠相连。用5005005的铜板埋入地下1000mm深，周围放些盐粒和木炭屑，要经常泼水，保证土地温度。将埋设好的地线引入实验室。用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子，不可用仪器电源线中的地线代替。5、信号线连接从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口插入信号线

14、，另一端接到数据处理系统。四、系统检查1、气路检漏检测各路气体是否要求相符，气路连接是否完整。检查钢瓶是否固定，减压阀压力范围是否符合要求。通气后首先检查气源出口至净化器出口处气路部分（包括气路管部分）。气路接通后，打开气源，记录10分钟内的压力变化值。若压力明显下降，则说明了有漏气现象，此时可用检漏液进行检漏，（如没有检漏液可以用洗涤剂和水溶液代替。配制方法：在温水中加入少量的洗涤剂，搅拌时能起泡就可以了。）在系统保持一定的压力下，将检漏液涂在有可能漏气的地方，观察有无气泡鼓起。检漏中尽量少用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦干净，以防止压力降低后，检漏液泄入气路中污染系统。打开仪器前上盖

15、板，将左侧竖板上相应的气路螺母松开，把气路管取下，用盲堵头封闭，观察仪器气路箱面板上压力表压力指示，10分钟后若有明显下降，说明系统有漏气现象。注意：仪器启动前此项不是必须做的，只有确定系统有故障或更换气路部件方可进行此试验。将检漏液涂在色谱柱结头连接处，如有气泡彭起，说明有漏气现象。注意事项：仪器出厂前，所有的气路均进行了严格的气密性能试验，一般不会产生漏气现象。漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫（由于进样次数多了，针孔扩大降低了密封性能，应及时更换）等处。FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小，即使有一点微漏，对仪器一般不会产生大的影响。2、通电前检查拨动柱箱内风扇，检查转

16、动是否平稳。检查地线是否接牢。检查电流接线是否正确。检查并熟悉仪器的整体结构、键盘设定方法、各项控制开关、气路系统，并参照本说明书的有关章节，熟悉每个气体流量调节阀的作用及调节方法。特别注意：GC-6892型气相色谱仪，如用氢气（H2）做气源，氢气进入仪器后，进样器和FID的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。如果开着氢气（H2）而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。五、仪器操作1、气体流量调节气流量调节在气路控制面板上操作来完成，检测器的选择、量程、极性、电流、温度的设定均可由微机面板操作来完成。检

17、测器的灵敏度和稳定性随载气、辅助气及空气的混和比的变化而变化，要求采用使灵敏度最高的最佳混合比，通常按下列条件来设定载气、辅助气的流量。气路面板上各路稳压阀都已定值好，一般不需改变。载气调节：调节载气载气的控制阀旋钮，开至0.04Mpa左右。根据需要可配合皂沫流量计进行调节。具体方法先将色谱柱一端接入汽化室接口，另一端接皂沫流量计，打开气源，调节控制阀将流量调节到30ml/min-50 ml/min.空气、辅助气调节：根据仪器随带的气体流量曲线图，旋转控制阀将空气调到300ml/min、辅助气30ml/min。热导池检测器的流量可在检测器放空处用皂沫流量计测量。2、开 机注意事项：通电前必须先

18、通载气。接通电源后，不要轻易打开仪器侧板及后盖板，以防触电。打开主机电源开关，微机进行自检及初始化运行，正常情况下会显示：感谢使用：GC-6892型气相色谱仪 山东淄博祥龙测控技术有限公司。3、温度设定按【温度】键显示出当前各加热区的实际温度和设定温度，用【】或【】键上下移动光标进行换行翻页。如要设定或修改温度参数，将光标移至相应的加热区设定温度的数值下，用数字键和小数点键填入数字，如填入的数字有误可按【清除】键清除掉错误的错字，重新填入，核对所填入的数字完全正确后，按【送数】键将填入的数字置入到微机。不按【送数】键，填入的数字无效，并跟随光标一起移动，原设定数值不变。例1：设定柱箱温度为75

19、按【】或【】键将光标移至“柱室”行。依次按下【7】、【5】、【送数】键，柱箱温度已设定为75（单位：）。例2：一阶程序升温参数设定按【程序】键进入“程序升温参数设定”菜单。按【】或【】键将光标移至所要设定或修改的参数行（初始温度）。按【1】、【0】、【0】、【送数】键。按【】键将光标移至“初始时间”行。按【2】、【送数】键。按【】键将光标移至“一阶升速”行。按【1】、【6】、【0】、【送数】键。按【】键将光标移至“一阶终时”行。按【5】、【送数】键通过以上操作完成了一阶程序升温的参数设定，按照此例可完成一五阶的任意设定。如果只进行n阶程序升温时，n阶的下一阶（n1阶）的升速必须设成“0”，否则

20、程序不能正常进行！注意事项：严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度，一般柱温低于固定液允许使用温度：在作高灵敏操作时选择柱温应更低。仪器升温前一定先通载气，以免烧坏色谱柱。4、TCD操作仪器的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的TCD信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到数据处理系统的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。TCD电流设置、极性改变均由主机键盘设定，仪器基线偏离原点时，可用电器面板下方的“TCD”面板上二个调零电位器来完成调整（粗调、细调）。载气流路TCD是浓度型检测器，只使用一种气体作载气（常用氢气、氦气），无需其它辅助气体。载气流入TCD时流速必须保持恒定，由

21、载气流量控制器控制，通过稳流阀来调节，载气经填充柱进样器通过柱子至TCD检测器。载气流速可用皂沫流量计在主机后部【TCD放空】处测量得到。注意事项：（1）、不能将TCD放空置于风口处，避免气流对其冲击（2）、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，容易导致热导池中因不通载气而损坏。（3）、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一种路不装柱通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。（4）、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射

22、针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫、色谱柱时，务必将桥电流设定为0mA，换好后必须通载气几分钟后才能操作TCD。桥电流的选择桥流是保证TCD热丝温度平衡的重要因素，由于载气的不同也就要求有不同的电流产生热量，使热丝保证平衡，根据实验得出使用不同的载气，在不同的温度下，桥电流的允许值如下：注意事项：1、未通气时请勿打开桥流开关，以免烧坏铼钨丝。2、使用时请将桥电流设定在TCD规定的范围内，在灵敏度足够的情况下，尽量降低，以提高仪器稳定性和使用寿命。 参数设置：例设定桥电流为175mA按【热导】键按【1】、【7】、【5】、【送数

23、】键。桥电流开关的开启和关闭：按【热导】键进入“热导池参数”设定菜单。按【】键，将光标移至“桥电流开关”行。按【】键开启；按【】键关闭。注：为保护热导池钨丝，仪器内部程序将此开关状态固化为关闭状态。每次开机使用热导池检测器必须在通入载气后人为打开此开关。输出倒向设定：按【】键将移至“输出倒向”行。按【】或【】键，改变输出相。注：等待恒温指示灯点亮，观察设定参数与实测值一致时将“桥流”设为“ON”。待基线稳定后便可进样分析。稳定性和灵敏度的测试（1）、稳定性：柱温：100汽化室温度：120检测室温度：100桥电流：175mA样品：苯进样量：0.3ul色谱柱：5%SE30、chromosorbw.

24、AW.DMCS担体、6080目、1.5米不锈钢柱。基线稳定后连续一小时内的基线漂移应符合指标要求。（2）、灵敏度：测试稳定性的条件不变，在稳定性测试合格的基础上测度灵敏度。计算公式：式中：S灵敏度（mv ml/g） h峰高（mv） w1/2半峰宽（min） FC载气体积流速（ml/min） W进样量（mg）5、FID操作FID微电流放大器采用电流电压变换式工作原理，将FID检测器收集极获得的离子流（经高频电缆线传输）进行转换和放大，然后送至数据处理装置。FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱上侧的FID信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受

25、控于面板上的调零旋钮。参数设置FID放大器灵敏度（量程）、极性改变均由GC-6892主机微机面板设定。方法如下：按【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单，按【】或【】键提高或降低灵敏度档次、改变输出倒向。FID点火FID点火前，应将放大器稳定30分钟以上，先通载气和空气，让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器。在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不能点火，点火时必须增大氢气流量降低空气流量。将点火器与FID出口帽相接触，火便点燃。点火时能听到轻轻的“叭”点火声，确认是否点火可以用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。点火后请将氢气空气

26、的流量调回正常值。注意事项：仪器开机后应先通载气再升温，待检测器温度高于100时才能通氢气点火。基线调整信号衰减功能则由记录仪、数据处理机或色谱工作站上来完成，点火后基线偏移，应用基流调节电位器调到原点，走放大器基线。调零（粗调、细调）功能由电器操作面板下方二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使色谱工作站的基线电平调至适当位置（010mv），待基线稳定后即能分析。进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单，改变输出倒向即可。稳定性和灵敏度的测试（1）、稳定性：柱箱温度200稳定4小时，然后降温到80，温度稳定后走基线。汽化室温度100检测器温度120灵敏度档

27、4记录仪满量程5mv纸速8mm/min仪器稳定后，连续一小时内的基线应符合要求，若基线不合格时，可提高柱箱温度增加烘烤时间。灵敏度设有4档：1110821109311010411011（2）、灵敏度：在稳定性指标合格后，继续按照稳定性的各种条件操作。样品0.05%苯/二硫化碳；进样量0.3ul色谱柱：5%SE30、chromosorbw.AW.DMCS担体、6080目、1.5米不锈钢柱。敏感度的计算公式：式中：Dt氢焰检测器的敏感度（g/s）N实测基线噪声（mv）W样品苯的进样量（g）h峰高（mv）W1/2苯的半峰宽（s）例：实测噪声0.02mv，峰高70mv，半峰宽4s，苯的比重0.88注意

28、事项：（1）、在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。（2）、检测器在高温工作时或关机后短时间内，请不要用手直接接触检测器表面，以免烫伤。5、关 机按【停止】键停止，关闭载气和辅助气，等各加热室设定温度降至100以下时关掉电源和载气。停机时，必须先使氢焰检测器熄火：这一操作原则是为了避免造成检测器积水而导致放大器输入极绝缘下降，引起噪音增大。六、仪器维护保养1、仪器的维护仪器正确的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下几点：（A）仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。（B）严格按照操作规程进行工作，严禁

29、油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。（C）仪器长期放置不用时应将流量控制阀调节到松驰状态，定期保持仪器通电。2、TCD清洗当检测器被污染后，基线漂移、噪声增加，如确定流量系统不漏气且没被污染，可对TCD进行热清洗。（1）关闭TCD桥电流。（2）设定参比气流速20-30mL/min，检测器温度300；汽化室温度120；柱室温度100，加热数小时后将系统恢复至正常操作温度。（3）每隔数分钟，分析柱的汽化室进2ul丙酮共5次。3、FID清洗当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至12

30、0度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freonll3等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。卸下收集极、正极、喷嘴、绝缘垫圈等，先将其放在水中进行浸泡数小时，用丙酮或酒精清洗，洗净后的各个部件，要用镊子取出放置于烘箱中烘干。装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在120保持数小时之后，再升至工作温度。七、常见故障及处理1、热导池检测器故障可能的原因检查及效正1、仪器不能启动、检测器不加热或同时报警电源不通TCD处于OFF状态加热棒坏测温铂电阻断路保险管烧坏变压器烧坏检查电源将开关置于ON更换加热棒更换铂电阻更换更换2、不出峰载气气路不通漏气仪表偏转超满量程灵敏度太低样品被吸收数据处理器的毛病检查TCD做载气检漏实验零点调节检查电流值与样品量做重复实验、检查分析条件