大豆中钙含量的测定2.docx

1、大豆中钙含量的测定2 大豆中钙含量的测定 系 院 化学系 学科门类 分析化学实验 专 业 化学 学 号 姓 名 二一二年 六 月 八 日 摘 要本文研究了用EDTA溶液标准溶液滴定大豆溶液，以钙指示剂作指示剂测定大豆中Ca2+含量。利用EDTA是络合滴定中最常用的滴定试剂，它能与Ca2+ 形成稳定的1:1络合物，在钙指示剂的作用下是溶液呈纯蓝色。通过实验大豆试样先后经过在电炉上炭化、马弗炉中灰化，并将试液静止、沉降、过滤、定容、标定，在这些条件后测定大豆中钙的含量，并对通过精密度实验得相对平均偏差为1.09%。关键词：大豆 EDTA标准溶液 钙指示剂 马弗炉引 言钙是生物圈内分布最广泛的元素之

2、一,仅次于铁、铝、硅和氧,约占地壳的3%，以化合物状态存在,常见的如石灰石与大理石,石膏等。钙是构成人体的重要组分, 正常人体内含有1000-1200g的钙.其中99.3%集中于骨、齿组织,只有0.1%的钙存在于细胞外液,全身软组织含钙量总共占0.6%-0.9% (大部分被隔绝在细胞内的钙储存小囊内)。钙是人体内含量最多的一种无机盐，它约占人体重量的1.5%2.0%，其中99%存在于骨骼和牙齿之中。另外，1%的钙大多数呈离子状态存在于软组织、细胞外液和血液中，与骨钙保持着动态平衡。人体由60多种元素组成，钙、氧等11种元素占人体总重量的99.95%，为常量元素。钙促进人的骨架、牙齿发育，增加细

3、胞的通透性，血液中以离子形态存在的钙是常用的电解质。成年人缺钙(钙食品)会导致骨质疏松，腿抽筋等，小孩缺钙则会引发佝偻病、罗圈腿等疾病，还会伴随夜间啼哭、抽风等症状。人体对钙的需要量：胎儿期：母体内的胎儿在发育的后3个月大量沉积钙质，此时孕妇应增加含钙丰富的食物或适当补充钙剂，不仅有利于自身钙的贮存，又有利于胎儿的生长。这一时期，最佳摄入量是1200毫克/天。婴儿及儿童：纯母乳喂养的足月婴儿，4个月内母乳完全可满足婴儿钙的生理需要量，即250至300毫克/天。以牛奶或以牛奶为基础配方奶喂养的4个月以内的婴儿，随月龄的增长，钙的需要量亦增加，每日为500至600毫克。2至10岁的儿童，钙的需要量

4、以公斤体重计算，是成人的2至4倍，一般每日应摄入800毫克以上的钙。有研究显示，此期钙摄入不足，会影响最终身高和骨量峰值。少年及青年：青春期处于生长加速的第二个高峰期，此时钙摄入量对达到理想的骨量高峰有重要作用，最佳摄入量为1200至1500毫克/天。成人：成人骨骼不再生长，但骨组织的代谢并不是静止的。一般来说，25至45岁的成人每日摄入钙量应为800至1000毫克，65岁以上的老人钙摄入量以1500毫克/天为最佳食物来源：自然的食品以牛奶和优酪乳所含的钙最多，其他食物如干豆类、鱼、豆腐、深色的蔬菜如花椰菜、甘蓝类蔬菜和芥兰菜等都含有丰富的钙。此外还有很多添加钙强化的食物，例如：橙汁、蔓越莓汁

5、、早餐谷类食品等。也有人服用钙补充剂以补不足。然而摄取过量的钙可以保持人体中的血钙溶度,30岁以前维持骨本,30岁以后维持血钙溶度 。最新的膳食标准指出钙的上限摄取量是每天2500 mg；一般人每天只须从自然食物和补充剂中摄取1500 mg的钙，便已经足够。摄取量： 世界各地区的钙摄取量有很大的差异，欧美等发达国家平均毎人每日摄取850毫克，而非洲、拉丁美洲及大部分开发中国家只有344毫克，相差一倍以上。因此钙摄取不足在开发中国家是个严重的健康议题。大豆中钙含量丰富，可以补充人体所需的钙，对维持身体健康有很好的帮助。大豆贴近我们的生活，易于得到，且价格便宜。可以制成多种形式的食物，更是生活中必

6、不可少的美食。研究大豆粉中无机元素钙的含量多少可以科学直观地指导人们的膳食结构, 为构建和谐稳定的社会提供科学营养膳食依据, 具有一定现实意义。一实验试剂及仪器1.实验试剂 1.m(大豆)=10-15g 2.钙指示剂 3.0.00500mol/l EDTA试液（EDTA的配制：在微量天平上称1.8-1.9g乙二胺四乙酸二钠盐于250ml烧杯中，加蒸馏水溶解，稀释至500ml。） 4.CaCO3基准物质0.10-0.12g 5.1:3的三乙醇胺 (取三乙醇胺100ml与300ml蒸馏水混溶后，贮于棕色瓶中。)6.1:1的盐酸溶液(6mol/l)7.20%NaOH溶液(称取20gNaOH固体与80

7、ml蒸馏水混合溶解，处于试剂瓶中。)2. 实验仪器1.电子分析天平2.玻璃棒 烧杯 移液管 容量瓶（250ml,500ml） 表面皿 洗耳球 坩埚 称量瓶 碱式滴定管等；3.马弗炉4.所用玻璃仪器均用20%硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，最好用蒸馏水冲洗干净。二实验设计基本思路三实验原理1.EDTAD的标定。 用CaCO3作基准试剂，钙指示剂为指示剂，用氢氧化钠调节PH值在1213之间其变色原理：滴定前：Ca + In(蓝色) = CaIn(红色)_滴定中：Ca + Y = CaY终点时：CaIn(红色) + Y = CaY + In(蓝色)2.大豆中钙含量的测定用钙指示剂为指示剂，用

8、标定过的EDTA溶液滴定待测液。并用NaoH溶液调节在PH值在1213之间的缓冲溶液中。 滴定前：钙与钙指示剂形成酒红色溶液 滴定中：Ca + Y = CaY 终点时: 酒红色 + Y = CaY (纯蓝色)实验主要问题及解决办法：因为配置的溶液中不仅含Ca2+而且还含Zn2+、Fe3+、AL3+等其它离子，在滴定过程中也会与EDTA反应，故需要用三乙醇胺做掩蔽剂来掩蔽这些共存离子。四相关计算1. C(caco3) = m(caco3)/(M（caco3）*250ml*10-3) (mol/L)2. C(EDTA) = C(钙) * V(钙) / V(EDTA (mol/L)3.W（Ca2+）

9、% = (CV * MCa )* (250 / 25) / m(大豆) * 100%4.相对偏差d:d=(X-)/*100%5.相对平均偏差RMD：/*100%五实验步骤1.大豆试样的预处理 大豆用粉碎机粉碎后，称取1015 g放入坩埚（使用坩埚之前先干燥5-10分钟）中，加入3-4ml浓HNO3并搅拌均匀后，将坩埚在可调电炉上缓慢加热使试样炭化,开始时用小火细心加热,以防止试样溅出,待大烟冒过后提高温度,使试样完全炭化,直至不冒烟为止。炭化好的试样放入马弗炉中,于550 20下灰化5h。灰化好的试样应是灰白色,若灰分中有黑色颗粒时,应取出坩埚放至室温后加水或稀盐酸湿润,在电烘箱中烘干后再次于

10、55020高温炉中灰化,直至灰分呈灰白色。灰化完全后，取出坩涡冷却，然后加入10 mL 1：1 HCl溶液浸泡20 min，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250 mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。2.EDTA溶液的标定 用减量法准确称取0.10-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加1:1HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50ml，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿。定量转移至250ml容量瓶中。定容、摇匀。用移液管分别移取钙标准溶液25.00ml于三个锥形瓶中，加水至100ml 、20%Na

11、OH溶液使溶液PH值=12-13,加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份计算EDTA的浓度。3.大豆中钙含量的测定 用移液管分别移取25.00ml试液于三支锥形瓶中，编号为、,然后向每个锥形瓶中加入5ml 1:3三乙醇胺，加20%的NaOH 溶液调节试液PH值在1213之间，至PH值=12-13, 加少许钙指示剂，最后用EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点。如果滴定时颜色不是预期颜色，应该检查有没有加NaOH，及是否用量太少。六实验数据记录和处理1.EDTA的标定：1.称取m(CaCO3)= 0.1189g （ 配成250ml钙离子溶液,然后每次取25

12、ml用EDTA滴定.） 序号项目123V(EDTA)/ml24.31 ml24.20ml24.13mlC(EDTA)(mol/L)0.004891mol/L0.004913mol/L0.004927mol/LC平均值(EDTA)(mol/L)0.004910mol/L相对偏差d/%-0.38%0.06%0.35%平均偏差0.000013相对平均偏差RMD/%0.26%C(钙) = m(caco3)/(M（caco3）*250ml*10-3) (mol/L)=0.004756mol/LC(EDTA)= C(钙) * V(钙) / V(EDTA）2.大豆中钙含量的测定m(大豆)=11.5553g

13、C（EDTA）=0.004958mol/LW（Ca2+）% = (CV * MCa )* (250 / 25) / m(大豆) * 100% 序号项目123V(EDTA)/ml18.21ml18.09ml17.50mlW%Ca/%0.36079%0.35842%0.35079%W%Ca(平均值)/%0.35667%相对偏差d/%1.1% 0.49%-1.6% 平均偏差0.003916相对平均偏差RMD/%1.09%结 论本实验利用EDTA滴定的方法测定大豆中钙含量的测定。由于EDTA与钙离子能1:1反应而形成稳定的配位化合物。用钙指示剂来指示终点，可测得其中的钙的含量。但是实验过程中难免会产生

14、误差，在实验过程中产生误差的原因：1在电磁炉上未炭化完全2马弗炉里未灰化完全3钙指示剂用量未把握准确，造成EDTA溶液的用量不准确4在过滤大豆灰分时，用蒸馏水只洗涤2次，没有充分过滤，剩余滤渣中可能还存在部分钙离子参考文献1.武汉大学主编.分析化学实验(第五版).EDTA的标定,2011,20(6):123-125. 自来水中Ca2+ 含量的测定方法,2011,20(6):126-127.2.武汉大学主编.分析化学上册（第五版). 金属离子指示剂,2006,16(7):190-193. 3.10GB15199.食物中钙含量的摄取标准.4.中国饮食健康文刊.钙的建议摄取量以及人体对钙的需求量,2

15、010,16(3):52-54.设计总结 经过8个小时的实验，本实验通过对大豆试样的预处理（包括将大豆粉碎、灼烧、炭化、灰化、用盐酸提取，最后静止、沉降、过滤，最后定容配制成溶液）、EDTA溶液的标定以及用EDTA溶液测定大豆中钙含量，最后测得大豆中钙的含量为0.35667%。 在实验的过程中，经过反复的滴定操作、现象观察，溶液是由紫红色变为纯蓝色。通过实验，我发现，对指示剂钙指示剂用量的控制，在一定程度上也影响着实验结果，在实验中我使用的是粉末状的钙指示剂，这相对于配制成溶液的钙指示剂来说，要做到每次操作都是精确地等量使用是不可能。同时在实验中我发现，如果增大钙指示剂的用量，所消耗的EDTA体积减小，最终实验结果偏小；如果减小钙指示剂的用量，所消耗的EDTA体积增大，最终实验结果偏大。所以，在这一点对我实验的结果也造成了误差。因此，我认为在实验中应该将钙指示剂配制成一定浓度的溶液使用，以便于掌控其用量。 通过本次实验，一方面锻炼了我的自主设计实验能力，另一方面也加强了我的实验操作能力，在整个实验中，我也意识到我对分析化学的基础知识还是存在欠缺，需要在今后学习中继续加强。