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1、高考化学二轮复习专题5 基本实验操作和分析热门考点+精选题目+高考真题word学生版2019高考化学二轮复习 基本实验操作和分析1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。5.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。6.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。7.掌握溶液的配制方法。一、 常用化学实验仪器1.常用化学实验仪器分类(1)可加热的仪器可直接加热的仪器,如试管坩埚蒸发皿石棉网燃烧匙玻璃棒铂丝等可间接加热(如垫石棉网加热水浴加

2、热等)的仪器,如烧杯圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶锥形瓶等(2)用于计量的仪器测量物质质量的仪器托盘天平(有砝码镊子与之配套)测量液体体积的仪器a.粗测仪器:量筒量杯b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)容量瓶移液管测量物体温度的仪器:温度计(3)用于物质分离的主要玻璃仪器分液:分液漏斗烧杯过滤:普通漏斗玻璃棒烧杯液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)玻璃棒蒸馏烧瓶(必要时配备温度计冷凝管牛角管)酒精灯(4)物质储存仪器储存气体:集气瓶储气瓶储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶2.常用仪器的常规使用广口

3、瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):(1)洗气瓶:若瓶口盛有一定量的液体,且将广口瓶中的长导管口浸没,则可将气体中的杂质气体除去,要求是A进B出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体(2)贮气瓶:有些有毒的气体可贮存在该装置中,要求是广口瓶中盛满液体,B进A出,如多余的Cl2可用排饱和食盐水贮存(3)集气瓶:广口瓶中盛有空气,若A进B出,可收集密度比空气大的气体,如CO2,若B进A出,可收集密度比空气小的气体,如H2(4)安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)二、化学实验基本操作

4、1.药品的取用取用药品固体药品液体药品使用仪器粉末块状一定量少量多量一定量2.试纸的使用(2)使用方法检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化3.物质的溶解(1)固体的溶解一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细加热振荡或搅拌等措施,但FeCl3AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热(2)气体的溶解对溶解度较小的气体(如Cl2H2SSO2CO2等),为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中(见下

5、图中A)对极易溶于水的气体(如:NH3HClHBr等),气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中B和C)(3)液体的溶解用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅4.物质的加热试管坩埚蒸发皿燃烧匙可用灯焰直接加热

6、,烧杯烧瓶等仪器要垫石棉网加热对某些温度不超过100的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部给盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜(约45),试管口不能对着人加热方式优 点适应范围注意事项直接加热升温快，易获得较高温度瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等玻璃仪器外壁要干燥隔石棉网加热受热较均匀，温度较易控制较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等同上热浴(水浴、油浴、沙浴等)受热均匀、反应

7、平稳、具有上限温度需严格控制温度的(如硝基苯的制取)需反应混合物静置的(如银镜反应)蒸馏沸点差较小的混合液根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点5.仪器的洗涤(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗) 待清洗仪器污物清洗方法 原理做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸，加热MnO2与浓HCl反应生成易溶的MnCl2做过碘升华的烧杯碘酒精碘易溶于酒精。长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸Fe(OH)3与盐酸反应做过银镜实

8、验的试管银稀HNO3，加热Ag与HNO3 发生氧化还原反应做过油脂实验的试管油污热的纯碱液浸洗油污遇热的纯碱液发生水解6.常见实验装置气密性检验方法(1)微热法(常规法)将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图所示)(2)液差法启普发生器气密性检验如图所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好如图所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向C管中注入适量水,使C管液面高于B管液面静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气(3)

9、液封法如图所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异)三、试剂的保存 （1）化学试剂的保存试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以，试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质（如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质）。具体原则是：“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；

10、特殊试剂特殊放，互不反应要记清。常用化学试剂的保存方法类别试剂保存方法原因易燃剂钠、钾浸放在煤油中，隔绝空气保存易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存易燃，遇火或氧化剂易爆炸强腐蚀剂浓硝酸用棕色瓶装，贮存在冷暗处见光、受热易分解，易挥发浓硫酸密封保存有强吸水性、脱水性、腐蚀性浓盐酸密封保存在冷暗处易挥发，蒸气有强的腐蚀性氢氧化钾、氢氧化钠溶液用橡皮塞密封于玻璃瓶内易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质其他氢氟酸保存在塑料容器中能与玻璃发生反应液溴采用水封法，不可用橡胶塞有毒，易挥发（2

11、）化学试剂的选用 许多实验的成败都与试剂的选择有关，选择试剂时通常要考虑以下几方面的问题：根据不同实验的实验目的选用试剂。如除去CH2=CH2中混有的SO2气体，通常用NaOH溶液；CO2气体中含有杂质SO2气体，通常用饱和碳酸氢钠溶液除去；若要在除去SO2后检验原混合气体中CO2的存在时，则必须选用高锰酸钾酸性溶液或溴水。酸化试剂的选用。某些溶液的配制或某些反应的发生需要酸性环境，即需要酸化，酸化时要考虑的问题有：酸性的强弱、酸的氧化性与还原性、酸是否具有挥发性、是否会引入新杂质等。例如，KMnO4溶液的酸化应该用硫酸，不能用盐酸或硝酸；检验C2H5Br中Br元素，水解结束后应用硝酸酸化，而

12、不能用盐酸或硫酸；配制FeCl3溶液只能用盐酸酸化，用其他酸会引入杂质根据实验仪器选用试剂。若选用U形干燥管或球形干燥管干燥气体，则要选用固体干燥剂；若选用洗气瓶，一般选用液体干燥剂。鉴别物质时，应根据物质的特征反应选用试剂；除去杂质时，则应根据不引进新杂质和物质易于分离的原则选用试剂。例如，检验水一般用无水硫酸铜，而除水一般选用浓H2SO4、碱石灰等干燥四、化学实验安全化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，

13、要注意以下几点加热尽可能均匀；在反应容器后加一个安全瓶；防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。(3)防止暴沸在反应容器中要放一些碎瓷片。(4)防泄漏防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。(5)防堵塞如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。(6)防

14、挥发防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。(7)防中毒化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。五、气体的制备1.气体制备的基本步骤和尾气处理的常见方法实验操作顺序一般包括下列几部分:连接仪器检查气密性装药品先通气体排出装置中空气开始反应防倒吸防氧化措施仪器拆卸等对环境有害的气体,在实验中必须对其尾气进行处理 分析选择尾气吸收方法的依据是:使有害气体反应掉,同时不能再产生有害气体,主要方法有可燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉,如COCH4C2H4C2H2等气体);水溶性大的气体可采用“水封法”(即将该气体通入

15、水中,如HClNH3等气体);酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体,如SO2Cl2等气体);H2S气体可用CuSO4溶液吸收等实际上,根据需要,可将“空气”“水”替换掉,可选择其他气体或液体进行收集2.气体的收集方法有关集气装置问题,要弄懂使用装置的原理难微溶于水的用排水集气法;密度大于空气的用向上排空气法,密度小于空气的用向下排空气法,要注意密度与空气接近的(如C2H4等)或易与空气中O2反应的(如NO等)不宜用排空气法;有毒气体一定要注意带尾气处理装置必要时,如NON2CO等用气袋球胆之类密封收集下图是各种气体的收集装置,请同学们认真分析其原理六、物质的分离与提纯1.物质的分离与提

16、纯要遵循如下原则（1）不增即不能引入新的杂质;（2）不减不减少被提纯或分离的物质;（3）易分离采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;（4）易复原如果在分离或提纯过程中,被提纯或分离的物质转变为其他物质,应能够采取适当的方法将其恢复为原物质（5）对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有过滤结晶升华蒸发蒸馏(分馏)分液萃取渗析和盐析等2.物质的分离与提纯方法方法适用范围仪器装置注意事项过滤不溶性固体与液体的分离要“一贴二低三靠”必要时要洗涤沉淀物定量实验的过滤要无损失结晶重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同烧杯及过滤装置一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶结晶后过滤，

17、分离出晶体升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体(升华物质的集取方法不做要求)蒸发分离溶于溶剂中的溶质溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化蒸发过程应不断搅拌近干时停止加热，余热蒸干蒸馏分馏利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处加沸石(或碎瓷片)注意冷凝管水流方向应下进上出不可蒸干分液两种互不相溶的液体的分离上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同一般在分液漏斗中进行萃取后要进行分液对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大萃取后得到

18、的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器注意无机盐的选用少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性盐析后过滤七、物质的检验1.物质检验的分类及一般要求中学化学中有关物质的检验通常有鉴定鉴别和推断三类它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化沉淀的生成和溶解气体的产生和气体火焰的颜色等,进行判断推理(1)鉴定通常是指对于某一种物质的定性检

19、验,根据物质的化学特征,分别检出阳离子阴离子(2)鉴别通常是指对分别存在的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色气味溶解性溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别(3)推断通过已知实验事实,根据性质分析推出被检验物质的组成和名称物质检验的一般要求:(1)反应要有良好的选择性,反应速率要快(2)反应要有明显的外部特征(如溶液颜色变化):常见带颜色物质或离子有氯水溴水碘水Fe3+Fe2+Cu2+MnO4-Fe(SCN)3;沉淀的生成和溶解,如AgClBaSO4BaCO3H2SiO3Al(OH)3Fe(OH)3Mg(OH)2气体的产生:酸性条件下产生

20、的气体有Cl2HClSO2NO2NOCO2H2等,碱性条件下产生的气体为NH3(3)要排除干扰物质的影响2. 常见气体的检验气体检验方法有关的反应方程式Cl2使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝2KICl2=2KClI2(淀粉遇I2变蓝)通入AgNO3溶液中产生白色沉淀Cl2H2O=HClHClOHClAgNO3=AgClHNO3NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝NH3HCl=NH4Cl用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能生成白烟HCl用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，能生成白烟NH3HCl=NH4Cl通入AgNO3溶液生成白色沉淀HClAgNO3=AgClHNO3SO2通入澄清石灰水中，使溶液变浑浊SO2Ca22OH=Ca

21、SO3H2O通入品红溶液，使溶液褪色，加热，又变红色SO2有漂白性CO2能使燃着的木条熄灭Ca22OHCO2=CaCO3H2O使澄清石灰水变浑浊NO无色气体，在空气中变红棕色2NOO2=2NO2NO2红棕色、有刺激性气味的气体3NO2H2O=2HNO3NO能使蓝色石蕊试纸变红溶于水后生成无色气体和无色溶液3阳离子的检验离子检验试剂实验现象离子方程式H石蕊试液溶液变红Na焰色反应火焰呈黄色Fe2NaOH溶液先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色Fe22OHFe(OH)24Fe(OH)22H2OO24Fe(OH)32Fe2Cl22Fe32ClFe3SCNFe(SCN)2KSCN溶液、氯水加

22、KSCN溶液不变色，加氯水后便红色K3Fe(CN)3溶液生成蓝色沉淀Fe3NaOH溶液出现红褐色沉淀Fe33OHFe(OH)3KSCN溶液溶液呈血红色Fe3SCNFe(SCN)2Cu2NaOH溶液蓝色沉淀Cu22OHCu(OH)2NH4与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝NH4OH NH3H2OMg2加过量NaOH溶液有白色沉淀生成Mg22OHMg(OH)2Al3NaOH溶液，氨水生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解Al33OHAl(OH)3Al(OH)3OHAlO22H2O 4阴离子的检验离子检验试剂实验现象

23、离子方程式OH酚酞试液石蕊试液呈红色呈蓝色ClAgNO3，稀HNO3白色沉淀AgClAgClBrAgNO3，稀HNO3淡黄色沉淀AgBrAgBrIAgNO3，稀HNO3黄色沉淀AgIAgISO42HCl,BaCl2溶液加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀Ba2SO42BaSO4SO32稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色SO322HSO2H2OCO32HCl,澄清石灰水白色沉淀CO322HCO2H2OCO2Ca(OH)2CaCO32H2O5.常用物质检验的方法:观察法加热法水溶法焰色反应法点燃法指示剂法显色法互滴法和两两混合法等(1)气体物质的检验:一般先观察气体的颜色

24、,如Cl2(黄绿色)NO2(红棕色)I2蒸气(紫红色)然后考虑气体的酸碱性,如用湿润的试纸去检验考虑气体的助燃可燃及其燃烧现象与产物遇空气发生的变化闻其气味等(2)固态物质的检验:对待检验的物质,首先观察其颜色并加以区分,然后对无色晶体白色固体有色物质加水区分其水溶性不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色氢氧化铁为红褐色三氧化二铁为红棕色溴化银为浅黄色碘化银为黄色氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有Cu2+浅绿色溶液中含有Fe2+黄色溶液中含有Fe3+紫红色溶液中含有MnO4-等(3)无色溶液的检验:待测溶液中先滴加紫色石蕊试液,若溶液显红色,可能是酸强酸弱碱盐和强酸的酸式盐等;若溶液不变色

25、,可能是强酸强碱盐,如K2SO4KNO3和NaCl等;若溶液显蓝色,可能是碱强碱弱酸盐等(4)有机物的检验能使溴水褪色或变色的有机物,如烯烃炔烃苯酚等;能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物,如烯烃二烯烃炔烃和苯的同系物等;能发生银镜反应的有机物,如醛甲酸甲酸某酯葡萄糖和麦芽糖等;能和Cu(OH)2悬浊液反应的有机物,如醛酸 一、在复习时要注意以下几个方面：1.加强对教材基本实验内容的复习和拓展；2.加强对实验细节的考查；3.注重培养学生完成实验报告的基本思维，往往是题目给出限定仪器，药品和一些操作，要求正确完成某项实验操作；或者根据实验的要求恰当地选用仪器；4.注重培养学生对仪器的多功能性的认识，

26、能够将常见仪器另作他用；在掌握实验仪器常规使用方法的基础 上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。防倒吸吸收装置简易启普发生器用碱式滴定管改装的量气装置防倒吸吸收装置防堵塞的设计破旧仪器的重新使用二、装置气密性的检查方法与答题规范装置气密性检查必须在放入药品之前进行。1气密性检查的基本思路使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。2气密性检查的答题规范简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题；（1）装置形成封闭体系操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)描述现象得出结论。（2）微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。（3）液差(封)法的关键

27、词是封闭、液差。（4）答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：将导管末端浸入水中；关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；加水至“将长颈漏斗下口浸没”。误区警示仪器使用和基本操作是化学实验的基础，所涉及的知识量大，做选择题时很容易误判，简答时语言叙述不到位，一些答题模板一定要熟记，一些误区要加以甄别，如：酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，是一个定体积配制仪器。中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。实验仪器的“0”刻度托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边；滴定管

28、的“0”刻度在其上部；量筒没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在中下部，有负值标识。来源:学科网三、试纸种类及使用方法种类石蕊试纸(红色、蓝色)pH试纸KI淀粉试纸品红试纸用途定性检验溶液或气体的酸、碱性粗略测量溶液的pH检验Cl2等有氧化性的物质检验SO2、Cl2等具有漂白性的物质使用方法检验气体：先将大小试纸用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口检验溶液：将一小片试纸放在玻璃片上，将蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)考点一 化学实验基本操作 典例1：（1）下列实验装置或操不能达到实验目的的是（ ）A.图1可用于实验室制取硝基苯 B.图2可用于测定CO2的生成速率C.图3可用于除去甲烷中少量的乙烯得纯净