乳粉检验方法.docx

1、乳粉检验方法法律法规 -乳粉检验方法 中华人民共和国国家标准 UDC 637.143Analytical methods for milk powder :637.127 GB 5413-85本标准适用于喷雾方法所生产的全脂乳粉、全脂加糖乳粉和脱脂乳粉等粉末状乳制品。1 总则1.1 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。1.2 本标准分析彡的天平和容量用的玻璃仪器须定期经法定的计量检定校正合格方可使用。1.3 乳品专业用的一些玻璃仪器应符合本标准中各插图的技术要求。1.4 方法选择:每个项目检验所列方法都是可行的,各地可根据具体情况选择使用。但每项

2、中第一个检验方法为仲载方法。1.5 测定某一项目时, 须分别称样做平行试验,平行试验符合要求时, 应取平均值作为检验结果报告,否则需重复测定。1.6 测定结果通常以下列四种表示形式1.6.1 百分含量(%):每百克样品中所含物质的克数。1.6.2 千分含量():每千克样品中所含被测物质的克数。1.6.3 百万分含量(ppm):每千克样品中所含被测物质的毫克数。1.6.4 十亿分含量(ppb):每千克样品中所含被测物质的微克数。2 检验方法2.1 铁罐密封性的检验将铁罐除去标签,用温水清洗,仔细擦去罐折和纵缝的污物,排成一排,放入预先煮沸过的热水中,水温不低于8085,水量是罐重的四倍。罐沉浸水

3、后, 罐上水层应保持23cm厚,罐在热水中保持57min。结果在罐内任何部位出现连续气泡, 则说明它是不密封的。当罐刚刚放入水中,个别地方出现一两个气泡,而后不再出现气泡者,不能认为不密封。2.2 净重测定2.2.1 小铁罐净重测定可在工厂装罐过程中进行,首先将准备分装的洁净、干燥的25听空罐(带盖)一次称重(G2),而后癣这些罐装上料,并加盖封口,再将其称重(G1)。每个乳品罐头平均净重(G) 按式(1)计算。G=G1-G2 (1) 25式中:G1-25听装料罐总重,g; G2-25听带盖空罐总重,g。2.2.2 如果检验成品罐,首先除去商标,洗净外部, 擦拭后放干, 而后称重。 小罐500

4、g以下称量要准确到 0.1g,大罐称量要准确到达g,而后将罐正确开启, 倒出内容物,仔细地清洗内部,干燥后称量,其准确度同上,按其第一次和第二次称量之差计算其净重。2.3 水分的测定2.3.1 仪器国家标准局1985-09-28发布 1986-08-01实施 GB 5413-85带盖铝皿或带盖玻璃皿(直径5070mm)。将皿清洗干净,在98100 烘箱内干燥0.5h以上,或将其于电炉上细心烧灼后,置干燥器中冷却2530min,称重,准确到0. 2mg。2.3.2 方法于已恒重的铝皿或玻璃皿中称取约35g乳粉,准确到0.2mg,置98100 烘箱中干燥3h,取出加盖,但不要盖紧,置于干燥器中冷却

5、2530min,将盖盖紧,称重。再置烘箱中干燥1h后取出,冷却2530min,进行第二次称重。 以后依此烘至最后两次重量相差不超过2mg为止。从干燥后失去的重量按式(2)计算出乳粉水分的百分含量。水分(%)=W1-W2100 (2) W1-W3式中:W1-空皿加样品重量,g; W2-空皿加样品干燥后重量,g; W3-空皿重量,g。两次平行试验误差不应大于0.05%。2.4 脂肪的测定2.4.1 罗兹-哥特里法2.4.1.1 仪器2.4.1.1.1 罗兹-哥特里抽脂瓶。2.4.1.1.2 50ml烧杯。2.4.1.1.3 100ml脂肪烧瓶:最好用索氏抽脂器上的脂肪烧瓶,用水乙醇和乙醚依次洗净后

6、,于100干燥中干燥30min,取出,冷却后称重备用。2.4.1.2 试剂a. 乙醚:分析纯。b. 石油醚:分析纯,沸程3060。c. 95%乙醇:分析纯。d. 浓氨水:分析纯。2.4.1.3 方法称取1g样品(准确到0.2mg)于50ml烧杯中,用10ml温水(60左右)分数次溶解, 洗入抽脂瓶中, 加入1.25ml 浓氨水,充分摇匀,置60 水浴中加热5min,再摇动2min,加入10ml95%乙醇,充分摇匀,经冷水冷却后,加入25ml乙醚, 摇动半分钟, 加入石油醚25ml,摇匀后静置30min,待液层分离后,读取醚层体积。放出醚层于已知重量的烧瓶中,记录出醚层的体积。蒸馏、回收醚后,置

7、脂肪烧瓶于98100的烘箱中干燥1h,取出,于干燥中冷却2530min,于天平上称重,而后再放入烘箱中干燥0.5h,冷却、称重, 直至前后两次重量不超过2mg,即为恒重。由所得重量按式(3)算出脂肪百分含量。脂肪(%)=W2-W1100 (3) WV1 V0式中:W-样品重量,g; W1-烧瓶重量,g; W2-烧瓶加脂肪重量,g; V0-醚层总量,ml; V1-放出醚层量,ml。2.4.2 盖勃法2.4.2.1 用盖勃牛乳乳脂计测定2.4.2.1.1 仪器a. 盖勃牛乳乳脂计:见图1。图1 盖勃牛乳乳脂计b. 乳脂计架。c. 2550ml烧杯。d. 25ml漏斗。e. 恒温水浴锅。f. 盖勃离

8、心机:离心机旋转半径与旋转速度的关系见表1。表1半径,mm 转速,r/min 半径,mm 转速,r/min 240 1140 265 1090 245 1130 270 1080 250 1120 275 1070 255 1110 300 1020 260 1100 325 980注:本规定系以离心因素等于350为计算依据。g,硫酸自动吸管:见图2。图2 硫酸自动吸管h. 异戊醇自动吸管:见图3。图3 异戊醇自动吸管2.4.2.1.2 试剂a. 硫酸:比重为1.8201.825。b. 异戊醇:沸点128132,比重0.80900.8115。2.4.2.1.3 方法2.4.2.1.3.1 用硫

9、酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10ml。在50ml烧杯中称取1.5g样品,称量要准确至10mg,用10ml7075热水分数次(用玻璃棒搅拌) 全部洗入乳脂计中。加异戊相离1ml,再用少量热水调节液位,使其低于乳脂计颈口46mm。2.4.2.1.3.2 将乳脂计塞好,小心振荡,再重复倒转数次,使内容物完全混合, 置6570水浴锅中保持78mm,使蛋白质完全溶解。从水浴锅中取出乳脂计,转入或转出橡胶塞,使脂肪柱处于乳脂计刻度部分, 然后置离心机中,以本标准2.4.2.1.1中f内容规定的半径和转速离心5min,取出乳脂计, 复置水浴锅中5min,取出,读数。读数时要将乳脂计中的脂肪柱下弯月放在与

10、眼同一水面上,观察时可移动橡皮塞使下弯月面与某一大格刻度相吻合,读取脂肪柱所占的格数。2.4.2.1.3.3 乳粉中脂肪百分含量按式(4)计算。脂肪(%)=11 (4) W式中:-脂肪柱读数(大格数): W-样品重,g; 11-换算系统。两次平行测定误差不应超过0.1%。2.4.2.2 用盖勃稀奶油乳脂计测定2.4.2.2.1 仪器除用盖勃稀奶油乳脂计(见图4)外,其他同2.4.2.1.1内容。图4 盖勃稀奶油乳脂计2.4.2.2.2 试剂a. 硫酸:比重为1.501.55。b. 异戊醇:沸点128132,比重0.80900.8115。2.4.2.2.3 方法2.4.2.2.3.1 在小烧杯内

11、称取2.5g样品,要准确至10mg,加45ml比重为1.50 1.55的硫酸,用玻璃棒搅拌使其全部溶解,而后通过小漏斗转入奶油乳脂计中,再用上述比重的硫酸冲洗烧杯数次,将样品全部转入乳脂计中,硫酸总耗量约1819ml, 使液位在乳脂计颈口下610mm处,再加1ml异戊醇。2.4.2.2.3.2 以后代.4.2.1.3.2操作至复置水浴锅中5min, 再于分离机上分离5min后,在水浴锅中保温5min,取出,立即读数,读数方法同2.4.2.1.3内容。2.4.2.2.3.3 将读数乘以2,即得乳脂肪的百分数,如果取样2g,则乘2.5。两次平行测定误差不应超过乳脂计的一个小格,即0.5%。注:本方

12、法适用于不易溶解的样品的脂肪含量测定。在溶解样品时采用热硫酸溶液,即在测定前用10ml水和30ml硫酸(比重为1.8201.825)制成的稀酸液。2.4.3 巴布考克法2.4.3.1 仪器a. 50ml烧杯。b. 巴布考克乳脂瓶:见图5。图5 巴布考乳脂瓶c. 巴氏离心机:离心因素等干350,其半径与转速关系同2.4.2.1.1中f内容。2.4.3.2 试剂a. 硫酸:比重为1.825。b. 冰乙酸:分析纯。2.4.3.3 方法称取样品23g10mg(准确至10ml)于50ml烧杯中,用10m温水分数溶解乳粉,并洗入乳脂瓶中,加8ml冰乙酸,充分摇匀,量取10ml硫酸,用5ml洗涤烧杯,倒入乳

13、脂瓶中,其余硫酸分数次倒入乳脂瓶中;每次加入硫酸后,立即旋转、摇动混合液呈深咖啡色时表明硫酸已适量,摇动2min后,置巴氏离心机中,以表1规定的转速离心5min,取出,加80热水至乳脂瓶颈,再离心2min,最后加水至刻度4%处,再离心1min,置65水浴中保温5min,取出立即读取脂肪柱最高点所占的刻度数(读取方法同盖勃法),而后按式(5) 计算其脂肪百分含量。乳粉中脂肪(%)=18 (5) W式中:-乳脂计脂肪柱读数; 18-换算系数; W-样品重,g。两次平行测定误差不应超过0.1%。2.5 酸度测定2.5.1 仪器a. 250ml三角烧瓶。b. 1ml刻度吸管。c. 50ml烧杯。d.5

14、ml微量滴定管。2.5.2试剂a. 0.1N氢氧化钠标准溶液。b. 酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液）：取0.5g酚酞，用乙醇溶解，并稀释至100ml。2.5.3方法称取约4g样品（准确至10mg）于50ml烧杯中，用煮沸过的水96ml，分数次将样品溶解，洗入250ml三角烧瓶中，加酚酞指示剂1.5ml，摇匀。徐徐滴入0.1N氢氧化钠标准溶液，直至溶液呈微红色（参见GB 5409-85牛乳检验方法2.1.1中注）， 在1min内不消失为止。其结果按式(6)或(7)计算。酸度(T)=N10V12(6)W(1-B)乳酸(%)=N10V120.009 (7)W(1-B)=T0.009式中：N-氢氧化

15、钠标准溶液的当量浓度ml; V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液量,g; T-样品滴定酸度数,T; B-样品中水分含量,%; 12-12g乳粉相当100ml;鲜乳; 0.009-乳酸换算系数,即1ml0.1N氢氧化钠标准溶液相当0.009g乳酸。两次平行试验结果差值不大于0.5T。2.6溶解度测定2.6.1溶解度指数法2.6.1.1仪器a.溶解度指数样品混合瓶：见图6。b.样品混合机RH-RJ-1型溶解度指数搅拌器：见图7。电机：JX-062型单项电容电动机。搅拌桨转速：3600r/min。c.溶解度指数离心管（见图8)它适应于本项d规定的离心机。d. 离心机：离心机旋转半径与旋转速度的关系见表2。

16、图6溶解度指数样品混合瓶图7 RH-RJ-1型溶解度指数搅拌器1-轴;2-叶轮图8 溶解度指数离心管表2半径,mm 转速,r/min 半径,mm 转速,r/min 125 1085 225 809 150 991 250 767 175 917 275 732 200 858 300 700注:本规定系以离心因素等于165为计算依据。旋转半径系由离心机旋转轴中心线至离心管底水平状态时的距离。e. 玻璃虹吸管.2.6.1.2 试剂消泡剂:用离心沉淀后的桂酸二甘醇。2.6.1.3 方法准确量取100ml240.5的水于样品混合瓶中， 加三滴消泡剂（亦可不加）和13g全脂乳粉（称量要准确至0.01g

17、),15.6g全脂加糖乳粉或9g脱脂乳粉。将混合瓶置于混合机上，用搅拌尺以3600r/min的转速搅拌内容90s，立即将内容物均匀地分倒在两只离心管内至50ml刻度。将两只离心管对称地放入离心机中，按规定转速离心5min。离心后立即用虹吸管吸出离沉淀物表面5ml以上的澄清液。注意操作勿使沉淀混浊。加约25ml240.5的水，用一金属丝慢慢搅动沉淀物，并轻轻摇荡使其分散。 再加同样温度的水至50ml，再转动几次内容物混匀。放入离心机中，再离心5min，小心取出，保持垂直，合沉淀物界面与眼平齐，读取沉淀物的体积，即刻度数。如果界面倾斜，按上、下界面的平均数读取。所读取的毫升数即为溶解度指数。两次平

18、行试验结果差值不应大于0.1ml。2.7杂质度的测定2.7.1仪器a. 20002500ml抽滤瓶。b. 能安放过滤棉板的瓷质过滤漏斗或特制漏斗，在漏斗与棉板间安放一块细纱布。c. 棉质过滤板：直径32mm，过滤时牛乳通过直径为28.6mm的圆。2.7.2方法2.7.2.1标准杂质的制备：准备焦粉、灰土、牛粪、木炭，使之通过一定筛子， 然后在100烘箱烘干，并按下列比例配合混匀。焦粉占40%，其中：通过20目筛而不通过40目筛的占10%；通过40目筛而不通过60目筛的占30%。通过40目筛的灰土占30%。牛粪占20%，其中：通过20目筛而不通过40目筛的占2%；通过40目筛而不通过60目筛的占

19、8%；通过60目筛而不通过80目筛的占10%。木炭占10%，其中：通过20目筛而不通过40目筛的占4%；通过40目筛而不通过60目筛的占6%。将已准备好的各种杂质混匀（总量以50g为宜），从中准确称取1.0000g, 直接倒入500ml容量瓶中，加蒸馏水2ml和0.75%经过滤的阿拉伯胶液23ml，再以50%经过滤的蔗糖液加至刻度并混匀。则该液杂质含量为2mg/ml。取含量为2mg/ml的杂质液10ml，以50%经过滤的蔗糖液稀释至100ml，则此液杂质含量为0.2mg/ml。再取含量为0.2mg/ml的杂质液10ml,以50%经过滤的蔗糖液稀释至100ml， 则此液杂岳含量为0.2mg/ml

20、。现以500ml牛乳或62.5g乳粉为取样量，按表3制备各标准杂质板。表3标准板号 杂质相对含量,ppm 杂质绝对含量,mg 量取混合杂质液数量,ml 500ml牛乳 62.5g乳粉1 0.25 2 0.125 6.25(0.02mg/ml)2 0.75 6 0.375 18.75(0.02mg/ml)3 1.50 12 0.750 3.75(0.2mg/ml)4 2.0 18 1.000 5.00(0.2mg/mkl)2.7.2.2称取乳粉62.5g用已过滤的水充分调和，加热至60于棉质过滤板上过滤，为加快过滤速度，可用真空泵抽滤，用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳，将过滤板置烘箱中烘干，其上杂质

21、与标准杂质板比较，即得乳粉杂质度。2.7.3对溶解度较差的乳粉可按下法测定。取62.5g样品和250ml胃酶盐酸溶液混合，置45水浴中保持20min，加入约0.5ml辛醇，加热使在58min内沸腾，立刻在棉质板上过滤，并用沸水冲洗容器及滤板。将滤板烘干与标准板比较，照上法报告。注：胃酶盐酸溶液：溶解10g胃酶粉，于约500ml水中，加入30ml 浓盐酸， 稀释至1000ml即成2.8乳糖和蔗糖的测定（莱因埃农氏法）2.8.1试剂2.8.1.1 20%的乙酸铅溶液：取20g乙酸铅，溶解于100ml水中。2.8.1.2草酸钾磷酸氢二钠溶液：取草酸钾3g，磷酸氢二钠7g，溶解于100ml水中。2.8

22、.1.3费林试液（甲液及乙液）a.甲液：取34.639g硫酸铜，溶于水中，加入0.5ml浓硫酸，加水至500ml。b.乙液：取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中，稀释至500ml，静止两天后过滤。2.8.1.4 1%次甲基蓝溶液。2.8.1.5 1:1盐酸溶液。2.8.1.6 30%氢氧化钠溶液。2.8.1.7 0.2%甲基红乙醇溶液：取0.2g甲基红，溶于100ml20%乙醇溶液中。2.8.2费林试液的标定2.8.2.1用乳糖标定称取预先在95烘箱干燥2h的纯乳糖约0.75g（准确到0.2mg），用水溶解并稀释至250ml。用10m费林试液（甲、乙液各l5ml),按2.8.3.2和

23、2.8.3.3操作，最后用乳糖液滴定至终点，按式(8)和(9)求出测乳糖时费林试液的校正值(f1)。A1=V1g1100=4V1g1 (8) 250f1=4V1g1 (9) AL1式中:a1-实测乳糖数,mg; V1-滴定时消耗配制乳糖量,ml; g2-称取乳糖重,g; AA1-由乳糖液滴定毫升数查表4所得的乳糖数,mg。2.8.2.2用蔗糖标定称陬在105烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g（准确到0.2mg）， 用50ml 水溶解并洗入100ml容量瓶中，按2.8.4.2操作，得出滴定10ml费林氏液（甲、乙液各5ml ）所消耗的转化糖量。按式(10)和(11)求出测蔗糖时费林试液的校正值(f2

24、)。A2=V2g21000=10.5263V2g2 (10) 1000.95f2=10.5263V2g2 (11) AL2式中:A2-实测转化糖量,ml; V2-滴定消耗转化糖量,ml; g2-称取蔗糖重,g; AL2-蔗糖液滴定毫升数查表4所得的转化糖数,mg。2.8.3乳糖测定方法2.8.3.1样品处理称取2.53g样品（准确到0.1g)，用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中，加4ml乙酸铅、4ml草酸钾磷酸氢二钠溶液，每次加入试剂时都要徐徐加入，并摇动容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml，所得样液作滴定用。2.8.3.2预备滴定在50ml

25、滴定管中注入上述待测样液15ml。取费林试液10ml （甲、 乙液各5ml ）于250ml三角烧瓶中。置电炉上加热，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰， 保持沸腾状态15s，加入次甲基蓝液3滴,徐徐滴入样液至蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的毫升数。2.8.3.3精密滴定取10ml费林液（甲、乙液各5ml），一次加入比预备滴定量少0.51.0ml的样液， 置于电炉上使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态2min，加入3 滴次甲基蓝液，一滴一滴地滴入样液，待蓝色褪尽即为终点，以此滴定量作为计算的依据（在同时测定蔗糖时，此即为转化前滴定量）。计算：乳糖(%)=F1f1250100 (1

26、2) V1W式中:V1-滴定消耗样液量,ml; W-样品重,mg; F1-由消耗样液的毫升数查表4所得乳糖数,mg; f1-费林试液乳糖校正值。2.8.4蔗糖测定方法2.8.4.1转化前转化糖量的计算利用测乳糖时的滴定量，自表4中查出相对应的转化糖量，按式(13)计算。转化前转化糖量(%)=F2f2250100 (13) V1W式中:F2-由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表4所得转化糖折数,mg; f2-费林试液蔗糖校正值; V1、W同式(12)。2.8.4.2 样瘁的转化及滴定取50ml样液于100ml容量瓶中,加20ml水,再加入10ml1:1的盐酸,置75水浴锅中,时时摇动,在2min30

27、s至2min45s之间使瓶内升温至67，自达到67 后继续在水浴中保持5min，于此时间内使其温度升至69.5，取出，用冷水冷却，当瓶内温度至35时，加甲基红指示剂2滴，用30%氢氧化钠中和呈中性，冷却至20，用水稀释至刻度，摇匀。并在此温度下保温半小时后再滴定。转化后转化糖量(%)=F3f3500100 (14) V2W式中:F3-由V2查得转化糖的数,mg; V2-转化后消耗样液量,ml; f2、W同式(13)。蔗糖量计算:蔗糖(%)=(L1-L2)0.95 (15)式中:L1-转化后转化糖的含量,%; L2-转化前转化糖的含量,%。表4 乳糖及转化糖因数表(10ml费林试液)滴定量,ml

28、 乳糖,ml 转化糖,mg 滴定,ml 乳糖,ml 转化糖,mg 15 68.3 50.5 33 67.8 51.7 16 68.2 50.6 34 67.9 51.7 17 68.2 50.7 35 67.9 51.8 18 68.1 50.8 36 67.9 51.8 19 68.1 50.8 37 67.9 51.9 20 68.0 50.9 38 67.9 51.9 21 68.0 51.0 39 67.9 52.0 22 68.0 51.0 40 67.9 52.0 23 67.9 51.1 41 68.0 52.1 24 67.9 51.2 42 68.0 52.1 25 67.9

29、 51.2 43 68.0 52.2 26 67.9 51.3 44 68.0 52.2 27 67.8 51.4 45 68.1 52.3 28 67.8 51.4 46 68.1 52.3 29 67.8 51.5 47 68.2 52.4 30 67.8 51.5 48 68.2 52.4 31 67.8 51.6 49 68.2 52.5 32 67.8 51.6 68.3 52.5注:“因数”系指与滴定量相对应的数目，可自表4中查得。若蔗糖含量与乳糖的比超过3:1时，遇在滴定量中加表5中的校正数后计算。溶液中乳糖、蔗糖共存时，测定乳糖时应在滴定量中加上的校正数见表5。表5滴定至终点时所用的糖液量,ml 用10ml费林试液蔗糖对乳糖量的比 3:1 6:1 15 0.15 0.30 20 0.25 0.50 25 0.30 0.60 30 0.35 0.70 35 0.40 0.80 40 0.45 0.90 45 0.50 0.95 50 0.55 1.052.9 铜、铅的测定2.9.1 样品处理2.9.1.1 湿法处理取乳粉5g(准确至0.2mg)于500ml或250ml凯氏烧瓶中,先加