JP2D示波极谱仪软件说明书版.docx

1、JP2D示波极谱仪软件说明书版二、软件使用说明1. 软件主程序的界面介绍。界面大致分为：1.示波窗口区；2.信息显示区；3.控制区；4.示波参数区；5.分析参数区；6.数据区；7.菜单工具栏。如何完成一次完整的测量？下面我们就按如何完成一次完整的测量来介绍如何使用软件。第一步：元素名称设置点击“菜单工具栏”上的按钮，弹出设置对话框。注意在进入设置界面前会提示你是否保存测量数据，如果你不保存会导致当前数据的丢失，你可以点击“菜单工具栏”上的按钮，按提示输入保存文件的文件名，保存在硬盘上。以便日后查看和调用。你可以通过按钮来实现打开数据的功能。输入你要测量的对象元素名称。然后点击确定。第二步：被测

2、元素的参数设置点击“控制区”按钮，弹出参数设置对话框，如下：量程： 设置坐标轴Y方向显示范围，即电流放大倍率。原点电位： 设置坐标轴X方向零位刻度（例如：当原点电位-32mV时，坐标轴X方向零位-32mV）补偿数据： 设置硬件电路的斜率补偿数据。扫描电压： 设置坐标轴X方向坐标显示范围（例如：原点电位-32mV，扫描电压500mv，那么X坐标轴显示刻度范围（-32mv532mv），你可以按住“CTRL”加快调节速度。扫描速率： 设置硬件扫描电路，扫描电压的变化速率。间隔时间： 设置每屏波形之间的扫描间隔。测试方法： 设置扫描的方式：阴极化、阳极化、阴极溶出、阳极溶出。工作模式： 设置扫描放大电

3、路的模式，常规、一次导数、二次导数。导数能更加容易分辨2个相邻很近的元素。设置完成后，你可以将参数保存到常用测量数据参数里，具体方法如下：点击“菜单工具栏”的弹出下拉菜单，选择你要保存到的序号，如选择“保存到实验参数一”，然后在对话框中输入你的参数元素名称：然后确定，你会发现“示波参数区”会显示出你刚设置的快捷参数设置按钮名称以后你可以通过该示波参数区的按钮快速选择测量元素的参数。第三步：选择被测元素快速切换对应参数。在分析参数区最右侧：点击下三角符号按钮，然后选择你的被测元素对应的参数，今后，在测量过程中，会一直按该参数测量下去。第四步：通常情况下，我们测量标准都有一个标准序列点击弹出标准序

4、列设置对话框你可以在对应的标准溶液序列中，双击对应的标准序列栏，然后输入对应的标准溶液浓度。依次设置序列浓度后，可以输入浓度单数。然后确定，或不关闭，观察序列在测量过程中的变化。第五步：设置各分析参数：如果你需要自动按照标准序列测量，请选择“自动序列测量”，该功能选择后，会自动在测完一个白标准溶液后，自动跳到下一个序列标准溶液浓度，你不需要再手动去点击设置。“自动编号”当被测样品溶液有编号时，你可以输入起始编号，然后点击“自动编号”选择上，今后，系统会自动按照该编号自动+1的测量记录。如果你中途需要修改，可以不要勾上“自动编号”。修改编号内容。第六步：开始测量你可以很方便的在标注溶液和待测样品

5、之间任意切换。一般情况下，先按标准溶液。然后依次放上标准溶液序列，一般情况下，我们放上溶液之后，先点击“运行”按钮，让汞滴同步一次之后，再点击“记录”，如果你觉得出峰太小，你可以不点“记录”直接点击停止，然后，你可以随时改变量程来放大波形：当你点下“记录”之后，我们的测量会根据你设置的“”叠加次数来决定扫描记录几幅波形，如果是2，那么在你点下“记录”之后，系统会自动记录2次波形，然后系统会自动“停止”，算出叠平均波形，并根据你之前设置的测量框，计算峰值，并添加到对应的数据栏中。此时你可以随时双击数据栏中的测量结果，显示出波形来。一般来说，只要你设置好了测量框的位置，那么就之后一般出峰都会出现在

6、该测量框内。如果你不是很会设置测量框，你可以随时调出一幅记录过的数据，然后点击“”自动寻峰功能，系统会按照你的计算模式，计算出可能出峰的所有波形出来。然后你只需要用鼠标，点击你需要认为正确的出峰波，然后再点击“鼠标右键”，根据提示确定后，系统会自动重新计算峰高，并修改你的默认测量计算框，当然同时也修改了你当前打开的这幅波形的峰高值。同时，数据也可以根据你的要求进行删除、复制、修改等功能。在统计列表中，你可以选中你测量的数据结果，点击右键，来完成相应的数据操作。第七步：分析功能：在你测量完成之后，你会得到标准和待测样品列表。此时你可以根据前面说明的方法，保存你的数据到硬盘上，让后你关闭软件后，或

7、意外软件死机，重新打开软件，你之前的设置和数据也会同时显示出来。此时你可以通过工具栏上的分析功能，开始进行计算分析。分析方法分为：标准比较法，标准加入法，标准曲线法。标准比较法：你只用在列表中，选中一个标准和一个样品，然后点击计算，就可以以选中的这个标为标准溶液，计算出选中的那个待测样品的浓度来。标准加入法：标准加入的测量方法是，先将待测溶液，扫描并测量峰高，然后加入大于1/10待测溶液体积，浓度为10倍的标准溶液进入，再扫描测量一次峰高。然后通过公式计算。你需要额外输入：加入标准溶液的体积Vs和待测溶液的体积Vx。标准曲线法：该方法最为简单，我们有一键式Excel统计方法，你需要点击一个键就

8、可以完成分析。点击进去分析界面：如果你测量有本底的溶液，你可以随意选择一个测量数据作为本底波，我们会自动扣除本底值。你也可以删除不要的标准项，如果你需要重新计算，只需要重新点击元素名称就可以。点击“回归曲线预览”下的“一次回归”或“二次回归”，你可以看看你的标注曲线是否满意。然后，你只需要点击就可以完成对应的数据统计，得出excel统计表了。以上便是一次完整的单元素测量的过程。双元素不同参数测量功能：当然也有的时候，我们需要一次在一个样品或者说一个溶液中同时测量出2个元素来，但是2个元素有可能出峰电位相差很远，或者浓度比相差很大，那么我们可能需要用到2套参数来同时测量他们。这个时候，就需要用到

9、双元素不同参数的测量。具体步骤基本同单元素测量，不同的时：新建的时候，你需要点击“开启第二元素”。同时输入2个元素的名称。而后，在设置参数的时候，你需要预先设置2套参数，分别保存在参数1和参数2，当然你也可以随时调整参数，重新保存。之后，你需要在设置自动切换参数时，同时设置元素1和元素2的各自的测量参数对应项。然后，当然标准序列也是2套，2个元素各自的标准序列。需要注意的时，我们是2套参数来回自动切换的走，“”显示在哪个元素前，当前测量的就是这个参数你发现出峰很小时，可以随时改变量程来放大波形：如果你发现测量出的数据有问题或者不正确，你可以随时选中数据列表中的数据（可以同时选择多个），然后点击

10、鼠标“右键”来点击删除它，然后重新选择测量的溶液编号位置，来测量该元素。一套参数的双峰连测功能有的时候，你会发现2个元素出峰电位很近，而你需要加快测试速度，你可以随时开启功能，此时，我们只会按照元素1的参数进行自动测量，而且一次扫描记录会同时添加元素1和元素2的波形数据测量记录，并且是按照各自的测量方式来进行计算的。你在扫描过程中，可以随时通过来切换测量框调整对应元素，来调整测量框。其他设置项基本上都同双元素不同参数测量。三、注意事项1.如果计算机意外掉电或程序意外死机，不要慌张，请重启计算机或软件，你的数据仍然还在的。2.我们测量元素必须对应一套参数，我们一共可以预设10套参数，你可以随意选

11、择你预先设置好的参数项作为元素1或元素2的测量参数。3.如果“自动序列测量”没有打钩，在双元素测量模式下，参数不会自动切换，所以大部分的时候，该选项都是勾上的。4.所有和EXCEL有关的统计功能，需要你安装微软OFFICE软件，版本不限。5.请注意即使保存你测量的数据，以免意外丢失。6.特别注意：我们的波形在点击“运行”或“记录”之后，只有在“光点扫描”阶段，才可以手动停止，如果你在曲线扫描的过程中点击“停止”，我们会记住你的操作，该次扫描结束后我们会自动停止。大部分情况下，你都不需要手动停止，我们会按你设置的“记录叠加次数”默认为2次，自动记录这么多次，然后自动停止，如果你出现停止后，再运行

12、没有反应的情况，请点击停止，重新运行。7.仪器的自检：仪器可以点击工具栏上的“自检”再点击运行会出现规则的方波，如果方波不是平直出现，而是乱波或是斜波，则仪器有故障，需要维修。8仪器软件升级，仪器软件终身免费升级，你只需要到网址：W 关注更新文件下载安装即可。四、基本原理和电极系统安装基本工作原理和性能 JP-2C型极谱分析仪是嵌入式系统控制的仪器，系统控制仪器各部分协调一致的工作，同时还对测量过程中获得的数据和曲线进行平均运算处理，使测试工作自动化和智能化。极谱仪和电极系统是仪器的测量部分。它在微机的控制下产生扫描电压，获取极谱电流，实现自动补偿，完成模数转换。仪器的测量方法、一次导数波、二

13、次导数波、量程、调零、斜度补偿等参数均能调整。高可靠性硬件设备 LED液晶显示器显示，USB鼠标控制功能，构成仪器的人机对话部分。微机通过彩色液晶显示器，把菜单、状态、参数、数据以及极谱曲线和数据处理结果，直观地显示在彩色液晶显示器上；操作者通过鼠标点选调节参数值传送给嵌入式系统，控制整个仪器的运行。本仪器是由单片机扩展了大量的外围芯片构成的，其中含有12位的模数转换器和12位的数模转换器，仪器具备了自动化和智能化的测试分析功能，仪器的运行、显示和数据处理有很好的实时性。高精度程控量程转换 极谱电流测量范围分成二十三档量程，各档测量电阻使用0.1%精度的精密金属膜电阻，量程的转换由微机控制，采

14、用12位(精度达1/4096)的模数转换,使仪器有了很高的总体测量精度。自动校零 本仪器设计了自动校零电路，实现了对前期电流和电容电流的自动补偿，简化了仪器的操作。导数电路 采用导数极谱法测量。其一次导数的仪器灵敏度与扫描速率成正比，二次导数与扫描速率的平方成正比。本仪器设计了导数电路，使导数极谱的仪器硬件灵敏度不随扫描速率而变化，从而极大地方便于使用。数字滤波 仪器具备性能优良的(4阶有源)硬件滤波器，对混入电解池电流中的50Hz市电干扰可衰减100倍以上。还配备了运算速度快的实时的软件(数字)滤波，进一步滤除干扰，平滑曲线。自动波高测量 极谱波峰高是峰顶点到基线的高度。前波谷的切线(或窗口

15、边框与极谱曲线的交点)；把标定峰的峰高电流值计算并显示出来。极谱分析原理 JP-2C型极谱分析仪的基本测量原理电路如下图所示。仪器通过恒电位器，在含有被测离子的电解池的参比(甘汞)电极和工作(滴汞)电极上，加一随时间作直线变化的扫描电压E，引起电极反应产生电解池电流i，该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。把电解池的这一(iE)伏安曲线用显示器显示出来，如图一所示，被称为(常规)极谱波。图中峰点电位Ep取决于被测离子的特性，波高Ip与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、定量分析的基础。在温度为25，对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程，波高电流值的近似表达式为图一常规极谱波式中：

16、Ip 波高电流值（A）n 参加反应物质的电子转移数m 滴汞电极的汞滴流速（mg/s）tp 出现波峰的时间（s）D 扩散系数（cm2/s）dE/dt 电压变化速率（V/s）C 被测离子的浓度（m mol/l） 这一公式指出：当D（受温度影响）、dE/dt（扫描速率）、m（决定于毛细管孔径并受汞池高度控制）、tp（决定于静止时间和原点电位）都保持定值，波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。即使对于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程或完全不可逆过程，虽然波高电流值的表达式不同，Ip C 的关系仍然是确定的。除了D以外，上述参数的恒定，由仪器提供充分保证。为了进一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力，也为

17、了仪器能更准确地自动测量波高，本仪器采用导数极谱法，用微分放大器来取得(di/dEE)一次导数极谱波和(d2i/dE2E)二次导数极谱波，分别如图二和图三所示。图二一次导数极谱波 图三二次导数极谱波 图中Ep、Ep为导数极谱波的波峰电位，波高电流Ip、Ip在一般情况下仍然与被测离子具有正比关系。Ip也可用负峰与其前、后正峰（“前谷”或“后谷”）间的高差来表示。波高测量方法 极谱波的波高是波峰与其基准之间的高差。由于本仪器对提供的测试方法都可获得常规波、一次导数波和二次导数波，正向标注波峰之前的负峰，或负向标注波峰之前的正峰。主要用于计算常规波高(见图一)或二次导数波高。标准比较法 依据样品与标

18、准成正比的方法来计算样品浓度含量。先测量标准溶液的波高Is和未知浓度溶液的波高Ix，并输入标准的浓度含量Cs。未知浓度溶液的浓度Cx即可用公式Cx = CsIx/Is标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准溶液，测量其浓度与波高的关系，并且一一对应地绘在坐标上,如图四所示。图四测量未知浓度的溶液时，波高Ix在标准曲线图四上即可查出对应的浓度Cx。上述方法，适宜于大批同类样品的分析，实验条件一定要保持一致。 标准加入法 取浓度为Cx,体积为VX的试样溶液，作出极谱图，测得波高为h，然后加入浓度为Cs(约为10 Cx),体积为Vs(约为VX/10)的标准溶液，在相同条件下作出极谱图，测得波高H 用波高

19、代表扩散电流id,根据扩散电流id与待测物浓度Cx成正比的关系可以得到h=kCx H=k(CxVX + CsVs)/(VX + Vs)代入消去k,得Cx=hCsVs/H(VX + Vs) - hVX安装与检查 仪器包括主机、电极系统。请按照图五示意图将它们联结起来。图五安装示意图电极系统的安装 本电极系统为三电极滴汞电极系统，请按图六所示进行安装。用不锈钢螺钉及垫圈将电极杆固定在电极架底座上。将震动器套入电极杆后固定。将限位杆、汞池托、限位环顺序套入电极杆后固定。详细安装方法及步骤请看后页。图六电极系统安装示意图注：接头体上无标记时，配用毛细管外径为44.5 接头体上有标记时，配用毛细管外径为

20、4.55图七滴汞电极装配示意图图八震动杆位移量调整示意图1）将输汞软管一端小心套入汞池下端，用铜丝扎牢后放在汞池托上。各电极。2）滴汞电极的安装见图七。a.旋松限位杆头部的螺母，将输汞软管穿过其中，再依次将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管，然后将软管套在接头体上端的圆锥部，用螺母压紧。b.将毛细管套上密封圈后插入接头体(插到底)，然后套上压套，用螺母压紧。c.依次将甘汞电极、铂电极分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上，然后把尼龙扎带剪短。注意两个电极下端应在同一高度上。d.旋松震动杆前端的夹块螺钉，将毛细管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。注意：不要再旋紧夹块螺钉去夹住毛细管，以免影响震动杆动

21、作！(如果采用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量，方可旋紧夹块螺钉去夹持电极。)e.调整限位杆的高度，使限位杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相距23cm（两者不能相碰，以免短路)，并使三只电极的下端处于同一高度上，再旋紧限位杆头部的螺母，夹紧输汞软管。最后水平旋转限位杆，使滴汞电极处于垂直状态。3）将汞池降到最低位置(限位杆处)，把分析纯汞缓慢倒入汞池，同时观察输汞软管两端及毛细管密封处有无漏汞的现象，然后缓慢升高汞池，反复用力挤压输汞软管，排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡，使汞滴从毛细管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度，并注入一些蒸馏水覆盖汞的表面，盖上汞池盖。最后将汞池降到

22、限位杆处(注意观察汞滴不再自由滴落)固定备用。安装震动器上各电极的引线(初次安装时请小心用力，以免折断电极)。a.头部有一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。b.头部有一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。c.另一根引线插在铂电极插头上。4）将随机附带的电极系统电缆线的9脚插座插在震动器下面的插头上，电缆线另一头的15足插头插在主机后面板的“电极系统”插座上。5）使用限位环上限定位测量时的汞池位置，可使每天(每次)测试时汞柱高度保持基本一致，将给测试工作带来方便。6）更换毛细管时一定要降低汞池位置，然后把滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度，让毛细管内的汞全部吸出后，

23、再按图七所示谨慎操作更换毛细管。之后，反复用力挤压输汞软管，务必排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡。7）震动器震动力量在出厂前已调整好，一般情况下用户不必再作调整。如果必须调整，可按图八调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。a.取下震动器上的螺钉，打开震动器盖。b.将两个紧固螺钉松开，一面均匀微调另两个调整螺钉，一面用手推按震动杆试试改变后的位移量是否达到要求，然后再把两个紧固螺钉均匀地固紧。c.联结好电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求，再装好震动器盖。注意不要把震动杆的位移量调整得过大，以免测试时震动毛细管给溶液带来太 久的扰动而影响测量重现性。8）震动器是受仪器主机内的滴汞

24、同步继电器控制的。仪器在每次扫描结束时输出一个12V的脉冲电压，加在震动器内的电磁线圈上，吸动震动杆震落毛细管下端口的汞滴，强迫汞滴生长周期与仪器扫描周期取得同步。9）仪器自检 仪器在设置处点击自检按钮变为自检之后返回主界面，按运行 键仪器开始自检此时在显示屏上出现规则方波图形，表明仪器正常。 附录几种离子在常用支持电解质中的波峰电位（相对于饱和甘汞电极） 注：表中 1 N = 1 mol/l离子支持电解质还原波Ep氧化波Ep备 注Tl+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO41N NaOH1N HAC/NaAC-0.53V-0.53V-0.53V-0.50V-0.

25、52V-0.50V-0.48V-0.47V-0.47V-0.46V-0.45V-0.44V不灵敏很灵敏Cd+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO41N HAC/NaAC3.6N KBr-0.6N HCl-0.67V-0.66V-0.84V-0.60V-0.64V-0.76V-0.64V-0.62V-0.82V-0.57V-0.62V-0.74V很灵敏很灵敏很灵敏很灵敏很灵敏很灵敏Cu+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO4-0.23V-0.24V-0.56V-0.01V-0.16V-0.17V-0.48V+0.03V不灵敏不灵敏有极大

26、，可加动物胶抑制不灵敏Pb+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO41N NaOH1N HAC/NaAC3.6N KBr-0.6N HCl-0.45V-0.45V-0.54V-0.41V-0.77V-0.50V-0.57V-0.42V-0.42V-0.52V-0.38V-0.73V-0.46V-0.55V很灵敏很灵敏有极大，可加动物胶抑制有极大，可加动物胶抑制很灵敏很灵敏Ni+1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO4-1.17V-1.12V无峰-1.05V-1.42V无峰不灵敏，氧化峰极钝有极大，可加动物胶抑制与H+ 峰相邻，导数波可分辨 离子支持电

27、解质还原波Ep氧化波Ep备 注Sn+1N HCl1N KCl1N H2SO43.6N KBr-0.6N HCl-0.50V-0.38V-0.46V-0.52V-0.46V-0.35V-0.43V-0.51V很灵敏很灵敏不灵敏很灵敏Zn+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N H2SO41N NaOH1N HAC/NaAC-1.08V-1.07V-1.39V-1.10V-1.55V-1.08V-1.01V-0.99V-1.30V-1.00V无峰-1.00V氧化峰较还原峰波形尖锐氧化峰的波形和灵敏度均较还原峰好有极大，可加动物胶抑制不灵敏In+1N HCl1N KCl1N NH4

28、Cl/NH4OH1N H2SO41N NaOH1N HAC/NaAC3.6N KBr-0.6N HCl-0.61V-0.61V-0.96V-0.53V-1.14V-0.68V-0.62V-0.59V-0.59V-0.79V-0.51V-1.03V-0.66V-0.60V很灵敏不灵敏有极大,加少量动物胶可抑制灵敏度低，氧化峰的波形很好，还原峰的波形极钝有轻微极大,可加动物胶抑制很灵敏Sb+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N NaOH1N HAC/NaAC-0.15V-0.17V-0.85V-1.27V-0.62V-0.13V-0.15V-0.79V-1.14V-0.52V很灵敏氧化峰的波形极好氧化峰的波形不好不灵敏Bi+1N HCl1N KCl1N NH4Cl/NH4OH1N NaOH1N HAC/NaAC-0.10V-0.11V-0.62V-0.74V-0.69V-0.08V-0.09V-0.45V-0.46V-0.65V很灵敏很灵敏微量氧的存在,严重影响波峰