石油产品试验用试剂溶液配制方法SHT0079.docx

1、石油产品试验用试剂溶液配制方法SHT0079 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 007991 代替SY 200276 (1988年确认)石油产品试验用试剂溶液配制方法1 主题内容与适用范围 本标准规定了石油产品试验用标准滴定溶液的配制和标定以及基准溶液、其他溶液、常用指示液和指示剂的配制方法。2 引用标准 GB 6682实验室用水规格3 一般规定3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB 6682中三级水规格。所用乙醇是指95乙醇(分析纯)。3.2本标准中除已指明溶剂的溶液外，均是水溶液。3.3本标准中标定标准滴定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制溶液所用

2、的试剂纯度不低于分析纯。3.4本标准中所使用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管等需按计量检定规程要求定期检定。3.5本标准中所称取的试剂质量，应在所规定质量的10以内。3.6本标准中浓度等于或低于0.02 mol/L的标准滴定溶液，应在临用前配制，可用煮沸并冷却的水将浓度较高的标准滴定溶液稀释而成，必要时重新标定。3.7本标准中标定标准滴定溶液浓度时，单次标定的浓度值与算术平均值之差不应大于算术平均值的0.2。至少取三次标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度。3.8.本标准中标准滴定溶液和基准溶液的浓度值取四位有效数字。3.9本标准中配制的标准滴定溶液的浓度值与所规定的浓度值之差

3、不应大于规定的浓度值的5。3.10本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法标定浓度时，如有争议，应以标定法为准。3.11 本标准中标准滴定溶液和基准溶液在常温(1525)下的有效期、氢氧化钾一乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液和盐酸一乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液为15 d，其他标准滴定溶液和基准溶液为两个月。4 标准滴定溶液的配制与标定4.1盐酸标准滴定溶液 c(HCl) = O.5 mol/L(O.5 N) c(HCl) = O.1 mol/L(0.1 N) c(HCl) = 0.05 mol/L(O.05 N)4.1.1 配制 根据拟配制浓度要求，按下述规定体积量取盐酸3638(m/m)，注入

4、1 L水中，摇匀。中国石油化工总公司1 9 9 11 12 6批准 1 9 9 21 20 1实施c(HCl)，mol/L 盐酸，mL0.5 450.1 9.00.05 4.54.1.2标定4.1.2.1 测定方法 根据拟标定浓度要求，按下述规定量称取经270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至0.000 2 g。溶于50 mL水中，加入10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液(7.5条)，用配制好的盐酸溶滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸23 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。 c(HCl)，mol/L。 基准无水碳酸钠，g0.5 0.80.1 0.17005 008 .4.

5、1.2.2计算 盐酸标准滴定溶液的实际浓度c(HCl)，mol/L，按式(1)计算： c(HCI) (1)式中：m无水碳酸钠的质量，g； V1盐酸溶液的用量，mL； V0空白试验时，盐酸溶液的用量，mL； 0.052 99与1.00 mL盐酸标准滴定溶液(c(HCl)-1.000 mol/L相当的以克表示的无水碳酸的质量。4.1.3 比较4.1.3.1 测定方法 按下述规定浓度量取30.0035.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入50 mL无二氧化碳的水及23滴酚酞一乙醇指示液(10 g/L)，用配制好的盐酸溶液滴定，接近终点时加热至80，继续滴定至溶液由粉红色变为无色。c(HCI)，mol

6、/L c(NaOH)，mol/L 0.5 0.5 0.1 0.1 0.05 0.054.1.3.2计算 盐酸标准滴定溶液的实际浓度c(HCl)，mol/L，按式(2)计算： c(HCI) (2)式中：V1氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL； c1氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；t V盐酸溶液的用量，mL。4.2盐酸一乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液 c(HCI)=0.2 mol/L(0.2 N) c(HCl)=0.1 mol/L(0.1 N) c(HCI)=0.05 mol/L(0.05 N) 2l 64.2.1配制 根据拟配制浓度要求，按下述规定体积量取盐酸(3638(m/m)，注入l

7、 L乙醇(或异丙醇)中，摇匀。c(HCI)，mol/L 盐酸，mL0.2 180.1 9.00.05 4.54.2.2标定4.2.2.1 测定方法 根据拟标定浓度要求，按下述规定量称取经270300C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至0.0002 g。溶于50 mL水中。加入10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液(7.5条)，用配制好的盐酸-乙醇(或异丙醇)溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸23 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。 c(HCl)，mol/L 基准无水碳酸钠，g0.2 0.4 0.1 0.170.05 0.084.2.2.2计算 盐酸一乙醇(或异丙醇)标准滴定溶

8、液的实际浓度c(HCI)，mol/L，按式(3)计算。 c(HCl)= (3)式中：m无水碳酸钠的质量，g， V1盐酸一乙醇(或异丙醇)溶液的用量，mL； V0空白试验时，盐酸一乙醇(或异丙醇)溶液的用量，mL；0.05299与1.00 mL盐酸一乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液(c(HCI)=1.000 mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.2.3 比较4.2.3.1测定方法 按下述规定浓度量取30.oo35.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入50 mL无二氧化碳的水及23滴酚酞一乙醇指示液(10 g/L)，用配制好的盐酸一乙醇(或异丙醇)溶液滴定，接近终点时加热至80，继续滴定至溶

9、液由粉红色变为无色。 c(HCI)，mol/L c(NaOH)，mol/L 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.054.2.3.2计算 盐酸一乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液的实际浓度c(HCI)，mol/L，按式(4)计算： c(HCI)= (4 )式中: V1氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL， c1氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L， V盐酸一乙醇(或异丙醇)溶液的用量，mL。 2174.3硫酸标准滴定溶液 c(H2S04)=0.1 mol/L(0.1 N)4.3.1 配制 量取3 mL硫酸9698(m/m)，缓慢地注入1 L水中，冷却，摇匀。4.3.2标定4.3.2.1测定

10、方法 称取0.2 g经270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至0.0002 g。溶于50 mL水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液(7.5条)，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸23 min;冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。 4.3.2.2计算 硫酸标准滴定溶液的实际浓度c(H2SO4)，mol/L，按式(5)计算： c(H2SO4) (5)式中：m无水碳酸钠的质量，g； V1盐酸-乙醇(或异丙醇)溶液的用量，mL； V0空白试验时，盐酸-乙醇(或异丙醇)溶液的用量，mL； 0.052 99与1.00 mL硫酸标准滴定溶液c(H2SO4)=1.000

11、 mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4.3.3 比较 4.3.3.1测定方法 量取30.0035.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=o.1 mol/L，加入50 mL无二氧化碳的水及23滴酚酞-乙醇指示液(10 g/L)，用配制好的硫酸溶液滴定，接近终点时加热至80，继续滴定至溶液由粉红色变为无色。 4.3.3.2计算 硫酸标准滴定溶液的实际浓度c(H2SO4)，mol/L，按式(6)计算： c(H2SO4) (6 )式中：V1氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL) c1氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V硫酸溶液的用量，mL。4.4氢氧化钠标准滴定溶液 c(N

12、aOH)=0.5 mol/L(0.5 N) c(NaOH)0.1 molfL(0.1 N) c(NaOH)=0.05 mol/L(0.05 N)4.4.1 配制 将氢氧化钠用无二氧化碳的水制成饱和溶液，装入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下述规定量取上层清液，注入1 L水中，配成不同浓度的氢氧化钠溶液。 c(NaOH)，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，mL 0.5 26 0.1 5.2 0.05 2.6 218 4.4.2标定 4.4.2.1 测定方法 根据拟标定浓度的要求，按下述规定量称取经105110烘至恒重的基准苯二申酸氢钾，精确至0.000 2 g。溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中

13、，加入23滴酚酞一乙醇指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。c(NaOH)， molfL基准苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，mL 0.5 3.0 80 0.1 0.6 80 0.05 0.3 804.4.2.2计算 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(NaOH)，mol/L，按式(7)计算： c(NaOH)= (7)式中：m苯二甲酸氢钾的质量，g； V1氢氧化钠溶液的用量，mL； V0空白试验时，氢氧化钠溶液的用量，mL；0.2042与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的以克表示的苯二甲 酸氢钾的质量。4.4

14、.3 比较 4.4.3.1 测定方法 按下述规定浓度量取30.0035.00 mL盐酸标准滴定溶液，加入50 mL无二氧化碳水及23滴酚酞-乙醇指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定，接近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(NaOH)，mol/L c(HCl)，mol/L 0.5 0.5 0.1 0.1 0.05 0.054.4.3.2计算 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(NaOH)，mol/L，按式(8)计算： c(NaOH)= (8)式中：V1盐酸标准滴定溶液的用量，mL； c1盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V氢氧化钠溶液的用量，mL。4.5氢氧化钾标准滴定溶液 c(KOH)=0.1 mol/L(0.1 N) c(KOH)=0.05 mol/L(0.05 N)