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1、丙烯酸甲酯实用工艺仿真软件操作手册簿嘉兴学院丙烯酸甲酯工艺仿真操 作 手 册北京东方仿真软件技术有限公司2013年5月第一章 生产原理及工艺特点在该单元中丙烯酸与甲醇反应，生成丙烯酸甲酯，磺酸型离子交换树脂被用作催化剂。1.1 酯化反应原理丙烯酸与醇的酯化反应是一种生产有机酯的反应。其反应方程式如下：CH2=CHCOOH+CH3OH CH2=CHCOOCH3+H2O这是一个平衡反应，为使反应有向有利于产品生成的方向进行，采用一些方法，一种方法是用比反应量过量的酸或醇，另一种方法是从反应系统中移除产物。1.2 丙烯酸与甲醇的酯化反应（1）酯化反应器的主反应酯化反应器的主反应的化学方程式如下： H

2、+(IER)* CH2=CHCOOH+CH3OH CH2=CHCOOCH3+H2O AA MEOH MA *IER指离子交换树脂 （2） 酯化反应器的副反应 CH2=CHCOOH十2CH3OH (CH3O)CH2CH2COOCH3+H2O MPM：(3-甲氧基丙酸甲酯)H+(IER)* 2CH2=CHCOOH十CH3OH CH2=CHCOOC2H4COOCH3+H2O D-M(3-丙烯酰氧基丙酸甲酯 二聚丙烯酸甲酯) H+(1ER) CH2=CHCOOH+CH3OHHOC2H4COOCH3 HOPM(3-羟基丙酸甲酯) H+(1ER) CH2=CHCOOH+CH3OH CH3OC2H4COOH

3、 MPA(3-甲氧基丙酸) H+(1ER) 2CH2=CHCOOHCH2=CHCOOC2H4COOH D-AA(3丙烯酰氧基丙酸 二聚丙烯酸)其他副产物是由于原料中的杂质的反应而形成的。典型的丙烯酸中的杂质的反应如下： CH3COOH+R-OHCH3COOR十H2O C2H5COOH+R-OHC2H5COOR十H2O丙烯酸甲酯的酯化反应在固定床反应器内进行，它是一个可逆反应，本工艺采用酸过量使反应向正方向进行。反应在如下情况下进行：温度：75(MA) 醇酸摩尔比：075(MA)由于甲酯易于通过蒸馏的方法从丙烯酸中分离出来，从经济性角度，醇的转化率被设在60-70的中等程度。未反应的丙烯酸从精制

4、部分被再次循环回反应器后转化为酯。用于甲酯单元的离子交换树脂的恶化因素有：金属离子的玷污、焦油性物质的覆盖、氧化、不可撤回的溶涨等。因此，如果催化剂有意被长期使用，这些因素应引起注意。被金属铁离子玷污导致的不可撤回的溶涨应特别注意。1.3 丙烯酸回收丙烯酸回收是利用丙烯酸分馏塔精馏的原理，轻的甲酯、甲醇和水从塔顶蒸出，重的丙烯酸从塔底排出来。1.4 醇萃取及回收醇萃取塔利用醇易溶于水的物性，用水将甲醇从主物流中萃取出来，同时萃取液夹带了一些甲酯，再经过醇回收塔，经过精馏，大部分水从塔底排出，甲醇和甲酯从塔顶蒸出，返回反应器循环使用。1.5 醇拔头醇拔头塔为精馏塔，利用精馏的原理，将主物流中少部

5、分的醇从塔顶蒸出，含有甲酯和少部分重组分的物流从塔底排出，并进一步分离。1.6 酯精制酯精制塔为精馏塔，利用精馏的原理，将主物流从塔顶蒸出，塔底部分重组分返回丙烯酸分馏塔重新回收。第二章 生产流程说明2.1丙烯酸甲酯生产总流程2.2 丙烯酸甲酯生产流程框图丙烯酸酯化反应器丙烯酸分流塔醇萃取塔醇拔头塔酯提纯塔丙烯酸甲酯醇回收塔甲醇重组分废水薄膜蒸发器2.3丙烯酸甲酯生产流程叙述2.3.1 从罐区来的新鲜的丙烯酸和甲醇与从醇回收塔(T140)顶回收的循环的甲醇以及从丙烯酸分馏塔(T110)底回收的经过循环过滤器(FL101)的部分丙烯酸作为混合进料，经过反应预热器(E101)预热到指定温度后送至R

6、101(酯化反应器)进行反应。为了使平衡反应向产品方向移动，同时降低醇回收时的能量消耗，进入R101的丙烯酸过量。2.3.2 从R101排出的产品物料送至T110(丙烯酸分馏塔)。在该塔内，粗丙烯酸甲酯、水、甲醇作为一种均相共沸混合物从塔顶回收，作为主物流进一步提纯，经过E112冷却进入V111(T110回流罐)，在此罐中分为油相和水相，油相由P111A抽出，一路作为T110塔顶回流，另一路和P112A抽出的水相一起作为T130 (醇萃取塔)的进料。同时，从塔底回收未转化的丙烯酸。2.3.3 T110塔底，一部分的丙烯酸及酯的二聚物、多聚物和阻聚剂等重组分送至E114(薄膜蒸发器)分离出丙烯酸

7、，回收到T110中，重组分送至废水处理单元重组分储罐。2.3.4 T110的塔顶流出物经E130(醇萃取塔进料冷却器)冷却后被送往T130(醇萃取塔)。由于水-甲醇-甲酯为三元共沸系统，很难通过简单的蒸馏从水和甲醇中分离出甲酯，因此采用萃取的方法把甲酯从水和甲醇中分离出来。从V130由P130A 抽出溶剂(水)加至萃取塔的顶部，通过液一液萃取，将未反应的醇从粗丙烯酸甲酯物料中萃取出来。2.3.5 从T130底部得到的萃取液进到V140,再经P142A抽出，经过E140与醇回收塔底分离出的水换热后进入T140(醇回收塔)。在此塔中，在顶部回收醇并循环至R101。基本上由水组成的T140的塔底物料

8、经E140与进料换热后，再经过E144用10的冷冻水冷却后，进入V130，再经泵抽出循环至T130重新用作溶剂(萃取剂)，同时多余的水作为废水送到废水罐。T140顶部是回收的甲醇，经E142循环水冷却进入到V141，再经由P141A抽出，一路作为T140塔顶回流，另一路是回收的醇与新鲜的醇合并为反应进料。2.3.6 抽余液从T130的顶部排出并进入到T150(醇拔头塔)。在此塔中，塔顶物流经过E152用循环水冷却进入到V151，油水分成两相，水相自流入V140，油相再经由P151A抽出，一路作为T150塔顶回流，另一路循环回至T130作为部分进料以重新回收醇和酯。塔底含有少量重组分的甲酯物流经

9、P150A进入塔提纯。2.3.7 T150的塔底流出物送往T160(酯提纯塔)。在此，将丙烯酸甲酯进行进一步提纯，含有少量丙烯酸、丙烯酸甲酯的塔底物流经P160A循环回T110继续分馏。塔顶作为丙烯酸甲酯成品在塔顶馏出经E162A冷却进入V161(丙烯酸产品塔塔顶回流罐)中，由P161A抽出，一路作为T160塔顶回流返回T160塔，另一路出装置至丙烯酸甲酯成品日罐。第三章 设备一览表甲酯设备总览（包括反应器、塔、泵、加热器）序号设备位号设备名称（中英文）设备原理1E101R101 PREHEATERR101预热器换热器2FL101A/BREACTOR RECYCLE FILTER反应器循环过滤

10、器3R101ESTERIFICATION REACTOR酯化反应器1 这是固定床反应器2 甲酯的酯化反应在固定床反应器内进行它是一个可逆反应，本工艺采用酸过量使反应向正方向进行4T110AA FRACTIONATOR丙烯酸分馏塔1 这是精馏塔2 丙烯酸回收是利用丙烯酸分馏塔精馏的原理5E112T110 CONDENSERT110冷凝器冷凝器6V111T110RECEIVERT110塔顶受液罐油水气三项分离器（堰板式），左边分离出来水通过泵P112A进入缓冲罐，右边是分离出来的油（主要是醇、酯），同过P111A进入下一单元。7P111AT110REFLUX PUMPT110回流泵8P112AV1

11、11WATER DRAW OFF PUMPV111排水泵9E111T110REBOILERT110再沸器10P110AT110 BOTTOMS PUMPT110塔底泵第四章 主要操作条件及工艺指标位号单位数值指标备注R101（酯化反应器）流量FIC101Kg/h1841.36AA至E101FIC104Kg/h744.75MEOH至E101FIC106Kg/h1741.23甲酯粗液至E101FIC109Kg/h3037.30T110底部物料至E101温度TIC10175R101入口温度TI10475R101温度压力PIC101KpaA301.00R101反应器压力PDI101KpaA72过滤器压

12、差T110（丙烯酸分流塔）流量FIC110Kg/h1518.76T110塔釜至E114FIC112Kg/h6746.33V111至T110回流FIC113Kg/h1962.79V111水相至T130FIC117Kg/h1400.00V111油相至T130FIC107Kg/h2135.00LPS（塔底再沸蒸汽）至E111温度TI11141T110塔顶温度TI10969T110进料段温度TIC10880T110塔底温度TI11389再沸器E111至T110温度压力PI104KpaA28.70T110塔顶压力PI103KpaA34.70T110塔釜压力PIC109KpaA27.86V111罐压力液位

13、LIC101%50T110液位LIC103%50V111液位LIC104%50V111液位联锁；序号序号联锁说明备注1MOS101触发条件：PI103151.2KPaA引发动作：XV103关；FV107关紧急停车按钮：ES101复位按钮：RS1012MOS102触发条件：PI110151.2KPaA引发动作：XV104关；FV119关紧急停车按钮：ES101复位按钮：RS1013MOS103触发条件：PI120151.2KPaA引发动作：XV106关；FV134关紧急停车按钮：ES102复位按钮：RS1024MOS104触发条件：PI126151.2KPaA引发动作：XV107关；FV140关

14、紧急停车按钮：ES103复位按钮：RS1035MOS105触发条件：PI131151.2KPaA引发动作：XV108关；FV149关紧急停车按钮：ES104复位按钮：RS104第五章 操作规程甲酯开车操作一、启动真空系统1.1 打开压力控制阀PV109及其前后阀VD201、VD202，给T110系统抽真空。1.2 打开阀VD205，分别给T110投用阻聚剂空气。二、R101引粗液，并循环升温2.1 R101进料前去伴热系统投用R101系统伴热。2.2 打开控制阀FV106及其前后阀VD101、VD102，向R101引入粗液；打开R101顶部排气阀VD117排气。2.3 待R101装满粗液后，关

15、闭排气阀VD117，打开VD119；同时打开控制阀PV101及其前后阀VD124、VD125，将粗液排出；调节PV101的开度，控制R101压力301kpaA。2.4 待粗液循环均匀后，打开控制阀TV101及其前后阀VD122、VD123，向E-301供给蒸汽；调节TV101的开度，控制反应器入口温度为75。三、启动T110系统3.1 打开阀VD225、 VD224，向T110、V111加入阻聚剂。3.2 打开阀V203，给E112投冷却水。3.3 T110进料前去伴热系统投用T110系统伴热。3.4 待R101出口温度、压力稳定后，打开去T110手阀VD118，将粗液引入T110；同时关闭手

16、阀VD119。3.5 待T110液位达到50%后，启动P110A；打开FL101A前后阀VD111、VD113；打开控制阀FV109及其前后阀VD115、VD116；同时打开VD109，将T110底部物料经FL101排出。3.6 待T110液位达到50%后，打开阀XV103；同时打开控制阀FV107及其前后阀VD214、VD215，启动系统再沸器。3.8 待V111水相达到一定液位后，启动泵P112A；打开控制阀FV117及其前后阀VD216、VD217；打开阀VD218、打开阀VD213，将水排出，控制水相液位。3.9 待V111油相液位LIC103达到一定液位后，启动P111A。打开控制阀

17、FV112及其前后阀VD208、VD209，给T110打回流；打开控制阀FV113及其前后阀VD210、VD211，将部分液体排出。3.10 待T110液位稳定后，打开控制阀FV110及其前后阀VD206、VD207，将T110底部物料排出。四、反应器进原料4.1 打开手阀VD105，打开控制阀FV104及其前后阀VD120、VD121，新鲜原料进料流量为正常量的80%，调节控制阀FV104的开度，控制流量为595.8kg/h。4.2 打开控制阀FV101及其前后阀VD103、VD104，新鲜原料进料流量为正常量的80%，调节控制阀FV101的开度，控制流量为1473kg/h。4.3 关闭控制

18、阀FV106及其前后阀，停止进粗液。4.4 打开阀VD108，将T110底部物料打入R101；同时关闭阀VD109。五、提负荷，质量评定调整控制阀FV101开度，把AA(丙烯酸)负荷提高至1841.36Kg/h；调整控制阀FV104开度，把MEOH（甲醇）负荷提高至744.75Kg/h；控制FIC109流量在3037.3Kg/h；控制LIC103液位稳定在50%；控制FIC113流量稳定在1962.79Kg/h；控制LIC104液位在50%；控制FIC117流量稳定在1400Kg/h；控制LIC101液位在50%；控制FIC110流量稳定在1518.76Kg/h；控制FIC112流量稳定在67

19、46.34Kg/h；控制TIC108温度为80； 甲酯停车操作一、停止供给原料1.1 关闭控制阀FV101及其前后阀VD103、VD104；关闭控制阀FV104及其前后阀VD120、VD121。1.2 关闭TV101及其前后阀VD122、VD123，停止向E101供蒸汽。1.3 关闭手阀VD713；同时打开阀VD714，D161产品由日罐切换至不合格罐。1.4 关闭阀VD108，停止T110底部到E101循环的AA；打开阀VD109，将T110底部物料改去不合格罐。1.5 关闭阀VD508，停从T140顶部到E101循环的醇；打开阀VD507，将T140顶部物料改去不合格罐。1.6 关闭VD1

20、18；同时打开阀VD119，将R101出口由去T110改去不合格罐。1.7 去伴热系统，停R101伴热。1.8 当反应器温度降至40，关闭阀VD119；打开阀VD110，将R101内的物料排出，直到R101排空。1.9 并打开VD117，泄压。二、停T110系统2.1 关闭阀VD224，即停止向V111供阻聚剂；关闭阀VD225，即停止向T110供阻聚剂。2.2 关闭阀VD708，停止T160底物料到T110；打开阀VD707,将T160底部物料改去不合格罐。2.3 缓慢减小阀FV107的开度，直至关闭阀FV107,即缓慢停止向E111供给蒸汽。2.4 去伴热系统，停T110蒸汽伴热。2.5

21、关闭阀VD212；同时打开阀VD213，将V111出口物料切至不合格罐，同时适当调整FV129开度，保证T130的进料量。2.6 待V111水相全部排出后，停P112A；关闭控制阀FV117及其前后阀。2.7 关闭控制阀FV110及其前后阀，停止向E114供物料。2.8 关闭阀VD309；打开阀VD310，将E114底部物料改至不合格罐。2.9 将V111油相全部排至T110,停P111A；将P111A出口（V111油相侧物料）到E130阀FV113关闭。2.10 打开阀VD203，将T110底物料排放出；待T110底物料排尽后，停止P110A。三、T110系统打破真空3.1 关闭控制阀FV109及其前后阀；关闭控制阀FV123及其前后阀；关闭控制阀FV128及其前后阀；关闭控制阀FV133及其前后阀。3.2 关闭阀VD205，T110停止供应阻聚剂空气。3.3 打开阀VD204，向V111充入LN。3.4 直至T110系统达到常压状态，关闭阀VD204，停LN。第六章 操作界面6.1 甲酯工艺总貌图6.2 DCS界面6.2.1 R101DCS6.2.2 T110DCS6.3 FIELD界面6.3.1 R101FIELD6.3.2 T110FIELD7.4 伴热系统图7.5 趋势界面7.6 模块监视界面7.7 评分系统界面