植物纤维化学实验指导书.docx

1、植物纤维化学实验指导书植物纤维化学实验指导书 编写：聂青 湖北工业大学化学与环境工程学院2011.10目 录1. 实验课时间安排 12. 预习情况检查方式 13. 相关知识的讲解 1实验一 造纸植物纤维原料的生物结构与纤维形态观察 1实验二 造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析 34. 操作指导分析 55. 实验数据处理 76. 实验报告要求 71. 实验课时间安排 植物纤维化学实验是在学生主修植物纤维化学课程基础上开设的。其中学时安排如下： 序号类型实验项目名称实验内容学时分配1验证性植物纤维原料生物结构与纤维形态观察及测定植物纤维原料生物结构观察、细胞形态观察、纤维形态测定4 2 综合性造

2、纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析植物纤维原料分析用试样的采取、分析试样水分的测定、灰分含量的测定、抽出物含量的测定、木素含量的测定、纤维素含量的测定、纸浆抗碱性和碱溶解度的测定、聚戊糖含量的测定24 2. 预习情况检查方式 要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： 1、 检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等） 2、 老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。 3. 相关知识的讲解 针对植物纤维化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括： 实

3、验一 造纸植物纤维原料的生物结构与纤维形态观察和测定实验二 造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析实验一 造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定一、实验目的1.观察、测定造纸植物纤维原料细胞形态与纤维形态；2. 评价植物纤维原料制浆造纸性能的优劣。二、实验原理将原料分离成单根纤维，用光学显微镜或光学投影仪观察、测定其细胞形态和纤维形态。三、 实验仪器及设备1、试管（带橡皮塞）2、试管夹3、皮头滴管4、金属镊子5、G3玻璃滤器6、酒精灯7、载玻片8、盖玻片9、光学显微镜（带目镜测微尺和物镜测微尺）四、实验药品1. 许尔司浸离液2. 1%番红酒精溶液五、实验步骤将火柴梗粗细的纤维试样（约1.5

4、1.510 mm）取一条，切断成二、三截，放入试管中，加入约1/5试管的许尔司浸离液，用试管夹夹住试管，在酒精灯上慢慢加热（加热时切勿塞住橡皮塞！），直到试样边缘处开始有纤维散开为止（注意勿过度加热使纤维降解溶化），停止加热，稍待冷却后，用橡皮塞塞住试管猛力摇动之，使纤维分散开。将浸离液倾倒出去(倒入下水道时，必须开大水龙头，不停地冲洗，稀释。以免浸离液腐蚀下水道)，用蒸馏水洗涤三次，用G3玻璃滤器过滤，再用蒸馏水洗涤，直至洗出液不呈酸性（可用pH试纸测试）为止，再加入几滴1%番红酒精溶液染色，摇匀放置片刻，通过G3玻璃滤器倾出染色液，用蒸馏水洗涤至洗液不呈红色，再加水稀释到纤维的50倍体积，

5、摇匀分散纤维成悬浮状，用皮头滴管吸取二滴纤维悬浮液于载玻片上，用金属镊子轻轻地使纤维均匀分布于载玻片上，然后用盖玻片左边接触载玻片，从左至右慢慢放下，渐渐把空气驱逐干净后盖好试样，使玻片内不留气泡。这样制成的简易观察片，每个组共做十片，供测量纤维长、宽及观察纤维细胞形态之用。观察纤维细胞形态时，每个人在实验报告上画五张显微镜视野图，表示所观察到的纤维细胞形态。可初步判断所用植物纤维原料是针叶木、阔叶木，还是禾本科植物。测量纤维长、宽时，每个观察片上共测20根纤维，全组总共测量200根纤维。六、 实验注意事项每次从G3玻璃滤器中把纤维转入试管时，应尽量完全转入，必要时，可加少许蒸馏水于G3玻璃滤

6、器中，帮助把纤维转移出来。七、思考题1. 怎样才算是一个合格的显微镜观察片？2. 测纤维长度时，显微镜放大倍数改变后，目镜测微尺每一小格所代表的数值（刻度值）是否需要重新校正？实验二 造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析（一）植物纤维原料分析用试样的采取见教材P2223 注：“纸浆试样的采取”不做。（二）分析试样水分的测定 见教材P2425 补充：关于“恒重”的实验，应该是在分析化学实验课中进行，但是我校近年来都没有做，所以补充在此，本次实验中不需专门重做，只请同学们弄清楚有关“恒重”的基本概念。恒重实验恒重的定义：在重量分析法中，经烘干或灼烧的试样或坩埚，最后两次称重之差小于0.4mg，则认

7、为达到了恒重。测定原理：试样或器皿在规定的烘干温度（1052）下，烘干至恒重。坩埚或试样在规定的灼烧温度（视物料而不同）下，灼烧至恒重。仪器：可控温烘箱，干燥器（内装变色硅胶应保持蓝色），分析天平：感量0.0001g 实验过程：1. 彻底清洗用于恒重的玻璃器皿（需洗涤至壁上不挂水珠，再用蒸馏水里外冲洗三遍）。2. 将洗净的玻璃器皿放入干净的托盘（勿倒置）。3. 待全班同学都清洗完玻璃器皿后，用铅笔（钢笔或圆珠笔在高温下字迹会消失）在玻璃器皿上的毛玻璃处或者磨口处编好号，一并放入托盘内，并将托盘放入烘箱，烘箱温度保持在1052。4. 4小时（第一次需要4小时，以后每次只需要1小时）后，将托盘取出

8、（指定一位同学戴洁净、干燥的白棉纱手套操作），将玻璃器皿迅速转移到干燥器内（注意及时盖好干燥器），开始计时。5. 准确至30分钟后，每位同学（戴白棉纱手套）将自己的玻璃器皿放在分析天平上称量，记录数据m1（记至小数点后四位，单位：克）。6. 称量完的玻璃器皿再次放入大托盘内集中，由指定同学再次放入设置温度为1052的烘箱内，继续干燥1小时。7. 重复步骤4，5。8. 第二次称量的结果记为m2。要求|m2m1| 0.0004g9. 若未达到要求，则重复步骤6，4，5，称量数据记为m3。要求|m3m2| 0.0004 g注意事项：1. 注意冷却时间：每次冷却的时间需要严格地一致，不能差1分钟！2.

9、 在每次干燥后，试样或器皿应立即取出放入干燥器中。不能在空气中久置。3. 在称量过程中，分析天平两侧的玻璃门一定要关上。天平内需清洁，并放置蓝色硅胶保持干燥。4. 消除系统误差（如：始终同一个人操作，每个周期尽量保持相同条件和境况）是尽快达到恒重的必要保证。（三）灰分含量的测定见教材P2529 。注意与教材不同之处： 精确称取1g试样（精确至0.0001g）（而不是如教材上的23g）。注：“纸浆酸不溶灰分的测定”不做。（四）抽出物含量的测定见教材P2935 。注意与教材不同之处：精确称取1g绝干试样（精确至0.0001g）（而不是如教材上的30.2g）。 注：只做其中“三、有机溶剂抽出物含量的

10、测定”，并且只做“造纸原料苯醇抽出物的测定”。（五）木素含量的测定见教材P4449 。注意与教材不同之处：打开风干后的滤纸包，将苯醇抽提过的试样移入容量250 ml的碘量瓶中3%硫酸水解。到达规定时间后，将锥形瓶内容物在560 ml蒸馏水的漂洗下加入蒸馏水（包括漂洗用）至总体积为577.5 ml。 酸不溶木素的过滤及恒重：用已经烘干至恒重的G1玻璃滤器过滤酸不溶木素 注：“三、酸溶木素含量的测定”不做。（六）纤维素含量的测定见教材P3537（七）纸浆抗碱性和碱溶解度的测定见教材P5760。注意与教材不同之处：测定步骤当中：然后将烧杯内的浆料移入已经恒重的G2玻璃滤器 中，使其均匀铺于滤器中注：

11、只做“一、纸浆纤维素的测定”。 “二、纸浆碱溶解度的测定”不做。（八）聚戊糖含量的测定见教材P4044。注意与教材不同之处：二溴化法：当馏出液降至0时，用25 ml的移液管加入25 ml溴酸钠；达到规定时间后，用量筒加入100 g/L碘化钾；当溶液变为浅黄色时，用皮头滴管加入5 g/L淀粉溶液。注：只做“二溴化法”。“四溴化法”不做。思考题：为什么量取不同试剂需要用不同的量具？（提示：从反应原理考虑）4. 操作指导分析 （一）植物纤维原料分析用试样的采取正常现象 试样采取过程中，使用粉碎机时，喂料应均匀、适量。 非正常现象 如果喂入粉碎机中的原料尺寸过大，会导致保险丝烧断。 非正常现象产生的原

12、因 由于超负荷而导致断电。（二）分析试样水分的测定正常现象 试样在烘箱中时，必须将称量瓶的盖子打开一条缝。 非正常现象 在烘箱中，将称量瓶的盖子盖严。 非正常现象产生的原因 由于称量瓶中的水分不能挥发，将导致实验结果不准确。 （三）灰分含量的测定正常现象 实验过程中，试样在电炉上炭化时，温度不宜过高。 非正常现象 炭化过程中，电炉温度过高易引起试样着火。 非正常现象产生的原因 由于着火而导致灰分飞失。（四）抽出物含量的测定正常现象 实验所用有机溶剂易燃、有毒，应远离火源。 非正常现象 实验过程中，易忘记酒精灯、火柴等火源，引起有机溶剂着火。 非正常现象产生的原因 时刻牢记有机溶剂的易燃特性。（

13、五）木素含量的测定正常现象 实验过程中应注意严格采用倾泻法，才能使木素残渣过滤效率高。 非正常现象 实验过程中，木素残渣过滤困难。 非正常现象产生的原因 由于倾泻法的错误使用，致使滤器堵塞，过滤效率大大降低。（六）纤维素含量的测定正常现象 实验过程中，用倾泻法过滤G2滤器时，试样损失少。 非正常现象 实验过程中，易使试样流失较多。 非正常现象产生的原因 由于硝酸-乙醇量少，难以将试样洗涤、转移干净。（七）纸浆抗碱性和碱溶解度的测定正常现象 实验过程中，须特别注意严格控制丝光化温度。 非正常现象 碱液浓度或者反应温度控制不好所导致的结果不准确。 非正常现象产生的原因 由于丝光化反应受温度和氢氧化

14、钠浓度影响很大，稍有不慎，会导致纸浆纤维素含量测定结果不准确。（八）聚戊糖含量的测定正常现象 实验过程中，每蒸馏出30毫升糠醛就需要加入30毫升盐酸。 非正常现象 实验过程中，不易掌握蒸馏速度和补加盐酸间隔和数量。 非正常现象产生的原因 由于蒸馏操作条件掌握不严格，导致难以获得最佳糠醛蒸馏得率。5. 实验数据处理 植物纤维化学实验主要是要求学生掌握植物纤维化学实验基本原理和分析方法，通过实验现象的观察可以看到实验的最终结果。因此植物纤维化学的数据处理相对比较简单。一般只是简单计算成分含量。 6. 实验报告要求 实验报告是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程。实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。 实验报告的内容包括如下： 1、 实验名称、学生姓名、学号、班号和实验日期； 2、 实验目的和要求； 3、 实验仪器、设备与试剂； 4、 实验原理；5、 实验步骤； 6、 实验原始记录； 7、 实验数据计算结果； 8、 实验结果分析，讨论实验指导书中提出的思考题，写出心得与体会。