实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析.docx

1、实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 实 验 十 硫 酸 亚 铁 铵 的 制 备 及 纯 度 分 析在 机 械 加 工 和 人 们 的 日 常 生 活 中 , 经 常 产 生 大 量 的 废 铁 、 既 浪 费 了 资 源 , 也 污 染 了环 境 。 为 了 变 废 为 宝 , 节 约 资 源 , 美 化 我 们 的 生 产 和 生 活 环 境 , 可 以 用 废 铁 生 产 硫 酸 亚铁 铵 。 硫 酸 亚 铁 铵 常 以 水 合 物 形 式 存 在 , 其 水 合 物 为 浅 蓝 绿 色 单 斜 晶 体 , 俗 称 摩 尔 盐 ,是 一 种 复 盐 。 在 空

2、 气 中 一 般 比 较 稳 定 , 不 易 被 氧 化 , 溶 于 水 而 又 不 溶 于 乙 醇 , 受 热 到 100 时 失 去 结 晶 水 。 由 于 硫 酸 亚 铁 铵 在 空 气 中 比 较 稳 定 , 而 且 价 格 低 廉 , 制 备 工 艺 简 单 , 因此 它 的 用 途 较 广 。 一 方 面 , 在 做 定 量 分 析 时 常 用 作 标 定 重 铬 酸 钾 、 高 锰 酸 钾 等 溶 液 的 基准 物 质 。 另 外 还 在 工 农 业 生 产 中 用 作 染 料 的 媒 染 剂 , 农 用 杀 虫 剂 和 肥 料 , 废 水 处 理 的 混凝 剂 等 。 但 是

3、, 在 规 模 化 生 产 过 程 中 会 产 生 大 量 尾 气 , 产 生 的 尾 气 主 要 是 H 、 少 量 的 H S 、2 2PH 、 极 少 量 酸 雾 , 主 要 空 气 污 染 物 是 H S 和 PH 。H S 是 具 有 恶 臭 的 剧 毒 气 体 , 当 空3 2 3 2气 中 H S 的 含 量 达 到 0.02? g/L 时 , 就 可 以 察 觉 到 它 的 气 味 , 当 空 气 中 的 H S 达 到 5? g/L2 2时 , 使 人 感 到 烦 躁 ,100? g/L 就 会 立 即 休 克 死 亡 , 它 有 还 原 性 、 它 的 盐 类 硫 化 物

4、大多 难 溶 于 水 。PH 气 体 无 色 剧 毒 , 空 气 中 只 要 含 有 2? g/L 就 有 臭 大 蒜 气 味 , 几 乎 不 溶 于3水 , 但 有 较 强 的 还 原 性 。 尾 气 的 吸 收 的 方 法 有 如 下 几 种 : 1 . 用 填 充 有 活 性 碳 及 MnO 粉 末 的 尾 气 吸 收 管 这 种 方 法 。 使 用 的 活 性 碳 用 稻 壳 不2完 全 燃 烧 制 成 , 用 酸 浸 泡 处 理 后 , 与 MnO 粉 末 混 合 装 入 特 制 的 吸 收 管 中 使 用 。 活 性 碳2的 作 用 是 MnO 的 分 散 剂 , 有 较 大 的

5、比 表 面 积 , 起 吸 收 和 固 定 气 体 的 作 用 , 增 加 气 体 与2MnO 的 接 触 时 间 和 接 触 面 积 , 促 使 反 应 进 行 完 全 。 这 种 吸 收 装 置 可 以 重 复 使 用 , 有 较2高 的 利 用 率 。 2 . 用 KMnO 的 酸 性 溶 液 吸 收 。 43 . 用 CuSO 溶 液 吸 收 。 4一 、 实 验 目 的 1 . 学 习 硫 酸 亚 铁 铵 的 制 备 方 法 。 2 . 练 习 水 浴 加 热 、 减 压 过 滤 、 结 晶 等 基 本 操 作 。 3 . 掌 握 产 品 质 量 的 检 验 方 法 。 二 、 实

6、验 原 理 复 盐 是 由 两 种 或 两 种 以 上 的 简 单 盐 所 组 成 的 晶 态 化 合 物 , 在 溶 液 中 仍 能 解 离 成 简 单53 Created with novaPDF Printer /0. Please register to remove this message盐 的 离 子 。 常 见 的 复 盐 有 硫 酸 亚 铁 铵 NH SO ?FeSO ?6H O 、 硫 酸 铝 钾4 2 4 4 2K SO ?Al SO ?24H O 等 等 。 2 4 2 4 3 2硫 酸 亚 铁 铵 又 称 摩 尔 盐 , 是 浅 蓝 绿 色 单 斜 晶 体 , 在 空

7、 气 中 比 一 般 亚 铁 盐 稳 定 , 不 易被 氧 化 , 溶 于 水 但 难 溶 于 乙 醇 , 是 常 用 的 化 学 试 剂 之 一 。 与 所 有 的 复 盐 相 似 , 硫 酸 亚 铁 铵 在 水 中 的 溶 解 度 比 组 成 它 的 每 一 个 单 盐 FeSO 和4NH SO 的 溶 解 度 都 小 ( 表 10-1 ) , 因 此 只 需 要 将 浓 度 较 高 的 物 质 的 量 的 FeSO 溶 液 与4 2 4 4NH SO 混 合 溶 液 经 蒸 发 浓 缩 , 冷 却 结 晶 , 即 得 NH SO ?FeSO ?6H O 复 盐 晶 体 。 4 2 4 4

8、 2 4 4 2表 10-1 硫 酸 亚 铁 、 硫 酸 铵 、 硫 酸 亚 铁 铵 在 水 中 的 溶 解 度 (g/100g , H O ) 2 温 度/ 10 20 30 70 物 质 (Mr ) FeSO ?7H O 278.02 20.5 26.6 33.2 56.0 4 273.0 5.4 78.1 91.9 NH SO 132.14 4 2 4NH SO ?FeSO ?6H O 4 2 4 4 218.1 21.2 24.5 38.5 392.14硫 酸 亚 铁 铵 的 制 备 方 法 是 : 首 先 将 铁 屑 溶 于 稀 硫 酸 中 , 使 其 生 成 硫 酸 亚 铁 : F

9、e + H SO FeSO + H2 4 4 2再 向 溶 液 中 加 入 含 等 摩 尔 的 NH SO 溶 液 , 即 生 成 溶 解 度 较 小 的 硫 酸 亚 铁 铵 。 4 2 4FeSO + NH SO + 6H O NH SO ?FeSO ?6H O 4 4 2 4 2 4 2 4 4 2通 常 亚 铁 盐 在 空 气 中 都 易 被 氧 化 , 但 形 成 复 盐 后 就 比 较 稳 定 。 因 此 在 定 量 分 析 中 常用 硫 酸 亚 铁 铵 来 配 制 亚 铁 离 子 的 标 准 溶 液 。 3+ 3+硫 酸 亚 铁 铵 中 杂 质 Fe 的 含 量 多 少 , 是 影

10、 响 其 质 量 的 重 要 指 标 之 一 。 本 实 验 利 用 Fe3+能 与 KSCN 生 成 血 红 色 的 配 合 物 来 检 验 Fe 的 相 对 多 少 , 以 确 定 产 品 等 级 。 硫 酸 亚 铁 铵 的 纯 度 分 析 是 以 氧 化 还 原 滴 定 法 测 亚 铁 的 含 量 。 2+ 2- + 3+ 3+ 6Fe + Cr O + 14H 6Fe + 2Cr + 7H O 2 7 2三 、 仪 器 与 试 剂 锥 形 瓶 (100 、500mL ) 水 浴 锅 100mL 量 筒 蒸 发 皿 减 压 过 滤 装 置 表 面 皿比 色 管 架 25mL 比 色 管

11、250mL 容 量 瓶 酸 式 滴 定 管 -1 -1Fe 屑 NH FeSO ?12H Os 3mol?L H SO NH SO s 1mol?L Na CO4 4 2 2 2 4 4 2 4 2 3-1 -195%C H OH 3mol?L HCl 0.1mol?L KSCN K Cr O s 二 苯 胺 磺 酸 钠 指 示 剂2 5 2 2 73+85%H PO 浓 H SOFe 标 准 溶 液 3 4 2 454 Created with novaPDF Printer /. Please register to remove this message四 、 实 验 步 骤 1 . 铁

12、 屑 的 净 化 -1称 取 3g 铁 屑 置 于 锥 形 瓶 中 , 加 1mol?L Na CO 溶 液 15mL , 小 火 缓 慢 加 热 煮 沸 约2 310min , 用 倾 泻 法 倒 掉 碱 液 , 再 用 水 将 铁 屑 冲 洗 至 近 中 性 。 2 .FeSO 的 制 备 4-1在 盛 有 Fe 屑 的 锥 形 瓶 中 加 入 3mol?L H SO 溶 液 20mL , 于 通 风 橱 内 水 浴 加 热 , 使 铁2 4屑 与 H SO 反 应 ( 注 意 控 制 反 应 速 度, 以 防 止 反 应 过 快, 反 应 液 喷 出 ) , 直 至 不 再 有 气 泡2

13、 4出 现 时 , 趁 热 减 压 过 滤 , 用 少 量 热 水 洗 涤 锥 形 瓶 及 漏 斗 上 的 残 渣 , 抽 干 。 将 含 有 FeSO4的 滤 液 转 移 至 蒸 发 皿 中 备 用 。 将 未 反 应 的 铁 屑 残 渣 收 集 并 洗 净 , 用 滤 纸 吸 干 后 称 重 。 据已 经 反 应 的 Fe 屑 的 质 量 计 算 出 生 成 的 FeSO 的 理 论 产 量 。 43 .NH SOFeSO6H O 的 制 备 4 2 4 4 2根 据 FeSO 的 理 论 产 量 , 按 FeSO : NH SO 质 量 比 为 1:0.75 的 比 例 , 计 算 称

14、取 所 需4 4 4 2 4固 体 硫 酸 铵 的 质 量 , 将 其 配 成 饱 和 溶 液 后 , 加 到 上 述 含 FeSO 的 滤 液 中 , 充 分 搅 拌 。 将4混 合 溶 液 水 浴 蒸 发 浓 缩 至 表 面 上 出 现 结 晶 薄 膜 为 止 。 静 置 , 让 其 自 然 冷 至 室 温 , 得NH SO ?FeSO ?6H O 晶 体 。 减 压 过 滤 除 去 母 液 , 分 别 用 95% 乙 醇 淋 洗 晶 体 2 次 , 抽 干 。4 2 4 4 2将 晶 体 取 出 , 摊 在 两 张 吸 水 纸 之 间 并 挤 压 吸 干 。 观 察 晶 体 的 颜 色

15、和 形 状 。 称 重 , 计 算 产率 。 4 . 质 量 检 查 3+ Fe 离 子 的 限 量 检 查 : 取 1.0g 产 品 于 25mL 比 色 管 中 , 用 15mL 不 含 氧 的 蒸 馏 水 ( 附-1 -1注 1 ) 溶 解 之 , 加 入 3mol?L HCl 溶 液 2mL 和 0.1mol?L KSCN 溶 液 1mL , 继 续 加 不3+ 含 氧 的 蒸 馏 水 至 25mL , 摇 匀 。 与 Fe 离 子 标 准 色 阶 系 列 溶 液 进 行 比 色 ( 见 附 注 ) , 以确 定 产 品 等 级 。 3+Fe 标 准 溶 液 一 级 二 级 三 级 硫

16、 酸 亚 铁 铵 产 品 级 别5 . 硫 酸 亚 铁 铵 含 量 的 测 定 1 产 品 的 干 燥 将 制 备 的NH SO ?FeSO ?6H O 晶 体 在 100 左 右 干 燥 2 3h , 脱4 2 4 4 2去 结 晶 水 。 冷 却 至 室 温 后 , 将 晶 体 放 置 在 干 燥 的 称 量 瓶 中 。 2 K Cr O 标 准 溶 液 的 配 制 精 密 称 取 K Cr O 约 1.2 ( g 准 确 至 0.1mg ) , 放 入 100mL2 2 7 2 2 7烧 杯 中 , 加 少 量 蒸 馏 水 使 之 溶 解 。 定 量 转 移 至 250mL 容 量 瓶

17、中 用 蒸 馏 水 稀 释 至 刻 度 ,55 Created with novaPDF Printer /. Please register to remove this message计 算 K Cr O 溶 液 的 准 确 浓 度 。 2 2 7WK Cr O2 2 7C K 2Cr2O7-3M250ml ?10K 2Cr2O73 样 品 的 测 定 含 量 用 差 减 法 准 确 称 取 0.8 1.2g 所 制 得 的 硫 酸 亚 铁 铵 3 份 ( 准 确-1至 0.1mg ) , 分 别 放 入 3 个 500mL 的 锥 形 瓶 中 , 各 加 100mL H O 及 3mol

18、?L H SO 溶 液2 2 420mL , 滴 加 6 8 滴 二 苯 胺 磺 酸 钠 指 示 剂 , 用 K Cr O 标 准 溶 液 滴 定 至 溶 液 出 现 深 绿 色2 2 7时 , 加 5mL 85% H PO , 继 续 滴 定 至 溶 液 呈 现 紫 色 或 蓝 紫 色 即 为 滴 定 终 点 。 3 4-36C ?V10 MK Cr O K Cr O FeSO ?NH SO2 2 7 2 2 7 4 4 2 4FeSONH SO 的 含 量%? 100%4 4 2 4Ws其 中 ,W 为 称 取 硫 酸 亚 铁 铵 样 品 的 重 量 (g ) s思 考 题 1 . 蒸 发

19、 浓 缩 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 时 , 能 否 蒸 干 ? 为 什 么 ? 2 . 为 什 么 用 少 量 乙 醇 洗 涤 硫 酸 亚 铁 铵 晶 体 ? 3 . 如 何 计 算 硫 酸 亚 铁 铵 的 产 率 ? 是 根 据 铁 的 用 量 还 是 硫 酸 铵 的 用 量 ? 4 . 确 定 硫 酸 亚 铁 铵 级 别 时 , 为 什 么 用 不 含 氧 的 蒸 馏 水 ? 附 注 1 . 不 含 氧 的 蒸 馏 水 需 要 现 用 现 制 。 使 用 前 用 大 烧 杯 将 蒸 馏 水 煮 沸 5 分 钟 , 以 除 去溶 解 的 氧 , 盖 好 冷 却 后 备 用 。 2 . Fe

20、III 标 准 溶 液 贮 备 液 的 配 制 : 称 取 0.8634g NH FeSO ?12H O , 溶 于 少 量 水 中 ,4 4 2 2-1 3+加 2.5mL 浓 H SO , 移 入 1000mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 。 此 溶 液 含 0.1000 g?L Fe2 4离 子 。 3+3 .Fe 离 子 标 准 色 阶 溶 液 的 配 制 : 3+准 确 移 取 25mL Fe 离 子 标 准 溶 液 贮 备 液 于 250mL 容 量 瓶 中 , 稀 释 至 刻 度 , 得 0.0100 -1 3+g?L Fe 离 子 标 准 溶 液 。 然 后 按 下 表 配 制 标 准 色 阶 溶 液 , 置 于 25mL 比 色 管 中 做 对 照 。 56 Created with novaPDF Printer /. Please register to remove this message.