自校验规程.docx

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自校验规程

自校验规程

1、石油产品馏程测定器校验方法

2、石油产品闭口闪点测定器校验方法

3、石油产品冷滤点测定器校验方法

4、石油产品凝固点测定器校验方法

5、化学发光定氮仪校验方法

6、石油产品比色仪校验方法

7、馏分燃料油氧化安定性测定器校验方法

8、X-荧光定硫测定仪校验方法

9、石油产品铜片腐蚀仪校验方法

10、硫醇性硫测定仪校验方法

11、汽油氧化安定性测定仪校验方法

12、饱和蒸气压测定仪校验方法

13、石油产品倾点测定器校验方法

14、汽油辛烷值机校验方法

15、液体石油产品烃类测定器校验方法

16、石油产品运动粘度测定器校验方法

17、石油产品残炭测定器校验方法

18、胶质测定器校验方法

19、灰分测定器校验方法

20、芳烃中溴指数测定仪校验方法

21、微库仑定氯测定仪校验方法

22、十六烷值机校验方法

石油产品馏程测定器校验方法

DSY-003AJSR008B

本方法适用于校验新安装和调整后石油产品馏程测定器

1.概述

按照GB6536-2000《石油产品馏程测定法》中的技术要求对馏程测定器进行检验，然后从这些数据判断馏程测定器是符合求。

2.技术要求

2.1仪器装置

2.1.1冷凝管应为无缝钢管制成，长为560mm，外径为14mm，壁厚0.8mm－0.9mm。

2.1.2冷凝管内的铜管长约390mm，全浸在冷却介质中。

在冷浴外的部分，上端约为50mm，与垂直方向成75度角，下端约为114mm，冷凝管的末端在接受馏出液时与量筒顶部25mm－32mm处相接触，并与量筒壁相接触。

2.1.3冷浴的体积至少应为5.5L。

2.1.4蒸馏烧瓶：

总高度为214±3mm，支管与烧瓶垂直夹角为75±3度，烧瓶外径为69±1mm，支管长度为100±3mm，支管距瓶底距离为137±3mm。

2.1.5蒸馏烧瓶支板孔径分别为32mm、38mm、50mm。

2.2计量器具

2.2.1温度计：

误差要求≤100±1.0℃

≤200±2.0℃

＞200±3.0℃

符合GB6536-2000《石油产品馏程测定法》附录B的要求。

2.2.2量筒：

允差100mm±0.4ml

10ml以下部分有刻线。

2.2.3秒表：

精度不低于3级。

2.3安全可靠性

加热功率：

800W可调

绝缘电阻＞2MΩ，各连接部位密封，无漏水、漏气，蒸馏烧瓶与仪器各连接部位应用火棉胶密封，量筒与冷凝器的链接处以湿布密封。

3.检验条件

3.1标准仪器：

名称量限精度

角度仪

千尺0—150mm0.02mm

直尺0—500mm1mm

兆欧表0—500MΩ

量筒2L

万用表

3.2环境条件：

温度：

25±5℃

4.检验项目及方法

4.1外观检查

4.1.1蒸馏烧瓶、量筒：

玻璃应无色透明，各连接部位应均匀光滑。

4.1.2冷凝管：

其表面必须光滑、无腐蚀、无油垢、无撞伤。

4.1.3温度计：

玻璃应光洁透明，不应有裂痕，刻线、数字及其它标志应清晰准确，液柱不得中断、倒流。

4.2安全可靠性的检验

用兆欧表测量仪器，绝缘电阻≥2MΩ，用万用表测量加热功为800W。

4.3校验方法

4.3.1冷凝管的校验：

分别用直尺、卡尺量取冷凝管长为560mm，外径为14mm，壁厚为0.8mm－0.9mm。

当冷凝管插入量筒时，冷凝管下端伸入量筒内至少25mm，但又不低于100ml刻线。

4.3.2蒸馏烧瓶：

用直尺、卡尺、角度仪量取烧瓶的各部位，应符合技术要求。

4.3.3蒸馏烧瓶支板：

用卡尺量取其孔径分别为32mm、38mm、50mm三种规格；在中心孔的边缘，支板的厚度应为3mm—6mm。

4.3.4冷浴：

用量筒量取冷浴的体积不少于5.5L。

4.3.5量筒、秒表、温度计应检定合格并带有检定证书。

量筒必须为量入式。

5.校验结果的处理

5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

5.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

石油产品闭口闪点测定器校验方法

JSR2902

本方法适用于校验新安装和使用中的石油产品闭口闪点测定器

1.概述

按照GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》中的技术要求对闭口闪点测定器进行检验，然后从这些数据判断测定器是符合要求。

2.技技术要求

2.1电热装置：

试油升温速度：

5-6℃/min

2.2电动搅拌速度90-120转/分

2.3标准油杯：

2.3.1Φ50.7mm-Φ50.8mm

2.3.2深度：

55.7mm-56.0mm

2.4点火装置：

2.4.1点火源：

液化石油气

2.4.2点火器喷孔直径：

0.7-0.8mm

2.5温度计：

应符合GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》规定

温度范围分度值/℃示值允差/℃

-5-110℃0.50.5

2.6电器绝缘性能：

0.5MΩ

3.校验条件

3.1标准仪器：

名称量限精度

千尺0-150mm0.02mm

直尺0-300mm1mm

兆欧表0-500MΩ

秒表0-15min

万用表

烃类样品闭口闪点的参考值

烃

标准闪点/℃

癸烷

53

十一烷

68

十二烷

84

十四烷

109

十六烷

134

3.2环境条件

温度：

20±5℃

4.校验项目及方法

4.1.1油杯与油杯盖要清洁、无油垢，油杯内壁刻线清晰准确、油杯盖旋钮拨动自如。

4.1.2点火器：

调节螺丝旋钮拨动自如。

4.1.3温度计：

玻璃应光洁透明，不能有裂痕，刻线、数字和其它标志应清晰准确，温度计上套环应牢固，不能松动。

4.2安全可靠性的检验

用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞0.5MΩ，引火装置各连接部位不漏气，闪点测定器应围有防护屏。

4.3校验方法

4.3.1试油升温速度：

5-6℃/min，按标准升温，此时电动搅拌器的转速应为90-120转/分。

4.3.2标准油杯的校验：

用卡尺量取油杯内径为Φ50.7mm-Φ50.8mm，用直尺分别量取油杯深度为55.7mm-56.0mm。

4.3.3点火器的校验：

用卡尺量取点火器孔径应为0.7-0.8mm。

4.3.4温度计应检定合格，并带有检定合格证书。

4.3.5按照GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》用癸烷，对仪器进行检验。

测定方法如下：

用癸烷冲洗油杯后，注入油杯，至油杯环形刻线，进行测定。

测定方法同GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》，连续测定，测定结果与标准值之差小于2.66℃。

5.校验结果的处理

5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

5.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

石油产品冷滤点测定器校验方法

BF-14A

本方法适用于校验新安装和使用中的石油产品冷滤点测定器

3.概述

按照SH/T0248-2006《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》中的技术规定，对冷滤点测定器进行检验，然后从这些数据判断测定器是符合要求。

4.技术要求

2.1试杯：

玻璃制，平底筒形，内径31.5mm±0.5mm，壁厚1.25mm±0.25mm，杯高120mm±5mm，杯上45ml有水平刻线。

2.2套管：

黄铜制，平底筒形、防水，内径45mm±0.25mm，外径48mm±0.25mm，高115mm±3mm。

2.3吸量管：

在距吸量管149mm±0.5mm处有标记刻线，能容纳20ml±0.2ml体积的试样。

2.4过滤器：

滤网尺寸为45μm

2.5冷浴：

浴温能在2.5min内降到下一温度（-34℃±0.5℃）

2.6温度计：

应符合GB/T514-83《石油产品试验用液体温度计技术条件》规定

高范范围温度计-38℃±50℃

低温范围温度计-80℃±20℃

冷浴用温度计-80℃±20℃

2.4秒表：

精度为0.2秒或更高

2.5真空源：

真空泵或水泵，能保持空气流速为15L/h±1L/h

2.6安全可靠性：

抽空系统与吸量管上的三通阀的连接及其它各连接部位应严密不漏气，绝缘电阻＞0.5MΩ

3.校验条件

3.1标准仪器：

名称量限精度

直尺0-150mm1mm

量筒20ml1mm

兆欧表0-500MΩ

滴定管50mlA级

3.2环境条件

温度：

25±5℃

4.校验项目及方法

4.1外观检查

4.1.1试杯：

吸量管应无色透明，清洁无油垢，标线清晰。

4.1.2温度计玻璃应光洁透明，不能有裂痕，刻线、数字和其它标志应清晰准确，有机液体温度计液柱应清晰无沉淀，液柱不得中断，下降时不得有挂壁现象。

4.1.3过滤网：

应清洁无油垢，无堵塞现象。

4.2安全可靠性的检验

用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞0.5MΩ。

按照规定安装好仪器，打开真空泵进行抽空实验，此时水柱压力应为200mm，若达不到要求，说明有漏气现象，应重新安装。

4.3校验方法

4.3.1试杯：

用经检定合格的滴定管量取45ml蒸馏水，滴入试杯中，液面至刻线的距离应在±1mm。

4.3.2吸量管：

用吸量管吸取蒸馏水至刻线，注入经检定合格的20ml量筒中，容积误差应在±1mm。

4.3.3温度计应检定合格，并带有检定合格证书。

4.3.4秒表：

经校验合格，并带有检定合格证书。

5.校验结果的处理

5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

5.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年

石油产品凝点测定器校验方法

JSR0907JSR0908DSY-014ABF-13A

本方法适用于校验新安装和调整后石油产品凝点测定器

5.概述

按照GB/T510-1983《石油产品凝点测定法》中的技术规定对凝点测定器进行检验，然后从这些数据判断该仪器是符合要求。

6.技术指标

2.1凝点测定器：

2.1.1试管试验倾斜角度45°

2.1.2水浴：

使试样温度达到50±1℃

2.1.3冷浴：

高度不少于160mm，内径不少于120mm

2.2玻璃仪器

2.2.1圆底试管：

高度160mm±10mm，内径为20mm±1mm，外壁环形标线距底部距离为30mm。

2.2.2玻璃套管：

高度130mm±10mm，内径为40mm±2mm，浸入冷却剂的深度不少于70mm。

2.3温度计：

应符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》规定。

温度范围示值误差

水银温度计：

-30℃±60℃≤1.0℃

（合金）温度计：

-60℃±60℃

-60℃-0℃≤1.5℃

1℃±60℃

2.4绝缘性能：

绝缘电阻＞0.5M

3.校验条件

3.1标准仪器：

名称量限精度

卡尺0-150mm0.02mm

直尺0-150mm1mm

角度0-180°

秒表0-15min1s

兆欧表0-500MΩ

万用表

精密温度计0-50℃0.1℃

3.2环境条件：

温度：

20±5℃

4.校验项目及方法

4.1外观检查

4.1.1：

玻璃试管应无色透明，清洁无油垢，标线清晰。

4.1.2温度计：

玻璃应光洁透明，不能有裂痕，刻线、数字和其它标志应清晰准确。

上升时，不能有明显的停滞或跳跃现象。

下降时，不得有挂壁现象。

4.2安全可靠性的检验

用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞0.5MΩ，导线各部位连接安全无漏电。

4.3校验方法

4.3.1试管倾斜角度：

用角度仪量取试管试验倾斜角度为45°。

4.3.2玻璃仪器的校验：

分别用直尺量取圆底试管的高度为160±10mm，试管标线距底部距离为30mm，外套管高度为130±10mm，试管浸入冷却剂的深度不少于70mm。

用卡尺分别量取试管内径为20±1mm，套管内径为40±2mm。

4.3.3温度计经检定合格，并带有检定证书。

5.校验结果的处理

5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

5.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

化学发光定氮仪校验方法

DZN-2000

本方法适用于校验使用中的微库仑定氮仪

1.概述

按照SH/T0657-2007《液态石油烃中痕量氮的测定氧化燃烧和化学发光法》中的技术要求对库伦仪进行检验，然后判断仪器是否符合要求。

2.技术指标：

2.1基线噪声≤0.1mv/30min,基线漂移≤0.2mv/30min

2.2绝缘电阻＞1MΩ

2.3最小检出量0.5ng/ul转化率≥80％

2.4重复性

样品ng/ul

相对偏差％

0.1-10

0.1ng/ul（绝对偏差）

1.0-10

±10－±5

10-100

±5

＞100

±3

3.校验项目及方法

3.1外观检查

3.1.1仪器应铭牌完好。

3.1.2仪器调节旋钮、按键和开关均能正常工作。

3.2安全可靠性的检验：

用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞1MΩ。

3.3转化率检定

测定不同浓度的标样。

每个标样测定三次，记录其测定值，计算出转化率和相对标准偏差。

要求不同浓度标样的转化率在90％±10％，相对标准偏差符合技术要求，并且在三个不同浓度的标样所绘制的浓度—吸光度谱图上，三点成一条直线。

4.校验结果的处理

4.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

4.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过一年。

石油产品比色仪的校验方法

SYP1013-Ⅰ

1.概述

按照GB/T6540-86《石油产品颜色测定法》中的技术规定，对比色仪进行检验，然后从这些数据判断仪器是否符合要求。

2.检验内容

2.1试样容器：

内径30-33.5mm，高115-125mm

2.2校验两个半圆视场光强度。

3.校验方法

◆调整光源位置，使两个照亮面的形状、大小相等。

◆往试样容器内加入蒸馏水到50mm以上的高度，观察两个半圆视场的光强度必须相等。

◆同一化验员、同一台仪器、对同一试样测定的结果，色号之差应小于0.5号。

4.校验结果的处理

4.1检验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

4.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

馏分燃料油氧化安定性测定器器校验方法

JSR3602

本方法适用于校验新安装和使用中馏分燃料油氧化安定性测定装置

1.概述

按照SH/T0175-2004《馏分燃料油氧化安定性测定法》中的技术规定，对氧化安定性测定测定仪进行检验，然后从这些数据判断测定器是符合要求。

2.技术指标

2.1加热浴控温精度95℃±0.2℃

2.2过滤仪器：

符合SH/T0175-2004中的技术规定。

2.3浮子流量计：

50ml/min±5ml/min

2.4温度计，符合计量要求。

2.5绝缘电阻＞2MΩ

2.6滤膜干燥箱：

80℃±2℃玻璃仪器干燥箱：

105℃±5℃

2.7氧化管：

硼硅玻璃材质，尺寸符合SH/T0175-2004中的技术规定。

2.8滤膜：

纤维素酯膜片。

直径47mm，孔径μm，不含表面活化剂。

3.校验条件

3.1环境温度20℃±5℃且相对稳定

3.2皂沫流量计1个

标准秒表1块

标准温度计2支

兆欧表1个

4.校验项目及方法

4.1外观检验

外观清洁，无油污，仪器各紧固件紧固良好。

无明显的机械损伤和腐蚀。

4.2加热浴控温精度检验：

加热浴在95℃±0.2℃范围内。

4.3用皂沫流量计测定氧气流速在50±5ml/min。

4.4过滤仪器：

符合SH/T0175-2004中的技术规定。

4.5氧化管、纤维素酯膜片符合SH/T0175-2004中的技术规定。

4.6用兆欧表测得绝缘电阻是否大于2MΩ。

4.7控温：

滤膜干燥箱是否在80℃±2℃玻璃仪器干燥箱是否在105℃±5℃

5.校验结果的处理

5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

5.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

X—荧光定硫测定仪校验方法

ZDS-2000

本方法适用于硫含量测定仪的校验。

1.概述

按照GB/T17040—2008《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》中的技术规定，对硫含量测定仪进行检验，然后从这些数据判断是否符合要求。

2.技术要求

整机校验

3.校验方法

3.1开始通电预热一段时间，进行探测器分辨率检查，通过自检。

3.2根据厂家提供的测量范围，采用二次曲线作为回归工作曲线校正自吸收效应：

Y=AK2+BK+C

3.3对范围在0—1000ppm、0.1％—1％、0.06％—1％的标样进行重复性及准确测试。

标样

100ppm

200ppm

500ppm

800ppm

0.12％

准确性误差

≤±15

≤±15

≤±25

≤±45

≤±0.0060％

标准偏差

2

3

3

5

0.0005

3.4当重复性及准确性符合3.3要求时，则仪器检验合格。

4.校验结果处理

4.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

4.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

石油产品铜片腐蚀测定仪校验方法

ST1021JSR2101

本方法适用于GB/T5096—85铜片腐蚀测定仪的校验

1.概述

按照GB/T5096—85《石油产品铜片腐蚀试验法》中的技术要求对铜片腐蚀测定仪进行检验，然后判断仪器是否符合要求。

2.技术要求

2.1试管：

长150mm，外径25mm，壁厚1—2mm。

在试管30ml刻线一环线。

2.2水浴或其他恒温浴：

能维持在试验所需温度40、50或100±1℃。

2.3铜片：

纯度大于99.9％的电解铜。

宽为12.5mm，厚为1.5—3.0mm，长为75mm。

3.校验方法

3.1外观检查：

仪器清洗无油垢。

3.2安全可靠性的检验：

用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞2MΩ

3.3试管符合2.1的要求。

3.4水浴或其他恒温浴，用校验合格的温度计（分度值为0.1℃），测量恒温浴的温度波动值。

温度波动值不大于1℃。

3.5铜片符合2.3的要求。

4.校验结果的处理

5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

5.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

硫醇性硫测定仪校验方法

2SCS-2001

本方法适用于校验新安装和使用中硫醇硫测定仪。

1.概述

按照GB/T1792—88《馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）》中的技术规定，对自动硫醇性硫测定仪进行检验，然后判断该仪器是否符合要求。

2.技术要求

2.1自动硫醇性硫测定仪：

符合GB/T1792—88《馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）》中的技术规定。

2.2电极灵敏、完好。

2.3安全可靠性：

绝缘电阻＞0.5MΩ。

3.校验条件

3.1环境条件：

温度25±5℃

4.校验项目及方法

4.1外观检查：

清洁无油污，按钮、调节阀完好，滴定系统配置整齐。

4.2安全可靠性的检验

用兆欧表测量仪器，绝缘电阻＞0.5MΩ。

4.3电极灵敏、完好。

4.4校验方法

4.4.1启动仪器，用汽油作试样，输入控制命令和设置各种滴定参数，液晶显示应清楚。

4.4.2按要求进行自动滴定，人机对话准确，滴定系统密封良好，能自动控制终点，分析结果自动打印。

4.4.3重复测定汽油的硫醇性硫，要求两次测定结果符合GB/T1792—88中的要求。

5.校验结果的处理

5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

5.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

汽油氧化安定性测定器校验方法

DSY-323A

本方法适用于检验新安装调试和使用中汽油诱导期测定装置

1.概述

按照GB/T8018《汽油氧化安定性测定法》的技术规定，对汽油诱导期测定仪进行检验，然后判断该仪器是否符合要求。

2.技术指标

2.1氧弹：

用不锈钢制造，在100℃承受1241Kpa的工作压力，无渗透。

2.2垫片：

进行试漏，在100℃水浴中，没有汽油的氧弹压力为689Kpa,在24小时压降值不超过13.8Kpa。

2.3玻璃样品瓶和盖子符合GB/T8018《汽油氧化安定性测定法》的技术要求。

2.4压力表：

读数至少到1379Kpa，准确度应为总刻度的1％或小于1％。

2.5温度计：

全浸式95—103℃，分度为0.1℃。

2.6氧化浴：

深度不小于290mm。

2.7电气绝缘电阻：

＞2MΩ。

3.校验项目及方法

3.1外观检验

仪器应洁净，铭牌完好。

3.2安全可靠性的检验：

绝缘电阻应大于＞2MΩ。

3.3试漏：

氧弹温度达到15—25℃，把玻璃样品瓶放入弹内，加入50ml汽油，关紧氧弹，通氧气达到689—703Kpa，以冲走氧弹的空气，再通入氧气压力达到689—703Kpa，在以后的10分钟内压力降不超过6.89Kpa，即为不泄露。

3.4玻璃样品瓶和盖子符合符合GB/T8018《汽油氧化安定性测定法》的技术要求。

3.5温度计：

按照检定方法检定，并带有检定证书。

3.6氧化浴：

深度不小于290mm。

4.校验结果的处理

4.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证书。

4.2校验日期：

根据使用情况确定，但不得超过二年。

饱和蒸气压测定器检验方法

DSY-207Z

本方法适用于校验新安装调试后和使用中的石油产品（包括液化气）饱和蒸气压测定器

1.概述

按照按照GB/T8017—1987《石油产品蒸气压测定法》和GB/T6602—1989《液化石油气蒸气压测定法（LPG法）》中的技术要求，对蒸气压测定仪器进行检验，判断该测定器是否符合技术规定。

2.符合GB/T8017—1987《石油产品蒸气压测定法》技术指标。

2.1空气室：

内径51±3mm,长度254±3mm。

空气室与汽油室的体积比在3.8—4.2

2.2压力表：

波顿型压力表

2.3水银温度计：

全浸，分度0.1℃.。

2.4水浴恒温精度：

37.8±0.1℃。

2.5电器绝缘电阻＞2MΩ。

3.校验条件

3.1标准仪器

名称

量限

精度

精密温度计

0—50℃

0.1℃

量筒

100ml

1ml

兆欧表

0—500MΩ

3.2环境条件：

室温20±5℃

4.校验项目及方法

4.1外观检验

4.1.1空气室及燃料室应洁净，无变形现象。

4.1.2温度计：

刻线、数字、标志应清晰，玻璃不能有裂痕，水银柱不能有断线现象。

4.1.3压力表：

玻璃透明清洁无裂痕，数字清晰，指针平直，对准零位。

4.2气密性检验

4.2.1用0.7Mpa空气通过活栓压进装好的仪器，并将该仪器浸入水中，应无气泡，

如果在连接部分发现漏气，就设法调整垫片。

4.2.2充入空气3500Kpa,把仪器浸入水中，检验是否渗漏。

4.3安全保护检验：

用兆欧表测量仪器，绝缘电阻应大于2MΩ

4.4校验方法：

4.4.1空气室与燃料室容积比的校验：

量取比装满汽油室和空气室所需量还要多的一定量的水，用水装满汽油室，则水的最初体积与剩下体积之差即为汽油室体积。

然后把汽油室和空气室连接后，用更多的水将空气室装满至压力表连接处的底座，水的体积差则为空气室的体积。

空气室与燃料室的容积比为3.8：

1～4.2:

1即为合格。

4.4.2标准压力表：

经有关部门检定合格并带有合格证书。

4.4.3水银温度计经检定合格并带有合格证书。

4.4.4水浴恒温精度的检验：

将34—42℃精密温度计插入恒温浴中，放置10min后读数，然后每隔1min读数一次，反复读取十次，每次读数与平均值的差不应超过±0.3℃。

5.处理结果

5.1校验项目全部符合规定，出示校验合格证