萃取过程安全控制正式版.docx

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萃取过程安全控制正式版

文件编号：

TP-AR-L5891

萃取过程安全控制（正式版）

InTermsOfOrganizationManagement,ItIsNecessaryToFormACertainGuidingAndPlanningExecutablePlan,SoAsToHelpDecision-MakersToCarryOutBetterProductionAndManagementFromMultiplePerspectives.

（示范文本）

编订：

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审核：

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单位：

_______________

编订人：

某某某

审批人：

某某某

萃取过程安全控制（正式版）

使用注意：

该安全管理资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的具有指导性，规划性的可执行计划，从而实现多角度地帮助决策人员进行更好的生产与管理。

材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。

　　萃取设备的种类是很多的，由于各种萃取设备具有不同的特性，而且萃取过程及萃取物系中各种因素的影响也是错综复杂的。

因此，对于某一新的液—液萃取过程，选择适当的萃取设备是十分重要的。

选择的原则主要是：

满足生产的工艺要求和条件；确保安全生产；经济上合理。

然而，目前为止，人们对各种萃取设备的性能研究得还很不充分，在选择时往往要凭经验。

　　在液—液萃取中，系统的物理性质对设备的选择比较重要。

在无外能输入的萃取设备中，液滴的大小及其运动情况与界面张力和两相密度差Δρ的比值（σ／Δρ）有关。

若，σ／Δρ，液滴较大，两相接触界面减少，降低了传质系数。

因此，无外能输入的设备仅宜用于σ／Δρ较小，即界面张力小、密度差较大的系统。

当σ／Δρ较大时，应选用有外能输入的设备，使液滴尺寸变小，提高传质系数。

对密度差较大的系统，离心萃取器比较适用。

　　对于腐蚀性强的物系，宜选取结构简单的填料塔，或采用由耐腐蚀金属或非金属材料如塑料、玻璃钢内衬或内涂的萃取设备。

对于放射性系统，应用较广的是脉冲塔。

如果物系有固体悬浮物存在，为避免设备堵塞，一般可选用置备转盘塔或混合澄清器。

　　对某一液—液萃取过程，当所需的理论级数为2—3级时，各种萃取设备均可选用；当所需的理论级数为4—5级时，一般可选择转盘塔、往复振动筛板塔和脉冲塔；当需要的理论级数更多时，一般只能采用混合澄清器。

　　根据生产任务和要求，如果所需设备的处理量较小时，可用填料塔、脉冲塔；处理量较大时，可选用筛板塔、转盘塔以及混合澄清器。

　　物系的稳定性与停留时间，在选择设备时也要考虑，例如在抗菌素生产中，由于稳定性的要求，物料在萃取器中要求的停留时间短，这时离心萃取器是合适的。

若萃取物系中伴有慢的化学反应，要求有足够的停留时间，选用混合澄清器较为有利。

　　对萃取塔能否实现正常操作，将直接影响产品的质量、原料的利用率和经济效益。

尽管一个工艺过程及设备设计得很完善，但由于操作不当，还是得不到合格产品。

因此，萃取塔的正确操作是生产中的重要一环。

　　在萃取塔启动时，先将连续相注满塔中，若连续相为重相（即相对密度较大的一相），液面应在重相人口高度处为宜，关闭重相进口阀，然后开启分散相，使分散相不断在塔顶分层段凝聚。

随着分散相不断进入塔内，在重相的液面上形成两液相界面并不断升高。

当两相界面升高到重相人口与轻相出口处之间时，再开启分散相出口阀和重相的进出口阀，调节流量或重相升降管的高度使两相界面维持在原高度。

　　当重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上，一般在轻相入口处附近。

（1）两相界面高度要维持稳定 因参与萃取的两液相的相对密度相差不大，在萃取塔的分层段中两液相的相界面容易产生上下位移。

造成相界面位移的因素有：

①振动、往复或脉冲频率及幅度发生变化；②流量发生变化，即若相界面不断上移到轻相出口，则分层段不起作用，重相就会从轻相出口处流出；若相界面不断下移至萃取段，就会降低萃取段的高度，使得萃取效率降低。

　　当相界面不断上移时，要降低升降管的高度或增加连续相的出口流量，使两相界面下降到规定的高度处。

反之当相界面不断下移时，要升高升降管的高度或减小连续相的出口流量。

（2）防止液泛 液泛是萃取塔操作时容易发生的一种不正常的操作现象。

所谓液泛是指逆流操作中，随着两相（或一相）流速的加大，流体流动的阻力也随之加大，当流速超过某一数值时，一相会因流体阻力加大而被另一相夹带由出口端流出塔外；有时在设备中表现为某段分散相，把连续相隔断。

　　产生液泛的因素较多，它不仅与两相流体的物性（如黏度、密度、表面张力等）有关，而且与塔的类型、内部结构有关。

不同的萃取塔其泛点速度也随之不同。

当对某种萃取塔操作时，所选的两相流体确定后，液泛的产生是由流速（流量）或振动、脉冲频率和幅度的变化而引起，因此流速过大或振动频率过快易造成液泛。

　　（3）减小返混 萃取塔内部分液体的流动滞后于主体流动，或者产生不规则的旋涡运动，这些现象称为轴向混合或返混。

萃取塔中理想的流动情况是两液相均呈活塞流，即在整个塔截面上两液相的流速相等。

这时传质推动力最大，萃取效率高。

但是在实际塔内，流体的流动并不呈活塞流，因为流体与塔壁之间的摩擦阻力大，连续相靠近塔壁或其他构件处的流速比中心处慢，中心区的液体以较快速度通过塔内，停留时间短，而近壁区的液体速度较低，在塔内停留时间长，这种停留时间的不均匀是造成液体返混的主要原因之一。

分散相的液滴大小不一，大液滴以较大的速度通过塔内，停留时间短；小液滴速度小，在塔内停留时间长；更小的液滴甚至还可被连续相夹带，产生反方向的运动。

此外，塔内的液体还会产生旋涡而造成局部轴向混合。

上述种种现象均使两液相偏离，统称为轴向混合。

液相的返混使两液相各自沿轴向的浓度梯度减小，从而使塔内各截面上两相液体间的浓度差（传质推动力）降低。

据文献报道，在大型工业塔中，有多达60％一90％的塔高是用来补偿轴向?

昆合的。

轴向混合不仅影响传质推动力和塔高，还影响塔的通过能力，因此，在萃取塔的设计和操作中，应该仔细考虑轴向返混。

与气液传质设备比较，液—液萃取设备中，两相的密度差小，黏度大，两相间的相对速度小，返混现象严重，对传质的影响更为突出。

返混随塔径增加而增强，所以萃取塔的放大效应比气液传质设备大得多，放大更为困难。

目前萃取塔的设计还很少直接通过计算进行工业装置设计，一般需要通过中间试验，中试条件应尽量接近生产设备的实际操作条件。

　　在萃取塔的操作中，连续相和分散相都存在返混现象。

连续相的轴向返混随塔的自由截面的增大而增大，也随连续相流速的增大而增大。

对于振动筛板塔或脉冲塔，当振动、脉冲频率或幅度增强时都会造成连续相的轴向返混。

　　造成分散相轴向返混的原因有：

由于分散相液滴大小是不均匀的，在连续相中上升或下降的速度也不一样，产生轴向返混，这在无搅拌机械振动的萃取塔如填料塔、筛板塔或搅拌不激烈的萃取塔中起主要作用；对有搅拌、振动的萃取塔，液滴尺寸变小，湍流强度也高，液滴易被连续相涡流所夹带，造成轴向返混；在体系与塔结构已定的情况下，两相的流速及振动、脉冲频率或幅度的增大将会使轴向返混严重，导致萃取效率的下降。

　　萃取塔在维修、清洗时或工艺要求下需要停车。

对连续相为重相的，停车时首先应关闭连续相的进出口阀，再关闭轻相的进口阀，让轻重两相在塔内静置分层。

分层后慢慢打开连续相的进口阀，让轻相流出塔外，并注意两相的界面，当两相界面上升至轻相全部从塔顶排出时，关闭重相进口阀，让重相全部从塔底排出。

　　对于连续相为轻相的，相界面在塔底，停车时首先应关闭重相进出口阀，然后再关闭轻相进出口阀，让轻重两相在塔中静置分层。

分层后打开塔顶旁路阀，塔内。

接通大气，然后慢慢打开重相出口阀，让重相排出塔外。

当相界面下移至塔底旁路阀的高度处，关闭重相出口阀，打开旁路阀，让轻相流出塔外。

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