可见分光技术报告.docx
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可见分光技术报告
计量标准技术报告
可见分光光度计检定装置
目录
一、建立计量标准的目的…………………………………
（1）
二、计量标准的工作原理及其组成………………………
（1）
三、计量标准器及主要配套设备…………………………
（2）
四、计量标准的主要技术指标……………………………（3）
五、环境条件………………………………………………（3）
六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………（4）
七、计量标准的重复性试验………………………………（5）
八、计量标准的稳定性考核………………………………（6）
九、检定或校准结果的测量不确定度评定………………（7-10）
一十、检定或校准结果的验证………………………………（11）
一十一、结论………………………………………………（12）
一十二、附加说明…………………………………………（12）
一、建立计量标准的目的
为保证该计量器具的量值准确，为该计量器具的量值溯源提供便利，提高经济效益和社会效益，建立该计量检定装置。
二、计量标准的工作原理及其组成
1、本套检定装置是用直接测量法来检定分光光度计，读取所测值，和标准值相比，来判断被检仪器的合格与否。
2、本套检定装置由标准滤光片和石英汞灯组成。
三、计量标准器及主要配套设备
计
量
标
准
器
名称
型号
测量范围
不确定度或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复
校间隔
可见光区透射比滤片
/
/
Uτ=0.5%
k=2
国防科技工业应用化学一级计量站
Z556
国防科技工业应用化学一级计量站
1年
介质膜干涉滤光片
/
/
Uλ=1.0nm
k=2
国防科技工业应用化学一级计量站
G558
同上
1年
杂散光滤光片
/
/
Uλ=1.0nm
k=2
国防科技工业应用化学一级计量站
ZA909
同上
1年
氧化钬滤光片
/
/
Uλ=0.3nmk=2
国防科技工业应用化学一级计量站
Ｈ５８７
同上
1年
鐠钕滤光片
/
/
Uλ=0.3nmk=2
国防科技工业应用化学一级计量站
Ｐ５６６
同上
1年
低压汞灯
ＷＳＨｇ２００７－ＩＩ
/
U=0.07
k=2
国防科技工业应用化学一级计量站
２０１１０７０４
同上
1年
主要配套设备
数字万用表
DY2101
（0～1000）V
/
深圳多一147172026
济宁计量所
1年
兆欧表
ZC25-3
（0-500）V,
（0-500）MΩ
/
浙江正泰
无号
济宁计量所
1年
秒表
SW8-3010
（0-10）h
/
深圳时代
无号
济宁计量所
1年
调压变压器
TDGC2-0.5
/
/
华通机电公司/
济宁计量所
1年
干湿温度计
TDWS-A1
（-20～40）℃
/
沧县腾达
003
济宁计量所
1年
四、计量标准的主要技术指标
名称
型号
不确定度
可见光透射比滤光片
/
Uτ=0.5%k=2
干涉滤光片
/
Uλ=1.0nmk=2
杂散光滤光片
/
Uλ=1.0nmk=2
氧化钬滤光片、
/
Uλ=0.3nmk=2
鐠钕滤光片
/
Uλ=0.3nmk=2
低压石英汞灯
/
Uλ=0.01nmk=2
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
（10～35）℃
（22±2）℃
合格
2
湿度
不大于85%RH
（30％～75%）RH
合格
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上
一
级
计
量
器
具
本
级
计
量
器
具
下
一
级
计
量
器
具
计量器具名称：
可见分光光度计
测量范围：
波长（340～900）nm
透射比（0～100）%
准确度级别：
Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级、Ⅳ级
七、计量标准的重复性试验
（一）波长示值重复性
可见光区：
用本套装置检定一台可见分光光度计，在重复性条件下连续测量10次记录如下：
nm
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
s（λ）
558.3
558.6
558.5
558.6
558.6
558.7
558.5
558.6
558.7
558.6
558.6
0.067
计算实验标准偏差s（λ）=
=0.067nm符合要求
（二）透射比示值重复性
可见光区：
用本套装置中20％左右的可见光透射比滤光片检定一台可见分光光度计，546nm波长处连续测量10次，记录如下：
%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
s（τ）
546nm
25.5
25.5
25.4
25.5
25.5
25.5
25.6
25.5
25.5
25.5
0.047
计算实验标准偏差s（τ）=
=0.047％符合要求
八、计量标准的稳定性考核
（一）波长示值的稳定性
用本装置中的氧化钬滤片和干涉滤光片，每隔一个月对一台可见分光光度计进行一次测量，在558nm左右的峰值处取6个观测值的算术平均值作为一次测量结果，共进行4次，记入下表。
时间
λi
2011.05.1
558.2
558.4
558.0
558.0
558.2
558.0
558.13
2011.06.2
558.0
558.4
558.0
557.8
558.0
558.0
558.03
2011.07.2
558.0
558.2
558.2
558.0
558.3
558.0
558.11
2011.08.2
558.2
558.0
557.8
558.0
557.8
558.3
558.02
∣558.13-558.02∣=0.11nm小于U=1.0nm（干涉滤光片的不确定度）
可见光区符合要求。
（二）透射比示值的稳定性
用本装置中的20％左右的滤片，每隔一个月对一台可见分光光度计进行一次测量，在546nm处取6个观测值的算术平均值作为一次测量结果，共进行4次，记入下表.
时间
τi
2011.05.1
25.0
25.0
24.8
25.0
24.8
24.8
24.90
2011.06.2
25.0
24.8
25.0
24.8
25.1
25.1
25.00
2011.07.2
25.1
25.0
25.1
25.0
24.8
25.1
25.03
2011.08.2
24.8
25.0
24.9
25.0
25.1
24.8
24.95
∣25.03%-24.90%∣=0.13%小于U=0.5%（可见光透射比滤光片的不确定度）
可见光区符合要求。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
1、测量依据：
JJG178-2007《紫外、可见近红外分光光度计》检定规程
2、环境条件：
（10－35）℃相对湿度不大于85％
3、测量用标准：
编号为H587的氧化钬玻璃滤片Uλ=0.3nmk=2，编号为G558的介质膜干涉滤光片Uλ=1.0nmk=2，编号为Z556的可见光区透射比滤片U=0.5%k=2
4、被测对象：
可见分光光度计，波长示值误差为±0.5nm，透射比示值误差为±（0.5～0.7）%
5.测量不确定度评定
5.1波长示值误差测量结果的不确定度评定
5.1.1可见光区波长示值误差测量结果的不确定度评定
5.1.1.1测量过程：
在规定的条件下，用被测对象直接测量氧化钬玻璃滤片，得到吸收峰波长值，重复测量3次，取其平均值与氧化钬滤片标准值之差为仪器波长示值误差。
5.1.1.2数学模型：
Δλ=λ-λs
5.1.1.3由分光光度计的测量不重复性引入的标准不确定度（A类评定）
对一台可见分光光度计，用干涉滤光片，在重复性条件下连续测量10次记录如下：
558.4、558.5、558.5、558.5、558.6、558.4、558.5、558.5、558.6、558.6单位nm，计算单次实验标准偏差为
s=
＝0.067nm
任取3台同型号的分光光度计，每台分别按照要求在不同波长处，在重复性条件下分别连续测量10次，得9组测量列，每组按上述方法计算单次实验标准偏差记录如下：
nm
波长
448.4
551.5
679.0
单次实验标准偏差sj
0.047
0.081
0.067
0.081
0.067
0.081
0.067
0.067
0.067
合并样本标准差sp＝
＝0.070nm
在实际测量中，是以3次测量结果的平均值作为测量结果，所以标准不确定度为：
u＝sp/
＝0.04nm
5.1.1.4由标准滤片引入的不确定度分量（B类评定）
由认定证书得干涉滤片的不确定度U=1.0nm,k=2则氧化钬滤光片引入的标准不确定度为u2＝1.0/2＝0.5nm
5.1.1.5由仪器分辨率引入的不确定度分量
仪器的波长分度值为0.1nm，所以u3=0.29×0.1=0.029nm
5.1.1.6合成标准不确定度由于以上几项不相关,所以uc=
＝0.5nm
5.1.1.6扩展不确定度
取95％的置信概率k=2所以U=kuc=1.0nm
//////////////////////////
检定或校准结果的测量不确定度评定
5.1.2可见光区透射比示值误差测量结果的不确定度评定
5.1.2.1测量过程：
用10％、20％、30％左右的可见光透射比滤片，在规定波长处，以空气作参比，重复测量3次，取其平均值与滤片标准值之差为仪器透射比示值误差。
5.1.2.2数学模型：
Δτ=τ-τs
5.1.2.3由分光光度计的测量不重复性引入的标准不确定度（A类评定）
例：
对一台可见分光光度计，用20％左右的可见光透射比滤片，在546nm处重复性条件下连续测量10次记录如下：
22.3、22.2、22.2、22.1、22.2、22.1、22.1、22.3、22.2、22.3（％），计算单次实验标准偏差为
s=
＝0.081％
任取3台同型号的分光光度计，每台分别用10％、20％、30％左右的可见光透射比滤光片。
各在重复性条件下分别连续测量10次，得9组测量列，每组按上述方法计算单次实验标准偏差记录如下：
%
单次实验标准偏差
Z556-10
0.067
0.063
0.042
Z556-20
0.047
0.067
0.047
Z556-30
0.067
0.067
0.047
合并样本标准差sp＝
＝0.058％
在实际测量中，是以3次测量结果的平均值作为测量结果，所以标准不确定度为：
u＝sp/
＝0.033％
5..2.2.4由标准滤片引入的不确定度分量（B类评定）
由认定证书得可见光透射比滤光片的不确定度u=0.5%k=2则可见光透射比滤光片引入的标准不确定度为u2＝0.5%/2=0.25%.
5.1.2.5由仪器分辨率引入的不确定度分量
仪器的透射比分度值为0.1%，所以u3=0.29×0.1%=0.029%
5.1.2.6合成标准不确定度
由于以上几项不相关所以uc=
＝0.3%
5.1.6扩展不确定度
取95％的置信概率k=2所以U=kuc=0.6%
十、检定或校准结果的验证
选取一台可见分光光度计，上级部门在波长558nm处检定为558.1nm，本装置检定为558nm；在546nm处其透射比上级部门检定为22.2%，本装置检定为22.0%。
本装置的不确定度：
对于波长可见光区Uλ=1.0nmk=2
对于透射比可见光区Uτ=0.6%k=2
由于（U上2+U本2）1/2≥U本所以
对于波长可见光区︱558.1-558|＝0.1＜1.0nm≤（U上2+U本2）1/2
对于透射比可见光区|22.2%-22.1%|=0.2%＜0.6%≤（U上2+U本2）1/2
验证符合要求
十一、结论
根据以上分析：
本装置的不确定度：
对于波长可见光区Uλ=1.0nmk=2
对于透射比可见光区Uτ=0.6%k=2
符合国家检定系统表及检定规程的要求，可以开展检定工作。
十二、附加说明
1.JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》
2.JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程
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