第五篇 水质分析.docx

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第五篇水质分析

第五篇水质分析

循环水分析岗位

1任务

本岗位负责氯碱公司烧碱车间、氯乙烯车间、聚合车间生产用循环水、冷冻水、冷冻盐水、无离子水和污水及空气、氮气的检验。

2相关岗位的联系

与烧碱车间、氯乙烯车间、聚合车间、水汽车间相关。

3分析检验

3.1循环水分析

3.1.1控制指标

表1

分析项目

指标

PH

自然平衡值

钙硬度,mg/L≤

200

总硬度,mmol/L≤

18

总碱度,mmol/L≤

12

氯离子,mg/L≤

150

硫酸根mg/L＜

2000

浓缩倍数

3.0～4.0

总磷（以

）,mg/L

5～8

电导率,μs/cm≤

2500

浊度,mg/L≤

20

余氯,ppm

0.3～0.5保持2～4小时

腐蚀率

Fe≤0.125mmCu≤0.005mm

异氧菌＜

个/mL

3.1.2样品的采集

在循环水池处采样。

3.1.3PH值的测定

3.1.3.1原理

本方法适用于循环冷却水、天然水及污水中PH值的测定。

本方法是以饱和甘汞电极作参比电极，以玻璃电极作指示电极，通过测量两极间的电动势来测定水样的PH值。

3.1.3.2仪器

酸度计0～14PH精度0.1PH值

饱和甘汞电极

PH玻璃电极0～14PH

3.1.3.3试剂

PH=4标准PH缓冲溶液

PH=6.8标准PH缓冲溶液

PH=9标准PH缓冲溶液

注：

以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内已有商品出售。

3.1.3.4试验步骤

按酸度计说明书调试仪器和测定水样PH值。

3.1.3.5允许差

平行测定结果的差数不应大于0.02PH。

取平行测定两个结果的算数平均值作为试样的PH值。

3.1.3.6注意事项

a）新使用或长期不用的玻璃电极，在使用前应放在蒸馏水内浸泡24小时以上。

b）对于缓冲性能比较弱的水样，最好用水样反复洗电极4～6次后再进行测量。

c）电极表面脏得厉害，可用盐酸（1+20）浸2小时，然后再用蒸馏水洗净。

3.1.4浊度测定（散射光法）

3.1.4.1主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水中浊度的散射光法测定方法。

本标准适用于工业循环冷却水中浊度的测定，测定范围0~50FNU。

3.1.4.2方法提要

本标准以福尔马肼聚合物（Formazinpolymer）作为浊度标准对照溶液，用散射光原理的浊度仪测定水样的浊度。

3.1.4.3试剂

a）福尔马肼标准浊度贮备液

溶液A：

称取10.00±0.01g六次甲基四胺[

]，用水溶解，稀释至100mL。

溶液B：

称取1.000±0.001g硫酸联氨（

）用水溶解，稀释至100mL。

用移液管移取5mL溶液A和5mL溶液B，混匀，在25±3℃下放置24小时，然后用水稀释至100mL.此福尔马肼溶液的浊度为400FNU。

该溶液在25±3℃阴暗处贮存，稳定期一个月。

b）福尔马肼标准对照溶液

用移液管移取一定体积的福尔马肼溶液（3.1.4.3）,在一定容积的容量瓶中用水稀释，以配制所需浊度的福尔马肼标准对照溶液。

此溶液稳定期为7天。

3.1.4.4仪器与设备

散射光浊度仪：

光源：

钨丝灯在色温2200～3000K下工作。

在水样试管内入射光的散射光通过的距离总计不要超过10cm。

检测器：

接受光的角度集中在相对于入射光光路的90°±30°。

慢速定量滤纸或孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗。

3.1.4.5分析步骤

a）调试

按浊度仪说明书调试仪器。

b）定位

选用一种其浊度值与被测水样接近的福尔马肼标准对照溶液。

重复调零、定位，直至稳定为止。

c）测定

摇匀水样，等待气泡消失。

将水样注入浊度仪的试管中进行测定，直接从仪器上读取浊度值。

若水样色度较大，将测定后的水样通过慢速定量滤纸或孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗过滤，再测定过滤后的水样。

原水样测定值减去水样测定值即为被测水样的浊度。

3.1.4.6分析结果的表述

以福尔马肼浊度单位（FNU）报告结果。

3.1.4.7允许差

取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：

浊度小于1FNU时，不大于0.05FNU；浊度为1～10FNU时，不大于0.2FNU；浊度为10～50FNU时，不大于0.5FNU。

3.1.5总碱度测定（盐酸滴定法）

3.1.5.1本标准规定了工业循环冷却水中碱度测定。

此方法也适用于天然水和饮用水碱度的测定。

3.1.5.2术语

碱度

水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量。

a）甲基橙碱度（又称总碱度）

通过滴定至溴甲酚绿—甲基红指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。

b）酚酞碱度

通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。

3.1.5.3方法提要

以酚酞和溴甲酚绿—甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度。

3.1.5.4试剂

a）盐酸：

C（HCl）=0.0500mol/L标准滴定溶液。

b）酚酞：

5g/L乙醇溶液。

称取0.50酚酞溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。

c）溴甲酚绿—甲基红指示液。

溶液Ⅰ：

溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）。

称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL，此溶液为1g/L的溴甲酚绿溶液；

溶液Ⅱ：

甲基红乙醇溶液（2g/L）。

称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL；

将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ按3+1体积比混合，摇匀。

3.1.5.5仪器和设备

50mL酸式滴定管及分析实验室一般常用仪器。

3.1.5.6分析步骤

a）酚酞碱度的测定

移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液3.1.5.4（b），若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液3.1.5.4（a）滴定至红色刚好褪去，即为终点。

b）甲基橙碱度的测定

在测定过酚酞碱度的3.1.5.6水样中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液3.1.5.4（c），用盐酸标准滴定溶液继续滴定至溶液由绿色变为暗红色。

煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。

3.1.5.7分析结果的表述

a）以mol/L表示的水样中酚酞碱度X1按式

（1）计算：

………………………………

（1）

式中：

——滴定酚酞碱度时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

C——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V——水样的体积，mL。

b）以mol/L表示的水样中甲基橙碱度X2按式

（2）计算：

………………………………

（2）

式中：

——滴定酚酞碱度和甲基橙碱度所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL；

C——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V——水样的体积，mL。

3.1.5.8允许差

取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.10mol/L。

3.1.6钙硬度的测定（EDTA滴定法）

3.1.6.1主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水中钙离子含量的测定方法。

也适用于其它不含干扰离子的工业用水及生活用水中钙离子含量的测定。

本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200mg/L（0.05~5.0mol/L）,对于钙含量高于5.0mol/L的水质，则需要稀释。

3.1.6.2方法提要

钙离子测定是在PH为12~13时，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。

镁离子形成氢氧化镁沉淀不干扰滴定。

滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子形成络合物，在黑色背景下，终点为绿色荧光消失，并出现红色。

3.1.6.3试剂

a）盐酸：

1+1溶液。

b）三乙醇胺：

1+2溶液。

c）氢氧化钾：

200g/L溶液，贮存于聚乙烯塑料瓶中。

d）盐酸：

1+4溶液。

e）氨水：

1+9溶液。

f）氨—氯化铵缓冲溶液：

PH≈10.

称取54.0氯化铵（

）溶于200mL水中，加入350mL氨水（

），稀释至1000mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中。

用酸度计核对PH值。

g）铬黑T指示剂：

溶解0.50g铬黑T，即[1—（1—羟基—2—萘偶氮）—6—硝基—2—萘酚—4—磺酸钠]（

）于85mL三乙醇胺[

]中，再加入15mL乙醇（

）。

注：

也可用市售铬黑T指示剂试纸。

h）钙黄绿素—酚酞混合指示剂：

称取0.2g钙黄绿素[2，7—二（N,N—二羧甲基—氨甲基）—荧光黄]（

），0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中。

注：

也可用市售钙黄绿素—酚酞混合指示剂试纸。

g）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：

C（EDTA）=0.01mol/L。

3.1.6.4仪器和设备

50mL酸式滴定管及分析实验室一般常用仪器。

3.1.6.5分析步骤

用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加3滴1+1盐酸溶液3.1.6.3（a）混匀，加热煮沸30秒，取下冷却至50℃以下，2mL三乙醇胺3.1.6.3（b），加5mL氢氧化钾溶液3.1.6.3（c），加入约30mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂3.1.6.3（h），用EDTA标准滴定溶液3.1.6.3（g）在黑色背景下滴定，近终点时速度要缓慢，终点为绿色荧光消失，并出现红色。

注：

a）盐酸用于消除磷系药剂和大量重碳酸根离子对测定的干扰。

原水中钙离子含量的测定不需加盐酸煮沸。

b）三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙离子测定不加入。

c）本方法也可采用钙—羧酸指示剂指示终点。

3.1.6.6分析结果的表述

以mg/L表示的水样中钙离子含量（X）按式

（1）计算：

…………………………

（2）

式中：

——滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

C——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

——所取水样的体积，mL；

40.08——钙的摩尔质量，g/mol。

3.1.6.7允许差

取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。

3.1.7总硬度的测定方法

本标准参照国标ISO6059《水质—钙、镁含量的测定—EDTA滴定法》

3.1.7.1方法要点：

工业循环冷却水中总硬度的测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。

3.1.7.2试剂与材料

a）硫酸（GB625）：

1+1溶液

量筒量取100mL硫酸，缓缓注入100mL水中，冷却即可。

b）过硫酸钾（GB641）：

40g/L溶液，储存于棕色瓶中（有效期1个月）

c）三乙醇胺：

1+2水溶液

量筒量取100mL三乙醇胺，缓缓注入200mL水中。

d）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）标准滴定溶液：

C（EDTA）=0.01mol/L

e）氨—氯化铵缓冲溶液：

PH=10。

称取54.0克氯化铵，溶于200mL水，加350mL氨水，稀释至1000mL.

f）氢氧化钾（GB629）200g/L

称取200克氢氧化钾，在500mL烧杯中用蒸馏水缓缓溶解，冷却后，注入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

g）铬黑T指示剂：

溶解0.5g铬黑T（1—（1—羟基—2—萘偶氮）—6—硝基—2—萘酚—4—磺酸钠）于85mL三乙醇胺中，在加入15mL乙醇（GB679）。

3.1.7.3分析步骤

用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液3.1.7.2（a）和5mL过硫酸钾溶液3.1.7.2（b），加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液3.1.7.2（c），用氢氧化钾溶液3.1.7.2（f）调节PH近中性，再加5mL氨—氯化铵缓冲溶液3.1.7.2（e）和三滴铬黑T指示剂3.1.7.2（g），用EDTA标准滴定溶液3.1.7.3（d）滴定，近终点时要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。

注：

a）三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙离子测定不加入。

b）原水中钙、镁合量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。

c）过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰

3.1.7.4分析结果的表述

C——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

——滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL

——所取水样的体积，mL。

3.1.7.5允许差

取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平均测定结果的允许差不大于0.4mg/L。

结果取平均值。

f——酸化后试样体积（mL）与所取水样体积（mL）之比；

——所取试样溶液的体积，mL

50——测定试样吸收后的溶液总体积，mL。

3.1.7.6注意事项

a）若水样酸性或碱性，应以氢氧化钠或硫酸调至中性，再加缓冲溶液。

b）冬季水温低，影响反应速度，可将水样加热至30～40℃后进行分析。

c）若水样含较高

，应加热驱除

后再进行测定。

d）若水样混浊或加入缓冲溶液后生成氢氧化铁胶体，应预先过滤。

e）若水样有较深颜色影响终点观察，可加2mL浓盐酸和少许硫酸铵晶体加热脱色。

f）若滴定过程中发现滴不到终点，或指示剂加入后颜色呈灰紫色，可能是铁、铝、铜、锰等离子的干扰，在加入指示剂之前，可加0.2克硫脲和2mL三乙醇胺进行联合掩蔽；或先加入所用EDTA的90%（记下所滴定用去EDTA体积内）

3.1.8铁离子测定

3.1.8.1原理

邻菲罗啉比色法：

本方法适用于测定循环冷却水中聚磷酸盐小于3mg/L的亚铁离子和总铁离子，其含量为0～1mg。

本方法是利用亚铁离子与邻菲罗啉形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以此进行比色测定总铁离子含量。

3.1.8.2仪器

分光光度计及一般实验室仪器

3.1.8.3试剂

a）邻菲罗啉：

分析纯0.12%水溶液

b）盐酸羟胺：

分析纯10%水溶液

c）盐酸：

分析纯2mol/L

d）醋酸铵缓冲溶液：

称取22g分析纯醋酸铵溶于100mL蒸馏水中。

e）铁离子标准溶液：

0.01mg/mL

3.1.8.4分析步骤

a）标准曲线的绘制：

分别吸取铁离子标准溶液（0.01mg/mL）0、0.5、1、1.5、2、3mL于六只50mL比色管，各加2mol/L盐酸5mL用蒸馏水稀释至刻度，各管中加入10%盐酸羟胺1mL。

0.12%邻菲罗啉2mL，混匀后加入醋酸铵3mL，再混匀，在分光光度计波长510nm3cm比色皿，以含铁量为零，的空白溶液为对照进行比色，以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。

b）试验步骤：

总铁离子：

吸取25mL水样于250mL锥形瓶中，加2mol/L盐酸5mL，加热煮沸10分钟，冷却移入50mL比色管，用蒸馏水稀至其余试验步骤同标准曲线绘制。

亚铁离子：

吸取25mL用中速滤纸过滤后水样于50mL比色管中，加入2mol/L盐酸5mL，用蒸馏水稀释，其余操作步骤不加10%盐酸羟胺1mL外，均同标准曲线绘制。

3.1.8.5 计算：

水样中总铁离子含量（或亚铁离子含量）X（mg/L）按下式计算：

   式中：

a——从标准液曲线上查得的铁的质量，mg；

       V——水样体积，mL。

3.1.8.6 允许差

平行测定结果的差数，含铁离子0.4mg/L时，不超过0.25mg/L取平行测定两结果的算术平均值作为试样的铁离子含量。

3.1.9 总磷酸盐

磷钼蓝比色法：

本方法适用于测定磷系循环水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热，分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼蓝后惊醒比色测定。

3.1.9.2 仪器

a）分光光度计

b）电炉

c）定性滤纸：

慢速

3.1.9.3 试剂

a）硫酸溶液：

C（

）=1mol/L

b）亚硫酸钠：

分析纯

   c）甲醇：

分析纯

d）硫酸肼水溶液：

0.15%

e）铝酸纳—硫酸溶液：

将100mL分析纯浓硫酸慢慢加到900mL蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g，溶解后混匀备用。

f）过硫酸铵—硫酸钠分解剂：

称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀。

g）磷酸盐标液：

0.5mg/mL；0.1mg/L。

3.1.9.4 分析步骤

a）标准曲线的绘制

取50mL比色管7支，用移液管分别加入磷酸盐标准液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0用蒸馏水稀释至10mL。

向所有各管中用移液管加入钼酸钠溶液4mL及硫酸肼溶液1mL，混匀后，放入水浴中，待水浴煮沸后10分钟取出，用流水冷却，混匀，立即在660nm波长处，1cm比色皿，以PO43-为零的试剂空白对照，测量其吸光度，并以吸光度为纵坐标，标准溶液毫克数为横坐标绘制标准曲线。

b）试验步骤

用移液管吸取10mL过滤后水样于100mL锥形瓶中，加入1mL1mol/L硫酸溶液及50mg过硫酸铵分解剂，将锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热煮至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。

稍冷，加入10mL蒸馏水，40～50mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电炉上微沸30～60s，取下，将溶液小心转到50mL比色管中，并用少量蒸馏水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，用蒸馏水稀释至15mL左右。

加入4mL钼酸钠—硫酸溶液及1mL硫酸肼溶液，混匀后，放入已煮沸是水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水吸收至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波长处，1cm比色皿，以PO43-为零的试剂空白作对照进行比色，测量其相应吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注：

a）蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。

   b）如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干冒白烟时有机物质碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，同时过硫酸铵可适当多加一些。

3.1.9.5 计算

试样中总磷酸盐含量X（mg/L，以

-计）按下式计算：

     式中：

a——从标准曲线上查得相应的磷酸盐的质量，mg；

           V——吸取水样的体积，mL。

有机磷酸盐（以

计，mg/L）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，mg/L）=有机磷酸盐（以

计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，mg/L）=有机磷酸盐（以

计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP计，mg/L）=有机磷酸盐（以

计）×1.04

1.08——系

换算为HEDP酸的系数

1.15——系

换算为EDTMP酸的系数

1.04——系

换算为ATMP酸的系数

3.1.9.6 允许差

a）平行测定两个结果之差不大于

总磷酸盐含量（ｍｇ／Ｌ）

差数（ｍｇ／Ｌ）

＜１０

０.３

１０～２０

１.０

   b）取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。

   3.1.10 硫酸根测定法（络合滴定法）

   3.1.10.1 原理

   在水样中加入过量的钡溶液，使硫酸根生成硫酸钡沉淀剩余的钡用EDTA滴定。

   3.1.10.2 仪器

   一般实验室分析仪器

   3.1.10.3 试剂

   a）EDTA标准溶液：

0.05000mol/L

   b）氨性缓冲溶液，PH=10

   c）盐酸溶液：

1+1

   d）钡溶液：

0.05000mol/L

   e）EDTA—Mg溶液：

0.05000mol/L

f）铬黑T指示剂：

0.05g/L

g）刚果红试纸

3.1.10.4 分析步骤

吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，放入一小块刚果红试纸，加入盐酸至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1～3分钟，以除去二氧化碳。

在不断搅拌下准确加入5mL钡标准溶液，继续加热煮沸，取下冷却至室温后，加入5mLEDTA——Mg溶液和5mL氨性缓冲溶液，加入3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

另取50mL蒸馏水，按以上操作，测定5mL吧钡溶液消耗EDTA的用量。

3.1.10.5 计算

   式中：

C——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

——滴定5mL钡标准溶液用去EDTA标准溶液的体积，mL；

——滴定水样用去EDTA标准溶液的体积，mL；

——滴定同体积水样的总硬度时，所用去EDTA标准溶液的体积，mL；

——所取水样体积，mL；

   96.06——磷酸根摩尔质量mg/L。

注：

a）本法测定以硫酸根含量在1mol/L为宜，因此可根据硫酸根的含量，将水样进行稀释和浓缩。

b）干扰离子和消耗办法可参照总硬度的测定。

c）由于水样中钙镁也与EDTA作用，故在计算中应减去同体积水样总硬度所用去的EDTA的体积。

3.1.10.6 注意事项

滴定速度要慢，应逐滴加入，因络合物形成较慢，且要不断地摇动。

指示剂放置时间不能超过2周，每次配量不宜过多，否则指示剂因空气的氧化作用而逐渐失效，但如加入的还原剂保护剂（如盐酸羟胺）则可延长使用期限。

如果终点不好观察，可加入30%三乙醇胺。

3.1.11 余氧的测定

3.1.11.1 原理（邻联甲苯胺法）

本法适用于不含亚硝酸跟离子的水样中游离氯的测定范围0.01～15mg/mL。

水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色的二盐酸醌式邻联甲苯胺，根据颜色深浅与标准色比较测出水样中游离氯含量。

EDTMP在10ppm以下影响测定，正常情况下循环水中的Fe3+不影响测定，NO2-干扰测定。

3.1.11.2 仪器

100mL具塞比色管一套

3.1.11.3 试剂

a）无水磷酸氢二钠

b）磷酸二氢钾

c）重铬酸钾

d）铬酸盐

e）盐酸：

20%溶液

f）邻联甲苯胺溶液

称取1g邻联甲苯胺加于5mL20%盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150～200mL使其完全溶解，放在1L量筒中，补加到505mL，最后加入20%盐酸至1L，储于棕色瓶中。

（此溶液如有颜色，可再加1g粉状活性炭，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用）。

g）磷酸盐缓冲溶液：

PH=6.45

h）重铬酸钾—铬酸钾溶液

称取0.1550g，105～110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400mL烧杯中，加磷酸盐缓冲溶液使其溶解，转移到1000mL容量瓶，用磷酸盐缓冲使用液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1mg/L游离氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

3.1.11.4 分析步骤

a）标准色阶的配制

取100mL具塞比色管5支，分别准确移入重铬酸钾—铬酸钾溶液100，50，15，10mL用磷酸盐缓冲使用溶液稀释至刻度摇匀。

它们分别相当于1，0.5，0.15，0.1，0.01mg/L游离氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

注：

标准色阶的梯度和数量，可根据实际需要调整。

b）样品的分析

吸取水样100mL于具塞比色管中，加入5mL邻联甲苯胺溶液，立即摇匀，30s内与标准色阶比较求得水样游离氯含量。

3.1.12 氯离子测定

3.1.12.1 原理

银量法：

本方法适用于测定水样中氯离子，其含量大于10mg/L。

     本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。

3.1.12.2 仪器

一般实验