新项目方法验证能力确认报告重制版水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637.docx

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新项目方法验证能力确认报告重制版水质石油类和动植物油类的测定HJ637

XXXX有限公司

新项目方法能力验证报告

项目名称：

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637-2018）

项目负责人：

项目审核人：

项目批准人：

批准日期：

年月日

实验室参加验证相关信息

表1参加验证的人员情况登记表

姓名

性别

年龄

职务或职称

所学专业

从事相关分析工作年限

表2使用仪器情况登记表

仪器名称

型号规格

仪器出厂编号

性能状况

（计量/校准状态、量程、灵敏度等）

备注

表3使用试剂及溶剂登记表

名称

生产厂家

规格

纯化处理方法

备注

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法

（HJ637-2018）

方法能力验证报告

1.方法依据及适用范围

本方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637-2018）。

本方法适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

警告：

实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

2.方法原理及术语定义

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

2.1油类

指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。

2.2石油类

指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

2.3动植物油类

指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。

3.主要仪器、设备及试剂

3.1试剂和材料

3.1.1盐酸：

ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。

3.1.2盐酸溶液：

1+1，用3.1.1配制。

3.1.3四氯乙烯（C2CL4）：

以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2800cm-1～3100cm-1之间使用4cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

3.1.4正十六烷（C16H34）：

色谱纯。

3.1.5异辛烷（C8H18）：

色谱纯。

3.1.6苯（C6H6）：

色谱纯。

3.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）。

置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

3.1.8硅酸镁（MgSiO3）：

150μm～250μm（100目～60目）。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。

称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。

3.1.9玻璃棉

使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（3.1.3）浸泡洗涤，晾干备用。

3.1.10正十六烷标准贮备液：

ρ≈10000mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（3.1.4）于100mL容量瓶中，用四氯乙烯（3.1.3）定容，摇匀。

0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

3.1.11正十六烷标准使用液：

ρ=1000mg/L。

将正十六烷标准贮备液（3.1.10）用四氯乙烯（3.1.3）稀释定容于100mL容量瓶中。

3.1.12异辛烷标准贮备液：

ρ≈10000mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（3.1.5）于100mL容量瓶中，用四氯乙烯（3.1.3）定容，摇匀。

0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

3.1.13异辛烷标准使用液：

ρ=1000mg/L。

将异辛烷标准贮备液（3.1.12）用四氯乙烯（3.1.3）稀释定容于100mL容量瓶中。

3.1.14苯标准贮备液：

ρ≈10000mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）苯（3.1.6）于100mL容量瓶中，用四氯乙烯（3.1.3）定容，摇匀。

0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

3.1.15苯标准使用液：

ρ=1000mg/L。

将苯标准贮备液（3.1.14）用四氯乙烯（3.1.3）稀释定容于100mL容量瓶中。

3.1.16石油类标准贮备液：

ρ≈10000mg/L。

按65:

25:

10（V/V）的比例，量取正十六烷（3.1.4）、异辛烷（3.1.5）和苯（3.1.6）配制混合物。

称取1.0g（准确至0.1mg）混合物于100mL容量瓶中，用四氯乙烯（3.1.3）定容，摇匀。

0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

3.1.17石油类标准使用液：

ρ=1000mg/L。

将石油类标准贮备液（3.1.16）用四氯乙烯（3.1.3）稀释定容于100mL容量瓶中。

3.1.18吸附柱

在内径10mm，长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉（3.1.9），将硅酸镁（3.1.8）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

3.2主要仪器和设备

3.2.1红外测油仪：

能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量吸光度，

并配4cm带盖石英比色皿。

1台，型号：

XXXX，编号：

XXXXXXXX，检定证书编号：

XXXX。

3.2.2水平振荡器，1台，型号：

XXXX，编号：

XXXX，检定证书编号：

XXXX。

3.2.3采样瓶：

500mL广口玻璃瓶。

3.2.4玻璃漏斗。

3.2.5三角瓶：

50mL，具塞磨口。

3.2.6比色管：

25mL、50mL，具塞磨口。

3.2.7分液漏斗：

1000mL，具聚四氟乙烯旋塞。

3.2.8量筒：

1000mL。

3.2.9一般实验室常用器皿和设备。

4.样品

4.1样品的采集和保存

按照HJ/T91的相关规定进行采样和样品保存。

4.1.1采样瓶（或装样容器）要按照规定的要求进行洗涤并晾干，盛放在洁净的样品箱内。

4.1.2采样前采样瓶不能润洗。

4.1.3采样位置应在采样断面的中心，当水深大于1m时，应在表层下1/4深度处；水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。

4.1.4用采样瓶单独采集约500mL水样后，加入盐酸溶液使pH≤2。

4.1.5样品采集后，放入车载冰箱保存，温度控制在0℃～4℃，带回实验室测定。

4.2试样的制备

4.2.1油类试样的制备

将样品转移至1000mL分液漏斗中，量取50mL的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中，充分振荡2min，并经常开启旋塞排气，静置分层；用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取适量的无水硫酸钠铺于上面；打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50mL比色管中，用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗，润洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯定容至刻度。

将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。

注：

可使用自动萃取替代手动萃取；可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉，硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550℃下加热4h，冷却后使用。

4.2.2石油类试样的制备

4.2.2.1振荡吸附法

取25mL萃取液，倒入装有5g硅酸镁的50mL三角瓶，置于水平振荡器上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗过滤至25mL比色管，用于测定石油类。

4.2.2.2吸附柱法

取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤出液，余下部分接入25mL比色管中，用于测定石油类。

4.2.3空白试样的制备

用实验用水加入盐酸溶液酸化至pH≤2，按照试样的制备相同的步骤进行空白试样的制备。

5.分析步骤

5.1校准检验

5.1.1校正系数

分别量取2.00ml正十六烷标准使用液、2.00ml异辛烷标准使用液（和10.00ml苯标准使用液于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。

正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。

以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。

将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式

（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。

……

（1）

5.1.2校正系数的检验

每批样品均应进行校正系数的检验，使用时根据所需浓度，取适量石油类标准使用液，以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液，与试样测定相同的步骤进行测定，按照公式

（1）计算石油类标准溶液的浓度。

如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。

5.1.3标准样品检验

必要时，使用有证标准物质/样品进行检验。

5.2测定

5.2.1油类的测定

将萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。

5.2.2石油类的测定

将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。

5.2.3空白试样的测定

按与试样测定相同的步骤，进行空白试样的测定。

6.结果计算与表示

6.1油类或石油类浓度的计算

……

（2）

式中：

ρ——样品中油类或石油类的浓度，mg/L；

ρ0——空白样品中油类或石油类的浓度，mg/L；

X——与CH基团中C—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；

Y——与CH基团中C—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；

Z——与芳香环中C—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；

F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm-1与3030cm-1处的吸光度之比。

A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度；

V0——萃取溶剂的体积，mL；

Vw——样品体积，mL；

D——萃取液稀释倍数。

6.2动植物油类浓度的计算

样品中动植物油类按公式（3）计算：

ρ（动植物油类）=ρ（油类）－ρ（石油类）……（3）

式中：

ρ（动植物油类）——样品中动植物油类的浓度，mg/L；

ρ（油类）——样品中油类的浓度，mg/L；

ρ（石油类）——样品中石油类的浓度，mg/L。

6.3结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效