土壤学实验教程.docx
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土壤学实验教程
土壤学实验教程（生态学专业适用福建师范大学自编教材2013年9月
实验规章制度
⏹实验前要事先预习,明确实验研究意义、原理及操作过程,特别是所用仪器的操作规程及注意事项。
⏹实验过程中的每一环节必须认真操作,客观分析实验结果,不准随意改动原始数据。
⏹实验室内严禁吸烟,保持室内安静,不得大声喧哗。
⏹节约用水,安全用电,不浪费药品,易燃易爆的物品要远离火源操作和放置。
⏹精心维护所有仪器,凡损坏仪器者应如实地向教师报告,登记并做适当赔偿。
⏹实验过程中废液、废物应倒入指定地方,不准随意乱倒。
⏹实验室内的一切物品,未经本室负责教师批准,严禁带出室外,借物必须办理登记手续。
⏹实验完毕,将各种化学试剂放回原处,清洗仪器用具,清洁实验台面和地面,保持实验室整洁,方可离开。
目录
实验一土壤样品采集与处理方法······························································（3实验二土壤水分的测定··········································································（6实验三土壤容重的测定··········································································（8实验四土壤有机碳的测定·····································································（10实验五土壤酸度的测定··········································································（13实验六土壤速效氮的测定·······································································（18实验七土壤速效磷的测定·······································································（21实验八土壤速效钾的测定·······································································（28
附录····································································································（34
实验一土壤样品采集与处理方法
【实验目的】
通过实验,要求学生掌握野外取样方法、样品处理和保存方法。
【实验意义】
土壤样品采集与处理是土壤分析工作中的一个重要环节,是关系分析结果及结论是否正确、可靠的先决条件。
为使分析的少量样品能反映一定范围内土壤的真实情况,必须正确采集与处理土样。
一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面,而采样误差往往大于分析误差,如果采样缺乏代表性,即使室内分析人员测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器,测定数据相当准确,也难于如实反映客观实际情况。
故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。
【实验器材】
土壤取样器;土壤套筛;木棒;标签;镊子;螺丝刀;塑料瓶;铅笔。
【实验步骤】
1土样采集
在师大新区校园附近选择林地、菜地、甘薯地和甘蔗地作为研究对象,采集表层（0-20cm土壤带回实验室处理。
1.1采样原则
土壤样品的采集是决定土壤分析结果是否可靠的重要环节。
由于土壤的不均一性,采样时必须重视土样的代表性,遵循一定的原则和方法。
第一,采样时必须避免一切主观因素的干扰,随机采样;第二,为便于样品间相互比较,应采集等量个体。
另外,采样时还要考虑自然因素和人为因素的影响,以减少采样误差。
1.2混合样品的采集
采样方法因测定目的而异。
除剖面土样或盐碱土采样要分层采集外,还有为了解土壤肥力状况需要采集混合土样。
混合土样多用于耕层土壤的化学分析,一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况,按地块分别采集混合土样。
一般要求是:
1采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。
2采样深度一般以耕层（0-20cm的表土为宜,取样点不少于5点。
可用土钻或铁铲取样,特殊的微量元素分析,如铁元素需改用竹片或塑料工具取样以防污染。
3每点取样深度和数量应相当,集中放入一土袋中,最后充分混匀碾碎,用四分法取对角二组,其余淘汰掉。
取样数量约1kg左右为宜。
4采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。
5装好袋后,栓好内外标签。
标签上注明采样地点、深度、作物前茬、施肥水平、采集人和日期,带回室内风干处理。
2土壤样品制备
1样品处理过程中不应发生任何物理和化学变化,以免造成分析误差。
2样品要均一化,使测定结果能代表整个样品和田间状态。
样品制备过程为:
风干→分选→去杂→磨碎→过筛→混匀→装瓶→保存→登记。
风干:
将采回的土样放在木板或塑料布上摊成薄层,置于室内阴凉、干燥、通风处风干。
风干时要经常翻动,捏碎大块,同时挑出石粒、砖块、植物根等非土部分。
切忌阳光下直接曝晒,防止灰尘、酸碱等污染。
分选:
若取土样太多,可以在土样匀摊开后,用“四分法”去掉一部分,留下300~500g供分析用。
去杂、磨细和过筛:
将风干后的土样倒在塑料布上,碾碎土块,并用镊子尽可能挑出样品中的石砾、植物根等杂质,分别放入表面皿或其它容器中;将土样铺平,用木棒轻轻辗压,将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的土筛过筛,并盖好盖,防止细土飞扬。
不能过筛的部分,再进行去杂,余下的土壤铺开再次碾压过筛,直至所有的土壤全部过筛,只剩下石砾为止。
一般化学分析常用过1mm筛孔的样品。
混匀:
将筛过的土壤全部倒在干净的纸上,充分混匀后装入塑料瓶或玻璃广口瓶内,贴上标签。
书写标签用HB铅笔或黑墨水自来水笔填写,并在外面涂上一薄层石腊,供长期保存,放在样品架上。
尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱等影响。
【注意事项】
⏹全量分析的样品包括Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定,则不受磨碎的影响,而且为了减少称样误差和样品容易分解,需要将样品磨得更细。
方法是取部分已混匀的1mm或0.25mm的样品铺开,划成许多小方格,用骨匙多点取出土壤样品约20g,磨细,使之全部通过100目筛子。
测定Si、Fe、Al的土壤样品需要用玛瑙研钵研细,瓷研钵会影响Si的测定结果。
⏹在土壤分析工作中所用的筛子有两种:
一种以筛孔直径的大小表示,如孔径2mm、1mm、0.25mm等;另一种以每英寸长度上的孔数表示。
如每英寸长度上有40孔,为40目筛子,每英寸有100孔为100目筛子。
孔数愈多,孔径愈小。
筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示:
筛孔直径（mm=16/每英寸孔数
1英寸=25.4mm,16mm=25.4-9.4mm（网线宽度
一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年,以备必要时查核之用。
样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。
实验二土壤水分的测定
【实验目的】
通过实验,要求学生掌握土壤水分测定的基本原理和方法,熟悉恒温烘箱的正确使用。
【实验意义】
土壤水分是土壤的重要组成部分,也是影响土壤肥力的主要因素。
土壤含水量的多少,直接影响土壤的固、液、气三相比例以及土壤的适耕性以及作物的生长发育。
在农业生产中,需要经常了解田间土壤含水量,以便适时灌溉或排水,保证作物生长对水分需要,并利用耕作予以调控,达到高产丰收的目的。
通过自然土壤水分的测定,可以了解田间土壤中的水分状况,为农业生产管理提供依据。
另外,测定风干土样含水量,可将土样换算成烘干土样,使各项分析结果的计算以烘干土重为基础,使分析结果具有可比性。
【方法选择】
测定土壤水分的方法有烘干法、中子法、酒精燃烧法、TDR法。
烘干法精度高但时间长,酒精燃烧法精度低但速度快,适用于田间测定。
本实验利用烘干法测定土壤水分。
【方法原理】
土壤样品在105±2℃的烘箱中烘至恒重,失去的重量为水分重量。
土壤水分重量占烘干土重的百分数就是土壤水分含量。
【仪器设备】
电子天平;恒温烘箱;铝盒;土铲;干燥器。
【操作步骤】
1风干土样水分的测定
将小型铝盒置于105℃恒温箱中烘约2h,移入干燥器内冷却至室温,称重,准确至0.001g。
用角勺将过1mm筛的风干土样拌匀,取约5g,均匀地平铺在铝盒中,盖好,称重,准确至0.001g。
将铝盒盖揭开,放在盒底下,置于已预热至105±2℃的烘箱内烘8h~10h。
取出,盖好,移入干燥器内冷却至室温（约20min,立即称重。
风干土样水分的测定应做两份平行测定。
2新鲜土样水分的测定
将大型铝盒置于105℃恒温箱中烘约2h,移入干燥器内冷却至室温,称重,准确至0.01g。
将约20g新鲜土样置于大型铝盒内,盖好,称重,准确至0.01g。
揭开盒盖,放在盒底下,置于已预热至105±2℃的烘箱中烘12h。
取出,盖好,在干燥器中冷却至室温（约30min,立即称
重。
新鲜土壤样品水分的测定应做三份平行测定。
【结果计算】
土壤水分%=（W2-W1/W1×100%
式中:
W2:
新鲜土壤样品或风干土壤样品质量,g;
W1:
烘干土样质量,g。
注:
平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后一位。
平行测定结果的相差,水分小于5%的风干土样不得超过0.2%,水分为5~25%的潮湿土样不得超过0.3%。
土壤水分含量测定记录表
实验三土壤容重的测定
【实验目的】
通过实验,要求学生掌握土壤容重测定的基本原理和方法及关键实验步骤。
【实验意义】
土壤容重是用来表示单位原状土壤固体的质量,是衡量土壤松紧状况的指标。
容重大小是土壤质地、结构、孔隙等物理性状的综合反映,故容重值是衡量土壤肥力高低的重要指标之一。
测定土壤容重,可以用来计算孔隙度、单位面积一定深度的土壤质量,从而计算出土壤水分、盐分、养分的质量等。
【方法选择】
土壤容重测定通常利用环刀法。
此外,还有蜡封法,水银排出法,填砂法和γ射线法等。
蜡封法和水银排出法主要测定一些呈不规则形状的坚硬和易碎土壤的容重。
填砂法比较复杂费时,除非是石质土壤,一般大量测定都不采用此法。
γ射线法需要特殊仪器和防护设施,不易广泛使用。
本实验采用环刀法测定土壤容重。
【方法原理】
利用一定容积的环刀切割自然状态下的土壤样品,使土样充满其中,称量后计算单位体积的烘干土样质量,即为容重。
本法适用一般土壤,对坚硬和易碎的土壤并不适用。
【仪器设备】
电子天平;恒温烘箱;环刀;环刀托;削土刀;小土铲;小铁锤;干燥器。
【操作步骤】
1在田间选择挖掘土壤剖面的位置,按使用要求挖掘土壤剖面。
一般如只测定耕层土壤容重,不必挖土壤剖面。
2用削土刀修平土壤剖面,并记录剖面的形态特征,按剖面层次,分层取样,耕层重复4个,下面层次每层重复3个。
3将环刀托放在已知重量的环刀上,环刀内壁稍擦上凡士林,将环刀刃口向下垂直压入土中,
直至环刀筒中充满土样为止。
4用土铲挖开环刀周围的土样,取出已充满土的环刀,细心削平环刀两端多余的土,并擦净环刀外面的土。
同时在同层取样处,用铝盒采样,测定土壤含水量。
5把装有土样的环刀两端立即加盖,以免水分蒸发。
随即称重（精确到0.01g,并记录。
6将装有土样的铝盒烘干称重（精确到0.01g,测定土壤含水量。
或者直接从环刀筒中取出土样测定土壤含水量。
【结果计算】
m
土壤容重ρb=─────×100%
V（1+SW
式中:
ρb:
土壤容重,gcm-3;
m:
环刀内湿样质量,g;
V:
环刀容积,100cm3;
SW:
样品含水量,质量含水量%。
注:
允许平行绝对误差<0.03gcm-3,取算术平均值。
实验四土壤有机碳的测定
【实验目的】
通过实验,要求学生掌握土壤有机碳测定的基本原理和方法。
【实验意义】
土壤有机碳（SOC是评价土壤质量的重要指标,尽管一般只占土壤质量的1~10%,但它却有十分重要的农业生产价值和环境价值。
SOC在调节土壤养分、改善土壤结构及减少环境负面影响方面具有非常重要的作用。
因此,为了保证农业持续发展,维持和提高有机碳的数量和质量是十分必要的。
【测定原理】
在一定温度加热条件下,用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液,氧化土壤有机C反应如下:
2Cr2O72-+3C+16H+=4Cr3++3CO2+8H2O
反应剩余的Cr2O72-,以邻菲罗啉为指示剂,用Fe2+标准溶液滴定:
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
由氧化有机C的Cr2O72-净消耗量计算土壤中有机碳含量,再换算为有机质的量。
由于此法对有机质氧化还不够完全,所以测得的有机质需乘以一个氧化校正系数,方能与经典的重量法的结果一致。
氧化校正系数因测定时氧化剂的浓度,消煮的温度与时间、催化剂的存在与否以及样品中有机质的含量不同而有变化。
常用的外热源法（用油浴、石蜡浴或磷酸浴加热,测得的结果与重量法（干烧法对比,只能氧化90%左右的有机质,因此测得的结果应乘以氧化校正系数1.1。
土壤中如有Cl-和Fe2+存在,在测定时也能被K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化而导致结果偏高,须设法消除其干扰。
在滴定过程中指示剂的变色过程如下:
开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主,此时指示剂在氧化条件下,呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖,滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+近终点时变为灰绿色。
当Fe2+溶液过量半滴时,溶液则变为棕红色,表示颜色已到终点。
【实验设备】
电子天平;调温电热板;磨口三角瓶（150mL;磨口简易空气冷凝管（直径0.9cm,长19cm;定时钟;滴定管（25.00mL;小型日光滴定台。
【试剂配制】
1.重铬酸钾标准溶液
称取经130℃烘1.5h的重铬酸钾（K2Cr2O7,分析纯39.2245g,先用约400mL蒸馏水,加热溶解,冷却后用水定容至1L。
溶液浓度c（1/6K2Cr2O7=0.8000molL-1。
2.硫酸亚铁溶液
56.0g硫酸亚铁（FeSO47H2O,化学纯溶于600~800mL水中,加浓硫酸15mL,搅拌均匀,加水定容至1L。
此溶液最好现用现配。
3.邻菲罗啉指示剂
1.485g邻菲罗啉及0.695g硫酸亚铁溶于100mL水溶液中,此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中备用。
4.浓硫酸（比重1.84gcm-3,化学纯。
【实验步骤】
1.样品消煮
称取过0.149mm的风干土样0.1000-0.5000g（称取多少依据有机碳含量而定,放入150mL三角瓶中,加粉末状硫酸银0.1g,然后用移液管准确加入0.8000molL-1重铬酸钾溶液5.00mL,再用移液管加入浓硫酸5mL,小心摇动,在瓶口上装简易空气冷凝管,用来冷凝加热时逸出的水汽。
将三角瓶放入预先加热至220-230℃的电砂浴上加热,使三角瓶中溶液微沸,当看到冷凝器下端落下第一滴冷凝液开始计时,保持溶液沸腾5min,取出三角瓶冷却片刻,用水洗冷凝器内壁及下端外壁,洗涤液收集于原三角瓶中,瓶中液体总体积应控制在60-80mL为宜,加入邻啡罗啉指示剂3-5滴摇匀。
2.滴定
用硫酸亚铁溶液滴定三角瓶中的溶液,溶液颜色由橙红（或黄绿经绿色、绿灰色变到棕红色即为终点。
在滴定样品的同时,必须做2-3个空白实验,空白实验用0.5g石英砂代替土样,其余步骤与土壤测定相同。
取测定结果的平均值。
【结果计算】
c×V1
————（V0-V×0.003×1.1
V0
SOC（%=——————————————————————×100
m
式中:
V0-滴定空白时所用FeSO4,mL;
V-滴定土样时所用FeSO4,mL;
c-1/6K2Cr2O7标准溶液的浓度,0.8000molL-1;
V1-所用K2Cr2O7毫升数,5.00mL;
0.003-碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003;
1.1-氧化校正系数;
m-土壤样品质量,g。
注:
平行测定的结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。
当土壤有机质含量小于1%时,平行测定结果的相差不得超过0.05%;含量为1%~4%时,不得超过0.10%;含量为4-7%时,不得超过0.30%;含量在10%以上时,不得超过0.50%。
【注意事项】
⏹为了消除土壤中少量Cl-的干扰,可以加入少量Ag2SO4,它不仅能沉淀Cl-,还能促进有机质分解。
据研究,当使用Ag2SO4时,氧化校正系数应为1.04,不使用时为1.1。
Ag2SO4的用量不能太多,否则会生成Ag2Cr2O7沉淀而影响测定结果。
⏹水稻土或长期处于淹水条件下的土壤中,由于含有Fe2+和其它还原性物质会影响测定结果,产生误差。
为了消除Fe2+的干扰,必须将新采回的土壤晾干压碎、平铺成薄层,每天翻动1-2次,在空气中暴露十天左右之后,方可进行分析。
⏹为了保证有机质能被氧化完全。
反应终止时K2Cr2O7的浓度应维持0.1molL-1（1/6K2Cr2O7以上。
据此,土样的称量应视有机质含量而定:
含有机质5%左右的土样约取0.2g;3-4%的取样0.3g;2%的取样0.5g;1%的取样1g左右。
⏹土壤样品消煮也可以采用石腊浴或磷酸,采用磷酸避免因污染而造成的误差,器皿用后也易洗涤,但其腐蚀性较强,必须用玻璃容器装置。
⏹必须在试管内溶液沸腾或有大气泡生成时才开始计算时间。
掌握沸腾的标准应尽量一致,继续煮沸的5min也应尽量读记准确。
⏹消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足。
在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时,有氧化不完全的可能,应弃去重做。
实验五土壤酸度的测定
【实验目的】
通过实验,要求学生了解土壤酸度测定的基本原理和方法,掌握土壤酸度计的正确使用方法。
【实验意义】
土壤酸度是土壤的重要化学性质,它对土壤肥力有着重要的影响,特别是对土壤中养分存在状态和有效程度、土壤的生物化学过程、微生物活动以及植物本身等都有显著作用。
土壤酸度与土壤溶液的组成、土壤胶体组成、代换量和代换性阳离子组成等都有密切关系,同时土壤酸度也因自然条件和人为活动的变化而不断变化。
因此,了解土壤酸度在农业生产上有着重要意义。
【方法原理】
用水或中性盐可以提取出土壤中水溶性或交换性的氢离子。
用pH玻璃电极做指示电极,甘汞电极为参比电极,测定浸出液的电位差。
因参比电极电位是固定的,而电位差的大小决定于浸出液的氢离子活度,氢离子活度的负对数对数即为pH。
用pH计可以直接读出pH值。
【仪器设备】
pH计;玻璃电极;饱和甘汞电极;或复合电极;小烧杯;量筒;玻璃棒。
【试剂配制】
1pH4.01标准缓冲溶液
称取经105℃烘干2~3h的苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4,分析纯10.21g,用蒸馏水溶解定容至
1L。
2pH6.87标准缓冲溶液
称取经50℃烘干2~3h的磷酸二氢钾（KH2PO4,分析纯3.39g和无水磷酸氢二钠（Na2HPO4,分析纯3.53g,溶于蒸馏水中并定容至1L。
3pH9.18标准缓冲溶液
3.80g硼砂（Na2B4O710H2O,分析纯溶于无CO2的蒸馏水中,定容至1L。
此溶液的pH容易发生变化,应注意保存。
41molL-1氯化钾溶液
称取化学纯氯化钾74.6g,溶于400mL蒸馏水中,用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至5.5~6.0之间,然后稀释至1L。
【操作步骤】
1制备待测液
称过2mm筛的风干土样10.00g于50mL高型小烧杯中,加入25mL无CO2的水或1.0molL-1KCl溶液,用玻璃棒剧烈搅动1min~2min,使土体充分散开,放置30min,用pH计测定。
2仪器校正
将电极插入与土壤浸出液pH接近的缓冲溶液中,使标准溶液的pH值与仪器标度上的pH值相一致。
然后移出电极,用水冲洗,滤纸吸干后插入另一标准缓冲溶液中,检查仪器的读数。
最后移出电极,用水冲洗,滤纸吸干后待用。
3测定
将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动,待电极电位达到平衡,测读pH值,并记录数据。
每测一个样液,用蒸馏水冲洗电极球部,并用滤纸轻轻吸干水分,再进行第二个样液测定。
测5-6个样品,用pH标准缓冲液校正一次。
【结果计算】
一般的pH计可直接读出pH值,无需换算。
注:
两次平行测定结果的允许差为0.1pH,室内严格控制条件和方法时,精密pH计的允许差可降至0.02pH。
【注意事项】
⏹水土比的影响:
一般土壤悬液越稀则测得的pH愈高,通常大部分土壤稀释到水土比10:
1时,pH约增高0.3~1.0单位,其中尤以碱土稀释效应为大。
为了能够相互比较,在测定pH时,水土比应加以固定。
国际土壤学会曾规定2.5:
1的水土比例为准。
⏹待测土壤样品过筛后如不立即测定,应贮存于密闭瓶中,以免受实验室氨气或其他酸类气体的影响。
加水浸提土样时,摇动及放置平衡的时间对土壤pH值有影响,有的1min即可平衡,有的要1h之久,一般来说,平衡30min比较合适。
⏹测定时电极浸入土壤悬液后应摇动均匀,使电极电位达到平衡,随即进行测定,不应放置过久。
⏹玻璃电极使用前要在0.1NHCl溶液中或蒸馏水中浸泡24h以上,使用时先轻轻振荡电极内溶液,至球体部分无气泡为止。
电极球体极薄易碎,使用时必须小心谨慎。
电极不用时,可放在0.1NHCl中或无离子水中保存,如长期不用可放在纸盒中保存。
⏹甘汞电极:
一般在套管中是用饱和KCl溶液灌注的,如发现电极内部无KCl结晶时,应从侧口投入若干KCl结晶体,以保持溶液的饱和状态。
电极不用时可插入饱和KCl溶液中或者在纸盒中保存,不得浸没在无离子水或其它溶液中。
附pH计使用说明仪器型号:
868型pH计厂家:
上海热电
A显示屏
868型pH/ISE测试仪带有大而明亮的LED显示器,
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