步步高化学高考考前三个月考前专项冲刺集训第八题综合实验题.docx
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步步高化学高考考前三个月考前专项冲刺集训第八题综合实验题
第八题综合实验题
题组一有机物制备实验过程分析
1．邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下：
反应物或生成物的有关数据如下：
相对分
子质量
熔点
沸点
在二甲苯中的溶解性
TBHQ
166
125～130℃
276～281℃
溶于热的二甲苯
DTBHQ
215℃
321℃
易溶于冷的二甲苯
实验过程中的主要步骤如下：
①向仪器c中加入5.5g（0.05mol）对苯二酚、5.0mL浓磷酸及20mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
②缓缓加热到100～110℃，慢慢滴加7.5mL（0.08mol）叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30～60min滴完。
③升温到135～140℃，恒温回流2.5h。
④将反应液冷却到120℃，直到反应完成。
⑤将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤仪器c，洗涤并倒入烧杯中。
⑥冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
⑦用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
⑧称量产品的质量为6.649g。
（1）写出图中仪器名称：
a________，b________。
（2）磷酸在实验中的作用是______________________________________________________。
（3）步骤①中二甲苯的作用是____________________________________________________。
（4）步骤④中反应完成的标志是__________________________________________________。
（5）步骤⑥中回收滤液中二甲苯的方法是__________________________________________。
（6）步骤⑦脱色时，可用的脱色剂是________；重结晶时采用________（填“热”或“冷”）的二甲苯。
（7）本次实验产率为________。
答案
（1）温度计球形冷疑管
（2）催化剂
（3）作溶剂，稀释叔丁醇（4）不再有回流液（5）蒸馏
（6）活性炭冷（7）80.1%
解析题干图中的仪器包括三颈烧瓶（c）、温度计（a）、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管（b）；本实验中利用磷酸作酸性催化剂，用二甲苯作溶剂，一是防止局部温度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ。
TBHQ的理论产量为0.05mol×166g·mol－1＝8.3g，实验产率为
×100%≈80.1%。
2．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。
化学反应原理和实验装置如下所示：
产物的有关数据如表所示：
相对分
子质量
密度/g·cm－3
沸点/℃
溶解性
冬青油
152
1.180
222.2
微溶于水
实验步骤如下所示：
①向三颈瓶中加入6.9g（0.05mol）水杨酸和24g（0.75mol）甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。
②加入2粒沸石（或碎瓷片），装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95℃，回流1.5h。
③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。
④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。
⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。
请回答下列问题：
（1）本实验中浓硫酸的作用是____________________。
（2）装置中仪器a的名称是________________，进水口为________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）。
温度计的适宜规格为__________（填代号）。
①50℃②100℃③300℃
（3）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；用水洗涤时，产品在________（填“上”或“下”）层。
（4）加入无水氯化钙的目的是__________________。
（5）本次实验中冬青油的产率为________。
答案
（1）催化剂、吸水剂
（2）冷凝管Ⅰ②
（3）除去水杨酸和硫酸下（4）除去粗产品中的水分
（5）89.5%
解析
（1）本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。
（2）仪器a叫冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高水的利用率。
实验温度控制在85～95℃，应选择量程为100℃的温度计。
（3）用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。
根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。
（4）用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。
（5）理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05mol，m＝0.05mol×152g·mol－1＝7.6g，则冬青油的实验产率为
×100%≈89.5%。
3．某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯（如图1）：
（1）实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是
________________________________________________________________________。
（2）烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是__________。
长导管L的作用是________________。
（3）图1方案有明显缺陷，请提出改进建议：
_______________________________________。
经改进后，实验现象是__________________________________________________________。
简述分离乙酸乙酯的操作方法：
________________，需要用到的下列仪器有________（填代号）。
（4）①能否用图2的D装置替代图1的C装置？
______（填“能”或“否”），理由是__________
______________________________________________________________；
②能否用图2的E装置替代图1的C装置？
________（填“能”或“否”），理由是___________
_____________________________________________________________。
（5）实验中，若浓硫酸量过多，会导致后果是___________________________________________
_____________________________
（答两点即可）。
经实验证明，可以用硫酸氢钠固体替代浓硫酸完成本实验，硫酸氢钠不溶于有机物，其优点是______________________________。
答案
（1）减少乙酸和乙醇的挥发，提高物质的转化率
（2）防暴沸冷凝兼导气
（3）C中溶液换成饱和碳酸钠溶液C烧杯里液体分层、上层液体具有果香味、且呈油状将C烧杯里液体混合物用玻璃棒引流注入分液漏斗里，静置、分层，打开分液漏斗活塞，将下层碳酸钠等无机层液体放入烧杯中，上层乙酸乙酯液体从上口倒出afg
（4）①否导管插入碳酸钠溶液，易引起液体倒吸②否乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会水解生成乙酸钠和乙醇，使乙酸乙酯量减小
（5）产生杂质如乙烯、乙醚等；会使乙醇炭化并产生二氧化硫；易形成酸雾等使用硫酸氢钠可减少副产物，同时可以循环使用
题组二无机物制备实验过程分析
1．硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。
三氯化硼（BCl3）可用于制取乙硼烷（B2H6），也可作有机合成的催化剂。
[查阅资料]①BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃；②2B＋6HCl
2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
[设计实验]某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：
请回答下列问题：
（1）常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。
写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：
__________________。
（2）E装置的作用是____________________。
如果拆去B装置，可能的后果是__________________。
（3）写出D装置中发生反应的化学方程式：
____________________；实验中可以用一个盛装________（填试剂名称）的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便。
（4）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸（H3BO3）和白雾，写出该反应的化学方程式________________________。
实验室保存三氯化硼的注意事项是______________。
（5）为了顺利完成实验，正确的操作是________（填序号），并解释原因__________。
①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
（6）请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：
________________。
答案
（1）2MnO
＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑
（2）冷却和收集三氯化硼硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸
（3）2B＋3Cl2
2BCl3碱石灰
（4）BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl↑密封冷暗处保存
（5）①排尽装置中的空气，避免氧气和硼粉反应生成B2O3（或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应）
（6）取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉
2．硫代硫酸钠（Na2S2O3）可用作传统照相业的定影剂、鞣革时重铬酸盐的还原剂及纸浆漂白时的脱氯剂等。
某化学探究小组通过查阅资料，利用下图所示装置及试剂可制备硫代硫酸钠。
（1）装置A中的“硫酸”最好选用________（填字母序号）。
A．发烟硫酸B．浓硫酸
C．80%的硫酸D．10%的硫酸
（2）装置C中除生成目标产物硫代硫酸钠外，还生成一种温室气体。
则装置C中发生反应的离子方程式为____________________。
（3）装置B的作用是____________________，装置D的作用是__________________。
（4）
若将分液漏斗中的硫酸换为浓盐酸，装置C中除生成硫代硫酸钠外，还生成一种钠盐，该钠盐的化学式为____________，为防止该钠盐的生成，有同学在上述装置中增加了如图装置E。
该装置E应该添加的位置为________（填字母序号）。
A．只能在装置A和装置B之间
B．只能在装置B和装置C之间
C．在装置A和装置B或装置B和装置C之间都可以
D．只能在装置C和装置D之间
该装置中盛放的试剂为__________（填字母序号）。
A．NaOH溶液B．Na2SO3溶液
C．NaHCO3溶液D．NaHSO3溶液
答案
（1）C
（2）4SO2＋2S2－＋CO
===3S2O
＋CO2
（3）防止装置C中的液体倒吸入装置A中（或作安全瓶）吸收尾气中的SO2
（4）NaClAD
解析
（1）SO
与H＋反应可生成SO2，故所用硫酸不能是分子状态的硫酸，必须能电
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