丙交酯的合成.ppt

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,丙交酯的合成,报告人：

邓林导师：

孙永利,课题思路,实验思路,表征及分析方法,实验思路,以ZnO为催化剂，L乳酸为单体，合成L-丙交酯LLA。

拟采用正交实验的方法确定最佳聚合条件。

脱水齐聚解聚,实验思路,1.铁架台2.电磁搅拌3.温度计4.三口烧瓶5.电加热套6.蒸馏头7.冷凝管8.接收器9.抽真空系统,实验思路,称重烧瓶，接收瓶；搭建装置，检查气密性。

在500ml三口烧瓶中加入300mlL乳酸，开启电磁搅拌，电热套升温至130C，常压自来水冷凝1-2h，脱离游离水。

加入适量ZnO，抽真空至绝压15kPa左右，缓慢升温至140C，脱水缩合为低聚乳酸3-4h。

真空泵减压至5kPa，更换接收瓶，改为热水为冷凝水，迅速升温至180C，蒸出丙交酯，继续加热至220-230C左右结束，所得丙交酯为白色略带黄色粗产品。

乙酸乙酯对丙交酯重结晶3次，真空干燥得丙交酯。

实验思路,以ZnO为催化剂，L乳酸为单体，合成L-丙交酯LLA，并用乙酸乙酯重结晶提纯。

以ZnO为催化剂，乙二醇为引发剂，以LLA和-CL为单体合成PLLA-r-PCL无规共聚物。

实验思路,以ZnO为催化剂，异丙醇和乙二醇为引发剂，与-CL聚合为端羟基PCL-OH和PCL-2OH，并以此为大分子引发剂，引发LLA合成PLLA-b-PCL两嵌段共聚物和PLLA-PCL-PLLA三嵌段聚合物。

对产物进行表征和测试。

PLLA-PCL-PLLA,实验思路,实验拟通过控制引发剂比例和单体比例（直接影响嵌段结构）的方式合成不同组成和分子量的共聚物。

以PCL-PLLA无规共聚物为例，即控制单体LLA/-CL投料摩尔比80/20，70/30，60/40和50/50；-CL/引发剂投入比例；聚合温度；以及聚合时间等得到一系列不同分子量和组成的聚合物。

从以下几个方面深入分析：

1.相同嵌段结构（主要是嵌段顺序），不同序列长度，分子量的聚合物性质差异2.相近分子量，不同嵌段结构聚合物性质差异3.各种结构分子量下，聚合物是如何体现出形状记忆效应的,表征及分析方法,结构分析,傅立叶红外光谱、核磁氢谱：

聚合物化学结构即链结构凝胶渗透色谱：

聚合物相对分子量及分布X射线衍射仪：

聚合物的结晶相结构偏光显微镜：

聚合物的结晶形貌,热性能分析,DSC型差压热扫描量热分析仪：

测定DSC曲线，确定玻璃化转变温度Tg、熔化温度Tm及熔化焓,表征及分析方法,力学性能形状记忆性分析,单轴拉伸实验：

使用万能实验机在室温下测量应力-应变曲线，主要考察杨氏模量，断裂强度和断裂伸长率这三个物理量循环热机械实验：

需要在带有温控系统的拉力实验机上进行，得到应力-应变曲线后可以依据公式计算出形变回复率Rr和形变固定率Rf，这两个量是测试形状记忆性最主要的物理量。

形变回复时间：

使用摄像机或者间隔一定时间拍照的方式，对使用材料做成的薄膜在一定温度下形状变化进行记录。

课题难点,丙交酯的合成：

纯度，产率,控制产物的分子量：

需要综合考虑反应起始剂，催化剂，投料比，反应时间和温度等,表征及测试：

比如拉伸实验时要将聚合物材料成膜，厚度不均，有微孔等可能对测试结果有较大影响,不同嵌段组成的产物，相同嵌段结构不同分子量的产物的形状记忆效应原理可能不同，根据测试数据分析原理也是一难点,Thankyou,