钻井液用防塌剂腐植酸钾.docx

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钻井液用防塌剂腐植酸钾

QB

山东省阳谷县建新助剂化工厂企业标准

Q/YGH003-2006

钻井液用防塌剂（腐植酸钾）KHM-201

2006—3—26发布2006—3—28实施

山东省阳谷县建新助剂化工厂发布

山东省阳谷县建新助剂化工厂企业标准

钻井液用防塌剂（腐植酸钾）KHM-201

Q/YGH003-2006

1.1主题内容与适用范围

本标准规定了钻井液用防塌剂（腐植酸钾）的质量指标、试验方法及检验规则。

1.2引用标准

行业标准ZBD10003-89《钻井液用抑制剂腐植酸钾》

1.3质量指标

按标准提供的钻井液用防塌剂（腐植酸钾）应符合表1和表2的性能指标。

表1理化性能指标

项目

指标

外观

黑褐色粉末

水份%

≤15.0

40目筛余%

≤5.0

钾含量%

8-10

水溶性腐殖酸%

≥45.0

PH值

9-10

表2泥浆性能指标

项目

指标

基

浆

表观粘度（mpa.s）

14-20

动切力（pa）

7.7-12.3

APL滤失量（ml）

20-30

防塌（全散，小时）

≤24

加

样

表观粘度（mpa.s）

≤10

动切力（pa）

≤2.6

APL滤失量（ml）

≤13

防塌（全散，小时）

≥24

2、试验方法

2.1化学指标检验方法

2.1.1水分的测定

2.1.1.1测定手续

称取试样1克（准确至0.0002克）于已恒重称量瓶中，轻轻振动使样品摊平，放于预先加热到105-110℃的电热恒温箱中，干燥90分钟后取出，盖上称量瓶盖。

在干燥器中30分钟称量，并要进行检查性干燥（约30分钟）。

2.1.1.2计算

水分含量%（X1）按下式计算：

式中：

G——干燥前试样的重量，克；

G1——干燥后试样的重量，克；

2.1.1.3精密度

本方法平行测定结果的允许差值在0.5%以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.1.2水溶性腐植酸含量的测定

2.1.2.1重量法（仲裁法）

2.1.2.1.1仪器及设备

箱形电炉（马弗炉）：

1000℃

离心机：

最高转速4000转/分

水浴锅

2.1.2.1.2测定手续

称取试样1克（准确至0.0002克）于250毫升锥形瓶中，加入蒸馏水100毫升，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热抽提30分钟（经常摇动）。

取出冷却后将抽提液及残渣全部转入离心杯中，进行离心分离（转速为2500-30000转/分）30分钟。

如此至溶液近乎无色。

然后用少量蒸馏水将残渣移至于105-110℃恒重过的定量滤纸（放在直径60毫米称量瓶内）上。

于105-110℃的干燥箱中干燥恒重。

该重量为水不溶物残渣。

滤纸连同残渣一起转入已于800℃恒重过的坩埚内。

放入马弗炉中，开始先于低温（200-250℃）灰化，然后将炉温升到800±20℃灼烧半小时，取出坩埚。

稍冷后放入干燥器中冷至室温后称量，该重量为水不溶物的灰分。

另需分别测定试样的水分和灰分。

2.1.2.1.3计算

干基水溶性腐植酸含量%（Xg2）按下式计算：

式中：

G——样品重量，克；

G1——水不溶物重量级，克；

G2——水不溶物灰分重量，W灰化后，克；

Wf——样品分析基水分，%；

Af——样品分析基灰分，%；

2.1.2.1.4精密度

本方法平行测定结果的允许差值在2.0%以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.1.2.2容量法

2.1.2.2.1试剂和溶液

重铬酸钾（GB642-77）：

分析纯；

0.4N重铬酸钾溶液：

取20克重铬酸钾溶于1000毫升蒸馏水中。

0.1N重铬酸钾标准溶液：

将重铬酸钾在130℃下烘3小时置于干燥器中冷却至室温，然后称取4.9036克于烧杯中，加水溶解，再转入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

硫酸（GB625-77）：

分析纯；

邻菲罗啉（GB1293-77）：

分析纯；

邻菲罗啉指示剂：

1.5克邻菲罗啉和1克硫酸亚铁铵溶于100毫升蒸馏水中，保存在棕色瓶中。

硫酸亚铁铵（GB661-77）：

分析纯；

0.1N硫酸亚铁铵标准溶液的制备和标定：

称取40克硫酸铁铵溶于1000毫升水中，加入20毫升浓硫酸，混匀后移入棕色瓶中贮存，由于硫酸亚铁铵溶液的浓度易改变，使用之前须重新标定，标定方法如下：

用移液管吸取25毫升0.1N重铬酸钾标准溶液于250毫升锥形瓶中，加入70-80毫升水和10毫升浓硫酸，冷却后，加3滴邻菲罗啉指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直到溶液变为砖红色即为终点。

硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度按下式计算；

式中：

V一滴定所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，毫升。

2.1.2.2.2测定手续

称取0.2克（准确至0.0002）试样于250毫升锥形瓶中，加70毫升蒸馏水。

并于瓶口插入小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热抽提30分钟，并经常摇动，取出锥形瓶，冷却后将抽提液及残渣全部移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，并弃去最初滤出部分滤液。

用移液管吸取5毫升滤液于250毫升锥形瓶中，用移液管准确加入0.4N重铬酸钾溶液5毫升，加入浓硫酸15毫升，于沸水浴中加热氧化30分钟，取下冷却至室温，加水80毫升左右。

冷却后加入3滴邻菲罗啉指示剂。

用0.1N硫酸亚铁铵标准溶液滴至砖红色即为终点。

按照上述手续进行空白试验

2.1.2.2.3计算

干基水溶性腐植酸含量%（Xg3）按下式计算；

式中：

V0——空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，毫升；

V——测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，毫升；

N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度；

C——腐植的含碳比（风化煤为0.62，褐煤为0.59）；

Wf——分析基水分，%；

G——样品重量，克；

0.003——每毫克当量碳的克数。

2.1.2.4精密度

本方法平先进水平则定结果的允许差值在2%以内，取平行测定结果的算术平均值作为结果。

2.1.3钾含量的测定

2.1.3.1试剂和溶液

盐酸（GB622-77）：

分析纯，1：

12溶液；

三氯化铝：

分析纯，12%溶液；

氢氧化钠（GB629-81）：

分析纯，20%溶液；

甲基红（HG3—958—76）：

0.1%乙醇溶液；

酚酞（HGB3039—59）：

0.5%乙醇溶液；

EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）（GB1401—78）分析纯，10%溶液。

四苯硼钠（HG3—1164—78）：

分析纯；

4%四苯硼钠溶液：

称取20克四苯硼钠于500毫升常量瓶中，加蒸馏水约400毫升使之溶解，加入12%三氯化铝溶液20毫升，以甲基红为指示剂，用20%氢氧化钠溶液中和至溶液颜色变黄，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀之后用干滤纸进行过滤，整个滤液中加入20%氢氧化钠溶液1毫升，混合均匀，使用前进行过滤，滤液贮于棕色瓶中。

0.1%四苯硼钠溶液：

将4%四苯硼钠溶液稀释40倍。

2.1.3.2测定手续

称取试样1克（准确至0.0002克）于250毫升烧杯中，加入1：

12盐酸70毫升，加热使样品溶解，冷却后，过滤，滤液用100毫升容量瓶承接，洗涤，定容。

用移液管吸取25毫升滤液于100毫升烧杯中，加1滴酚酞指示剂，用20%氢氧化钠溶液滴至红色，加10%DETA二钠溶液5毫升，搅拌5分钟，加蒸馏水10毫升。

然后在不断搅拌下慢慢加入7毫升4%四苯硼钠溶液，放置约20分钟。

用预先在120℃恒重的4号玻璃坩埚减压过滤，用0.1%四苯硼钠溶液洗涤烧杯及沉淀6次，每次约5毫升，用水洗涤二次，每次2毫升。

置坩埚于120℃烘箱中烘1个半小时。

取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，并进行检查性干燥，（约30分钟）。

按照上述手续进行空白试验。

2.1.3.3计算

干基钾含量%（Xg4）按下式计算：

式中：

G1——四苯硼钾沉淀的重量，克；

G2——空白试验所得沉淀的重量，克；

G——样品的重量，克；

Wf——分析水分，%；

0.1091——四苯硼钾重量换算为钾重量的系数。

2.1.3.4精密度

本方法平行测定结果的允许差值在0.2%以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.1.4PH值的测定

2.1.4.1试剂和溶液

PH=6.86溶液的配制：

称取标准试剂磷酸二氢钾3.39克和磷酸氢二钠3.53克用蒸馏水溶解，转入1000毫升容量瓶中，定容。

2.1.4.2测定手续

称取1.0克试样于150毫升烧杯中，加入100毫升水，盖上表面皿，于沸水浴中加热30分钟。

并经常搅动，取出冷至室温。

用PH为6.86的缓冲液校正酸度计。

并测定试样溶液PH值。

2.1.4.3精密度

本方法平行测定结果的允许差值在0.2以内，取平行测定结果的算术平均值作为结果。

2.1.5细度的测定

2.1.5.1设备

40目分样筛

药物天平：

感量0.2克

2.1.5.2测定手续

称取100克（准确至0.2克）样品用40目分样筛过筛。

2.1.5.3计算

细度%（X7）按下式计算：

G1——40目筛筛余物重量，克；

G——样品原重量，克。

2.2泥浆性能测定

2.2.1仪器和材料

高速搅拌器1000-14000转/分

野外漏斗粘度计，由漏斗、筛网和量杯三件组成。

漏斗容积700毫升漏斗下部流出管长100毫米，管内径5毫米，筛网16目，量杯一端为500毫升，另一端200毫升。

ZNN——D6型六速旋转粘度仪青岛照相机总厂产

ZNS失水测定仪青岛照相机总厂产

API标准滤纸杭州新华滤纸厂产

滚子炉，升温可达200℃

ZNL型高温高压老化罐：

兰州炼油厂仪表厂产。

2.2.2原浆配制：

2.2.2.1淡水原浆的配制：

按表中各类产品的要求配基浆原浆配好老化24小时以上，若不能符合表中原浆性能要求范围，可延长老化时间或采取稠稀对浆的办法使其达到要求。

2.2.2.220%盐水泥浆的配制，按100毫升原浆加入20克氯化钠，搅拌使其充分溶解。

加药剂以后的泥浆用NaOH调PH值至12-13。

2.2.3泥浆处理：

2.2.3.1常温（25-35℃）处理：

按药剂加量的要求。

如3%即按100毫升原浆称取3克药剂，固体药剂先加水配成20%的溶液。

（即每20克试样加80毫升水），允许水的温度50-100℃）待试样充分溶解后加入原浆中。

高速搅拌20分钟测性能（操作按API方法要求进行）。

2.2.3.2高温处理：

常温测性能后的试样移入高温罐，在（各种产品）要求达到的高温下老化24小时，冷却至30-40℃时取出，高速搅拌5分钟测性能。

2.2.4测定后续

2.2.4.1漏斗粘度：

用手指堵住漏斗管口，将筛网放在漏斗上，并将试样700毫升注漏斗，移开手指，同时按动稍表，让泥浆流入500毫升量杯中，当泥浆流满500毫升时，停住秒表，所费的时间即为泥浆漏斗粘度。

2.2.4.2表观粘度，动切力。

10秒和10分钟静切力的检验。

2.2.4.2.1取一量杯泥浆，泥浆液面至杯刻度，使仪器内外转筒浸泡在泥浆中，泥浆液面应与外筒刻度相平。

使外筒以600转/分旋转，待刻度盘稳定不变时读取数值为θ600，换档，同样方法读出θ300。

2.2.4.2.2计算

表观粘度=

动切力=（2×θ300—θ600）×5.11（达因/厘米2）

静切力测定：

用旋转粘度计测静切力。

先以600转/分转动10秒钟。

然后静止10钞钟。

换档，以3转/分转动。

其最大读数即为10秒钟静切力。

继续静止（累计）10分钟，用同样方法测最大读值为10分钟静切力。

计算：

10秒钟静切力=5.11×θ3（10秒）（达因/厘米2）

10分钟静切力=5.11×θ3（10分）（达因/厘米2）

2.2.4.3API失水量检验

（1）将泥浆杯口朝上倒置，用手指堵住泥浆杯顶部气接头小孔。

倒入泥浆，液面比泥浆杯口低约1厘米，将园型橡胶垫圈放在杯内台阶处。

滤纸放在泥浆杯内台阶上。

用带滤网的杯底盖放入杯内，旋转使其与杯卡紧。

（2）将泥浆杯倒转，气接头放入悬挂体内，旋转90°使其挂在悬挂体上。

（3）打气，让气源压力为1.0×106帕斯卡

（4）旋转减压手柄，调压至5.0×105-6.0×105帕斯卡

（5）慢慢逆时钟旋转放气阀至压力表指针稍有下降。

顺时针旋转减压手柄。

调压至6.9×105帕斯卡。

并保持测试完毕。

在见到第一滴滤液时，开始计时，测30分钟所得滤液毫升数，即为API失水量。

2.2.4.4防塌性能检验：

用红粘土制成直径10毫米，长度为20毫米的圆柱体，分别在原浆加3%量的泥浆处理剂的液体中浸泡。

出现裂缝之前为完整。

全部崩塌为全散，用全部崩塌所需时间表示防塌性能。

3.检验规则

3.1产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合标准要求。

3.2生产厂以每天产量为一批，用户以交货批分批，最大批量不超过40吨。

3.3取样方法

3.3.1袋装KHM-201应根据堆码高度、形状和数量，在每一面上按米字形确定取样点，每批不得少于15个点。

3.3.2用金属取样器在包装件不同深度取样，取样总量不得少于250g，所取试样经混合均匀后四分法缩分为两份，分别装入清洁、干燥的磨口瓶中，注明产品名称（或代号）、批号、生产日期、取样日期、取样人、生产厂名等，一瓶送交检验，一瓶保留备查。

3.4如检验结果不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。

3.5使用单位有权按本标准对产品进行验收，取样验收工作应在合同规定期限内完成。

3.6当供需双方对产品质量发生异议时，应将保存的那份试样送交仲裁试验，双方均受仲裁试验结果的约束，仲裁试验费用由败诉一方负担。

4包装、标志、储存、运输及质量检验单

4.1包装

产品外包装用三合一袋，内包装用薄膜袋，内袋用热合成或其它适当的方法严密封口，每袋净重25±kg。

任意抽样50袋，其平均值不得少于25kg。

4.2标志

外包装应有明显标志，注明：

产品名称（代号）、批号、净重、生产日期、注册商标、并印有“防热、防潮”标志。

4.3储存、运输

本品应贮存于阴凉处，在贮存和运输时应防止受潮、受热和包装破损。

4.4质量证明书

每批产品运往需方时，必须附质量证明书，厂方质检部门和人员应签字、盖章，质量证明书格式见附录B。

附录A

钻井液用防塌剂（腐植酸钾）KHM-201试验报告

（补充件）

委托单位：

报告编号：

试样编号：

收到样品日期：

年月日

生产厂名称：

试验日期：

年月日

取样日期：

年月日取样人：

项目

指标

外观

黑褐色粉末

水份%

≤15.0

40目筛余%

≤5.0

钾含量%

8-10

水溶性腐殖酸%

≥45.0

PH值

9-10

项目

指标

基

浆

表观粘度（mpa.s）

14-20

动切力（pa）

7.7-12.3

APL滤失量（ml）

20-30

防塌（全散，小时）

≤24

加

样

表观粘度（mpa.s）

≤10

动切力（pa）

≤2.6

APL滤失量（ml）

≤13

防塌（全散，小时）

≥24

附录B

钻井液用防塌剂（腐植酸钾）KHM-201产品质量检验单

（补充件）

发往单位：

合同号：

数量：

t运输方式：

出厂批号：

生产厂家名称：

项目

指标

外观

水份%

40目筛余%

钾含量%

水溶性腐殖酸%

PH值

项目

基

浆

表观粘度（mpa.s）

动切力（pa）

APL滤失量（ml）

防塌（全散，小时）

加

样

表观粘度（mpa.s）

动切力（pa）

APL滤失量（ml）

防塌（全散，小时）

检验员：

年月日

附加说明：

本标准由山东省阳谷县建新助剂化工厂提出

由山东省阳谷县建新助剂化工厂起草

本标准主要起草人：

徐长贵