高考化学备考专题13化学实验综合题题型训练.docx

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高考化学备考专题13化学实验综合题题型训练

专题13化学实验综合题

1．【2019届四省名校第二次联考】某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物[Fex（C2O4）y·zH2O]，并用滴定法测定其组成。

已知H2C2O4在温度高于90℃时易发生分解。

实验操作如下：

步骤一：

将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内，可生成黄色沉淀；

步嶸二：

称取黄色产物0.841g于锥形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加热至70~85℃。

待固体全部溶解后，用胶头滴管吸岀一滴溶液点在点滴板上，用铁氰化钾溶液检验，无蓝色沉淀产生；

步骤三：

用0.080mol/LKMnO4标准液滴定步骤二所得的溶液；

步骤四：

向步骤三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，几分钟后用胶头滴管吸岀一滴点在点滴板上，用KSCN溶浟检验，若不显红色，过滤除去Zn粉，并用稀硫酸洗涤Zn粉，将洗涤液与滤液合并，用0.0800mol/LKMnO4标准液滴定，用去髙锰酸钾标准液10.00mL。

（1）步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是__________________。

（2）步骤二中水浴加热并控制温度70~85℃的理由是__________________，加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生，此操作的目的是__________________。

（3）步骤三盛装KMnO4标准液的滴定管在滴定前后的液如图乙所示，则消耗KMnO4标准液的体积为__________________，该滴定管为_________滴定管（填“酸式”或“碱式”）

（4）步骤四中滴定时发生反应的离子方程式为___________________________。

若不合并洗涤液，则消耗KMnO4标准液的体积将_________（填“增大”“减小”或“不变”）。

由以上数据计算黄色化合物的化学式为__________________。

【答案】过滤加快固体溶解，同时防止草酸分解铁氰化钾检验Fe2+的存在，防止Fe2+干扰草酸的测定25.00mL酸式MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O减小Fe4（C2O4）5·10H2O

【解析】

许Fe2+，若不合并洗涤液，则消耗KMnO4标准液的体积将减少；根据离子方程式：

MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，可知关系MnO4-——5Fe2+，其中n（MnO4-）=0.0800mol/L×0.01L=0.0008mol，即n（Fe2+）=0.0008mol×5=0.0040mol，则样品中n（Fe）=0.0040mol。

步骤三中，根据方程式：

2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O可得到转化关系：

2KMnO4——5H2C2O4，即n（H2C2O4）=

n（KMnO4）=0.0800mol/L×0.025L×5/2=0.005mol，则样品中含草酸根的物质的量为0.005mol。

根据质量守恒定律可知，0.841g样品中结晶水的物质的量为（0.841g-0.0040×56g-0.005×88g）/18g/mol=0.01mol，则n（Fe）：

n（C2O42-）：

n（H2O）=4:

5:

10，故黄色物质化学式为Fe4（C2O4）5·10H2O。

故答案为：

MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，减小，Fe4（C2O4）5·10H2O。

2．【2019届安徽黄山一模】长期缺碘和碘摄入过量都会对健康造成危害，目前加碘食盐中碘元素绝大部分以IO3-存在，少量以I-存在。

现使用Na2S2O3对某碘盐样品中碘元素的含量进行测定。

I．I-的定性检测

（1）取少量碘盐样品于试管中，加水溶解。

滴加硫酸酸化，再滴加数滴5%NaNO2和淀粉的混合溶液。

若溶液变_______

_色，则存在I-，同时有无色气体产生并遇空气变红棕色。

试写出该反应的离子方程式为___________________________________。

Ⅱ．硫代硫酸钠的制备

工业制备硫代硫酸钠的反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。

某化学兴趣小组用上述原理实验室制备硫代硫酸钠如下图。

先关闭K1打开K2，打开分液漏斗，缓缓滴浓硫酸，控制好反应速率。

（2）y仪器名称___________。

此时B装置的作用是___________________________。

（3）反应开始后，C中先有淡黄色浑浊,后又变为澄清，此浑浊物为____________。

（填化学式）装置D的作用是____________________________________。

（4）实验结束后，关闭K2打开K1。

玻璃液封管x中所盛液体最好为________（填序号）

A．NaOH溶液B．浓硫酸C．饱和NaHSO3溶液

Ⅲ．碘含量的测定

巳知：

①称取10.00g样品，置于250mL锥形瓶中，加水100mL溶解，加2mL磷酸，摇匀。

②滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不褪去为止（约1mL）。

③加热煮沸，除去过量的溴，再继续煮沸5min，立即冷却，加入足量15%碘化钾溶液，摇匀。

④加入少量淀粉溶液作指示剂，再用0.002mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至终点。

⑤重复两次，平均消耗Na2S2O3溶液9.00mL

相关反应为：

I－＋3Br2＋3H2O=IO3－＋6H+＋6Br－

IO3－＋5I－＋6H+=3I2＋3H2O   

I2+2S2O32－=2I－＋S4O62－

（5）请根据上述数据计算该碘盐含碘量为_______mg·kg—1。

【答案】蓝2I-+2NO2-+4H+=I2+2NO↑+2H2O三颈烧瓶（三口烧瓶）安全瓶（防倒吸）S尾气处理（吸收多余的SO2气体，防止污染环境）A38.1

【解析】

（1）根据题设条件可知，硫酸酸化的NaNO2将碘盐中少量的I-氧化为使淀粉变蓝的I2，自身被还原为无色气体NO，其化学方程式为：

2I-+2NO2-+4H+=I2+2NO↑+2H2O，

3．【2019届安徽宣城期末】用下图所示的实验装置A加热Cu（NO3）2固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。

当反应结束后，试管中残留固体为黑色

（1）装置A发生反应中氧化产物与还原产物的体积比是___________（相同条件下）。

（2）装置B的作用是___________，反应一段时间后，将带火星的木条放入B中，木条复燃，说明该红棕色气体可助燃，原因是______________________。

（3）已知NO2和NaOH溶液反应可生成两种钠盐，装置C中发生的离子方程式为_________。

（4）将反应后试管中的固体加水充分溶解、过滤、洗涤，向滤渣中加入一定量稀硫酸，发现固体全部溶解，得到蓝色溶液，分为两份。

①一份溶液经___________、___________、___________、洗涤得蓝色晶体。

②另一份取20mL溶液，加入过量KI，充分反应后，用0.5000mol·L－1的Na2S2O3溶液来滴定反应产物，终点时消耗Na2S2O3溶液40.00mL，则上述溶液中c（Cu2+）=___________mol·L－1。

（已知2Cu2++4I－=2CuI↓+I2；I2+2S2O32－=21－+S4O62－）

【答案】1:

4安全瓶硝酸铜分解产生的气体中O2与NO2的体积比为1:

4，O2所占的体积分数与空气中O2的体积分数相同，分解产生的气体能使带火星的木条复燃而空气不能，说明NO2有助燃性蒸发浓缩降温结晶过滤1.0mol/L

4．【2019届甘肃张掖第一次联考】用莫尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]为浅绿色晶体，隔绝空气时遇强热可完全分解为一种固体产物和多种气体产物（已知产物中无O2，其中确定的成分之一为N2）。

在定量分析中莫尔盐常用作标定高锰酸钾、重铬酸钾等溶液的标准物质。

回答下列问题：

（1）莫尔盐在空气中比硫酸亚铁稳定，但长期露置于空气中也会变质，可用来检验莫尔盐是否变质的试剂是_________。

（2）莫尔盐标定高锰酸钾溶液时，准确移取KMnO4溶液的仪器名称是_________，滴定过程中反应的离子方程式为________________________。

（3）某课题组组装如图所示的装置，通过实验检验莫尔盐晶体遇强热时的分解产物。

实验中可观察到A中绿色粉末逐渐变成红色粉末，据此推测分解产物中有_________（填化学式），同时装置C中酚酞溶液变红，酚酞溶液的作用是__________________。

该装置可能存在的缺点是____________________________________。

，

（4）为分别检验产物中SO3（g）和SO2（g）的存在，应选用的试剂为_________和_________。

加入试剂后经检验产物中不存在SO3（g），据此写出莫尔盐遇强热分解的化学方程式：

_________________________________

____________。

【答案】KSCN溶液酸式滴定管5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2OFe2O3检验氨气缺少检验分解产物中还含有的H2O（g）、SO3（g）、SO2等的装置盐酸酸化的BaCl2溶液品红溶液2（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O

Fe2O3+N2↑+4SO2↑+2NH3↑+17H2O

【解析】

（4）检验SO3应用盐酸酸化的BaCl2溶液，检验SO2应选用品红溶液，根据以上分析（NH4）2Fe（SO4）2分解生成红色粉末为氧化铁、SO2、N2、NH3和H2O，没有SO3生成，反应的化学方程式为：

2（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O

Fe2O3+N2↑+4SO2↑+2NH3↑+17H2O，

故答案为：

盐酸酸化的BaCl2溶液；品红溶液；2（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O

Fe2O3+N2↑+4SO2↑+2NH3↑+17H2O。

5．【2019届广东百校11联考】FeBr2可用作有机合成的催化剂，某校同学设计实验用干燥的HBr与Fe反应制备少量FeBr2，实验装置如下（部分夹持装置已省略）：

已知：

高温时FeBr3会分解为FeBr2，FeBr2易吸水潮解，800℃以上可升华。

回答下列问题：

（1）仪器M的名称是____________；装置①中生成HBr的化学方程式为___________。

（2）反应开始前通入N2的目的是____________，反应过程中通入N2的目的是____________。

（3）进入装置④的气体中混有少量Br2对产品纯度_______（填“有”或“没有”）影响，理由是___________。

（4）装置⑥的作用是___________，逸出的气体主要是___________（填化学式）。

（5）设计实验方案探究得到的FeBr2中Fe2+和Brˉ的还原性强弱：

___________________。

【答案】）分液漏斗NaBr＋H3PO4

NaH2PO4＋HBr↑隔绝空气（或将装置中的空气排尽）稀释HBr并将其载入后续装置没有生成的少量FeBr3在高温下会分解为FeBr2）除去尾气中的HBr等酸性气体并防止空气中水蒸气进入装置⑤H2和N2取少量产品溶于经过煮沸再冷却后的蒸馏水，取溶液少许，滚入KSCN并加入CCl4，滴入氯水，轻轻振荡，观察现象（或其它合理答案）

【解析】

（1）仪器M的名称是分液漏斗；利用难挥发性酸H3PO4制挥发性酸HBr，生成磷酸二氢钠，装置①中生成HBr的化学方程式为NaBr＋H3PO4

NaH2PO4＋HBr↑；

6．【2019届广东揭阳期末】I．常温常压下，一氧化二氯（Cl2O）为棕黄色气体。

沸点为3.8℃，当温度高于42℃时，分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。

将氯气和空气（不参与反应）按照体积比1：

3混合后，通入含水量为8%（质量分数）的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O（不含Cl2）制备次氯酸溶液。

（1）仪器a的名称是________________。

（2）上述装置合理的连接顺序为___→___→___→C→___→（填装置下方的大写字母）。

（3）反应过程中装置B需要放在冷水中，其目的是________________________________。

（4）装置C的作用__________________________________。

（5）制备Cl2O的化学方程式____________________________________________。

（6）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点主要为_________________。

II．（7）探究NO与Na2O2反应的产物。

假设1：

产物只有NaNO2；

假设2：

__________；

假设3：

产物为NaNO3和NaNO2的混合物。

为验证反应产物，该小组同学准确称取反应后的固体3.50g，用煮沸并冷却后的蒸馏水配成100.00mL溶液，取10.00mL溶液于锥形瓶中，用0.2000mol·L-1KMnO4溶液（硫酸酸化）滴定，共消耗KMnO4溶液10mL。

滴定过程中发生反应的离子方程式为_______________，反应产物中NaNO2的质量分数为_________（保留四位有效数字）。

【答案】三颈烧瓶ADBE防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解除去Cl2O中的Cl22Cl2+Na2CO3=Cl2O+2NaCl+CO2或2Cl2+Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+H2CO3或2Cl2+Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+NaHCO3制得的次氯酸溶液纯度较高（浓度较大）产物只有NaNO32MnO4—+5NO2—+6H+=5NO3—

+2Mn2++3H2O98.57%

【解析】

答案为：

NaNO3；

NaNO2中N元素为+3价，能被酸性KMnO4溶液氧化为NaNO3，离子反应为2MnO4-+5NO2-+6H+

=5NO3-+2Mn2++3H2O，滴定过程中消耗KMnO4的物质的量是2×10-3mol，根据方程式可知参加反应的NaNO2的物质的量为5×10-3mol，质量为5×10-3mol×69g/mol=0.345g，被滴定的10mL溶液中含有0.35g反应后的固体，则反应产物中NaNO2的质量分数为0.345g÷0.35g

×100%=98.57%，故答案为：

2MnO4-+5NO2-+6H+=5NO3-+2Mn2++3H2O；98.57%。

7．【2019届广东茂名五校第一次联考】亚硝酸钠（NaNO2）在漂白、电镀等方面应用广泛。

以木炭浓硝酸、水和铜为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示：

已知：

室温下，①2NO+Na2O2===2NaNO2

②3NaNO2+3HCl===3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O

③酸性条件下，NO或NO2ˉ都能与MnO4ˉ反应生成NO3ˉ和Mn2+

回答下列问题：

（1）检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间N2，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热。

通入N2的作用是________________________________________。

（2）装置B中观察到的主要现象为________________________________________，发生反应离子方程式是_____________。

（3）装置D的作用是______________________________，发生反应的离子方程式是________________________________________。

（4）预测C中反应开始阶段，固体产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和__________（写化学式）。

为避免产生这些副产物，应在装置B、C间增加干燥管，则干燥管中盛放的试剂为__________（写名称）。

（5）利用改进后的装置将3.12gNa2O2完全转化为NaNO2，理论上至少需要木炭__________g

【答案】排尽空气，防止生成的NO被O2氧化红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O利用酸性高锰酸钾溶液溶液氧化未反应的NO，可以防止污染空气3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2ONaOH；碱石灰0.48g

【解析】A装置为C与HNO3（浓）反应生成二氧化碳与二氧化氮，二氧化氮在B中与水反应是硝酸，硝酸与Cu反应生成NO，C装置中制备NaNO2，由于二氧化碳、水蒸气与过氧化钠反应的得到碳酸钠、氢氧化钠，故需要需要除去二氧化碳，并干燥NO气体，可以在B、C之间添加成分碱石灰的装置，反应开始需要排尽装置中的空气，防止氧气将NO氧化．利用酸性高锰酸钾溶液溶液氧化未反应的NO，可以防止污染空气，验证NO的还原性．

8．【2019届广东清远期末】已知三氯化铁的熔点为306℃，沸点为315℃，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。

某学习小组用如下装置制备三氯化铁，并探究SO2与三氯化铁反应的产物。

（1）以上A—F装置中需要加热的有___________（用字母表示）。

（2）F中碱石灰的作用是_________________________________。

（3）反应一段时间后熄灭酒精灯，关闭装置中的两个止水夹，冷却至室温。

若将收集器中的三氯化铁配制成溶液，分液漏斗中的X物质是___________，操作过程为___________。

（4）将G中产生的二氧化硫气体通入到收集器的三氯化铁溶液中，取反应后的溶液进行如下实验：

实验I：

向溶液中加入BaCl2溶液，出现白色沉淀，说明溶液中含有的离子是___________，产生这种离子的离子方程式为_________________________________。

实验II：

取少量液体于试管中，用一束光照射液体，有一条光亮的通路，试用离子方程式解释以上现象：

_________________________________。

（5）取少量D中反应后剩余固体于小烧杯中，再加入稀盐酸将固体溶解，向所得溶液中滴入几滴KSCN溶液，溶液未变红色，___________（填“能”或“不能”）说明D中无FeCl3，用离子方程式解释______________________。

【答案】AD防止空气中的水蒸气进入，吸收过量的氯气。

浓盐酸将收集器右侧止水夹打开，取下分液漏斗口部的塞子，打开分液漏斗的活塞，使盐酸慢慢流下，再加入一定量蒸馏水稀释。

SO42-2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+Fe3++3H2O

Fe（OH）3（胶体）+3H+不能2Fe3++Fe=3Fe2+

（2）Cl2是大气污染物，为防止氯气污染环境，要用碱性物质吸收多余的氯气，而且氯化铁有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解，所以还需防止生成的氯化铁吸水潮解，所以F中碱石灰可以吸收氯气和水蒸气，就既防止了空气中的水蒸气进入，同时也吸收过量的氯气。

取少量二氧化硫与三氯化铁反应后的溶液，用一束光照射液体，有一条光亮的通路，说明有胶体产生，这是由于FeCl3是强酸弱碱盐，在溶液中Fe3+发生水解反应：

Fe3++3H2O

Fe（OH）3（胶体）+3H+，产生了Fe（OH）3胶体，使光线发生散射作用；

（5）D中固体物质开始为Fe粉，在加热时Cl2与Fe反应产生氯化铁，将D中固体用稀盐酸溶解，向所得溶液中滴入几滴KSCN溶液，溶液未变红色，可能是D中开始时过量的Fe粉与反应产生的FeCl3发生氧化还原反应：

2Fe3++Fe=3Fe2+，使溶液中无Fe3+的缘故。

9．【2019届广东七校第二次联考】碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等．实验室用NaOH、单质碘和水合肼（N2H4·H2O）为原料可制备碘化钠。

资料显示：

水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂.

回答下列问题：

（1）水合肼的制备有关反应原理为:

NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl

①用下图装置制取水合肼，其连接顺序为_________________（按气流方向，用小写字母表示）.

②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加NaClO溶

液.滴加NaClO溶液时不能过快的理由_________________________________________。

（2）碘化钠的制备

i.向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，搅拌、冷却，加入25.4g碘单质，开动磁力搅拌器，保持

60～70℃至反应充分；

ii.继续加入稍过量的N2H4·H2O（水合肼），还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中的气体；

iii.向上述反应液中加入1.0g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；

iv.将步骤iii分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0g.

③步骤i反应完全的现象是______________________。

④步骤ii中IO3-参与反应的离子方程式为________________________________________。

⑤步骤iii“将溶液与活性炭分离”的方法是______________________。

⑥本次实验产率为_________，实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高，可能的原因是_____________。

⑦某同学检验产品NaI中是否混有NaIO3杂质．取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝．得出NaI中含有NaIO3杂质．请评价该实验结论的合理性:

_________（填写“合理”或“不合理”），_________（若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由）.

【答案】fabcde（ab顺序可互换）过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率无固体残留且溶液呈无色（答出溶液呈无色即给分）2IO3-+3N2H4·H2O=3N2↑+2I-+9H2O趁热过滤或过滤80%水合胼能与水中的溶解氧反应不合理可能是I-在酸性环境中被O2氧化成I2而使淀粉变蓝

【解析】

（1）①水合肼的制备原理为：

NaClO+2NH3═N2H4•H2O+NaCl，利用装置D制备氨气，通过装置A安全瓶，防止溶液倒吸，气体通入装置B滴入次氯酸钠溶液发生反应生成水合肼，剩余氨气需要用装置C吸收，倒扣在水面的漏斗可以防止倒吸，按气流方向其连接顺序为：

fabcde，故答案为：

fabcde；

②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，生成氨气一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加NaClO溶液反应生成水合肼，水合肼有还原性，滴加NaClO溶液时不能过快的理由：

过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水和肼，降低产率，故答案为：

过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水和肼，降低产率；

（2）③步骤ii中碘单质生成NaI、NaIO3，反应完全时现象为无固体残留且溶液接近无色，故答案为：

无固体残留且溶液接近无色；

10．【2019届广西名校12月调研】亚硝酸钠（NaNO2）外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。

某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：

（制取