10级12班仪器分析复习题.docx

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10级12班仪器分析复习题

10级1.2班《现代仪器分析》考试复习题

这些仅供参考，请大家理性对待

一、简答题：

1、说明仪器分析主要特点？

答：

（1）操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

（2）选择性好。

（3）灵敏度高，检出限量可降低。

（4）样品用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析。

（5）用途广泛，满足特殊要求。

2、现代分析仪器主要有那些分析方法？

（一）根据仪器原理分成四大类：

1.电磁辐射仪器2.电分析仪器3.分离分析仪器4.其他分析仪器

（二）仪器分析方法的分类：

1.光分析法2热分析法3分析仪器联用技术4色谱分析法5电化学分析法6质谱分析法

3、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些？

答：

（1）激发能越小，谱线强度越强；

（2）温度升高，谱线强度增大，但易电离。

温度太高，电离的原子数目也会增多，致使原子谱线强度减弱。

由于激发态原子数目较少，因此基态原子数N0可以近似代替原子总数N总，并以浓度c代替N总:

Iij=k1N0=k1N总=ac简单地I∝c，此为光谱定量依据。

更进一步，考虑到谱线的自吸效应，对它校正，

加上系数b：

I=acb。

当试样浓度高时，b<1，工作曲线发生弯曲。

4、光谱定量分析的基本关系式？

答：

I=ac^b或者logI=blogc+loga

5、简述ICP光源主要结构和特点？

简述AAS仪器组成部件及作用

答：

ICP光源特点：

（1）温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。

（2）灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级，微量及痕量分析应用范围宽，可分析70多种元素；

（3）稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级；

（4）背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。

Ar气体产生的背景干扰小；

（5）不用电极，无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；缺点：

对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高，需大量Ar，粉末进样不完善。

AAS仪器：

AAS仪器由1光源：

提供待测元素的特征光谱。

获得较高的灵敏度和准确度。

原子化系统（类似样品容器）：

原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。

可把它视为“吸收池”。

分光系统：

将待测元素的共振线与邻近线分开

检测系统：

把单色器分出来的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射率或吸光度的形式显示出来。

6、空心阴极灯结构特点？

答：

它是一种阴极呈空心圆形的气体放电管。

在阴极它有一个由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其他材料制成的阳极。

阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质玻璃管内，光内充有压强为2~10mmhg【约（0.67~13.32）×102Pa】的惰性气体氖或氩，其作用是产生离子撞击阴极，使阴极材料发光。

其优点：

辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换；缺点：

每测一种元素需更换相应的灯。

7、原子吸收谱线变宽因素有那些？

答：

变宽原因：

（1）自然变宽：

无外界因素影响时谱线具有的宽度。

该宽度由激发态原子决定。

（2）温度变宽（多普勒变宽）ΔVD：

它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关。

与谱线波长，相对原子质量和温度有关，λ∆多在10-3nm数量级。

（3）压变宽ΔVL：

待测原子与外界气体分子之间的相互作用引起的变宽，又称为碰撞变宽。

外加压力越大，浓度越大，变宽越显著。

（4）场致变宽：

包括电场变宽和磁场变宽在场的作用下，电子能级进一步发生分裂而导致的变宽效应。

（5）自吸与自蚀

8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？

答：

干扰效应：

（1）光谱干扰：

1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。

2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。

3.灯的辐射中有连续背景辐射。

（2）物理干扰（3）化学干扰（4）电离干扰（填空题）

9、试比较原子发射光谱分析（AES）、原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异、同点？

答：

相似之处——三者的基本原理有相同之处；谱线都是由元素相应能级间的跃迁产生的，波长和频率相同；发射强度、吸收强度、荧光强度与元素性质、谱线特征及外界条件间的依赖关系基本类似。

不同之处——AAS是基于“基态原子”选择性吸收光辐射能（hν），并使该光辐射强度降低而产生的光谱（共振吸收线）；AAS是研究待测原子蒸气对光源共振线的吸收强度。

AES是基态原子受到热、电或光能的作用，原子从基态跃迁至激发态，然后再返回到基态时所产生的光谱（共振发射线）。

AES研究的是待测元素激发辐射强度。

AFS是气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子外层电子从基态，AFS是研究待测元素受激发跃迁所发射的荧光强度。

；

10、色谱法的有那些特点？

答：

1、分离效率高；2、灵敏度高；3、分析速度快；4、应用范围广（气相色谱：

沸点低于400℃的各种有机或无机试样分析；

液相色谱：

高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

离子色谱：

用于无机离子，有机酸碱的分离分析。

）。

不足之处：

（1）被分离组分的定性较为困难。

（2）分析成本高。

（3）可由仪器的技术解决。

11、简述液相色谱分离模式及原理要点？

答：

一、液-固吸附色谱：

1.基本原理：

基于被测组分在固定相表面具有吸附作用，且各组分的吸附能力不同，使组分在固定相中产生保留和实现分离。

2、适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性。

3、缺点：

非线形等温吸附常引起峰的拖尾；

二、液-液分配色谱：

1、基本原理：

固定相与流动相均为液体（互不相溶）；根据各待测物在互不相溶的两溶液中的溶解度不同，因而具不同的分配系数。

2、在色谱柱中，随着流动相的移动，这种分配平衡需进行多次，造成各待测物的迁移速率不同，从而实现分离的过程。

3、离子交换色谱：

1、基本原理：

组分在固定相上发生的反复离子交换反应；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。

亲和力大，保留时间长。

4、排阻色谱色谱：

1、按分子大小分离。

小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。

2、全部在死体积前出峰；3、可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离。

5、亲和色谱：

1、原理：

利用流动相中的生物大分子与固定相表面存在的偶联某种特异性亲和力，实现对溶液中溶质的进行有选择地吸附从而分离的方法。

12、塔板理论的特点和不足？

、速率理论的要点？

答：

塔板

（1）当色谱柱长度一定时，塔板数n越大（塔板高度H越小），被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。

（2）不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。

（3）柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。

（4）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。

速度：

（1）组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。

（2）通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。

（3）速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。

阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。

（4）各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。

13、GC法定性、定量分析方法？

定性：

（1）利用纯物质定性的方法：

A.利用保留值定性B.利用加入法定性

（2）相对保留值定性：

A.文献法B.实验法

（3）保留指数（4）双柱或多柱定性（5）据经验式定性

（6）利用化学反应定性（7）与其他分析仪器联用的定性方法

定量：

（1）峰面积的测量：

A.峰高（h）乘半峰宽（w1/2）法B.峰高乘平均峰宽法

C.用峰高表示峰面积D.自动积分和微机处理法E.剪纸称重法

（2）定量校正因子：

试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，绝对校正因子和相对校正因子。

（3）常用的定量计算方法：

A.归一化法B.外标法C.内标法

14、理想的检测器应具有什么样的条件？

1.适合的灵敏度：

对一些组分十分灵敏，而对其它则不；2.稳定、重现性好；3.线性范围宽，可达几个数量级；4.可在室温400℃下使用；

5.响应时间短，且不受流速影响；6.可靠性好、使用方便、对无经验者来说足够安全；7.对所有待测物的响应相似或可以预测这种响应；

8.选择性好；9.不破坏样品。

15、GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点？

答：

1.GC的检测器特点：

通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器种类：

广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：

热导检测器、氢火焰离子化检测器。

GC：

（1）浓度型检测器：

测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。

热导检测器；

（2）质量型检测器：

测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。

FID；（3）广普型检测器：

对所有物质有响应，热导检测器；（4）专属型检测器：

对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；

2.HPLC特点：

高效液相色谱法是70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。

具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。

所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。

种类：

在液相色谱中，有两种类型的检测器，一类是溶质性检测器，它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。

属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等；另一类是总体检测器，它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。

属于此类检测器有示差折光检测器、电导检测器等。

a.紫外检测器：

灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小。

对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作。

可用于梯度洗脱。

b.光电二极管阵列检测器：

可作瞬间全波长扫描，作出吸收值与保留时间、波长的类似于等高线的三维图；同时获得多种信息既可用于最佳条件的选择，又可作纯度分析，与图库比较作定性分析。

C、荧光检测器：

有非常高的灵敏度和良好的选择性。

d.示差折光检测器：

通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱

16、写出HPLC、GC、ICP-AES仪器构成？

答：

HPLC：

高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成。

高压输液系统由溶剂贮存器、高

压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。

梯度洗脱装置分为两类：

外梯度和内梯度。

进样系统包括进样口、注射器和进样阀等。

分离系统包括色

谱柱、恒温器和连接管等部件。

GC：

（1）载气系统：

包括气源、净化干燥管和载气流速控制；

（2）进样装置：

进样器+气化室；

（3）色谱柱（分离柱）（4）检测系统：

通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；（5）温度控制系统

AFS：

（1）光源：

高强度空心阴极灯、无极放电灯、可调频激光器；

（2）可调频激光器：

高光强、窄谱线；（3）原子