仪器设备操作规程.docx

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仪器设备操作规程

3.1取样器的时间调整

取样器正常工作时需要根据生产要求调整时间，一般取样器的工作流程为：

间隔→清灰→间隔→取样→间隔→清灰…

取样器电取箱中一般有4-5个时间继电器，分别为清灰时间继电器、间隔时间继电器、取样时间继电器、过程总时间继电器和延迟时间继电器。

取样器各时间继电器的工作时间设置由值班长根据实际生产需要进行调整。

3.2取样步骤

取样人员按照规定时间准时取样，出磨，入窑生料取样为整点取样（一期入窑生料单点取样，二期入窑生料双点取样），出磨煤粉一般毎四小时取样一次。

取样时首先按下“停止”按钮停止取样，然后按下“开始”按钮使取样机进入“间隔时间”阶段。

生料取样人员打开取样箱，取出取样锅，取出取样小桶，用准备好的木棍搅拌样品，使样品充分混匀，然后取出规定样品（出磨生料取300克左右，入窑生料取200克左右）。

清理剩余样品后将取样小桶放回取样箱中，使下料口完全置于取样小桶内，关闭取样器。

煤粉取样人员打开取样箱，取出取样锅，取出200克左右样品，清理剩余样品后，将取样锅放回托架中，并保证取样锅的密封良好，关闭取样器。

取瞬时样时，首先按下“停止”按钮，然后按下“开始”按钮，最后打开取样器电柜箱，按下“取样”按钮进行正常取样，严禁取样器清料时取样。

3.3取样器的日常维护

经常清理取样器的卫生，保持取样器清洁。

定期检查取样器的工作状况，并定期对取样器电机加油润滑，做好润滑记录。

保证取样箱密封性良好，避免取样箱漏雨漏风。

天气寒冷时，要及时对取样器采取保温措施。

4注意事项

4.1取样人员应按照规定时间准时取样。

4.2取样人员禁止自行调整取样器各时间继电器设置好的时间。

发现异常时，及时通知值班长，由值班长根据实际需要进行处理。

4.3雨雪天气取样时，要对所取样品采取保护措施，避免淋有雨雪。

4.4做好取样器电机的润滑记录，定期对其加油润滑。

、

振动磨安全使用操作规程

1.目的：

振动磨为X光荧光光谱分析仪配套设备，将粗粉磨成细粉，X光荧光光谱分析要求的粉末细度为200目，以避免粉末颗粒效应对分析造成误差。

2.范围：

使用于生料、熟料、石灰石、砂岩和黄石渣等需要进行X光荧光光谱分析的样品。

3.设备型号：

ZM-1-F振动磨

4.操作步骤

4.1接通电源，把开关旋转至“开”处，“红”灯亮，表示仪器振动磨能开始工作。

4.2粉磨时间的设定应根据实验要求进行，原则是既能获得足够细的粉末，又不产生“粘锅”现象，时间又不太长，一般设置为120秒。

4.3磨盘是将粗料磨成细粉的执行器，由磨盆，磨环，磨棍和磨盖四部分组成，在磨盆和磨环之间，磨环和磨棍之间，均有空间，以备装料。

4.4将准确称量的待研磨样品及规定量的淀粉和（或）硬脂酸倒入专用的磨盘（生料，熟料用碳化钨磨盘，石灰石，铝矾土用铬钢磨盘）空间里，磨环里外都要放料，要求磨环内外样品量基本一致。

盖上磨盖，注意磨盖要放正。

4.5将装好料的磨盘放到振动磨台面的中心，压紧磨盘，关上箱盖。

4.6按绿色启动按钮，振动磨开始运行，经过设定的时间后自动停止。

5.注意事项:

5.1振动磨不用时，拉断交流三项电源，电源开关旋转至中间位置。

5.2启动振动磨时，检查磨盘是否放正，压紧机构和激振器的零件是否松动。

5.3磨具要保持清洁，“粘锅”要及时清除，不允许有残余样品。

磨盘，磨环及磨棍质硬且脆，必须轻拿轻放，不得跌落摔敲。

5.4振动磨台面要保持清洁，避免污染样品。

5.5研究研磨易爆易燃物品。

5.6定期给振动磨电机加油润滑，并做好润滑记录。

压样机安全使用操作规程

1目的：

将样品压制成样片，供X光荧光个光谱分析使用，为X光光谱分析仪配套设备。

2.范围：

适用于生料，熟料，石灰石，砂岩和黄石渣等需要进行X光荧光光谱分析的样品。

3.设备型号：

3.1YYJ-40-F型压样机

YYJ-40-F为动静态保压型半自动压样机，特点是可以把磨具抽出，加粉方便，操作方便。

压出的试样即可用于X光荧光光谱的分析，又可用于衍射。

磨具密封在箱内，压样更安全。

3.2YYL_40型压样机

YYL_40为动静态保压型半自动压样机。

压片过程只需按一次电钮即可自动完成，操作方便。

平时用静态保压，保压期间电机停止转动。

保压性能好，维护方便。

4操作步骤

接通电源，旋转红色旋钮至开，“红”灯亮表示压片机能开始正常工作。

压片时间及保压时间的设定应根据实际需要进行。

将干净的钢环放在压片机上，倒入少量硼酸，将磨好的压品混合均匀，取适量与钢环内压片。

压力控制在20吨，并保压以设定时间。

将压好的压片正反面擦干净，并用洗耳球由侧方位吹干净粉尘，送交荧光室进行荧光全分析检测。

5.操作注意事项：

5.1应将制备压片的钢环擦拭干净，避免沾有杂物。

5.2倒入钢环中的样品应适量，不宜太多或太少。

5.3样品应保持清洁，避免混有杂物。

5.4定期对压片机加油润滑，并做好润滑记录。

5.5送交荧光室的样片一定要符合要求，避免样片有划痕，凸面，裂痕及带有粉尘等等。

精谱荧光全分析安全使用操作规程

1．主要器具

1．1振动磨

1．2压样机

1．3碳化钨（铬钢）磨盘

1．4样品钢环

2．操作步骤

2．1样品的制备

2．1．1将碳化钨磨盘擦干净，不允许有残余样品

2．1．2生料：

将取回的生料样品在留样杯内搅拌均匀，称取20.0克，加入0.2克分析纯硬

脂酸和2.0克分析纯淀粉混匀，共同放入碳化钨磨盘中，要求大环内外样品量基本一致。

将碳化钨（铬钢）磨盘放入振动磨中磨120秒，把样品倒出，并清扫

干净磨盘以备下次使用。

将磨好的样品混匀，称取4.0克用小钢环压片，压力控制在6MPa，并保压60秒。

小心取下样片，正反面吹干净，要求无粉尘和积料，并保持平面完整。

将样品送交荧光室由与配料人员进行检测。

先择曲线yg，输入样品名称，回车，选择谱号，检测。

3.注意事项

3.1检测样品时输入产品编号后必须回车，检测两次。

3.2谱号必须选择偶数。

选择范围是100-700，其它谱号不允许用。

3.3每四天添加冷却剂液氮一次，每次必须加满。

3.4加完液氮后按规定须稳定1小时以上才能进行检测，否则将影响检测的准确性。

4.开关机

4.1开机：

先开交充稳压电源，主机柜电源，再打开计算机电源。

进入程序后输入口令：

cal

4.2关机：

先退出分析软件，关主机柜电源，最后关交流稳压电源。

自动测氢仪安全使用操作规程

1.使用范围

主要适用于测定煤炭及其他固体物料中有机和无机物中碳氢的含量。

2.试剂材料

2.1磷酸有机纯

2.2丙酮分析纯

2.3三氧化钨分析纯

2.4瓷舟

3技术指标

3.1测定范围：

氢0-20%碳1-100%

3.2测定允许误差：

氢≦0.15%

（同一化验室）碳≦0.50%

4测定原理

煤样在800度的高温条件下于净化过的氧化硫中燃烧分解，使氢转化为水，将燃烧生成的水和二氧化碳在氧气流的吹动下，通过涂有五氧化二磷的铂内壁式电解池，在无水分通过时，电解池内阻尽无穷大，正负极之间是开路状态无电流通过。

当含有水分的气体通过电解池时，水立即被五氧化二磷吸收，生成偏磷酸，这时电解池内阻减少，流过电解池的电流增大，随着电解的进行，偏磷酸越来越少，电解电流夜随之下降，降到终点电流时，表示电解已经结束，测得电解过程中所消耗的电量，应用法拉第定律，可计算出被测物质的质量。

5检测方法

5.1将氧气打开，调节减压旋钮，将净化器出气流量计稳定在80毫升。

这时打开控制器开关，炉体开始升温。

5.2当燃烧炉升至50度时，按涂抹键，电解池开始涂抹，这时电流在几百毫安，大约30分钟后。

5.3电解池涂抹至100毫安时，在按返回键，这时电解池倒向，毫安值会很大。

再等毫安值下到100毫安时称一废样（65-70毫克），放入炉体，按年更改，在按月更改，水分更改，按空白，在按返回，输入重量，按氢键，13分钟后实验结束打印结果。

5.4用三氧化钨做两个空白值，空白结束后按打印键，误差小于0.05.

5.5将称好的煤样（65-70毫克）放入炉体，按年更改，在按月更改，水分更改，按空白，将两个空白值的平均值输入，再按空白键后在按返回，输入重量，按氢键，13分钟后实验结束打印结果，误差小于0.15。

6注意事项

6.1将盛有试样的瓷舟放入石英托盘上后，一定要将锥管拧紧，以防漏气，影响测试结果。

6.2检查系统的气密性，用手指堵住吸管后的出口，看流量计浮球是否降至底部，若降不到底部，则表明系统漏气，应认真检查。

6.3分析时间超过4小时以上时，应先做废样，在做空白，然后正式做样。

6.4实验完毕后，仍需将样锥管拧紧，同时还将装有二氧化锰的u管的磨口开关关闭，以防止潮湿空气进入。

自动水分测定仪安全使用操作规程

布鲁克荧光全分析安全使用操作规程

1主要器具

1．1振动磨

1．2压样机

1．3碳化钨（铬钢）磨盘

1．4样品钢环

2．操作步骤

2．1样品的制备

2．1．1将碳化钨磨盘擦干净，不允许有残余样品。

2．1．2生料：

将取回的生料样品在留样杯内搅拌均匀，称取20.0克，加入0.2克分析纯硬

脂酸和2.0克分析纯淀粉混匀，共同放入碳化钨磨盘中，要求大环内外样品量基本一致。

2．1．3熟料：

将熟料岗位取回的样品混匀，并全部通过0.08mm的方孔筛。

称取过筛的样品

20.0克，加入3克分析纯淀粉，0.3克分析纯硬脂酸混匀，共同放入专用的碳化钨磨盘中，再加入8滴分析纯乙醇（磨盘盖上2滴，其它均匀加入到样品上）要求大环内外样品量基本一致。

2．1．4石灰石：

将破碎好的样品于DF-4电磁磨中磨3分钟（磨样量与料钵内芯持平），混匀，

称取20.0克样品，加入0.2克分析纯硬脂酸和2.0克分析纯淀粉混匀，共同放入铬钢磨盘中，要求大环内外样品量基本一致。

2．1．5铝钒土：

将破碎好的样品于DF-4电磁磨中磨3分钟（磨样量与料钵内芯持平），混匀，

称取20.0克样品，加入1.5克分析纯硬脂酸，共同放入铬钢磨盘中，要求大环内外样品量基本一致。

2．1．6砂岩（黄石渣）

将破碎好的样品于DF-4电磁磨中磨3分钟（磨样量与料钵内芯持平），混匀，

称取20.0克样品，加入1.0克分析纯硬脂酸和1.0克分析纯淀粉，共同放入碳化钨磨盘中，要求大环内外样品量基本一致。

2．1．7将碳化钨（铬钢）磨盘放入振动磨中磨120秒，把样品倒出，并清扫

干净磨盘以备下次使用。

2．1．8磨好的样品搅拌均匀，取适量（样品量刚好下钢环上平面持平）于干

净的钢环内压片。

压力控制在20吨，并保压20秒。

2．1．9将压好的样片正反面擦干净，并用洗耳球由侧方位吹干净粉尘，送交

荧光室进行全分析检测。

3．样品检测

3．1将制好的样片放在荧光分析仪样板上，在操作面的相应位置输入编号，并择相应曲线进行检测。

3．2所有不符合要求的样片都不允许检测，包括样片有划痕、有凸面、有裂

痕、带有粉尘等等。

3．3配料工在接到样片后要对样片进行进一步处理，再次用洗耳球吹干净。

3．4仪器完成检测工作后将自动报出数据，同时传输到配料系统。

所有检测

数据将在电脑内无限量存贮，可供以后查询需要。

4．检测过程中注意事项

4．1在检测过程中注意选择与相品相对应的曲线

（chumoshengliao;chuyaoshuliao;shihuishi1;fentu2008;shayan），做熟料时必须输入游离氧化钙含量。

在输入样品编著号时除字母和数字外均不得输入其它字符或汉字，否则将造成荧光软件程序混乱无法检测。

4．2荧光全分析检测人员只允许在测量界面和数据查询界面进行操作，不允

许涉及其它管理职能。

4．3检测过程中出现任何问题配料人员都要将当时情况保存，以便查找出原

因解决。

4．4所有曲线调整和硬件维护由专人进行操作。

布鲁克荧光光谱仪开关机操作规程

1．开机

1.1按绿色开机按钮。

1.2开计算机。

1.3打开S4Tools

1.4点击OnlineStatus

1.5点击左上角第一个图标，连机。

1.6点击初始化按钮（左边数第九个）

1.710秒钟后，点击左边的SampleHandler,点击初始化按钮。

1.8开高压发生器，顺时针转高压发生器的钥匙不松手，10秒钟。

1.9点击左边X-ray,如果X-rayAlarms是红色，点击Utilities---X-Ray

Utilities---X-rayOn.

1.10开机5分钟后，SpectrometerMode---Utilities---OperatingMode

Utilities---SetOperatingMode---Vacuum。

10分钟后可以做样。

2．关机

2.1打开S4Tools（左下角第三个图标）

2.2点击OnlineStatus

2.3点击左上角第一个图标，连机。

2.4点击左边SpectrometerMode---Utilities---OperatingMode

utilities---SetOperatingmode---air.出现画面，SpectrometerMode的Air变绿。

2.5关高压发生器，逆时针转高压发生器的钥匙。

2.6按红色按钮关机。

3．检测

3.1将压好的样片放入样杯内。

3.2把样杯放入仪器内合适的位置。

3.3进入样片测量程序，选择待测样名称，输主编号（只允许数字或英文字母）。

3.4发送样品进行测量。

定硫仪安全使用操作规程

1、适用范围

检测煤、焦炭、石油等可燃物的硫含量。

2,、试剂材料

2.1碘化钾AR

2.2溴化钾AR

2.3冰乙酸AR

2.4三氧化钨AR

2.5瓷舟

2.6石英舟

3.技术指标

3.1硫的测量范围：

0-10%

3.2测量密度

St，%

重复性St，ad%

再现性St，ad%

＜1

0.05

0.10

1--4

0.10

0.20

＞4

0.20

0.30

4.检测原理

根据库伦滴定法的基本原理，利用486C以上的微机再配上相应的软件组合而成，整个测试过程有微机控制自动完成，并自动对滴定结果进行矫正保存。

5.检测方法

5.1先打开仪器左侧门，接通电源，燃烧炉升温，当升到900-1000度时，自动开动电磁泵。

5.2加入电解液，并开动搅拌器。

一般在500转/分钟，不能调的过快，过快会失步，当遇到失步时，就是将速度旋钮调至最小，等电机停转后，重新调节。

然后打开电解开关，先做1-2个废样，待达到终点后再正式侧定。

5.3在称样前应尽可能将试样混匀，保证结果准确和精确。

5.4当温度升至1050度时，称取一个样子进行检测。

称样量为49.5-50.5毫克。

将样品平摊在瓷皿内，加入少量的三氧化钨，放入送样器内。

输入样品质量（三位数）、编号，按下启动按钮，整个实验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。

试样燃烧后，库伦滴定自动进行。

待石英舟和瓷舟返回原位，电脑屏幕显示检测结果，试验完毕。

5.5完后，关闭燃烧管和电解池间的阀门，同时关闭电解开关盒电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

5.6电解池可以重复使用，用的时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。

但每次做实验前应进行1---2次测定，使电解液中碘-碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。

电解液的PH值在1-3级时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配置电解液。

5.7实验最后连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。

6.注意事项

6.1不要用手触摸指示电极与电解电极。

6.2加入电解液时，不要把电解液撒到电解池的插座上，否则会导致终点控制失灵。

6.3每天用标样校正一次，以检查是否有漏气现象。

7.微机定硫仪常见故障的排除

故障情况

发生原因及消除办法

打开电源，温度指示不变

电源未插入；保险丝断或仪器熔丝断应更换同规格的熔丝代替

温度升高，温度指示不变

热电偶短路，检修或更换热电偶；仪器内部短路

数显温度仪显示超量程

热电偶短路；热电偶引起短路

其他正常无加热电流

电加热线未接好，开路；硅碳管断裂；固态继电器坏

搅拌器电机转而搅拌棒不转

启动速度太高，重新由低速慢慢调

启动后，电机正转时间很长或很短，返回时电机反转不停止

控制器内三脚架上各三个微动开关常闭或常开，检查弹簧是否正常；与微动开关的连线断路（股断，即不正常）；市电电压太低

HHS系列电子恒温不锈钢水浴锅安全使用操作规程

1.使用范围

使用于熟料中二氧化硅和不容物的检测。

2.操作规程

2.1水箱应放在固定的平台上，电源电压必须是220V，电源插座应采用三孔安全插座，安装地线

2.2使用前应将蒸馏水加入水箱内，水位必须高于隔热板勿勿无水或水位低于隔板加热，以防损坏加热管。

2.3插上电源，将控源设定旋钮调至所需的温度刻度，路灯亮表示加热升温，红灯亮顶温，保温。

3注意事项

3.1在使用水浴锅时要注意水位不能低于加热管，否则容易烧坏水浴锅。

3.2使用完后要随时关闭电源，以免将水烧干。

3.3操作时，要带手套，以免烫伤或其他酸碱伤害皮肤。

3.4水浴锅每年自检一次，并做好自检记录。

6410型火焰光度计安全使用操作规程

1开机

开机前，先将通风机打开，再打开稳压器开关，然后再打开火焰计开关

2点火

把液化气打开，按住仪器下方点火开关，听到啪啪的点火声，点火后开始进蒸馏水，注意此过程不能空烧。

2.1预烧

点火后进蒸馏水预热20分钟，使仪器稳定。

3检测

一般情况下想采用PF6412型火焰光度计检测碱含量时高，低端样品进行检测低端：

Na2O

5PPM

10PPM

15PPM

20PPM

25PPM

30PPM

35PPM

K2O

5PPM

10PPM

15PPM

20PPM

25PPM

30PPM

35PPM

高端：

Na2O

40PPM

45PPM

50PPM

55PPM

60PPM

65PPM

70PPM

K2O

40PPM

45PPM

50PPM

55PPM

60PPM

65PPM

70PPM

3.1按住面板上的点火开关，点火时应处于空烧状态，点火时能听到“滴滴”声点火后，先用离子水清洗燃烧，此时应避免仪器空烧，仪器预热20分钟后即可使用。

3.2用去离子水燃烧，按动面板的“reget”键即“复位”键。

面板显示：

“111,222,333，至999”。

此过程为调零过程，稍许显示出仪器的零点电压值v（v<3.0mv）

3.3把高浓度的样品35ppm进行燃烧，此时控制面板上应显示出钾、钠的含量在35ppmd电压值超过或不足这个范围，在火焰颜色正常的情况下，即火焰颜色为蓝色是可把仪器的盖子打开，调节放大线路板的电位器（左边为钾，右边为钠），把钾钠的电位值调到此范围，重新调零。

重复此过程几次，直到调零后钾钠溶液的电位值V在允许范围内为止（注意：

钾钠电位值应接近）.

3.4重复步骤（3.2）,然后用标准溶液中的任意一个进行燃烧（一般选25MM标准样品），此时应显示出标准样品的电位值。

3.5再次电位值稳定后，数字跳动幅度不大时，按下仪器下边的“调试”按钮，此时面板显示：

000，000。

3.6按动面板上的“cal”键即校正键，此时按动此键时，请持续按住不要松开，此时将显示出各个不同的定标点供你选择。

若松手时显示的数据与标样不符合，那么要按下调试开关，使其