L苯丙氨酸质量标准和检验规程.docx
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L苯丙氨酸质量标准和检验规程
目的：
规范检验操作，确保检验结果的准确可靠。
适用范围：
适用于L-苯丙氨酸的检验。
责任者：
化验员。
名称：
L-苯丙氨酸（L-Phenylalanine）
化学名：
L-α-氨基-β-苯丙酸（L-α-Amino-β-phenylpropionicAcid）
结构式：
分子式：
C9H11NO2分子量：
165.19CAS:
63-91-2
一、中国药典2005年版（CP2005）
本品为L-α-氨基-β-苯丙酸。
按干燥品计算，含C9H11NO2不得少于98.5%。
在热水中易溶，在水中略溶，在乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠试液中易溶。
检验操作规程：
1.性状：
本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
1.1取本品适量于白色干净纸上观察，可轻闻其味道。
2.比旋度：
本品比旋度范围为－33.0°至－35.0°
2.1样品溶液：
取本品1g，精密称定至0.0001g，加水溶解并稀释成50ml的溶液（每1ml中约含20mg的溶液）。
样品溶解一定要完全，可用超声机助溶，溶解完溶液需澄清。
2.2空白溶剂：
取溶解样品用超纯水适量。
2.3测定：
用读数至0.001°并经过检定的旋光计检测。
将测定管用空白溶剂冲洗数次，缓缓注入空白溶剂适量（注意勿使发生气泡，测定管两端的玻璃镜片要擦拭干净），置于旋光计内校正读数，即空白溶剂的旋光度要为0。
校正完毕以后用相同的方法检测样品溶液并记录下来，用同法读取旋光度3次，取3次的平均数。
2.4计算：
比旋度＝
V×α
L×m×（1－W）
式中：
V——稀释倍数；α——所测旋光度的均值；L——测定用管的长度（dm）
m——称样量；W——样品的干燥失重量
2.5以上溶液及测定的过程一定要调节温度至20℃±0.5℃
3.鉴别：
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集983图）一致。
4.酸度：
本品的pH值应为5.4～6.0。
4.1pH计校正用标准缓冲液的配置。
4.1.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH≈4.0）：
精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.1.2磷酸盐标准缓冲液（pH≈6.8）：
精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.1.3硼砂标准缓冲液（pH≈9.2）：
精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.81g（注意：
避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。
4.2pH计的校正：
取邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液对仪器进行校正，使仪器示值与表列数值一致。
温度℃
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液
磷酸盐标准缓冲液（pH6.8）
硼砂标准缓冲液
0
4.01
6.98
9.64
5
4.00
6.95
9.40
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.28
20
4.00
6.88
9.23
25
4.01
6.86
9.18
30
4.02
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.10
40
4.04
6.84
9.07
45
4.05
6.83
9.04
50
4.06
6.83
9.01
55
4.08
6.83
8.99
60
4.09
6.84
8.96
仪器校正后，再用磷酸盐标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。
若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与磷酸盐标准缓冲液的表列数值相符。
重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位，否则，须检查仪器或更换电极后再行校正至符合要求。
4.3样品的测定：
4.3.1样品液的配制：
取本品0.20g，加水20ml完全溶解后，待测。
4.3.2测定法：
将已校正好的pH计电极帽轻轻取下，用纯化水充分洗涤电极，然后用滤纸将水吸尽，将电极放入所测样品溶液中，轻轻搅动10s后让它静止并观察读数的变化，待稳定后即可记录数据。
5.透光率：
在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。
5.1配套吸收池的校正：
将仪器调至波长430nm，开机预热约30分钟。
用纯化水润洗吸收池3～5次后，装入纯化水约4/5后用擦镜纸将吸收池两边的光滑面擦拭干净，在“A”状态下调“0”，在“T”状态下调“100%”将另一吸收池也用纯化水润洗吸收池3～5次后，装入溶剂约4/5后同样用擦镜纸将吸收池两边的光滑面擦拭干净，在相同波长测定透光率，透光率应在99.8%～100.2%之间，如不在此范围，须把吸收池用洗液浸泡5分钟后，用水洗净，重复以上操作符合规定后，方可进行下一步检测。
5.2样品液的配置：
取本品0.50g，加纯化水25ml完全溶解后，待测。
5.3样品的测定：
将仪器调至所需状态下即“T”（测透光率）。
用溶解好的样品液润洗第二个吸收池3～5次后，装入溶剂约4/5后用擦镜纸将吸收池两边的光滑面擦拭干净然后放入槽中进行检测，每检测一批样须验证仪器是否处于正常状态，最后读取数据。
6.干燥失重：
减失重量不得过0.2%
6.1扁型称量瓶的恒重：
取扁型称量瓶，在105℃干燥1小时，取出置干燥器冷却至室温（约30分钟），精密称重后，再置105℃干燥1小时，取出置干燥器冷却至室温（约30分钟），精密称重，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下，方可进行以下步骤。
6.2检测法：
取供试品，混合均匀。
分取约1g，置于105℃下干燥至恒重的扁形称瓶中（供试品干燥时，应平铺在扁形称瓶中，厚度不可超过5mm）精密称定。
放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖半开进行干燥，3个小时后取出。
取出时，须将称瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器放冷至室温（约30分钟），然后称定重量。
称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。
6.3计算：
干燥失重%＝
W1－W2
×100%
W1－W0
式中：
W0——空瓶重（g）;W1——供试品+瓶重（g）;W2——干燥后供试品+瓶重（g）
7.炽灼残渣：
遗留残渣不得过0.1%
7.1坩埚的恒重：
将坩埚在600℃炽灼3小时，取出置干燥器冷却至室温（约60分钟），精密称重后，再置600℃炽灼2小时，取出置干燥器冷却至室温（约60分钟），精密称重，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下，方可进行以下步骤。
7.2样品的测定：
取供试品2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，再放入600℃的高温炉中炽灼使完全灰化，3个小时后关闭高温炉待炉温降至300℃左右再移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在600℃炽灼至恒重，即得。
7.3计算：
炽灼残渣%＝
W2－W0
×100%
W1－W0
式中：
W0——空坩埚重（g）;W1——供试品+坩埚重（g）;W2——炽灼后供试品+坩埚重（g）
8.重金属：
含重金属不得过百万分之十。
8.1试剂的配制：
8.1.1标准铅溶液的制备：
称取在105℃干燥至恒重硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
8.1.2氨试液：
取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得
8.1.3醋酸盐缓冲液：
取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释到100ml，即得。
8.1.4硫代乙酰胺试液：
取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成〕5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。
8.2检测法：
取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中用同法蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2.0ml，再用水稀释成25ml；再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品管中显出的颜色与对照品管比较，不得更深。
9.砷盐：
含砷盐不得过百万分之一。
9.1试剂的配制：
9.1.1标准砷溶液：
精密称取在105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于1ug的As）。
9.1.2碘化钾试液：
取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。
（本液应临用新制）
9.1.3酸性氯化亚锡试液：
取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
（本液配成后3个月即不适用）
9.1.4乙醇制溴化汞试液：
取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热溶解，即得。
（本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存）
9.1.5溴化汞试纸：
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
（本试纸应置棕色磨口塞玻璃瓶中保存）
9.1.6醋酸铅试液：
取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。
9.1.7醋酸铅棉花：
取脱脂棉花，浸入醋酸铅试液与水等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，置棕色磨口塞玻璃瓶中保存。
9.2检测法。
9.2.1标准砷斑制备。
取醋酸铅棉花（60～100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，装管高度为60～80mm。
于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧。
精密量取标准砷溶液2ml，置测砷仪三角瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于三角瓶上，并置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
9.2.2样品检测
取样品2g，置测砷仪三角瓶中，照标准砷斑的制备，自“加盐酸5ml与水21ml”起，依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
10.铁盐：
含铁量不得过百万分之十。
10.1试剂的配制：
10.1.1稀盐酸（9.5%～10.5%）：
取盐酸234ml，缓缓加入适量水中，边加边搅拌，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
10.1.2硫氰酸铵试液（30%）：
取硫氰酸铵30g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。
10.1.3标准铁贮备液（100μg的Fe/ml）：
取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
10.2样品的检测：
称取1g样品于小烧杯中，加水5ml，加稀盐酸4ml使样品溶解，加过硫酸铵0.05g，转移至纳氏比色管中，加水至35ml。
最后加硫氰酸铵试液3ml，用水稀释至50ml，摇匀，即得样品管。
精密量取0.1ml的标准铁贮备液于纳氏比色管中，加25ml水，加稀盐酸4ml，过硫酸铵0.05g，再加硫氰酸铵试液3ml，用水稀释至50ml，摇匀，即得标准管。
在白纸上比较两管颜色，样品管颜色应该浅于标准管颜色。
其中两管的操作应同时进行。
11.硫酸盐：
含硫酸根量不得过万分之二。
11.1试剂的配制：
11.1.1稀盐酸（9.5%～10.5%）：
取盐酸234ml，缓缓加入适量水中，边加边搅拌，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
11.1.2氯化钡试液（25%）：
取氯化钡的细粉25g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。
11.1.3标准硫酸钾溶液（100μg的SO4/ml）：
取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
11.2样品的检测：
称取0.7g样品于小烧杯中，加水5ml，加稀盐酸2ml使样品溶解，转移至纳氏比色管中，加氯化钡试液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10min即得样品管。
精密量取1.4ml的标准硫酸钾溶液于纳氏比色管中，加25ml水，加稀盐酸2ml，加氯化钡试液5ml，用水稀释至50ml，摇匀后放置10min即得标准管。
在黑色背景下比较两管颜色，样品管颜色应该浅于标准管颜色。
其中两管的操作应同时进行。
12.氯化物：
含氯离子量不得过万分之二。
12.1试剂的配制：
12.1.1稀硝酸（9.5%～10.5%）：
取硝酸105ml，缓缓加入适量水中，边加边搅拌，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
12.1.2硝酸银试液（0.1mol/L）：
取硝酸银17.5g，加水使溶解成1000ml，摇匀，即得。
12.1.3标准氯化钠贮备液（100μg的Cl/ml）：
取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
12.2样品的检测：
称取0.3g样品于小烧杯中，加稀硝酸10ml试样品溶解。
加水25ml后转移至纳氏比色管中，加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，在暗处放置5min即得样品管。
精密量取标准氯化钠贮备液0.6ml于纳氏比色管中，加水25ml溶解，加稀硝酸10ml，加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，在暗处放置5min即得标准管。
在黑色背景下比较两管颜色，样品管颜色应该浅于标准管颜色。
其中两管的操作应同时进行。
13.含量测定：
按干燥品计算，含量不得少于98.5%。
13.1试剂的配制：
13.1.1高氯酸滴定液（0.1mol/L）：
取无水冰乙酸7500ml，加入高氯酸（70%～72%）85ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐230ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰乙酸适量使成10000ml,摇匀，放置24小时，即得。
然后再用已经干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾标定具体浓度。
13.1.2结晶紫指示液：
取结晶紫0.5g，加冰乙酸100ml使溶解，摇匀，即得。
13.2样品的滴定：
称取本品约0.13g，精密称定，放入250ml三角瓶中，加无水甲酸3ml使样品完全溶解后，再加冰醋酸50ml，加入结晶紫指示液2滴，立即用已标定的高氯酸滴定液滴定（每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.52mg的C9H11NO2），溶液颜色由紫色变至蓝绿色为终点。
同时另取一个空瓶进行空白试验，即加入无水甲酸3ml，冰醋酸50ml，加入结晶紫指示液2滴后滴定至终点。
记录滴定的体积和滴定时的温度。
13.3计算：
含量%＝
C（V－V0）0.1652
×100%
〔1+0.0011（t－t0）〕m（1－W）
式中：
C——高氯酸滴定液的准确浓度（mol/L）；V——样品滴定时消耗的滴定液的体积；
V0——空白试验中消耗的滴定液体积；t——滴定时的室温；m——样品的称样量；
t0——标定滴定液时的室温；W——样品的干燥失重量
14.铵盐取本品0.10g，依法检查（附录ⅧK），与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。
15.其他氨基酸取本品，精密称定，加水制成每1ml中含6mg的溶液，照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述溶液5μl，点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-水-冰醋酸（5:
2:
1）为展开剂，展开，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶液（1→50），在90℃加热至显色，立即检视，应只显一个紫色斑点。
16.细菌内毒素取本品，加入细菌内毒素检查用水，并加热至80℃使其溶解，依法检查（附录ⅪE），每1g苯丙氨酸中含内毒素的量应小于25EU（供注射用）。
【类别】氨基酸类药。
【贮藏】密封保存。
二、美国食品化学法典第五版（FCCV）
【描述】L-苯丙氨酸为无色或白色片状结晶，或白色结晶性粉末，1g本品可溶解于35mL的水中，微溶于乙醇、稀酸以及碱性氢氧化物溶液中。
在283°左右时熔解，1:
100的水溶液其pH为5.4～6.0。
功能营养物
【要求】
鉴别在相同波长下，按照相同的测试条件，样品的红外吸收谱图应与标准色谱图一致。
含量折干计算，应不小于98.5%且不大于101.5%
铅不大于5mg/kg
干燥失重不大于0.2%
比旋度[α]D20°：
−33.2°～−35.2°（折干计算）；或者[α]D25°：
−32.7°～−34.7（折干计算）
灼烧残渣不大于0.1%
【检验】
含量
1.试剂的配制：
1.1高氯酸滴定液（0.1mol/L）：
取无水冰乙酸7500ml，加入高氯酸（70%～72%）85ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐230ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰乙酸适量使成10000ml,摇匀，放置24小时，即得。
然后再用已经干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾标定具体浓度。
1.2结晶紫指示液：
取结晶紫0.5g，加冰乙酸100ml使溶解，摇匀，即得。
2.样品的滴定：
称取本品约0.3g，精密称定，放入250ml三角瓶中，加无水甲酸3ml使样品完全溶解后，再加冰醋酸50ml，加入结晶紫指示液2滴，立即用已标定的高氯酸滴定液滴定（每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.52mg的C9H11NO2），溶液颜色由紫色变至蓝绿色为终点。
同时另取一个空瓶进行空白试验，即加入无水甲酸3ml，冰醋酸50ml，加入结晶紫指示液2滴后滴定至终点。
记录滴定的体积和滴定时的温度。
3.计算：
含量%＝
C（V－V0）0.1652
×100%
〔1+0.0011（t－t0）〕m（1－W）
式中：
C——高氯酸滴定液的准确浓度（mol/L）；V——样品滴定时消耗的滴定液的体积;
V0——空白试验中消耗的滴定液体积；t——滴定时的室温；m——样品的称样量；t0——标定滴定液时的室温；W——样品的干燥失重量
铅依据铅限度检测方法，附录IIIB，样品溶液的制备参考有机化合物的方法，标准铅（Pb）离子溶液控制在5ug之下。
干燥失重依据干燥失重的检测方法，附录IIC，将样品放置105°烘干3小时。
1.扁型称量瓶的恒重：
取扁型称量瓶，在105℃干燥1小时，取出置干燥器冷却至室温（约30分钟），精密称重后，再置105℃干燥1小时，取出置干燥器冷却至室温（约30分钟），精密称重，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下，方可进行以下步骤。
2.检测法：
取供试品，混合均匀。
分取约1g，置于105℃下干燥至恒重的扁形称瓶中（供试品干燥时，应平铺在扁形称瓶中，厚度不可超过5mm）精密称定。
放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖半开进行干燥，3个小时后取出。
取出时，须将称瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器放冷至室温（约30分钟），然后称定重量。
称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。
3.计算：
干燥失重%＝
W1－W2
×100%
W1－W0
式中：
W0——空瓶重（g）;W1——供试品+瓶重（g）;W2——干燥后供试品+瓶重（g）
比旋度依据比旋度的检测方法，附录IIB，将2g的干燥样品充分溶解，制成100mL的溶液，依法检测。
1.样品溶液：
取本品1g，精密称定至0.0001g，加水溶解并稀释成50ml的溶液（每1ml中约含20mg的溶液）。
样品溶解一定要完全，可用超声机助溶，溶解完溶液需澄清。
2.空白溶剂：
取溶解样品用超纯水适量。
3.测定：
用读数至0.001°并经过检定的旋光计检测。
将测定管用空白溶剂冲洗数次，缓缓注入空白溶剂适量（注意勿使发生气泡，测定管两端的玻璃镜片要擦拭干净），置于旋光计内校正读数，即空白溶剂的旋光度要为0。
校正完毕以后用相同的方法检测样品溶液并记录下来，用同法读取旋光度3次，取3次的平均数。
4.计算：
比旋度＝
V×α
L×m×（1－W）
式中：
V——稀释倍数；α——所测旋光度的均值；L——测定用管的长度（dm）
m——称样量；W——样品的干燥失重量
5.以上溶液及测定的过程一定要调节温度至20℃±0.5℃
灼烧残渣依据灼烧残渣的检测方法，附录IIC，灼烧1g的样品。
1.坩埚的恒重：
将坩埚在600℃炽灼3小时，取出置干燥器冷却至室温（约60分钟），精密称重后，再置600℃炽灼2小时，取出置干燥器冷却至室温（约60分钟），精密称重，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下，方可进行以下步骤。
2.样品的测定：
取供试品2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，再放入600℃的高温炉中炽灼使完全灰化，3个小时后关闭高温炉待炉温降至300℃左右再移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在600℃炽灼至恒重，即得。
3.计算：
炽灼残渣%＝
W2－W0
×100%
W1－W0
式中：
W0——空坩埚重（g）；W1——供试品+坩埚重（g）；W2——炽灼后供试品+坩埚重（g）
包装和存储密闭容器中避光保存。
***备注：
附录部分可以参考CP2005相对应的详细附录
三、美国食品化学法典第四版（FCCIV）
【描述】
L-苯丙氨酸为无色或白色片状结晶，或白色结晶性粉末，1g本品可溶解于35mL的水中，微溶于乙醇、稀酸以及碱性氢氧化物溶液中。
在283°左右时溶解，1:
100的水溶液其pH为5.4～6.0。
食品中的功能营养物，食品添加物
【要求】
鉴别A、取0.1%试样液5mL,加水合茚三酮试液1mL，加热，呈现红紫色。
B、取1%试样液5mL,加几滴重铬酸钾指示液，有特殊气味产生。
C、取10mg样品，加上500mg的硝酸钾，以及2mL的硫酸，水浴中加热混合物10分钟，然后加入10ml的1N氢氧化钠溶液，呈现红紫色。
含量折干计算，应不小于98.5%且不大于101.5%
重金属（以Pb计）不大于0.002%
铅不大于10mg/kg
干燥失重不大于0.2%
灼烧残渣不大于0.1%
比旋度[α]D20°：
−33.2°～−35.2°（折干计算）；或者[α]D25°：
−32.7°～−34.7°（折干计算）
【检验】
含量准确称取大约300mg的样品，溶解于3mL的甲酸和50mL的乙酸中，加入2滴的结晶紫指示剂，用0.1N的高氯酸滴定至青绿色终点。
（注意应在通风橱中操作使用高氯酸，）需滴定空白液（详见总则），并做校正修订。
每1ml的0.1N的高氯酸相当于16.52mg的C9H11NO2。
1.试剂的配制：
1.1高氯酸滴定液（0.1mol/L）：
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