分析化学试验.docx
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分析化学试验
分析化学试验
分析化学实验
一、课程目的
1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。
2.充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。
3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。
4.通过自拟方案实验,培养综合能力。
如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识。
5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。
6.希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受,特别欢迎提出宝贵的意见和建议。
二、课程要求
1.课前必须认真预习。
理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习笔记。
未预习者不得进行实验。
2.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。
不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。
3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。
了解消防设施和安全通道的位置。
树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。
4.保持室内安静,保持实验台面清洁整齐。
爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。
三、实验
实验1第一组阳离子分析
1.实验内容和要求:
掌握第一组阳离子的系统分析方案及组内各离子
2.常用实验仪器和设备:
离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。
3.问题:
①.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?
若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?
②.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存在?
③.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果?
实验2第二组阳离子分析
1.实验内容和要求:
掌握铜锡组系统分析方案,十一种离子常用鉴定方法。
2.实验仪器及设备:
离心管、热水浴、点滴板、
②.在氧化性还原性试验中,以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以?
以稀HCl代替稀H2SO4是否可以?
以浓H2SO4作酸化试液是否可以?
实验6阳离子未知试液的分析
1.实验仪器及设备:
离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。
2.实验内容及要求:
通过对未知试液的分析,考核学生对前一段所学知识的掌握。
3.试验若干组(参考):
⑴.Bi3+、Al3+、Mn2+、Ca2+;⑵.As3+、Cu2+、Ni2+、Mg2+;⑶Cd2+、Hg2+、Cr3+、Mg2+;⑷Sn4+、Cu2+、Mn2+、Ca2+;⑤.Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4+;⑹Pb2+、Ni2+、Fe3+、Mg2+;⑺.Pb2+、Bi3+、Fe3+、Mg2+;⑻Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4+;⑼.Ag+、Pb2+、Cr3+、Ca2+;⑽Pb2+、Cd2+、Ca2+、NH4+;⑾.Ag+、Hg2+、Cr3+、NH4+;…….
实验7阳离子未知液的分析考试
1.实验仪器及设备:
离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。
2.每位同学随机抽取一份未知液,内含4种未知的阳离子;考试时间为3小时。
3.考场规则:
①实验现象相互间不能讨论;②不能请他人判断实验结果;③考完当场交实验结果并随即离开实验室。
4.评分标准:
误检一个阳离子扣10分,漏检一个阳离子扣15分。
实验8分析天平称量练习
1.要求掌握分析天平的称量原理,了解分析天平的构造,掌握正确的称量方法天平的使用规则。
见第二章中第二节。
2.实验内容:
⑴天平灵敏度的测定:
a天平空载灵敏度的测定;b天平载重灵敏度的测定
⑵称量练习:
a.直接称量法:
分别称取称量瓶、瓶盖和瓶身的质量
b.减量法:
准确称取硫酸钠固体0.40-0.50g,0.20-0.25g,0.10-0.13g各1份。
3.问题:
①.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?
②.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?
③.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?
实验9滴定法基本操作练习
1.要求事先预习第二章第三节,并认真阅读第四章实验2的内容,解答思考题。
掌握滴定分析的仪器及基本操作。
教师在实验之前作滴定法基本操作示范。
2.学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管,如何调零和读数。
3.滴定操作是容量分析的重要基本功之一。
要求临近终点时,加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色,到达终点。
4.思考题:
①.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?
为什么
②.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
③.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?
而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
④.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
实验10NaOH和HCl标准溶液浓度的标定
1.掌握基准试剂和非基准试剂配制标准溶液的区别,掌握酸碱标准溶液的标定。
2.请认真预习实验第四章实验3的内容,解答思考题。
3.问题:
1溶解基准物时加入20-30mL水,是用量筒还是用移液管取。
实验11铵盐中氮含量的测定
1.掌握甲醛法滴定测定铵盐中氮含量的实验原理和实验方法。
2.注意:
如果铵盐中有游离酸,应事先除去。
3.思考题:
①.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?
②.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
③.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?
实验12混合碱的分析(双指示剂法)
1.请认真预习实验第四章实验5的内容,解答思考题。
2.本次实验的重点是放在实验操作考查上,请预先做好准备。
考查不是考试,目的是为了纠正错误操作,巩固正确操作,为后面的实验打下基础。
3.自拟方案实验(设计实验)参考题目:
HCl-NH4Cl溶液中二组分浓度的测定;HCl-NH4Cl混合液中,各组分浓度的测定
实验13HCl-NH4Cl溶液中二组分浓度的测定方案设计实验
1.请提前一周将自拟方案交教师审阅。
2.请认真思考下面几个问题①有几种测定方法?
选择最优的一种方案。
②讨论实验原理及注意事项。
实验14EDTA标准溶液的配制与标定
1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法,掌握标定原理。
2.问题:
用CaCO3为基准物,以钙指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?
为什么?
如何控制?
实验15水的总硬度的测定
1.请认真预习实验7的内容,解答思考题。
2.问题:
本实验中移液管是否要用去离子水润洗?
锥形瓶是否要用去离子水润洗?
提示:
实验剩余的EDTA溶液回收,将用于设计实验。
实验16铅铋混合液中铋和铅的连续络合滴定
1.请认真预习实验第四章实验8的内容,解答思考题。
2.掌握分步滴定实验方法,加深对络合滴定分步滴定的原理。
认识酸度在络合滴定中的重要性。
3.问题:
①.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?
滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?
此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少?
②..能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量?
为什么?
③.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?
实验17胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定方案设计实验
1.请提前一周将自拟方案交教师审阅。
2.本实验为什么要称取大样溶解后再分取部分试液进行滴定?
实验18高锰酸钾标准溶液的配制和标定
1.掌握高锰酸钾溶液的配制和用基准试剂Na2C2O4进行标定的原理和实验方法
2.问题:
①.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?
配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?
过滤时是否可以用滤纸?
②.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?
如果没有棕色瓶怎么办?
③.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?
酸度过高或过低有何影响?
可以用HNO3或HCl调节酸度吗?
为什么要加热到70~80℃?
溶液温度过高或过低有何影响?
实验19高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
1.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法和操作技能
2.问题:
①.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?
②.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?
实验20I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定(碘量法)
1.掌握I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定原理和实验步骤。
2.问题:
①.如何配制和保存I2溶液?
配制I2溶液时为什么要滴加KI?
②.如何配制和保存Na2S2O3溶液?
③.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?
为什么要放置一定时间后才能加水稀释?
为什么在滴定前还要加水稀释?
实验21间接碘量法测定铜盐中的铜
1.掌握间接碘量法测定铜盐中的铜的实验原理和实验步骤。
2.请认真预习实验16的内容,解答思考题。
实验22H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定方案设计实验
1.请提前一周将自拟方案交教师审阅。
2.请认真思考下面几个问题①有几种测定方法?
选择最优的一种方案。
②讨论实验原理及注意事项。
实验23可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
1.掌握用莫尔法测定氯化物中氯含量的测定方法,原理及操作技能。
2.问题:
①能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?
为什么?
②做空白测定有何意义?
K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?
实验24钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
1.请认真预习实验第二章第四节的内容,熟悉重量分析的基本操作。
2.掌握重量法测定钡含量的原理和实验操作技能。
提示:
本实验需要6课时;BaCl2溶液为毒品,润洗液与剩余液须倒入回收瓶中。
3.问题:
①洗涤沉淀时,为什么用洗涤量要少量、多次?
为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不能超过多少毫升?
②本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样?
称样过多或过少有什么影响?
实验25铜合金中铜含量测定实验考试
1. 提前一周准备好间接碘量法测铜的相关试液,KI溶液使用前配制,Na2S2O3溶液使用前标定。
2.每位同学随机抽取一份未知铜合金;考试时间为3小时。
3.考场规则:
①实验现象相互间不能讨论;②不能请他人代判断滴定终点;③考完当场交实验结果并随即离开实验室。
4.评分标准:
误差<±0.2%,满分;±0.2%<误差<±0.5%,95分;95分以后,每超过±0.2%扣5分。
分析化学实验教师指南
一、对教师的要求:
必须仔细阅读实验教材,认真备课。
准时出席集体备课会,若因事不能出席必须事先请假。
每次实验应提前15分钟进入实验室,检查实验设施,熟悉药品摆放,准备试剂、试样。
检查天平水平、预热情况。
实验过程中不得擅自离开,若临时有事须向主讲教师请假。
实验结束后检查值日情况,检查水、电、门、窗,然后告知实验室值班人员,经检查后方可离开。
热情、负责地对待每一位学生。
严格要求,态度和蔼,为人师表。
二、课程目的
1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。
2.充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。
3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。
4.通过自拟方案实验,培养综合能力。
如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识。
5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。
三、课程要求
1.课前必须认真预习。
理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习笔记。
未预习者不得进行实验。
2.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。
不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。
3.认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”,遵守实验室的各项规章制度。
了解消防设施和安全通道的位置。
树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。
4.保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。
爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。
5.每次实验不得迟到。
迟到超过15分钟取消此次实验资格。
因病、因事缺席,必须请假。
6.希望学生在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受,特别欢迎提出宝贵的意见和建议。
四、分析化学实验课成绩的确定:
分析化学实验成绩由平时实验成绩、未知物考试成绩、笔试成绩三部分组成。
其中平时实验成绩占30%,未知物考试成绩占40%,实验理论闭卷考试成绩占30%。
成绩评定
平时实验成绩由以下二部分组成且各占50%:
①.实验结果的准确度(具体判定方法是将全班学生实验数据现场登记,输入计算机并经统计处理后,以标准偏差1σ,2σ,3σ对每位学生实验成绩划分等级,并采用统计数据和教师预做数据进行综合比较评价);②平时预习、实验态度、实验台整洁、实验操作、报告书写及值日卫生的状况等。
未知物考试成绩由①未知液的定性考试成绩和②未知物的定量考试成绩两部分组成且①占40%,②占60%;未知液的定性考试仅考阳离子部分,未知物的定量考试仅考碘量法测铜。
实验理论闭卷考试成绩:
①笔试范围:
学生对实验原理和实验基本知识的理解;学生对实验基本操作技能掌握的熟练程度;定量分析实验结果的准确度和精密度;实验报告和实验结果的讨论;学生进行综合实验和设计实验的能力;②试题形式:
选择填空:
填空;改错;③考试时间:
3小时。