分析化学试验.docx

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分析化学试验

分析化学试验

分析化学实验

一、课程目的

1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

2．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

3．确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

4．通过自拟方案实验，培养综合能力。

如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

6．希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。

二、课程要求

1.课前必须认真预习。

理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。

未预习者不得进行实验。

2.所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。

不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。

3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。

了解消防设施和安全通道的位置。

树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

4.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。

爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

三、实验

实验1第一组阳离子分析

1.实验内容和要求：

掌握第一组阳离子的系统分析方案及组内各离子

2.常用实验仪器和设备：

离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。

3.问题：

①.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？

若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？

②.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？

③.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？

实验2第二组阳离子分析

1.实验内容和要求：

掌握铜锡组系统分析方案，十一种离子常用鉴定方法。

2.实验仪器及设备：

离心管、热水浴、点滴板、

②.在氧化性还原性试验中，以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以？

以稀HCl代替稀H2SO4是否可以？

以浓H2SO4作酸化试液是否可以？

实验6阳离子未知试液的分析

1.实验仪器及设备：

离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。

2.实验内容及要求：

通过对未知试液的分析，考核学生对前一段所学知识的掌握。

3.试验若干组（参考）:

⑴.Bi3+、Al3+、Mn2+、Ca2+；⑵.As3+、Cu2+、Ni2+、Mg2+；⑶Cd2+、Hg2+、Cr3+、Mg2+；⑷Sn4+、Cu2+、Mn2+、Ca2+；⑤.Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4+；⑹Pb2+、Ni2+、Fe3+、Mg2+；⑺.Pb2+、Bi3+、Fe3+、Mg2+；⑻Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4+；⑼.Ag+、Pb2+、Cr3+、Ca2+；⑽Pb2+、Cd2+、Ca2+、NH4+；⑾.Ag+、Hg2+、Cr3+、NH4+；…….

实验7阳离子未知液的分析考试

1.实验仪器及设备：

离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。

2.每位同学随机抽取一份未知液，内含4种未知的阳离子；考试时间为3小时。

3.考场规则：

①实验现象相互间不能讨论；②不能请他人判断实验结果；③考完当场交实验结果并随即离开实验室。

4.评分标准：

误检一个阳离子扣10分，漏检一个阳离子扣15分。

实验8分析天平称量练习

1.要求掌握分析天平的称量原理，了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法天平的使用规则。

见第二章中第二节。

2.实验内容：

⑴天平灵敏度的测定：

a天平空载灵敏度的测定;b天平载重灵敏度的测定

⑵称量练习：

a.直接称量法：

分别称取称量瓶、瓶盖和瓶身的质量

b.减量法：

准确称取硫酸钠固体0.40-0.50g，0.20-0.25g，0.10-0.13g各1份。

3.问题：

①.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

②.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

③.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

实验9滴定法基本操作练习

1.要求事先预习第二章第三节，并认真阅读第四章实验2的内容，解答思考题。

掌握滴定分析的仪器及基本操作。

教师在实验之前作滴定法基本操作示范。

2.学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。

3.滴定操作是容量分析的重要基本功之一。

要求临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。

4．思考题：

①.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？

为什么

②.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

③.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？

而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

④.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

实验10NaOH和HCl标准溶液浓度的标定

1.掌握基准试剂和非基准试剂配制标准溶液的区别，掌握酸碱标准溶液的标定。

2.请认真预习实验第四章实验3的内容，解答思考题。

3.问题：

1溶解基准物时加入20-30mL水，是用量筒还是用移液管取。

实验11铵盐中氮含量的测定

1.掌握甲醛法滴定测定铵盐中氮含量的实验原理和实验方法。

2.注意：

如果铵盐中有游离酸，应事先除去。

3．思考题：

①.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

②.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

③.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

实验12混合碱的分析（双指示剂法）

1.请认真预习实验第四章实验5的内容，解答思考题。

2.本次实验的重点是放在实验操作考查上，请预先做好准备。

考查不是考试，目的是为了纠正错误操作，巩固正确操作，为后面的实验打下基础。

3.自拟方案实验（设计实验）参考题目:

HCl-NH4Cl溶液中二组分浓度的测定;HCl-NH4Cl混合液中，各组分浓度的测定

实验13HCl-NH4Cl溶液中二组分浓度的测定方案设计实验

1.请提前一周将自拟方案交教师审阅。

2.请认真思考下面几个问题①有几种测定方法？

选择最优的一种方案。

②讨论实验原理及注意事项。

实验14EDTA标准溶液的配制与标定

1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法，掌握标定原理。

2.问题：

用CaCO3为基准物，以钙指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？

为什么？

如何控制？

实验15水的总硬度的测定

1.请认真预习实验7的内容，解答思考题。

2.问题：

本实验中移液管是否要用去离子水润洗？

锥形瓶是否要用去离子水润洗？

提示：

实验剩余的EDTA溶液回收，将用于设计实验。

实验16铅铋混合液中铋和铅的连续络合滴定

1.请认真预习实验第四章实验8的内容，解答思考题。

2.掌握分步滴定实验方法，加深对络合滴定分步滴定的原理。

认识酸度在络合滴定中的重要性。

3.问题：

①.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？

滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？

此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

②..能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？

为什么？

③.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？

实验17胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定方案设计实验

1.请提前一周将自拟方案交教师审阅。

2.本实验为什么要称取大样溶解后再分取部分试液进行滴定？

实验18高锰酸钾标准溶液的配制和标定

1.掌握高锰酸钾溶液的配制和用基准试剂Na2C2O4进行标定的原理和实验方法

2.问题：

①.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？

配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？

过滤时是否可以用滤纸？

②.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？

如果没有棕色瓶怎么办？

③.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？

酸度过高或过低有何影响？

可以用HNO3或HCl调节酸度吗？

为什么要加热到70～80℃？

溶液温度过高或过低有何影响？

实验19高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

1.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法和操作技能

2.问题：

①.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？

②.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？

实验20I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定（碘量法）

1.掌握I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定原理和实验步骤。

2.问题：

①.如何配制和保存I2溶液？

配制I2溶液时为什么要滴加KI？

②.如何配制和保存Na2S2O3溶液?

③.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？

为什么要放置一定时间后才能加水稀释？

为什么在滴定前还要加水稀释？

实验21间接碘量法测定铜盐中的铜

1.掌握间接碘量法测定铜盐中的铜的实验原理和实验步骤。

2.请认真预习实验16的内容，解答思考题。

实验22H2SO4－H2C2O4混合液中各组分浓度的测定方案设计实验

1.请提前一周将自拟方案交教师审阅。

2.请认真思考下面几个问题①有几种测定方法？

选择最优的一种方案。

②讨论实验原理及注意事项。

实验23可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

1.掌握用莫尔法测定氯化物中氯含量的测定方法，原理及操作技能。

2.问题：

①能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？

为什么？

②做空白测定有何意义？

K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？

实验24钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）

1.请认真预习实验第二章第四节的内容，熟悉重量分析的基本操作。

2．掌握重量法测定钡含量的原理和实验操作技能。

提示：

本实验需要6课时；BaCl2溶液为毒品，润洗液与剩余液须倒入回收瓶中。

3．问题：

①洗涤沉淀时，为什么用洗涤量要少量、多次？

为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不能超过多少毫升？

②本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？

称样过多或过少有什么影响？

实验25铜合金中铜含量测定实验考试

1． 提前一周准备好间接碘量法测铜的相关试液，KI溶液使用前配制，Na2S2O3溶液使用前标定。

2.每位同学随机抽取一份未知铜合金；考试时间为3小时。

3.考场规则：

①实验现象相互间不能讨论；②不能请他人代判断滴定终点；③考完当场交实验结果并随即离开实验室。

4.评分标准：

误差<±0.2%，满分；±0.2%<误差<±0.5％，95分；95分以后，每超过±0.2％扣5分。

分析化学实验教师指南

一、对教师的要求：

必须仔细阅读实验教材，认真备课。

准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。

每次实验应提前15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。

检查天平水平、预热情况。

实验过程中不得擅自离开，若临时有事须向主讲教师请假。

实验结束后检查值日情况，检查水、电、门、窗，然后告知实验室值班人员，经检查后方可离开。

热情、负责地对待每一位学生。

严格要求，态度和蔼，为人师表。

二、课程目的

1．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

2．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

3．确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

4．通过自拟方案实验，培养综合能力。

如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

5．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

三、课程要求

1．课前必须认真预习。

理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。

未预习者不得进行实验。

2．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。

不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。

3．认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。

了解消防设施和安全通道的位置。

树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

4．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。

爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

5．每次实验不得迟到。

迟到超过15分钟取消此次实验资格。

因病、因事缺席，必须请假。

6．希望学生在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。

四、分析化学实验课成绩的确定：

分析化学实验成绩由平时实验成绩、未知物考试成绩、笔试成绩三部分组成。

其中平时实验成绩占30％，未知物考试成绩占40％，实验理论闭卷考试成绩占30％。

成绩评定

平时实验成绩由以下二部分组成且各占50％：

①.实验结果的准确度（具体判定方法是将全班学生实验数据现场登记，输入计算机并经统计处理后，以标准偏差1σ，2σ，3σ对每位学生实验成绩划分等级，并采用统计数据和教师预做数据进行综合比较评价）；②平时预习、实验态度、实验台整洁、实验操作、报告书写及值日卫生的状况等。

未知物考试成绩由①未知液的定性考试成绩和②未知物的定量考试成绩两部分组成且①占40％，②占60％；未知液的定性考试仅考阳离子部分，未知物的定量考试仅考碘量法测铜。

实验理论闭卷考试成绩：

①笔试范围：

学生对实验原理和实验基本知识的理解；学生对实验基本操作技能掌握的熟练程度；定量分析实验结果的准确度和精密度；实验报告和实验结果的讨论；学生进行综合实验和设计实验的能力；②试题形式：

选择填空：

填空；改错；③考试时间：

3小时。