无机化学实验.docx

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无机化学实验

无机化学实验教案

（一）基本操作

实验一仪器认领、洗涤和干燥

一、主要教学目标

熟悉无机化学实验室的规则要求。

领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、教学的方法及教学手段：

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：

仪器的认领

四、教学难点：

仪器的洗涤

五、实验内容：

1、认识无机化学常用仪器和使用方法

（1）容器类：

试管，烧杯……

（2）量器类：

用于度量液体体积：

如量筒，移液管……

（3）其它类：

如打孔器，坩埚钳……

2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法

（1）水洗：

用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法

（2）用去污粉、合成洗涤剂洗：

可以洗去油污和有机物。

先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。

（3）铬酸洗液洗

仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意：

①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。

②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。

③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。

④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr（VI）有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr（VI）还原为无毒的Cr（III）后再排放。

（4）特殊污物的洗涤

依性质而言CaCO3及Fe（OH）3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。

3、仪器干燥的方法：

晾干：

节约能源，耗时

吹干：

电吹风吹干

气流烘干：

气流烘干机

烤干：

仪器外壁擦干后，用小火烤干

烘干：

烘箱，干燥箱

有机溶剂法：

先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。

丙酮、酒精、乙醚要回收。

实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空

一、主要教学目标：

（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法

（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。

二、教学的方法及教学手段：

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：

玻璃管的加工

四、教学难点：

玻璃管的弯曲

五、实验设备：

酒精喷灯、烘箱

六、实验内容：

1、塞子钻孔，步骤如下：

（1）塞子大小的选择，选择与×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。

（2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。

（3）钻孔的方法：

将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。

钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。

钻孔超过塞子高度2/3时，以反时针的方向一面旋转一面向上提，拔出钻孔器。

按同法以塞子大的一端钻孔，注意对准小的那端的孔位，直至两端圆孔贯穿为止。

拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。

钻孔后，检查孔道是否重合。

若塞子孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。

（4）玻璃管插橡皮塞的方法：

用水或甘油把琉璃管前端润湿后，先用布包住玻璃管，左手拿橡皮塞，右手握玻璃管的前半部，把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。

注意：

用力不能太猛；手离橡皮塞不能太远，否则玻璃管可能折断，刺伤手掌。

2、试剂的取用

（1）化学试剂的五种纯度标准：

见教材P31页表格

级别一级品二级品三级品四级品

保证试剂分析试剂化学纯实验试剂生物试剂

英文缩写GRARCPLRBR

瓶签颜色绿红蓝棕或黄黄或其他

（2）试剂瓶的种类

①细口瓶：

用于保存试剂溶液有无色和棕色两种

②广口试剂瓶：

用于装少量固体试剂

③滴瓶：

用于盛逐滴滴加的试剂，有无色和棕色两种

④洗瓶：

内盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀

（3）试剂瓶塞子打开的方法

①打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：

手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。

②盛盐酸，硫酸，硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞，可用手拧开或拔出塞子。

③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲

（4）试剂的取用方法

①固体试剂的取用：

A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用，专匙专用，用后擦干净，用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。

B、取用固体药品用镊子，将试管倾斜，将固体放入试管口，然后把试管缓缓地直立起来

C、需称量一定质量的固体，可把固体放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。

D、有毒药品的取用

②液体试剂的取用

A、从滴瓶中取液体的方法：

滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中，滴管口不能伸入所用的容器中。

B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P33页后三行）

C、液体试剂的估计：

1ml多少滴，5ml占试管容积的几分之几？

D、定量取用液体，用量筒或移液管。

3、量筒的使用方法：

取的液体时，用10ml的量筒，不能用100ml的量筒，量筒先放平稳，读数时，使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上。

4、移液管的使用方法（包括吸量管的使用）P56页

移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2~3次，以确保移取的液体浓度不变。

使用时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。

5、台称的使用方法

（1）规格

（2）构造：

结合台称介绍

（3）使用方法：

将游码移到游码标尺的零位置，检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。

称量时，左盘放称量物，右盘放砝码。

砝码用镊子夹取，砝码的质量就是称量物的质量。

（4）使用注意事项

①不能称量热的物品

②化学药品不能直接放在托盘上

③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。

6、酒精灯的使用

（1）构造：

灯帽、灯芯、灯壶。

火焰温度通常在400°~500°C

（2）使用方法

①检查灯芯，并修整。

②添加酒精（加入酒精量为1/2~2/3灯壶，燃烧时不能加酒精）

③点燃：

用火柴。

④熄来：

用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。

⑤加热：

用酒精灯外焰。

⑥给试管里液体加热的方法：

液体不超过试管容积的1/3，试管与桌面成45o角

7、酒精喷灯的使用

（1）构造和类型：

座式挂式

灯管，空气调节器灯管，空气调节器

预热盘，铜帽，酒精壶预热盘，酒精贮罐，盖子

（2）使用

①添加酒精，不超过酒精壶的2/3

②预热：

预热盘加少量酒精点燃

③调节

④熄灭，可盖灭。

注意：

每个实验台上预备一块湿抹布

8、玻璃管的加工

（1）截断和熔光：

第一步：

锉痕第二步：

截断第三步：

熔光

（2）弯曲玻璃管：

第一步：

烧管，第二步弯管（吹气法）或不吹气法

（3）制备滴管：

第一步烧管，第二步拉管，第三步扩口

9、台称的使用：

最大载荷为200g，精密度在+

（1）台称的构造：

横梁，盘，指针，刻度盘，游码，标尺

（2）称量：

物左码右

（3）称量注意事项

①不能称量热的物品

②化学药品不能直接放在托盘上。

易潮解和有腐蚀性的药品放在表面皿、烧杯、称量瓶中进行。

③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。

实验三溶液的配制

一、主要教学目标

（一）掌握一般溶液的配制方法和基本操作。

（二）学习吸管、容量瓶的使用方法。

（三）弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。

（四）并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。

二、教学的方法及教学手段：

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：

物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤

四、教学难点：

定容时刻度线的观察

五、基本操作：

1、容量瓶的使用：

A、洗涤

B、检查是否漏水

C、溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加入

2、移液管的使用：

A、洗涤：

①水洗②转移液体洗

B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液

C、排放液体

六、实验内容：

1、配制L的盐酸50ml

2、配制L的CH3COOH50ml

3、配制L的NaOH溶液50ml

4、配制L的H2SO4溶液100ml

七、注意事项

1、浓H2SO4配制溶液要注意，将浓H2SO4慢慢加入水中，并边加边搅拌

2、分析天平的使用，要注意保护刀口

八、习题

1、用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？

要不要用被稀释的溶液洗三遍？

为什么？

2、怎样洗涤移液管？

水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤？

为什么？

实验四五水合硫酸铜结晶水的测定

一、主要教学目标

（一）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。

（二）熟悉分析天平的使用。

（三）学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。

二、教学的方法及教学手段：

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：

测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤

四、教学难点：

沙浴加热

五、实验设备：

干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平

六、实验内容：

1、恒重坩埚

将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上，小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热，将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（热的坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1—2次，以免内部压力降低，难以打开）取出，用电子天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称重，直至恒重。

2、水合硫酸铜脱水

（1）在已恒重的坩埚中加入~研细的CuSO4·5H2O在电光分析天平（或电子天平上）准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重的坩埚质量，即为水合硫酸铜的质量。

（2）将已称重的内装水合CuSO4·5H2O的坩埚置于沙浴盘中。

靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300oC）其末端应与坩埚底部大致处于同一水平，加热沙浴至约210oC然后慢慢升温至280oC左右，用坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。

在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。

计算脱水硫酸铜的质量，重复沙浴加热，冷却、称量、直至恒重（两次称量之差<1mg）实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。

3、数据记录及处理

空坩埚质量（g）

空坩埚+CuSO45HNO质量

加热后坩埚十天水质量CuSO4（g）

第一次称量

第二次称量

平均值

第一次称量

第二次称量

平均值

CuSO4·5H2O的质量m1=

CuSO4·5H2O的物质的量=m1/无水CuSO4物质的量=m2

CuSO4的物质的量=m2/结晶水的质量m3

每物质的量的CuSO4的结合水

水合硫酸铜的化学式

六、思考题

1.在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右？

2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？

加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却

3.在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚？

4.为什么要进行重复的灼烧操作？

什么叫恒重？

其作用是什么？

实验五氢气的制备和铜的相对原子质量的测定

一、主要教学目标：

通过制取纯净的氢气来学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操作，并通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。

二、教学的方法及教学手段：

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：

铜的相对原子量的测定

四、教学难点：

铜的原子量的测定

五、实验设备：

启普发生器、电子天平

六、实验内容：

1、启普发生器的使用原理