MM FS CNG 食品添加剂胭脂红.docx

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MMFSCNG食品添加剂胭脂红

MM_FS_CNG_0435食品添加剂胭脂红

MM_FS_CNG_0435

食品添加剂胭脂红

1.适用范围

本方法适用于食品、化妆品等行业作着色剂用。

2.结构式、分子式、相对分子质量

结构式：

分子式：

C20H11N2Na3O10S3·1.5H2O

相对分子质量：

631.51（按1997年国际相对原子质量）

3.要求

3.1.外观

本品为红色～深红色粉末或颗粒。

3.2.质量要求

应符合表1规定。

表1％

项目

指标

含量

≥

85.0

干燥减量

≤

10.0

氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量

≤

8.0

水不溶物

≤

0.20

副染料

≤

3.0

砷（以As计）

≤

0.0001

重金属（以Pb计）

≤

0.001

4.试验方法

4.1.外观

在自然光线条件下用目视测定，结果应符合本标准3.1的规定。

4.2.鉴别

4.2.1.试剂

硫酸溶液：

1＋100。

乙酸铵溶液：

1.5g／L。

4.2.2.仪器

分光光度计。

4.2.3.试验方法

称取试样约0.1g，溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。

取上中红色澄清溶液40mL，加入硫酸溶液10mL后，该溶液呈紫红色，取此液2～3滴，加入5mL水中，呈现带黄光的红色溶液。

称取试样0.1g，溶于乙酸铵溶液100mL中，取此溶液1mL加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为（508±2）nm。

4.3.含量的测定

4.3.1.三氯化钛滴定法（仲裁法）

4.3.1.1.方法提要

在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，来计算染料的百分含量。

4.3.1.2.试剂

柠檬酸三钠；

三氯化钛标准滴定溶液：

c（TiCl3）＝0.1mol／L（新配制，现配现用，配制方法见附录A）；

钢瓶装二氧化碳。

4.3.1.3.分析步骤

称取试样5g，精确至0.0002g。

溶于新煮沸并冷却至室温的100mL水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入15g柠檬酸三钠，150mL水，按图

（1）装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。

1—锥形瓶（500mL）；2—棕色滴定管（50mL）；3—包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）；

4—盛10％碳酸铵和10％硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL）；5—活塞；6—空瓶；7—装有水的洗气瓶

图1.三氯化钛滴定法装置图

4.3.1.4.分析结果的表述

以质量百分数表示胭脂红的含量（X1），按式

（1）计算：

X1＝

V×c×0.1579

×100＝

V×c×157.9

…………

（1）

m×

50

m

500

式中：

V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液的体积，mL；

c——三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m——试料的质量，g；

0.1579——与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c（TiCl3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的胭脂红的质量。

4.3.1.5.允许差

同一试样二次测定结果之差不大于1.0％，取其算术平均值作为测定结果。

4.3.2.分光光度比色法

4.3.2.1.方法提要

将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。

4.3.2.2.试剂

胭脂红标样：

≥85.0％自制，含量以三氯化钛滴定法测定。

4.3.2.3.仪器

分光光度计；

比色皿：

10mm。

4.3.2.4.胭脂红标样溶液的配制

称取胭脂红标准样品0.5g，精确至0.0002g。

溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.5.胭脂红试验溶液的配制

称取试样0.5g，其余同标样溶液的配制。

4.3.2.6.分析步骤

将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中，在（508±2）nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。

以水作参比液。

4.3.2.7.分析结果的表述

以质量百分数表示胭脂红含量（X2），按式

（2）计算：

X2＝

AXs

×100

…………………………

（2）

As

式中：

A——试样溶液的吸光度；

As——标样溶液的吸光度；

Xs——胭脂红标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。

4.3.2.8.允许差

二次平行测定结果之差不大于2.0％，取其算术平均值作为测定结果。

4.4.干燥减量的测定

4.4.1.分析步骤

称取试样2g，精确至0.01g。

置于已恒重的φ（30～40）mm的称量瓶中，在（135±2）℃恒温烘箱中烘至恒重。

4.4.2.分析结果的表述

以质量百分数表示干燥减量的含量（X3），按式（3）计算：

X3＝

m2－m1

×100

……………………（3）

m2

式中：

m2——试料干燥前的质量，g；

m1——试料干燥至恒重后的质量，g。

4.4.3.允许差

二次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。

4.5.氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）含量的测定1]

4.5.1.氯化物（以NaCl计）含量的测定

4.5.1.1.试剂

活性炭；

硝基苯；

硝酸溶液：

1＋1；

硝酸银溶液：

c（AgNO3）＝0.1mol／L；

硫氰酸铵标准滴定溶液：

c（NH4CNS）＝0.1mol／L；

硫酸铁铵溶液。

配制：

称取硫酸铁铵14g，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。

4.5.1.2.试验溶液的配制

称取胭脂红试样约2g，精确至0.001g。

置于200mL容量瓶中，加适量水。

加活性炭10g，再加硝酸溶液1mL，加水至刻度，不断摇动均匀，放置30min（其间不时摇动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则再加活性炭2g，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。

4.5.1.3.分析步骤

移取3.5.1.2试验溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL（氯化物含量高时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1mL，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1min。

同时做空白试验。

4.5.1.4.分析结果的表述

以质量百分数表示氯化物（以NaCl计）含量（X4），按式（4）计算：

X4＝

（V1－V）×c×0.0584

×100＝

（V1－V）×c×23.36

………（4）

m×

50

m

200

式中：

V——滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

V1——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；

c——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m——试料质量，g；

0.0584——与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NH4CNS）＝1.000mol／L]相当的以克表示的氯化钠质量。

4.5.1.5.允许差

二次平行测定结果之差不大于0.3％，取其算术平均值作为测定结果。

4.5.2.硫酸盐（以Na2SO4计）含量的测定

4.5.2.1.试剂和材料

氨水；

氢氧化钠溶液：

0.2g／L；

盐酸溶液：

1＋99；

乙醇：

95％；

四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂：

等量混合；

硫酸标准滴定溶液：

c（1／2H2SO4）＝0.1mol／L；

酚酞指示液：

10g／L；

玫瑰红酸钠指示液：

称取玫瑰红酸钠0.1g，溶于10mL水（现配现用）中。

氯化钡标准滴定溶液：

c（1／2BaCl2）＝0.1mol／L。

配制：

称取氯化钡12.25g，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

标定：

吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。

氯化钡标准滴定溶液的浓度（X5）按式（5）计算：

X5＝

Vc

…………………………（5）

V1

式中：

V——硫酸标准滴定溶液体积，mL；

V1——氯化钡标准滴定溶液体积，mL；

c——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L。

4.5.2.2.分析步骤

吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂0.4g摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈玫瑰红色斑点保持2min不褪即为终点。

同时做空白试验。

4.5.2.3.分析结果的表述

以质量百分数表示硫酸盐（以Na2SO4计）的含量（X6），按式（6）计算：

X6＝

（V－V1）×c×0.071

×

200

×100＝

（V－V1）×c×56.8

…（6）

m

25

m

式中：

V——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，mL；

V1——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，mL；

c——氯化钡标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m——试料的质量，g；

0.071——与1.00mL氯化钡标准滴定溶液[c（1／2BaCl2）＝1.000mol／L]相当的以克表示的硫酸钠质量，g。

4.5.2.4.允许差

二次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。

4.5.3.分析结果的表述

以质量百分数表示氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）的含量的总和（X7），按式（7）计算：

X7＝X4＋X6…………………………（7）

式中：

X4——以质量百分数表示氯化物的含量，％；

X6——以质量百分数表示硫酸盐的含量，％。

X4＋X6的和不得大于5.0％。

采用说明：

1]日本标准采用离子色谱法，本标准采用化学滴定法。

4.6.水不溶物含量的测定

4.6.1.分析步骤

称取试样约3g，精确至0.01g。

置于500mL烧杯中，加入50～60℃250mL水使之溶解，用已在（135±2）℃烘至恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在（135±2）℃恒温烘箱中烘至恒重。

4.6.2.分析结果的表述

以质量百分数表示水不溶物的含量（X8），按式（8）计算：

X8＝

m1

×100

…………………………（8）

m

式中：

m1——干燥后水不溶物的质量，g；

m——试料的质量，g。

4.6.3.允许差

二次平行测定结果之差不大于0.10％，取其算术平均值作为测定结果。

4.7.副染料含量的测定1]

4.7.1.方法提要

用纸上层析法将各组分分离、洗脱、然后用分光光度法定量。

4.7.2.试剂

无水乙醇；

正丁醇；

丙酮溶液：

1＋1；

氨水溶液：

4＋96；

碳酸氢钠溶液：

4g／L。

4.7.3.仪器

分光光度计；

层析滤纸：

1号中速，150mm×250mm；

层析缸：

φ240mm×300mm；

微量进样器：

100μL。

4.7.4.分析步骤

4.7.4.1.纸上层析条件

展开剂：

正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3；

温度20～25℃。

4.7.4.2.试样洗出液的配制

称取胭脂红试样1g，精确至0.01g。

置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取100μL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用吹风机以冷风吹干。

同时用空白滤纸在相同条件下展开（该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻部位裁取）。

图2.副染料层析示意图

将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5mL，摇动3～5min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20mL，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物，在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定吸光度。

以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。

4.7.4.3.标样洗出液的配制

准确吸取上述1％试验溶液2mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用微量进样器吸取100μL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出后吹干，剪下所有染料部分，萃取操作同前，用厚度为10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。

同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。

4.7.4.4.分析结果的表述

以质量百分数表示副染料的含量（X9），按式（9）计算：

X9＝

[（A1－b1）＋……＋（An－bn）]／5

×2×S

………（9）

As－bs

式中：

A1…，An——各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；

b1…，bn——各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；

As——标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；

bs——标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度。

5——折算成以10mm光径长度计算的比数；

2——以1％试验溶液基础的标准萃取液的参比浓度，％；

S——试料的总含量。

4.7.4.5.允许差

二次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。

4.8.砷含量的测定

4.8.1.试剂

硝酸；

硫酸溶液：

1＋1；

硝酸-高氯酸混合液：

3＋1；

砷标准溶液（0.001mg／mL）：

取0.1mg／mL的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。

4.8.2.仪器

1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；

4—管口；5—玻璃帽

4.8.3.分析步骤

称取胭脂红试样1.0g，精确至0.01g。

置于圆底烧瓶中，加硝酸1.5mL和硫酸溶液5mL，用小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5mL，强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液5mL，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加5mL水加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100mL锥形瓶中，吸取砷的限量标准液（含砷1.0或2.0μg），置于锥形瓶中，分别加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL，再加5mL15％碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。

向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。

若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。

4.9.重金属含量的测定

4.9.1.试剂

硫酸；

盐酸；

盐酸溶液：

1＋3；

乙酸溶液：

1＋3；

氨水溶液：

1＋2；

硫化钠溶液：

100g／L；

铅标准溶液（0.01mg／mL）：

取0.1mg／mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。

4.9.2.试样液的配制

称取胭脂红试样2.5g，精确至0.01g。

置于用白金制（或石英制、瓷制）的坩埚中，加少量硫酸润湿，缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化，再加硫酸1mL，逐渐加热至硫酸蒸气不再发生。

放入电炉中，在450～550℃灼烧至灰化，然后放冷。

加盐酸3mL摇匀，再加水7mL摇匀，用定量分析滤纸（5号C）过滤。

用盐酸溶液5mL及水5mL洗涤滤纸上的残留物，将洗液和滤液合并，加水配至50mL，作为试样液。

用同样方法不加试样配制为空白试验液。

4.9.3.试验液的配制

量取试样液20mL，放入纳氏比色管中，加酚酞试液1滴，滴加氨水溶液至溶液呈红色，再加乙酸溶液2mL，必要时过滤，用水洗滤纸，加水配至50mL，作为试验液。

4.9.4.比较液的配制

量取空白试验液20mL，放入纳氏比色管中，加入铅标准溶液2.0mL及酚酞指示液1滴，制备方法与试验液相同，作为比较液。

在试验液和比较液中分别加入硫化钠溶液2滴，摇匀，放置5min后，试验液的颜色不得深于比较液。

采用说明：

1]日本标准采用斑点法，本标准采用原GB4480.1—1994的方法测定副染料的含量。

5.检验规则

5.1.本标准中规定的所有项目为出厂检验。

5.2.食品添加剂胭脂红，由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。

生产单位应保证所有出厂的食品添加剂胭脂红质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。

5.3.食品添加剂胭脂红以一次拼混的均匀产品为一批。

5.4.瓶装产品采样应从每批产品包装箱（每箱为10×0.5kg）总数中选取10％，再从选出的箱中选取10％瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中，将所采得样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，贴上标签注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期。

一瓶供检验，另一瓶留样备查。

生产厂可在包装前拼混均匀的产品中抽样检验，抽样量不少于200g。

5.5.检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。

6.标志、包装、运输、贮存

6.1.包装箱上应有牢固清晰的标志，内容包括：

‘食品添加剂’字样、产品名称、商标、生产厂名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期。

6.2.每一瓶出厂产品，应有明显的标志，内容包括：

‘食品添加剂’字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。

6.3.食品添加剂胭脂红装于食用级聚乙烯塑料瓶中，每瓶0.5kg，每10瓶外套箱固封，其他形式包装可由生产厂和用户协商确定。

6.4.运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。

6.5.本产品在贮运中不得与有毒、有害其他物质混装、混运、一起堆放。

6.6.本产品从生产日期起，保质期为五年。

逾期重新检验是否符合本标准的要求，合格后仍可使用。

7.来源：

GB4480.1—2001

附录A

（标准的附录）

三氯化钛标准滴定溶液的制备方法

A1.试剂

盐酸；

硫酸亚铁铵；

硫氰酸铵溶液：

200g／L；

硫酸溶液：

1＋1；

重铬酸钾标准溶液：

c（1／6K2Cr2O7）＝0.1mol／L。

A2.仪器

见本标准正文图1。

A3.三氟化钛标准滴定溶液的制备

A3.1.配制：

取三氯化钛溶液100mL和盐酸75mL，置于1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀、立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。

A3.2.标定：

称取硫酸亚铁铵3g，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入新煮沸并已冷却的水50mL，使其溶解，再加入硫酸溶液25mL，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入重铬酸钾标准溶液45mL，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入硫氰酸铵溶液25mL，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点。

整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做空白试验。

A3.3.三氯化钛标准溶液浓度的表述

三氯化钛标准溶液的浓度（c）按式（A1）计算：

c＝

V1c1

…………………………（A1）

V2－V3

式中：

V1——重铬酸钾标准溶液体积，mL；

V2——滴定被重铬酸钾标准溶液氧化成高铁所耗用的三氯化钛溶液的体积，mL；

V3——滴定空白耗用三氯化钛溶液的体积，mL；

c1——重铬酸钾标准溶液的实际浓度，mol／L；

注：

以上标定需在分析样品时即时标定。