实验六 连续精馏实验.docx

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实验六连续精馏实验

实验六连续精馏实验

一、实验目的

1.熟悉精馏装置的流程及筛板精馏塔的结构。

2.熟悉精馏塔的操作方法，通过操作掌握影响精馏操作的各因素之间的关系。

3.掌握测定筛板精馏塔的全塔效率的方法。

二、实验内容

对15～25%（v）的乙醇—正丙醇溶液进行分离，掌握连续精馏装置的开车和停车操作程序和调节方法，并在不同操作工况下测定精馏塔的理论塔板数和全塔板效率。

三、实验原理

1．精馏塔的操作

精馏塔的性能与操作有关，实验中应严格维持物料平衡，正确选择回流比和塔釜加热量（塔的蒸气速度）。

（1）根据进料量及组成、产品的分离要求，维持物料平衡

a．总物料衡算

在精馏塔的操作中，物料的总进料量应恒等于总出料量，即

F=W＋D

（1）

当总物料不平衡时，最终将导致破坏精馏塔的正常操作，如进料量大于出料量，将引起淹塔；而出料量大于进料量时，将引起塔釜干料。

b．各个组分的物料衡算

在满足总物料平衡的条件下，还应满足各个组成的物料平衡，即

FxFi=DxDi＋WxWi

（2）

由上两式联立求解可知，当进料量F，进料组成xFi，以及产品的分离要求xDi，xWi一定的情况下，必须严格保证馏出液D和釜液W的采出率为：

（3）

和

（4）

由上可知，如果塔顶采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶也得不到规定的合格产品。

（2）选择适宜的回流比，保证精馏塔的分离能力

回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响，但对已有的精馏塔而言，塔径和塔板数已定，回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。

在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格产品。

一般应根据设计的回流比严格控制回流量和馏出液量。

（3）维持正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：

a．液泛

塔内气相靠压差自下而上逐板流动，液相靠重力自上而下通过降液管而逐板流动。

显然，液体是自低压空间流至高压空间，因此，塔板正常工作时，降液管中的液面必须有足够的高度，才能克服塔板两侧的压降而向下流动。

若气液两相之一的流量增大，使降液管内流体不能顺利下流，管内液体必然积累。

当管内液体增高到越过溢流堰顶部时，两板间液体相连，该层塔板产生积液，并依次上升，最终是全塔充满液体，这种现象称为液泛，亦称淹塔。

此时全塔操作被破坏，操作时应避免液泛发生。

当回流液量一定时，塔釜加热量过大使上升蒸气量增加，气体穿过板上液层时造成两板间压降增大，使降液管内液体不能下流而造成液泛；当塔釜加热量一定时，进料量或回流量过大，降液管的截面不足以使液体通过，管内液面升高，也会发生液泛现象。

因此操作时应随时调节塔釜加热量和进料量及回流量匹配。

b．雾沫夹带

上升气流穿过塔板上液层时，将板上液体带入上层塔板的现象成称为雾沫夹带。

过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的反混，进而导致塔板效率严重下降。

影响雾沫夹带量的因素主要是上升气速和塔板间距。

气速增加，雾沫夹带量增大；塔板间距增大，可使雾沫夹带量减小。

c．漏液

在筛板精馏塔内，气液两相在塔板上应呈错流接触。

但当气速较小时，部分液体会从筛孔处直接漏下，从而影响气液在塔板上的充分接触，使塔板效率下降。

严重的漏液会使塔板上不能积液而无法正常操作。

2．塔效率

（1）全塔效率

全塔效率是筛板精馏塔分离性能的综合度量，它综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。

对于二元物系，如已知其气液平衡数据（x—y图），则根据精馏塔的进料组成xF、进料温度tF（进料热状态）、塔顶馏出液组成xD、塔底釜液组成xW及操作回流比R，即可用图解法求出理论塔板数NP，再由求得的理论塔板数NP与实验设备的实际塔板数NT相比，即可得到该塔的全塔效率（或总板效率）E。

（5）

式中NT——理论塔板数；NP——实际塔板数。

在本实验中，精馏塔的全塔板效率是在全回流和部分回流的状态下测定的。

全回流时回流比R为无穷大，在x—y图上操作线与对角线相重合，操作线方程为yn+1=xn。

四、精馏实验装置及流程

图1精馏实验流程示意图

1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；

14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。

表1精馏塔的主要技术数据

名称

直径

（毫米）

高度

（毫米）

板间距

（毫米）

板数

（块）

板型孔径

（毫米）

降液管

材质

塔体

Φ57×3.5

1100

100

10

筛板1.8

Φ8×1.5

紫铜

塔釜

Φ100×2

390

不锈钢

塔顶

冷凝器

Φ57×3.5

300

不锈钢

塔釜

冷凝器

Φ57×3.5

300

不锈钢

进料、回流和产品流量分别经过不同的转子流量计计量，塔釜、塔顶和回流口温度通过铜电阻将电信号传送给数字测温仪表，随时显示不同部位的温度，塔釜压力采用微压差计监控。

本实验取样分析方法有：

（1）色谱分析法；

（2）液体比重分析法；

（3）折光系数分析法。

五、实验方法及步骤

⒈实验前准备工作，检查工作

⑴将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴（用户自备）调整运行到所需的温度，并记下这个温度（例如30℃）。

⑵检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。

⑶配制一定浓度（质量浓度20％左右）的乙醇─正丙醇混合液（总容量6000毫升左右）,然后倒入原料罐。

（或由指导教师事前做好这一步）。

⑷打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度（料液在塔釜总高2／3处），而后关闭流量计阀门。

⑸检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。

⒉实验操作　

⑴全回流操作

①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8升／分）。

②记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。

　③用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压（如110伏），使塔内维持正常操作。

④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。

⑵部分回流操作

①打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。

②调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0L／h的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量管中。

③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

　④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度（室温）。

⒊实验结束

⑴检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。

⑵根据物系的t-x-y关系，确定部分回流下进料的泡点温度。

⑶停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。

六、使用本实验设备应注意事项

⒈本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。

⒉本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压，重新操作。

升温和正常操作中釜的电功率不能过大。

⒊开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。

⒋用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系（见表2）确定质量分率（折光仪使用方法见其说明书）。

　⒌为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。

连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。

七、实验数据计算过程及结果

⒈实验数据表

表1精馏实验数据表

实验装置：

实际塔板数：

10物系：

乙醇-正丙醇折光仪分析温度：

30℃

全回流：

R=∞

部分回流：

R=4进料量：

进料温度：

℃泡点温度：

℃

塔顶组成

塔釜组成

塔顶组成

塔釜组成

进料组成

折光指数

质量分率

摩尔分率

理论板数

总板效率

⒉全回流下理论板数和总板效率

⑴塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率：

塔顶样品折光指数

＝

质量分率

＝58.844116－42.61325

＝

塔顶样品的摩尔分率

同理

塔釜样品折光指数

＝

质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325

＝

摩尔分率

w=　

⑵理论板数和总板效率（见图2）

在平衡线和操作线之间图解理论板。

全塔效率η

图2全回流理论板数的图解法

⒊部分回流（R=4）下的理论板数和总板效率

⑴塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率

塔顶样品折光指数

＝；质量分率

=；摩尔分率

=；

塔釜样品折光指数

＝；质量分率

=；摩尔分率

=；

进料样品折光指数

＝；质量分率

=；摩尔分率

=

⑵进料热状况

进料温度

＝℃在

＝下泡点温度

=℃

平均温度

℃

乙醇在

下的比热

=（kJ/kg.℃）（

=111.96J/mol.K）

正丙醇在

下的比热

=（kJ/kg.℃）（

=141.00J/mol.K）

乙醇在

下的汽化潜热

=（kJ/kg）（沸点气化热38.74kJ/mol）

正丙醇在

下的汽化潜热

=（kJ/kg）（沸点气化热41.76kJ/mol）

混合液体比热

=

=（kJ/kmol·℃）

混合液体汽化潜热

=

=（kJ/kmol）

q线斜率

⑶理论板数和总板效率

在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数。

全塔效率η

图3部分回流理论板数的图解法

八、思考题

1．其它条件不变，只改变回流比对塔的性能有何影响？

2．查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取？

3．进料状态对精馏塔操作有何影响？

确定q线需测定哪几个量？

4．全回流操作在生产中有何实际意义？

5．本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既无回流也无出料的现象？

应如何调节？

九、附录

1.乙醇～正丙醇混合液的t-x-y关系图

表1乙醇～正丙醇混合液的t-x-y关系

（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）

t

97.60

93.85

92.66

91.60

88.32

86.25

84.98

84.13

83.06

80.50

78.38

x

0

0.126

0.188

0.210

0.358

0.461

0.546

0.600

0.663

0.884

1.0

y

0

0.240

0.318

0.349

0.550

0.650

0.711

0.760

0.799

0.914

1.0

表1的平衡数据摘自：

J.Gmebling,U.onkenVapor-liquidEquilibriumDataCollection-OrganicHydroxyCompounds:

Alcohols（p.336）。

乙醇沸点：

78.3℃；正丙醇沸点：

97.2℃。

2.温度─折光指数─液相组成之间的关系

表2温度─折光指数─液相组成之间的关系

折光指数

质量分率

25℃

30℃

35℃

0

1.3827

1.3809

1.3790

0.05052

1.3815

1.3796

1.3775

0.09985

1.3797

1.3784

1.3762

0.1974

1.3770

1.3759

1.3740

0.2950

1.3750

1.3755

1.3719

0.3977

1.3730

1.3712

1.3692

0.4970

1.3705

1.3690

1.3670

0.5990

1.3680

1.3668

1.3650

0.6445

1.3607

1.3657

1.3634

0.7101

1.3658

1.3640

1.3620

0.7983

1.3640

1.3620

1.3600

0.8442

1.3628

1.3607

1.3590

0.9064

1.3618

1.3593

1.3573

0.9509

1.3606

1.3584

1.3653

1.000

1.3589

1.3574

1.3551

对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算：

Ｗ＝58.844116－42.61325

其中Ｗ为乙醇的质量分率，

为折光仪读数（折光指数）。

由质量分率求摩尔分率

：

乙醇分子量

＝46；正丙醇分子量

＝60