重金属及有害元素记录 a.docx

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重金属及有害元素记录a

日期：

温度：

℃湿度：

%1/5

重金属及有害元素仪器型号：

1．铅的测定（石墨炉法）

测定条件波长nm；干燥温度；原子化温度；背景校正为。

铅标准溶液来源：

。

标准曲线的制备精密量取铅标准溶液0.1ml,置100ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

精密吸取0ml、0.5ml、2ml、4ml、6ml、8ml置100ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，进样。

测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线

供试品溶液的制备取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

天平型号：

称量

纸+样（g）：

样（g）：

样（g）：

测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，进样，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。

测得的吸光度

从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量

计算公式：

Pb%=Cx×V/m

式中：

Cx为标准曲线上读出的铅的含量

V为样品稀释倍数

m取样量

计算:

Pb%=

标准规定:

铅不得过百万分之五。

结论:

检验人：

复核人：

日期：

温度：

℃湿度：

%2/5

2镉的测定（石墨炉法）

测定条件波长nm；干燥温度；；灰化温度；原子化温度；背景校正为。

镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）0.4μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。

分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

天平型号：

称量样1

纸+样（g）：

样（g）：

样（g）：

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。

测得供试品的吸光度

从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量

计算公式：

Cd%=Cx×V/m

式中：

Cx为标准曲线上读出的铅的含量

V为样品稀释倍数

m取样量

计算:

Cd%=

标准规定:

镉不得过千万分之三.

结论:

检验人：

复核人：

日期：

温度：

℃湿度：

%3/5

3砷的测定（氢化物法）

测定条件以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用时配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长nm；背景校正为。

砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。

分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。

取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：

1）混合溶液10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:

1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

天平型号：

称量

纸+样（g）：

样（g）：

样（g）：

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml起，依法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。

测得供试品的吸光度

从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量

计算公式：

As%=Cx×V/m

式中：

Cx为标准曲线上读出的铅的含量

V为样品稀释倍数

m取样量

计算:

As%=

标准规定:

砷不得过百万分之二.结论:

检验人：

复核人：

日期：

温度：

℃湿度：

%3/5

4.汞的测定（冷吸收法）

测定条件以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液（临用时配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长nm；背景校正为。

汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。

取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：

1）混合溶液ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，℃加热消解小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

天平型号：

称量样1

纸+样（g）：

样（g）：

样（g）：

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。

测得供试品的吸光度

从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量

计算公式：

Hg%=Cx×V/m

式中：

Cx为标准曲线上读出的铅的含量

V为样品稀释倍数

m取样量

计算:

Hg%=

标准规定:

汞不得过千万分之二。

结论:

检验人：

复核人：

日期：

温度：

℃湿度：

%3/5

5铜的测定（火焰法）

检测条件检测波长nm；采用空气-乙炔火焰，

铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。

依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

天平型号：

称量

纸+样（g）：

样（g）：

样（g）：

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。

测得供试品的吸光度

从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量

计算公式：

Cu%=Cx×V/m

式中：

Cx为标准曲线上读出的铅的含量

V为样品稀释倍数

m取样量

计算:

Cu%=

标准规定:

铜不得过百万分之二十.结论:

检验人：

复核人：

日期：

温度：

℃湿度：

%1/4

有机氯类农药残留量测定

系统适用性试验

仪器型号；检测器：

□FID;□ECD

检测器温度:

℃;柱温:

℃;H2流量:

kg/cm2空气流量:

kg/cm2载体:

直径（粒度）:

mm（目）涂布浓度:

固定液:

载气:

流量:

kg/cm2

色谱柱:

柱长:

m内径:

mm

进样口温度:

℃;进样量:

μl（ml）分离度:

（标准规定:

大于）

理论板数:

（标准规定:

不低于）拖尾因子:

（标准规定:

）

程序升温:

顶空法:

对照品溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液,即得。

天平型号：

农药对照品来源：

称样量六六六（）滴滴涕（）五氯硝基苯（PCNB）

批号（）（）（）

纸＋样（mg）：

纸（mg）：

样（mg）：

纸＋样（mg）：

纸（mg）：

样（mg）：

加石油醚（60～90℃）ml（浓度分别为4～5μg/ml）.

混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg溶液，即得。

检验人：

复核人：

日期：

温度：

℃湿度：

%2/4

供试品溶液的制备取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。

精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。

天平型号：

干燥箱：

称量样1样2

纸+样（g）：

样（g）：

样（g）：

测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中有机氯农药残留量。

浓度

0μg/L

1μg/L

5μg/L

10μg/L

50μg/L

100μg/L

250μg/L

对照品

平均值

样品1

平均值

结果

检验人：

复核人：

日期：

温度：

℃湿度：

%3/4

浓度

0μg/L

1μg/L

5μg/L

10μg/L

50μg/L

100μg/L

250μg/L

样品2

平均值

结果

计算公式：

含量%=C对×A样×V/A对×m×100％

式中：

A样为供试品溶液的峰面积；

A对为对照品溶液的峰面积；

C对为对照品溶液的浓度；

V为供试品溶液的稀释倍数；

m为取样量。

计算：

（1）六六六%=

（2）六六六%=

平均值：

六六六%=

标准规定：

六六六（总BHC）不得过千万分之二.

结论：

检验人：

复核人：

日期：

温度：

℃湿度：

%1/4

（1）滴滴涕%=

（2）滴滴涕%=

平均值：

滴滴涕%=

标准规定：

滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二。

结论：

（1）五氯硝基苯%=

（2）五氯硝基苯%=

平均值：

五氯硝基苯%=

标准规定：

五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。

结论：

检验人：

复核人：