HRTEM高分辨率标定6.docx

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HRTEM高分辨率标定6

我对LZ的图片做了FFT转换，测量结果如图。

1.两个方向的d值从FFT上测量分别是0.268和0.291nm

2.两个方向的夹角是92到93度。

从结果对照PDF卡，是无法有很好的对应的。

看图片质量，觉得拍摄质量比较一般（明显的像散或者合轴没有完全到位，聚焦也不是最佳状态），我怀疑像散的干扰或者其他因素导致了图片的测量有一些误差。

因为拍照的条件如果有偏离最佳聚焦条件等种种情况会影响标尺的准确性，由此我觉得需要略做调整。

由于0.268/0.291是0.92，符合这个比例的d值是001和110，可以计算得到二者比例也是0.92。

目前大致可以定论就是这两个晶面了。

但这个92-93度的夹角比较尴尬。

我能给出的最让LZ舒服的解释是：

误差范围，原因是纳米晶体在电子束辐照下的晶格扭曲，而且电镜合轴条件一般也会导致相应的畸变。

虽然我对这个误差不能很好的接受，因为一般的角度测量误差在1度左右，但目前似乎也只能做到这一步，希望其他朋友能给出更合理的解释。

由此我对自己在首次回帖的误判表示道歉，因为电镜的差之毫厘绝对会谬以千里，我没有去动手测量，就妄自定论，是个教训，也与楼主共勉。

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各位虫友，看到一篇文献上面的选区电子衍射（b图），不知道它上面的晶面数据是怎么标的？

请大牛指点啊。

是不是就是量衍射中心到某点的距离，然后跟XRD数据对照就可以呢？

还有在a图上各个晶面方向是怎么标的呢？

实在是搞不明白:

tiger08:

正常的讨论顺序是先解电子衍射谱再讨论晶向

但是世人很疯癫都是找XRD数据对照电子衍射谱逃避复杂计算。

衍射斑点是有倒格子空间，所以量衍射中心到某点的距离后，还需要转到正空间得到相应的数值，把这个数值与PDF卡片对照可以确定相当的晶面。

你所给出的三幅图是如下得到的：

1.低倍透射得a;

2.SAED得b;

3.在a中白框处放大得到高分辨的c图。

c的插图是对高分辨相进行快速傅立叶变换得到。

这里关键是标定b,如上所说这很容易。

标定c,直接量出间距，并对着标尺换算就可以。

b,c互相对比吻合确定下晶面。

很显然这里的晶面是等同的，几个晶向当然也是等同的。

只要会基本的TEM标定分析，解析这个比较容易。

这么说吧，如果标尺给出的是51/nm,你要先用电子尺测下标尺的长度L，然后再测得目标衍射点到中心距离M，相应晶面对应倒格子空间的数值为N，正空间的晶面间距为X，显然X=1/N，而这里的N可由L/5=M/N得到。

然后用X去与PDF卡片对比就可以得到相应的晶面了。

关于a图的生长方向标定是要看白框部分的高分辨相（c图），当然这里面的c图处理存在错误，这也文献中常犯的错误，就是方向上没有与a图一致，应该将c顺时针旋转90度才合适，然后所打出的快速傅立叶变换才能与b的一致。

这里面只所以还一致，只是因为三个方向是等效的，要是非如此对称的晶体，就会把此错误显示出来。

其实根据晶面再确定方向就很容易了

你再看下这篇文献里的标定，就会很清楚了http:

//pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2011/ce/c1ce05293d

请教高手标注HRTEM照片，现已知物相为SiO2、Fe2O3、MgO、MgSiO4的混合物，就是不知道怎么标，请专家指点。

仪器型号：

JEM2100日本光学电子（JOEL）（200kV高分辨透射电子显微镜）

参考黄孝瑛关于电子衍射图计算晶面间距标注晶面参数的相关章节，觉得要用这么一个近似公式：

L*λ=r（hkl）*d（hkl）

其中：

L-像室长度（mm）；

λ-电子束波长（埃，0.1nm）；

r（hkl）-荧光屏上，衍射斑到入射斑的距离（mm）；

d（hkl）-晶面间距（埃，0.1nm）。

可是我感觉自己拿到的TEM衍射图中各点的距离的单位标尺是nm，而书上给的例子里面，各衍射点之间的距离都是mm为单位，并且能达到10mm左右。

如果我把自己拿到的衍射图中的距离换算成mm带到上面的公式，数据好像不大对啊！

我想肯定是我那个地方搞错了，或者应该从其他什么地方下手，把各点的晶面参数标出来。

请虫友们多多帮忙，告诉我看该怎么做！

对了，附带我样品的是稀土参杂的NaYF4，面心立方相结构，对应的jcpds77-2042。

1.L*λ叫相机常数，依赖于不同的仪器。

2.r是用直尺所量的长度

所以，很明显，这是老仪器的套路。

要把图置于真实尺寸下量取距离，带入公式即可计算。

现在是ccd成像，scalebar直接在照片上，量出来的中心点至衍射点的距离，就直接是d值的倒数，

按你的图，即1/nm。

3.中心点就是圆心。

4.标衍射点，请先做理论计算或者叫“模拟”，按你的晶体结构jcpds77-2042进行，晶体课程都有教学，也不是几句话说清楚的。

您好，都不知道该怎么称呼你了，请见谅。

这里就叫您一声老师吧！

关于第4点（标衍射点），老师看一下我的理解对不对（我对材料这块的东西知道的不多，基本上是基于，还请多多指点我不对的地方）。

①对于我的样品，首先根据圆心确定一个最小的平行四边形（根据最短边和锐角原则）；

②然后按照两边衍射图标尺对应长度求倒数得到两边长度（即晶面距离）；

③根据jcpds77-2042卡片上晶面距离参数确定两边终点对应的晶面指数（hkl）

④再根据矢量的运算法则，可以验证③步是否正确并确定点阵中其他颜色斑点的晶面参数。

一般的情况下这样就足够了。

这也是常用步骤，最简单的步骤。

1.最小平行四边形是用于推测可能的晶系，如果不做晶面指数的理论计算，不需要确定这个。

2.所有的衍射点都可以计算晶面指数（衍射点到圆心的距离即可），晶面指数根据xrd的指数来标定。

所以，这个步骤的缺点就是不能确定是哪个晶面，即（111）和（-111）（-1-1-1）等等都是一样的，大家只是笼统的标（111），事实上严格应该是{111}。

实际上，指数的理论计算并不复杂，一小段代码即可，有很多小程序，例如搜索“TEM衍射谱标定方法”。

你可以试试。

关于DigitalMicrographDemo版的使用

用过Gatan公司的CCD相机的朋友应该都接触过DigitalMicrograph（下面简称DM）这个专用的电镜软件，一般用这类相机记录的照片都建议存为dm3的默认格式，这样能最大程度的保存照片的信息，对于后续处理很有益处。

但由于DM这个软件不是免费的，所以很多使用者为了使用方便，最后总是要转换成JPEG或者TIFF格式，这就对测量、做FFT、做像处理和其他相关操作带来了不便。

Gatan公司注意到这点，并希望有更多的人能为这个软件的功能开发做出贡献，放了一个Demo版的软件在自己的主页上，这个版本就是网上流行的DMdemo版。

如果您还没有这个软件，可以到如下网址里去找，小木虫里就有：

上面这个链接似乎有点问题，不过现在已经有了完整版，请点击下面的链接即可。

没必要去下这个了：

DigitalMicrograph完整版

大家也可以看一下这个帖子的7楼：

...ra=page%3D1&page=1&

后来随着版本的改进，改成了如下网址所说的那样，分成两个文件，使用30天就失效。

据说使用时是拥有所有功能的，但我试着去下载，有些链接似乎失效了，无法得到相应的文件，无法确认上述说法。

2.上面说过，很多人手头可能没有dm3格式的文件，那么用demo版的DM如何去做图像的测量等操作呢？

我这里用一张介孔材料的JPEG图片为例做一下图示：

a）用DMdemo软件打开图片：

b）用放大镜工具对标尺部位放大两次，并拖动到图片中央：

c）用ROItools里面的虚线对准标尺，拉出同样长度的一条虚线：

d）点选菜单Analysis下面的calibrate，这个时候会出现一个对话框，选nm，并填写50（根据原图片标尺变化），点击Ok后，这个图片就有了自己的标尺

另外，如果你要标定的是衍射花样，那么就是拉已知d值的衍射点到中心斑，同样操作，但最后的单位选1/nm，填写的数字是所拉线段对应的长度（nm）这样就是倒易空间的标尺了。

e）这个时候再去量任意两点之间的距离，就不是一个数字，而是有了nm的单位，注意control对话框的L的数值和单位（如果没有看到control对话框，那么到菜单window－floatingwindows里面点击showall）：

这个demo版解压缩即可使用，版本号如下：

这个软件的基本功能，其实Gatan公司在2005年的一次讲习班上已经有了比较详细的论述，具体内容可以到下面这个帖子的10楼去下载：

...ra=page%3D1&page=1&

我这里就不详细论述，单就版友经常问的几个基本问题说一下我的做法，如果有人有更好的办法，请不吝赐教，俺也好学习学习。

1.这个版本的基础功能基本都有，就是不能直接存文件或者转存为其他文件格式。

这个倒是好解决，打开一个dm3的文件，鼠标点中图片，点右键选copy这个选项，而后paste到powerpoint（2003版以上）的空白文件里（或者photoshop里面），而后在powerpoint的文件里，同样点选鼠标右键，选“另存为图片”，这个时候就可以调整图片大小并存为其他格式，比如JPEG，TIFF等等。

另外，注意在copy之前，最好用右边“standardtools”里面的放大镜点击图片，放大之后不要点最大化按钮，这时再copy，就能保证尽量大的像素。

关于这个问题，这个帖子，里有详细论述：

还要注意的一点是：

copy时要把scalebar（标尺）完全露出来，否则有可能会在paste到其他软件后失去原标尺的数字。

3.虽然有了标尺，这个图片可能还无法做FFT，这就需要对图片的数据格式进行修改：

在菜单Edit里面有一个changedatatype的选项，点选之后会出现如下对话框：

如果开始的格式是RGB或者其他格式，那么改成Integer，bytes选4即可，不论问什么一律确认。

这时再点选ROItools里的虚框，按下Alt键的同时拉一个正方形的范围，再点菜单Process里的FFT，结果出来了：

这个FFT的花样和衍射一致，拉虚线测量，看control的L结果已经是1/nm这个单位，接下来的工作就和衍射花样的标定一样了。

这个FFT花样也同样能做像滤波处理，具体可以参看这个帖子：