SJT10675电子及电器工业用二氧化硅微粉.docx
《SJT10675电子及电器工业用二氧化硅微粉.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SJT10675电子及电器工业用二氧化硅微粉.docx（17页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
SJT10675电子及电器工业用二氧化硅微粉
SJ/T10675-2002
电子及电器工业用二氧化硅微粉
1 围
本标准规定了电子及电器工业用二氧化硅微粉（以下简称“硅微粉”）的产品分类、技术要求、试
验方法及检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用子以天然脉石英为原料生产的用于电子及电器工业中环氧树脂浇注料、灌封料、塑封料、
包封料、工程塑料、涂料、硅橡胶以及电焊条保护涂层等用硅微粉。
2 规性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的
修改单（不包括勘误的容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB191-2000 包装储运图示标准
GB602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB6284-86 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
GB6678-86 化工产品采样总则
GB6908-86 锅炉用水和冷却用水分析方法 电导率测定
GB9724-86 化学试剂pH值测定通则
GB/T1534-1994 滑石物理检验方法
SJ3228.2-89 高纯石英砂分析方法通则
SJ3228.3-89 高纯石英砂灼热适量的测定
SJ3228.4-89 高纯石英砂中二氧化硅的测定
SN/T0483-1995 进出口石英石（砂）化学分析方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准：
3.1 中位粒径 diameter median
粒度分布重量累积占50%时微粒的直径.um。
4 分类和标记
4.1分类见表l。
表1
分 类
型 号
规 格
主要适用围
普通硅微粉
PG
300
400
600
1000
普通活性硅微粉
PGH
300
400
600
电
工
行
业
1000
．电工级硅微粉
DG
300
400
600
1000
电工级活性硅微粉
DGH
300
400
600
1000
电子级结晶型硅微粉
JG
300
400
600
1000
电子级结晶型活性硅微粉
JGH
300
400
600
电
子
行
业
1000
电子级熔融型硅微粉
RG
300
400
600
1000
电子级熔融型活性硅微粉
RGH
300
400
600
1000
4.2 标记
规格为400，熔融活性硅微粉，标记为RGH-400。
5 要求
5.1 外观：
白色粉末、无杂质颗粒，无结团。
5.2 产品粒度分布应符合表2的要求。
表 2
规格
中位粒径D50
m
比表面积
c㎡/g
累积粒度
300
21.00～25.00
1700～2100
≤50m ≥75%
400
16.00～20.00
2100～2400
≤39m ≥75%
600
11.00～15.00
2400～3000
≤25m ≥75%
1000
8.00～10.00
3000～4000
≤10m ≥65%
5.3 产品理化技术指标应符合表3的要求
表 3
指标 产品
项目
PO
PGH
DG
DGH
JG
JGH
JG
JGH
RG
RGH
RG
RGH
优等品
合格品
优等品
合格品
含水量%
≤0.10
≤0.08
密度103kg/m3
2.65±0.05
2.20±0.05
化学成分%
灼烧失量
≤0.20
≤0.15
≤0.10
≤0.08
SiO2
≥99.40
≥99.60
≥99.70
≥99.65
≥99.80
≥99.75
Fe2O3
≤0.030
≤0.020
≤0.
≤0.008
Al2O3
≤0.20
≤0.15
≤0.10
—
憎水性（min）
—
≥30
—
≥45
—
≥45
—
≥45
—
≥45
—
≥45
无定形SiO2
—
≥98
≥95
水萃取液
电导率Us’cm
—
≤30
≤5
≤10
≤10
≤15
≤5
≤10
≤10
≤15
Na+ ppm
—
≤20
≤2
≤3
≤5
≤8
≤2
≤3
≤5
≤8
CI ppm
—
≤20
≤2
≤3
≤5
≤8
≤2
≤3
≤5
≤8
PH值
—
6.5～8.0
5.5～7.5
SJ/T10675-2002
5.4 抽样
按GB6678+6.6的规定，确定采样单元．采样时，应将采样器垂直插入包装袋中心料层深度的3/4
处采样，取样总重不少于1kg．并将采出的样品混匀后按四分法缩分至不少T250g，再分成二份，一份
供检验用，一份留样。
保存三个月备查。
6 试验方法
6.1试验条件
按SJ3228.2-89的规定进行．
6.2 外观的检查
用目视检查。
6.3 含水量的测定
按GB6284-86的规定进行。
6.4 密度的测定
按GB/T15344-1994中第5.5的规定进行．
6.5 灼烧失量的测定
按SJ3228.3-89的规定进行。
6.6 二氧化硅含量的测定
按SJ3228.4-89的规定进行。
6.7 三氧化二铁含量的测定
按SN/0483-1995中第3.4的规定进行。
6.8 三氧化二铝含量的测定
按SN/T0483-1995中第3.3.12的规定进行．
6.9 惜水性的测定
6.9.1 原理
活性硅微粉表面有一层硅烷偶联剂膜，具有憎水性基团，因此活性硅微粉有疏水性，当其放置静止
水面上时，沉降时间不同，借此测定其憎水性．
6.9.2 装置
． a） 电热烘箱（0～300）℃；
b） 分析天平（精度0.1mg）;
c） 计时器。
d） 孔径0.3mm（60目），直径10cm的样筛；
e）1000ml烧杯。
6.9.3 测定
在1000ml烧杯倒入800ml水，待水静止后，准确称取（110±5℃烘至恒重）试样2g于样筛中，
用筛-轻轻将试样均匀地筛在静止水的表面后开始计时，待试样全部沉入水中后，计时完毕。
此段时间
为憎水性能值（min）。
6.10 无定形二氧化硅含量的测定
6.10.1 原理
无定形二氧化硅与晶态二氧化硅在特征x射线照射下，各自具有特有的x射线散射花样，其散射强度
与含量成比例。
本方法采用x射线衍射阶梯扫描方式，确定根据标准样品测出的系数Ka值．继而测得样
品中无定形二氧化硅的含量。
6.10.2 装置
a） 多晶x射线衍射仪
带微机并有阶梯扫描方式功能的多晶x射线衍射仪一台，x射线发生器的管压管流稳定偏差不大
于±0.03%，仪器的综合稳定偏差不大于±1%，测角精度在0.01°2Q以。
b） 纯度大干99.99%标样
把单晶水晶粉碎研磨，用沉降法取粒径为2～5um的纽份，在500℃退火处理2h后备用。
c） 无定形二氧化硅标样
把非品态石英玻璃粉碎研磨，用沉降法取粒度2～5um的组份，在120℃烘干后备用。
6.10.3 测定
6.10.3.1 Ka值的测定和计算
取水晶标样与无定形二氧化硅标样，按重量比0.5：
0.5、0.4：
0.6、0.3：
0.7、0.2：
0.8、O.l：
0.9、
0.05：
0.95组成六个样品，混合均匀后，在2=（10～35）℃（CuKd）辐射围，用阶梯扫描方式收
集强度数据，在同样实验条件下，再收集无定形二氧化硅标样与未装样品的空白样品架散射强度，扣除
空白样品架散射后，以无定形二氧化硅标样散射曲线为标准，利用分峰软件，将晶态与非品态散射分离
开来，算出积分面积后求得六个样品的Ka值，取平均值得到标准Ka值。
Ka值按公式
（1）计算：
Ka=Ca ………………………………
（1）
式中：
Sa——无定形二氧化硅散射的积分面积；
Sc——结晶二氧化硅散射峰面积和；
Ca——样品中无定形二氧化硅所占的百分数。
6.10.3.2 式样的测定和计算
把待测试样研磨成50um以下，与测定Ka值相同的光路条件与阶梯扫描围，收集待测试样散射强
度曲线，扣除空白样架散射后，利用分峰软件，把散射曲线中晶态与非晶态散射分离开来，获得各自的积分面积。
无定形二氧化硅含量（X）按公式
（2）计算：
X=Kax100%………………………………
（2）
式中：
Sa’——无定形二氧化硅散射的积分面积；
Sc’——结晶二氧化硅散射峰面积和；
Ka——测得的标准Ka值。
6.11 水萃取液的制备
6.11.1 试剂
无钠去离子水
6.11.2 仪器
a） 聚乙烯瓶；
b） 磁力搅拌器；
c） 分析天平（精度0.1mg）
d） 量筒（250ml精度lml）。
6.11.3 试样制备
a） 称取在（110±5）℃下恒重试样20g于聚乙烯瓶中，加入200ml无钠去离子水后，室温下在磁力
搅拌器上搅拌30min.
b） 静止30min后，测定电导率、Na+、及pH值。
6．12 电导率的测定
按GB6908-86的规定进行。
6.13 水萃取液中钠的测定
6.13.1 原理
利用测量钠离子活度原理，当钠电极进入溶液时，钠电极与溶液产生电位差，此电位差取决于溶液
中钠的活度．用一支有固定电位的参比电极测得其电势，从而求得钠的活度．
6.13.2 试剂和材料
a） 氯化钾（0.1M）；
b） 无钠去离子水；
c） 二异丙胺（0.2M）;
d） 钠标准溶液（0.0001M）：
称取0.1170g经250℃～350℃干燥2h的基准氯化钠，溶于2000ml
无钠去离子水中，将此溶液再用重量法稀释10倍：
e） 聚乙烯杯（250ml）。
6.13.3 装置
a） 钠离子水浓度计；
b） 钠功能玻璃电极：
c） 甘汞电极O.1N．
6.13.4 测定
a） 钠离子浓度计的操作应按使用说明书要求进行：
b） 在聚乙烯杯加水萃取液约100ml，蒋滴加=滴二异丙胺（0.2M），将钠功能玻璃电极，甘
汞电极（0.1N）同时浸入被测液中，打开测量开关读出读数。
c） 在另一聚乙烯杯加100ml去离子水做空白试验。
6.13.5 计算
钠离子的含量按公式（3）计算：
Na+=×106……………………………………（3）
式中:
Na+——钠离子的含最，ppm:
C——钠离子浓度读数，mg/l;
C’——空白钠离子浓度读数．mg/l;
V——苯取液总体积．ml;
M——样品重量，g。
6.14 水萃取液中氯的测定
6.14.1 原理
用AgN03溶液滴定样品溶液中的氯．当滴定达到终点时，引起指示电极（银电极）的电极电位产生
突跃。
根据电位滴定曲线求得滴定终点，以此计算出水萃取液中氯的含量。
6.14.2 试剂
a） 硝酸银（分析纯）；
b） 异丙醇（分析纯）；
6.14.3 装置
a） 电位滴定计．（精度：
±8.4mV，-700mV～700mV）;
b） 滴定装置，（滴管精度：
O.O1mD．
6.14.4 滴定液的配制
用分析天平准确称取硝酸银（分析纯）（0.17～0.182）g，放入500ml容量瓶中，加入异丙醇溶液（分
析纯）至刻度线，震荡至硝酸银完全溶解放入棕色瓶中待用。
硝酸银的异丙醇滴定溶液的浓度R如下：
R=（硝酸银质量g，硝酸银分子量），异丙醇溶液体ml，所配溶液浓度应约为（2.0～2.1）×10-6mol/ml。
6.14.5 样品配制与滴定步骤
a） 用分析天平称取样品10g（准确到0.001g），放入150ml烧杯中；
b） 用移液管移取60ml去离子水、lml冰乙酸到烧杯中；
c） 用电磁搅拌器搅拌30min:
d） 开始滴定，每次滴入约0.05ml，至近终点时每次滴入约0.02ml．至电位不再大幅度变化为止；
e）画图与计算
以电位为纵标，滴定体积为横坐标做曲线图，在曲线拐点处作两条平行切线，在两切点连线的中
点处再做切线的垂线，与其曲线交出的横坐标即为所要A’ml
计算：
Ax35.5xR/样品质量=样品中氯离子含量。
注意：
a. 滴定样品前需做空白，
b. A=A’-空白。
6.15 水萃取液PH值的测定
按GB9724-86的规定进行。
6.16 粒径的测定
6.16.1 原理
本方法是以颗粒沉降原理为基础，用光透法测量硅微粉的粒度分布。
被测定的粉末粒子在分散介质中的沉降速度取决于重力场和该重力场中粒子大小，从而粒子大小的
组成变化可以通过在不同时间测量光的透光率，再根据斯托克斯和比尔定律进行计算，画出分布曲
线。
6.16.2 试剂
分散介质 0.2%六偏磷酸钠水溶液或异下醇（分析纯）。
6.16.3 装置
a） 光透沉降式粒度分布测定仪，如（SICAS-4000）；
b） 超声波清洗器，如（CQ-50）;
C） 手提式搅拌器。
6.16.4 测定
a） 打开仪器的电源开关，计算机进入操作系统，以中文提示方式输入粒度分析的必要参数，使仪
器处于工作状态。
b） 悬浮液的制备。
取一定量的粉末试样，放入100ml烧杯中，加入适量的分散介质，将盛有悬浮液的烧杯置于超声波
清洗器中分散5min,即配置成均匀的悬浮液。
c）测量
把空白的分散介质移入沉降槽，将沉降榴放入测量仪器中，测量其透光率，用仪器增益旋钮调节
至测量单元显示为满度（空白的透光率为100%）。
将已制备的悬浮液移入沉降槽，调至合适的初始浓度，使透光在满度的20%～25%之间．
在空白和初始浓度调节以后，将装有合适试样的沉降槽，再次反复摇匀，一旦停止摇动就将沉降槽
迅述平稳放入仪器开始测定。
需离心测定时，，将计算机显示的离心时间和离心速度设置在离心机控制器上。
6.16.5 计算
SJ/T10675-2002
在粒度测定过程中，计算机自动采集数据进行处理，运算和核正，对测定所有数据自动储存，显示
和打印。
6.17 包装的检查
用目视法检查．
7 检验规则
7.1 检验分类
．产品检验分交收检验和例行检验。
7.2 交收检验
7.2.1检验项目
按本标准表2和表3规定的技术要求（除密度、无定形二氧化硅含量外）和第6章相应的试验方法对
硅微粉进行检验。
交收检验期限为产品送到收货方指定地点之日起30天以，超过规定日期不采样验收，产品出现质
量问题应由收货方负责。
7.2.2 组批规则
同种原料，相同工艺并一次提交的产品构成一个检验批a最j批量不超过20吨。
7.2.3 合格判据
若试样中出现一项不合格，则加倍取样检验该项目，取样总量不小于2kg，四分法缩减席的重量不
小于25og。
重检结果合格，则该批产品为合格批，若重检结果不合格，则为不合格批。
7.3 例行检验
7.3.1 有下列情况之一时，应进行例行检验
a） 新产品的试制定型鉴定或老产品转厂生产；
b） 原料工艺有较大改变，可能影响产品性能时；
C） 供需双方发生矛盾，需要仲裁时：
d） 工艺条件或原材料不改变的情况下，每年进行一次；
7.3.2 检验项目
按本标准表2和表3规定的所有技术要求和第6章相应的试验方法对硅微粉进行检验。
7.3.3 合格判据
若试样中出现一项不合格，则加倍取样检验该项目，四分法缩减后的重量不小于250g，重检结果
合格，则该批产品为合格批，如仍不合格，则该批产品为不合格批。
8 标志、包装、运输、贮存
8.1 标志
其包装袋上应印有产品名称、产晶标准编号、注册商标、生产企业名称、详细地址、产品规格型号、
生产批号、净重。
外包装上应有符合GB-2000的“怕雨淋的图示标志．
8.2 包装
．采用双层包装，为聚乙烯塑料袋，热压封口；外为涂膜塑料编织袋，线缝封口。
每袋重量为（20
+0.2）kg，或根据用户要求进行包装．
8.3 运输
运输过程中，包装不应破损，运输工具保持清洁，并注意防潮、防水、防污染。
8.4 贮存
应在通风干燥及清洁的室贮存。
升级会员 