水质采样技术规范.docx

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水质采样技术规范

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篇一：

水质采样样品的保存和管理技术规定（HJ493-2009）

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ493—2009代替GB12999—91

水质采样样品的保存和管理技术规定

Waterqualitysampling—technicalregulationofthepreservation

andhandlingofsamples

（发布稿）

2009-09-27发布；2009-11-01实施

前言

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准.本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输,接收和保证样品保存质量的条款.本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》（GB12999-91）进行了修订,原标准起草单位:

中国环境监测总站,首次发布于:

1991年,本次是第一次修订.主要修订内容:

——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量.——增加分析项目的容器洗涤方法.删除分析地点和建议合并为备注.——增加待测项目,其中理化和化学指标33项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:

增加生物指标4项:

增加放射学指标10项.自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991年1月25日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》（GB12999-91）废止.本标准由环境保护部科技标准司组织制订.本标准主要起草单位:

中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站.本标准环境保护部2009年9月27日批准.本标准自2009年11月1日起实施.本标准由环境保护部解释.I

水质采样

1适用范围

样品的保存和管理技术规定

本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输,接收和保证样品保存质量的通用技术.本标准适用于天然水,生活污水及工业废水等.当所采集的水样（瞬时样或混合样）不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.

2样品的保存

各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的,化学的,生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护.

2.1水样变化的原因

2.1.1物理作用:

光照,温度,静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质.如温度升高或强震动会使得一些物质如氧,氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al（OH）3,CaCO3,Mg3（PO4）2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.

2.1.2化学作用:

水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质.例如空气中的氧能使二价铁,硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等.

2.1.3生物作用:

细菌,藻类,及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及浓度产生影响.

2.2样品保存环节的预防措施

水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质.也取决于保存条件,容器材质,运输及气候变化等因素.这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化.而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网

和污水处理厂的废水其保存效果不同,采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同.分析项目决定废水样品的保存时间,有的分析项目要求单独取样,有的分析项目要求在现场分析,有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则.在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术.

2.2.1容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面（特别是被分析组分以微量存在时）:

最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠,钙,镁,硅,硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.

容器壁应易于清洗,处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.

容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时,水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应.

防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响,其他如清洁剂,杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响.深色玻璃能降低光敏作用.

2.2.2容器的准备

一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰.尽可能使用专用容器.如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定,以减少交叉污染.同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品.对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗.但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量.如果测定硅,硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂.所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液.测

2

重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸（c=1mol/L）洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.

清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下:

a）用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;b）用实验室用水清洗两次;c）控干水并盖好容器帽.

溶剂洗涤玻璃容器

此程序如下:

a）用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;b）用自来水彻底清洗;c）用实验室用水清洗两次;d）用丙酮清洗并干燥;e）用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.

酸洗玻璃或塑料容器此程序如下:

a）用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;b）用自来水彻底清洗;c）用10%硝酸溶液清洗;d）控干后,注满10%硝酸溶液;e）密封,贮存至少24小时;f）用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽.

用于测定农药,除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗（即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水）（见,在烘箱内180℃下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.

用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子,盖子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性,灭活或促进生物生长的化学物质.玻璃容器,按一般清洗原则（见,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠（Na2S2O3）以除去余氯对细菌的抑制作用.（以每125ml容器加入0.1ml的10mg/LNa2S2O3计量）

2.2.3容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气,二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰.但当样品需要被冷冻保存时,不应溢满封存.

2.2.4生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品,固定是用于描述保存形态结构,而保存是用于防止有机质的生物化学或化学退化.保存剂,从定义上说,是有毒的,而且保存剂的添加可能导致生物的死亡.死亡之前,震动可

引起那些没有强核壁的脆弱生物,在固定完成之前就瓦解.为使这种影响降低到最低,保存剂快速进入核中是非常重要的,有一些保存剂,例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失,在特定范围的特定季节内可能就成为问题.如在夏季,当频繁检测硅-鞭毛虫时,就可以通过添加防腐剂,如卢格氏碱性溶液来解决.生物检测样品的保存应符合下列标准:

a）预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果.b）防腐剂至少在保存期间,能够有效地防止有机质的生物退化.c）在保存期内,防腐剂应保证能充分研究生物分类群.

2.2.5放射化学分析样品的处理,保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施依赖于样品的放射能的性质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.

2.2.6样品的冷藏,冷冻在大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间,在1-5℃冷藏并暗处保存,对保存样品就足够了.冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间更短.零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期.分析挥发性物质不适用冷冻程序.如果样品包含细胞,细菌或微藻类,在冷冻过程中,会破裂,损失细胞组分,同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态,用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一般选用塑料容器,强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.

2.2.7过滤和离心采样时或采样后,用滤器（滤纸,聚四氟乙烯滤器,玻璃滤器）等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀,藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收损失.因为各种重金属化合物,有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中.一（来自:

小龙文档网:

水质采样技术规范下载）般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤.过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例（例如可溶和不可溶金属部分.）

2.2.8添加保存剂①控制溶液pH值:

测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH1-2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH1-2的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH12.测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原.保存总铬

篇二：

生活饮用水和涉水产品采样技术规范

生活饮用水和涉水产品采样技术规范

生活饮用水的采集与保存

3采样计划

采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：

采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。

4采样容器

4.1应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。

4.2容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。

4.3采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。

4.4采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。

4.5应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。

在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。

有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。

4.6对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。

4.7对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。

4.8特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。

如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。

5采样容器的洗涤

5.1测定一般理化指标采样容器的洗涤

将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。

5.2测定有机物指标采样容器的洗涤

用重铬酸钾洗液浸泡24h，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。

5.3测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌

5.3.1容器洗涤：

将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。

5.3.2容器灭菌：

热力灭菌是最可靠且普遍应用的方法。

热力灭菌分干热和高压蒸汽灭菌两种。

干热灭菌要求160oC下维持2h；高压蒸汽灭菌要求121oC下维持15min，高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用，应于60oC将瓶内冷凝水烘干。

灭菌后的容器应在2周内使用。

6采样器

6.1采样前应选择适宜的采样器。

6.2塑料或玻璃材质的采样器及用于采样的橡胶管和乳胶管可按照5.1洗净备用。

6.3金属材质的采样器，应先用洗涤剂清除油垢，再用自来水冲洗干净后晾干备用。

6.4特殊采样器的清洗方法可参照仪器说明书。

7水样采集

7.1一般要求7.1.1理化指标

采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2～3次（油类除外）。

7.1.2微生物学指标

同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。

采样时应直接采集，不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。

7.1.3注意事项

采样时不可搅动水底的沉积物。

采集测定油类的水样时，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，全部用于测定。

不能用采集的水样冲洗采样器（瓶）。

采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注满容器，上部不留空间，并采用水封。

含有可沉降性固体（如泥沙等）的水样，应分离除去沉积物。

分离方法为：

将所采水样摇均后倒入筒形玻璃容器（如量筒），静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入采样容器并加入保存剂。

测定总悬浮物油类的水样除外。

需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0.45μm膜过滤后，分别加入固定剂保存。

测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样。

完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用。

7.2水源水的采集

7.2.1水源水是指集中式供水水源地的原水。

7.2.2水源水采样点通常应选择汲水处。

表层水

在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样。

从桥上等地方采样时，可将系着绳子的桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水。

注意不能混入漂浮于水面上的物质。

篇三：

地表水和污水监测技术规范

地表水和污水监测技术规范

一、水样的采集

水样的采集其中包括

（1）瞬时水样指从水中不连续地随机（就时间和断面而言）采集的单一样品，一般在一定的时间和地点随机采取。

（2）等比例混合水样指在某一段时间内，在同一采样点位所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。

（3）等时混合水样指在某一时段内，在同一采样点位（断面）按等时间间隔所采等体积水样的混合水样。

（1）采样断面指在河流采样时，实施水样采集的整个剖面。

分

背景断面、对照断面、控制断面和消减断面等。

（2）背景断面指为评价某一完整水系的污染程度，为受人类生

活和生产活动影响，能够提供水环境背景值的断面。

（3）对照断面指具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该

区域所有污染源上游处，能够提供这一区域水环境本底值的断面。

（4）控制断面指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断

面

（5）消减断面指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离

而达到最大程度混合，污染物受到稀释、降解，其主要污染物浓度有明显降低的断面

二、地表水监测的布点与采样

监测断面的布设原则监测断面在总体和宏观上须能反应水系

或所在区域的水环境质量状况。

各断面的具体位置须能反映所在区域环境的污染特征；尽可能以最少的断面获取足够的有代表性的环境信息；同时还须考虑实际采样时的可能性和方便性。

三、采样频次与采样时间

（1）饮用水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点

控制的监测断面每月至少采样一次。

（2）国控水系、河流、湖、库上的监测断面，逢单月采样一次，

全年六次

（3）水系的背景断面每年采样一次。

（4）如某必测项目连续三年均未检出，且在断面附近确定无新

增排放源，而现有污染源排污量未增的情况下，每年可采样一次进行测定。

一旦检出，或在断面附近有新的排放源或现有污染源有新增排污量时，即恢复正常采样。

（5）遇有特殊自然情况，或发生污染事故时，要随时增加采样

频次

四、水样采集

采样前的准备

（1）确定采样负责人主要负责制定采样计划并组织实施。

（2）制定采样计划采样负责人在制定计划前要充分了解该

项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的

保存技术。

在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。

采样计划应包括：

确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。

（3）采样器材与现场测定仪器的准备采样器材主要是采样器

和水样容器。

洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。

如新启用容器，则应事先作更充分的清洗，容器应做到定点、定项。

采样器的材质和结构应符合《水质采样器技术要求》中的规定。

五、采样方法

（1）采样器聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、直立式采水器、自动

采水器

（2）采样数量在地表水质检测中通常采集瞬时水样，在水样采

入或装入容器后，应按要求加入保存剂。

注意事项

（1）采样时不可搅动水底的沉积物。

（2）采样时应保证采样点的位置准确。

必要时使用定位仪（GPS）定位。

（3）认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。

（4）保证采样按时、准确、安全。

（5）采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。

（6）如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，

供使用该数据者参考。

并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。

（7）测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。

六、水质采样记录表

在“水质采样记录表”中包括采样现场描述与现场测定项目两部分内容，均应认真填写。

水温、PH值、DO、透明度、电导率、氧化还原电位、浊度、水样感官指标的描述七、水样的保存及运输

凡能做现场测定的项目，均应在现场测定。

水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。

装箱时应用泡沫塑料等分隔，以防破损。

箱子上应有“切勿倒置”等明显标志。

同一采样点的样品瓶应尽量装在同一个箱子中；如分装在几个箱子内，则各箱内均应有同样的采样记录。

运输前应检查所采水样是否已全部装箱。

运输时应有专门押运人员。

水样交化验室时，应有交接手续。

每次分析结束后，除必要的留存样品外，样品瓶应及时清洗。

水环境例行监测水样容器和污染源监测水样容器应分架存放，不得混用。

各类采样容器应按测定项目与采样点位，分类编号，固定专用。

八、污水监测的布点与采样

污染源水质监测点位的布设布设原则

第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口

或专门处理此类污染物设施的排口

第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。

采样点位的管理

采样点位应设置明显标志。

采样点位一经确定，不得随意改动。

第一类污染物最高允许排放浓度单位为毫克每升

第二类污染物最高允许排放浓度单位为毫克每升（pH、粪大肠菌群除外）