水环境监测赛项大纲规程618.docx

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水环境监测赛项大纲规程618

 

第七届全国水利高等职业院校技能大赛

“水环境监测”赛项大纲

 

2013.6.17

目录

一、竞赛目的1

二、竞赛内容1

三、理论知识考核1

四、实践技能考核2

五、评分方法7

六、实践技能竞赛评分细则8

七、比赛规则13

八、申诉与仲裁13

 

一、竞赛目的

通过该项比赛,展示水利高职院校在水环境监测方面的教学与实践成果,提升学生的综合素质,培养团队意识与合作精神,促进工学结合人才培养模式的改革与创新,推动环保类专业教学与实践。

二、竞赛内容

1、理论知识考核(分值占20%);

2、实践操作考核:

(1)地表水铁离子水样采集(分值占30%);

(2)水中铁离子的测定(分值占50%)。

.

三、理论知识考核

(一)理论考核知识点(总分100分,闭卷,考试时间60分钟)

1.水环境监测方案的制定(15%)

掌握:

地面水采样断面和采样点的设置、采样时间和采样频率的确定,水污染源采样点的设置和采样时间与频率的确定,地下水采样井的设置和采样时间与频率的确定,底质监测的采样点设置、采样时间与频率的确定,不同水体主要监测项目。

2.水样的采集、运输和保存(10%)

掌握:

采样容器的选择原则、材质要求与清洗方法,地面水、工业废水、地下水水样和底质的采集方法,水质采集器的使用方法,水样保存要求、措施,样品管理和运输要求,水样采集的质量控制。

3.水样的预处理(10%)

掌握:

水样的消解方法与原理,水样的挥发分离、蒸馏、溶剂萃取、离子交换与共沉淀于吸附分离等预处理方法。

4.水质监测项目的分析测定(40%)

掌握:

主要水质项目的性质、测定方法原理及操作过程,玻璃仪器的使用方法,化学试剂的储存及取用方法,溶液浓度的表示方法及相关计算,一般溶液及标准滴定溶液的配制方法,常用仪器设备的使用方法、维护保养方法及常见故障的排除方法。

5.监测过程的质量保证和质量控制(15%)

掌握:

误差和偏差的概念、计算与表达方法,有效数字的以及其运算法则,可疑数据的处理方法,实验室质量控制的主要方法,质量控制图的概念和使用方法,实验室安全及环保知识。

6.监测报告的编写(5%)

掌握:

监测报告的格式和主要包括的内容,监测报告的编写原则。

7.水质在线监测仪器(5%)

掌握:

水质在线监测的组成,在线监测仪器的分类,在线监测仪器的技术指标及安装技术要求。

为了便于计算机考试及判卷,理论考试题型分为判断题、单项选择题和多项选择题三类。

1、单项选择题(共35分)每题0.5分,共70题。

例如:

为评价、监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置的断面称为()。

A.对照断面  B.控制断面  C.削减断面  D.背景断面

2、多项选择题(共40分)每题1分,共40题。

多选、少选、错选均不得分。

例如:

在下列方法中可以减少分析中系统误差的是()。

A.增加平行试验的次数B.进行对照实验

C.进行空白试验D.进行仪器的校正

3、判断题(共25分)每题0.5分,共50题。

例如:

透射光强度与入射光强度之比称为吸光度。

()

四、实践技能考核

(一)地表水铁离子水样采集(30分钟)

1.概述

考核要点:

采样前的准备,采样操作,现场质量控制,采样记录,团队合作精神;

采样地点:

山东水利职业学院水轴池塘;

准备工作:

山东水利职业学院水质分析实验室。

1.仪器和试剂

(1)采水器:

2500mL带温度计有机玻璃采水器1个;

(2)采样容器:

500mL试剂瓶3个;

(3)盐酸(HCl):

ρ20=1.18g/ml,优级纯;

(4)pH广泛试纸。

3.采样步骤

(1)采样前准备

选择并清洗采水器、采样容器;配置水样保护剂;携带pH广泛试纸和水样防护必须品。

(2)采样

在规定的采样点,规定的采样深度,用水样将采样器和装水样容器洗涤三遍,采集平行样和空白样,加入保护剂,调节pH<1,做好现场描述和采样记录,贴好标签,对水样采取适当保护措施,将水样安全带回实验室。

4.注意事项

(1)采样的一般安全预防措施;

(2)注意天气及水文特征的影响及描述;

(3)注意避免样品被污染;

(4)注意保持采样现场的环境卫生。

注:

水样采样参考标准:

水环境监测规范SL219-98

5.水样采集记录表

水样采集原始记录表

赛位号:

选手编号:

选手姓名:

比赛时间:

……………………....装…………订…………线………………………….

采样人员__________________现场描述

__________________

__________________

采样地点

样品

编号

采样

日期

采样时间

pH值

温度

测定项目

保护剂

采样开始

采样结束

采样器放进水体

采样器从水体拿出

空白不计时间

备注

(水环境监测规范SL219-98)、pH、温度的测量方法

采样:

记录:

校核:

(不同选手写)

参赛选手的成绩:

裁判(判卷人):

审核:

标签样式

现场采集样品标签

全国水利类技能大赛XX号[2013]YY号

样品编号

监测项目

待检(打钩)

在检()

已检()

注:

XX代表点位号,YY代表参赛队号

水样编号:

XX-YY-1,XX-YY-2,XX-YY-空白

(二)硫代硫酸钠标定(满分100分,150分钟)

1、方法提要

亚铁离子在pH=3-9范围内与显色剂邻菲罗啉(也称邻二氮菲,即1,10—二氮杂菲)反应,生成稳定的橙红色配合物[(C12H8N2)3Fe]2+,在510nm下(ε为1.1×104L/moL•cm)测定吸光度,用标准曲线法确定待测水样的含量。

若用还原剂(如盐酸羟胺)把高铁离子还原成亚铁离子,则用此法还可测定水样中高铁离子及总铁含量。

2、仪器

(1)722型分光光度计,1cm比色皿;

(2)具塞比色管:

50ml;

(3)移液管:

1ml、2ml、5ml、10ml和25ml;

(4)容量瓶:

1000ml、100ml。

3、试剂

3.1.铁贮备液100µg/ml(学生完成):

称0.0702g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,于50ml(1+1)硫酸溶液中溶解后,转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液中含Fe2+为100µg/ml。

3.2.铁的标准使用溶液25μg/ml(学生完成):

准确移取铁贮备液25ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液中含Fe2+为25µg/ml。

(临用时配制)。

3.3.10%盐酸羟胺溶液:

(主办方提供)。

3.4.0.5%邻菲罗啉溶液:

配制时加数滴盐酸能助溶或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需的体积。

(主办方提供)。

3.5.盐酸溶液:

(1+3)。

(主办方提供)

3.6.缓冲溶液:

40g醋酸铵加到50ml冰醋酸中,再用水稀释到100ml。

(主办方提供)

4、操作步骤:

4.1.校准曲线的绘制(先定容再加显色剂)

取6个50ml干净比色管,编号后依次加入铁的标准使用液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml用水稀释至50ml,加入10%盐酸羟胺溶液1ml混匀,加5ml缓冲溶液、0.5%邻菲罗啉溶液2ml,(加一个摇一个)。

摇匀。

15min后,在510nm波长下,用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,测定各溶液的吸光度。

以50ml比色管中溶液的含铁量(µg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

4.2.试样铁含量的测定

向2个50ml比色管中分别加入5.00ml(所取未知水样中铁含量以在标准曲线范围内为宜)未知水样溶液,与上述相同的条件下,测定水样的吸光度。

根据校准曲线找出水样吸光度值对应的浓度,计算未知水样中铁的含量(以mg/L表示)。

如果水样需要进行预处理时,标准系列的溶液同样也要进行预处理,然后再显色测定。

预处理方法是:

准确移取铁的标准使用液和水样分别置于8个150ml的锥形瓶中,加蒸馏水至50ml,再加(1+3)盐酸1ml,玻璃珠数粒,加热煮沸至溶液剩余溶液约15ml,冷却至室温移入50ml比色管,加饱和的醋酸钠溶液使刚果红试纸刚刚变红,然后依次加入加5ml缓冲溶液、0.5%邻菲罗啉溶液2ml,加水稀释至刻度,摇匀。

15min后,在510nm波长下,用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,测定各溶液的吸光度。

4.3.数据记录(此表不是比赛时记录表,只做参考,详细记录表见“竞赛用记录表”)

分光光度计型号:

比色皿厚度:

年月日

编号

1

2

3

4

5

6

水样1

水样2

标准使用液体积

/ml

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

5.00

5.00

铁含量/µg

0.0

50.0

100.0

150.0

200.0

250.0

m1

m2

吸光度A

5、结果计算

铁(Fe,mg/L)=

式中:

V—所取水样的体积,ml;

m—由校准曲线查得的水样含铁量的均值,µg。

6、注意事项

6.1.本法适用水和废水中的铁,最低检测限为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L。

6.2.根据水样情况,需要进行预处理时,应先将水样和标准都进行同样的预处理,然后再显色测定。

6.3.配制溶液时,移液管切勿交叉使用,以免污染试剂。

且加入试剂的先后秩序不能颠倒。

6.4.为了避免误差,本实验中待测样品溶液使用同一只比色皿测量。

6.5.盛装参比溶液的比色皿,测定过程中不要取出,供每次测定校零点使用

7、竞赛用记录表

检测分析报告单

台位号:

选手姓名:

比赛时间:

……………...装………………订…………线……………………

7.1称量记录单

试剂名称

规定浓度

称量重量

7.2稀释记录单

稀释后体积

再次稀释倍数

浓度

7.3定量测量

1)标准曲线的绘制:

测量波长:

______;标准溶液原始浓度:

_________;

溶液号

吸收标准溶液体积,ml

质量,µg

A

0

1

2

3

4

5

6

7

8

回归方程:

相关系数:

2)水质待测样品的测定

平行测定次数

1

2

3

吸光度,A

回归方程计算所得浓度()

待测试液浓度,

()

待测试液浓度()均值

参赛选手的成绩:

裁判(判卷人):

审核:

五、评分方法

竞赛组委会抽调有关专家、教师组成命题小组、裁判小组。

理论知识由计算机评分,由竞赛组委会指定专门教师进行监督。

实操由各项目的裁判组进行现场裁判。

1.比赛成绩总分为100分,分理论知识竞赛与实践技能竞赛,其中理论成绩占总分的20%,地表水铁离子水样采集成绩占总分30%,铁离子测定占总分50%。

2.参赛选手的最终名次排定规则

(1)依据三项的累加成绩排定,总成绩分数较高者,名次在前。

(2)总成绩相同时,实践技能分数较高者,名次在前;实践技能分数也相同时,按实践技能完成的先后顺序,先完成者名次在前。

3.参赛院校团体名次评定

按照竞赛组委会规定评定。

六、实践技能竞赛评分细则

(一)地表水铁离子水样采集评分表

台位号:

选手姓名:

比赛日期:

开始时间:

结束时间:

序号

考核点

配分

评分标准

扣分

得分

考评员

(一)

采样前的准备

16

1

采水器的洗涤

2

洗涤剂洗,自来水至少2遍,不合格扣2分

2

装样容器的准备

6

洗涤剂洗,自来水洗至少3遍,不合格扣2分

三个装样瓶的选择,错误扣2分

装样容器没有试漏的,扣2分(洗涤之前必须要有验漏步骤)

3

保护剂的准备

2

保护剂的选择,不正确的扣2分

4

广泛pH试纸的准

2

没有准备的扣2分

5

空白试样的准备

2

没有准备的扣2分(现场取空白)

6

标签的准备

没有准备的扣1分

7

其它物品准备

没有准备齐全扣1分

(二)

采样

30

1

采样深度

4

没有达到采样深度,扣4分(主办方提供采样区水深)(不重复扣分)

2

采水器的洗润

4

是否将采样器用水润洗2—3遍。

不合格扣4分(取采样点深度的水样润洗)

3

装样容器的润洗

4

没有用水润洗的;扣2分

将润洗及采样废水倒入指定容器,不合格扣2分

4

装样容器装样要

4

没有装满(水面到瓶颈处)或溢出,扣4分

5

水样水温测定

5

没有测水温,扣3分;或测温方法不对(时间5min,读数方法)各扣1分(包括空白样)

6

未加保护剂前pH

的测定

3

没有测定pH,扣3分

7

加保护剂,测定

pH

4

没有加保护剂或加后未摇匀,扣2分;

pH大于2,扣2分

8

对样品的保护

2

没有采取防护措施,扣2分

(三)

现场质控

14

1

平行样的采集和

空白样的采集

6

没有采集空白样或错误;扣3分

没有采集平行样或采集错误(不能放入水体两次取样),扣3分

2

避免样品污染

8

环境对采样器进水口的污染:

采样者手对水样的污染;瓶盖水水样的污染(手不能接触水样);润洗采样器放水方法不正确,(请在扣分项上打√)每出现一项不合格扣2分

(四)

采样记录

30

1

现场描述

6

水颜色,水气味、天气环境(请在扣分项上打√)每少出现一次扣2分,多写不扣分

2

数据记录

2

记录数据错误(水温估读一位),各扣2分

3

采样依据

2

没有,扣2分

4

采样时间

2

不完整,扣2分

5

采样地点

2

不完整,扣2分

6

测定项目

2

没有,扣2分

7

保护剂

2

保护剂名称不对,扣2分

8

采样人、记录、校核

2

每缺少一项或填写错误,扣2分

(一次性扣)

9

记录单涂改

2

涂改扣2分(只要有就扣)

10

标签填写,粘贴

标签及时

4

记录不及时、不准确每项扣2分,涂改扣2分

样品编号,缺少扣1分,检测项目,样品状态(指待检、在检等)缺少一项扣2分

11

标签干燥,信息清楚

2

打湿、模糊不清每项扣2分,可累计扣分

(五)

文明参赛

10

1

现场整洁

5

采样点废液、不及时清理台面等

每项扣2.5分

2

所用器皿完好无损

3

打烂一样玻璃器皿,扣2分

3

合作精神

2

合作发生不愉快,扣2分

(六)

采样时间

0

30分钟,超过5分钟扣2分,10分钟扣4分,以此类推…超过20min,停止比赛

合计扣分

参赛选手的成绩:

裁判(判卷人):

审核:

(二)水中铁离子的测定评分表

台位号:

选手姓名:

比赛日期:

开始时间:

结束时间:

序号

考核点

分配

评分标准

扣分

得分

考评员

(一)

称量

15

1

分析天平称量准备

2

未检查天平水平扣和进行校准各扣0.5分

托盘未清扫,扣1分

2

分析天平操作

10

试样洒落,扣2分

5%≤规定量≤10%,-5%≤规定量≤-10%,一次性扣1分

超出±10%,一次性扣2分

天平门开关操作不当,扣1分

读数及记录不正确,扣2分

3

称量后处理

3

天平内外不清洁,扣1分

未做使用记录,扣2分

(二)

仪器准备

3

1

分光光度计预热20分钟

3

仪器未进行预热或预热时间不够;扣1分

打开盖子预热,扣2分

(三)

标准溶液的配制

25

1

转移溶液

1

没有进行容量瓶试漏检查,扣1分

2

定容操作

12

对所配置定容的溶液使用前没用摇匀的,每次扣1分,超过5次,一次性扣6分

润洗方法不正确,扣0.5分

移液管插入溶液前或调节液前面未用纸擦拭试管尖部,扣0.5分

移液管插入液面下1-2cm左右,不正确扣0.5分

将溶液吸入吸耳球内扣0.5分

将移液管中过多的吸取液放回原液瓶中,扣1分

加水至容量瓶约3/4体积是没有平摇,扣1分

加水至近标线约1cm处等待1~2min,没有等待扣0.5分;

逐滴加入蒸馏水至标线操作不当,扣0.5分

未充分混匀,扣1分

3

标准系列的配制

12

稀释方法不正确,扣1分

每个点取液应从零分度开始,出现不正确项1次扣1分,但不超过该项总分6分

标准曲线取点不得少于6点,不符合一次性扣2分

只选用一支吸量管移取标液,不符合扣2分

混合不充分,扣1分

(四)

分光光度计的使用

15

1

测定前的准备

3

波长选择不正确,扣1分

不能正确调“0”和“100%”,扣2分

2

测定操作

6

手触及比色皿透光面,扣1分

加入溶液高度不正确,扣1分

比色皿外壁溶液处理不正确,扣1分

不正确使用参比溶液,扣1分

比色皿盒拉杆操作不当,扣1分

读数不准确,或重新取液测定,扣1分

3

测定过程中仪器被溶液污染

2

比色皿放在仪器表面,扣1分

比色室被撒落溶液污染或且未及时彻底清理干净,扣1分

4

测定后的处理

4

台面不清洁,扣0.5分

未取出比色皿及洗涤,扣1分

没有倒尽控干比色皿,扣0.5分

测定结束,未作使用记录,扣1分

未关闭仪器电源,扣1分

(五)

数据记录和结果计算

12

1

标准(工作)曲线的绘制

5

曲线名称、坐标名称、单位;缺少1项扣1分,回归方程,缺少扣2分

2

试液吸光度处于要求范围内

2

试液取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在第一点范围内。

扣2分

3

原始记录

3

数据未直接填在报告单上、数据不全、有空项,每项扣0.5分,可累计扣分

原始记录中,缺少计量单位每出现一次扣0.5分

没有进行仪器使用登记,扣1分

4

有效数字运算

2

有效数字运算不规范,一次性扣2分

(六)

测定结果

25

1

校准曲线线性

10

γ≥0.9999,不扣分

γ=0.9990~0.9998,扣9~1分

γ<0.999,不得分

2

测定结果准确度

5

∣RE∣≤1%,不扣分

1%≤∣RE∣≤2%,扣1分

2%≤∣RE∣≤3%,扣2分

3%≤∣RE∣≤4%,扣3分

∣RE∣>4%,不得分

3

测定结果精密度

10

测定结果:

平均值±s内,不扣分

平均值±2s内,扣3分

平均值±3s内,扣6分

平均值±3s外,不得分

(七)

文明参赛

5

1

文明操作

2

实验过程台面、地面脏乱,一次性扣2分。

2

实验结束清洗仪器、试剂物品归位

2

实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告;一次性扣2分。

3

仪器损坏

1

仪器损坏,一次性扣1分。

(八)

检测时间

0

150分钟,超过5分钟扣2分,10分钟扣4分,以此类推…超过30min,停止比赛

参赛选手的成绩:

裁判(判卷人):

审核:

注:

(1).计算计分由两项组成:

①没有完成该项计算或计算错误,扣除档次分数的一半,如只是最后一步计算错误,则扣除该项分数的四分之一,②计算得出的结果精密度或准确度落在该项的档次内,同样按该项扣分,两者之和为该项精密度或准确度的扣分总和,可以有负分。

(2)未经裁判准许涂改原始数据或虚假读数皆取消比赛资格。

(3)主要参考标准:

1)国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》(第四版),中国环境科学出版社,2002

2)地表水和污水监测技术规范,中华人民共和国环境保护行业标准,HJ/T91-2002

3)水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法(试行),HJ/T345─2007

七、比赛规则

1.赛场提供比赛指定的专用设备和工具、仪器、玻璃器皿,参赛选手不允许自带工具、仪器和玻璃器皿。

2.各参赛队的赛位,采用抽签方式确定。

3.参赛选手在规定时间进入比赛场地,按统一指令开始比赛。

4.赛题以任务书的形式发放,参赛队根据任务书的要求完成比赛任务,并按时提交比赛结果。

5.比赛过程中,参赛选手必须遵守操作规程,服从裁判员指令,确保人身及设备安全;如遇设备故障,可示意裁判停止计时并检查及更换设备。

因选手个人原因造成设备故障而无法继续比赛,裁判长有权酌情扣分并裁决该选手是否继续比赛。

非选手原因造成设备故障的,由裁判长视具体情况做出裁决,继续同场比赛的应相应补时。

6.提交比赛结果后,选手应清理现场,经裁判员清点验收同意后方可离开赛场,不得逗留赛场、不得影响他人比赛。

7.参赛选手有不服从裁判指令、扰乱赛场秩序等行为,将酌情扣分,情节严重者取消参赛队团体奖评奖资格。

对作弊、违令强行操作等由裁判员书面报总裁判长核准,取消评奖资格。

八、申诉与仲裁

(一)申诉

1.参赛选手对不符合竞赛规定的仪器设备,有失公正的评判、奖励,以及对工作人员的违规行为等,均可提出申诉。

2.参赛选手申诉均须由领队按照规定时限以书面形式向仲裁工作组提出。

仲裁工作组负责受理选手申诉,并将处理意见尽快通知参赛队领队或当事人。

(二)仲裁

1.组委会下设仲裁工作组,负责受理竞赛中出现的所有申诉并进行仲裁,以保证竞赛的顺利进行和竞赛结果公平、公正。

2.组委会的裁决为最终裁决,参赛选手不得因申诉或对处理意见不服而停止竞赛,否则按弃权处理。

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