简单操作指南.docx
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简单操作指南
简单操作指南
仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量:
1、将消解仪接上电源(220V交流电变压电源、锂电电池12V直流电源、汽车点烟器连接线三种选一),打开消解仪开关,仪器自动升温至165℃。
2、分别吸取2mL蒸馏水(空白)或待测样品置于消解管中,摇匀,加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。
3、将消解管依次插入消解仪炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后(15min)蜂鸣器报警,并自动关机。
4、取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。
5、打开便携式COD仪电源。
6、按COD仪“曲线”键,利用箭头键选择所需的标准曲线序号(001为低量程,002为中量程,003为高量程),按“确认”键确认。
7、将已消解好待测的样品空白消解管擦净,按方向标志(其中低量程5~200mg/L对准刻线1,中高量程200~1000及1000~2000mg/L对准刻线2)插入比色孔内,按“空白”键,仪器显示进度条并自动调零。
再按“确认”键予以确认,仪器自动调零。
8、将已消解好待测的被测样品消解管擦净,按方向标志(其中低量程5~200mg/L对刻线1,中、高量程200~1000及1000~2000mg/L对刻线2)放入比色孔内,按“测量”键,仪器显示样品的COD值。
注意:
1、仪器出厂前已经标定三条标准曲线,其中第1条为COD值等于5~200mg/L时的工作曲线,第2条为COD值等于200~1000mg/L时的工作曲线,第3条为COD值等于1000~2000mg/L时的工作曲线,用户可根据需要选用。
仪器操作
一、概述
化学需氧量(COD或CODcr)是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的mg/L表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大,而被有机物污染是很普遍的,因此,COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。
810型便携式COD测定仪采用密封消解法消解样品,并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据,直接显示样品的COD(mg/L)值。
该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门现场检测。
本仪器具有以下优点:
1.高性能超低功耗16位单片机,仪器待机时间可达6个月以上。
2.按照最新的行业标准HJ/T399-2007设计,高、低量程分别用610nm和420nm不同波长测量。
3.高性能超低功耗16位单片机,并配以高容量可充电锂电池。
4.LCD大屏幕液晶汉字菜单显示,操作方便直观。
5.仪器方便小巧,方便携带现场检测
6.可保存标准曲线20条及500个测定值(含带时间标签年、月、日、时、分、秒)
7.冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。
8.数据断电保护功能。
9.主机机壳采用模压ABS材料,防腐防水防尘性能好。
二、原理
在强酸性溶液中,样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下,于165℃密封催化消解样品10min,重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬,在波长610nm或420nm处测定三价铬含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。
三、仪器主要技术指标
1.测量范围:
5~2000mg/L(分为三个量程:
5~200mg/L、200~1000mg/L、1000~2000mg/L)
2.示值误差:
≤±5%
3.重复性:
≤3%
4.抗氯干扰:
≤2000mg/L
5.温控系统:
165.0℃±1.0℃
6.消解时间:
15min
7.光学系统:
610nm,420nm
8.光学稳定性:
仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A
9.批处理量:
4个水样
10.外形尺寸:
210mm×280mm×190mm
11.重量:
500g
12.正常使用条件:
⑴环境温度:
5~40℃⑵相对湿度:
≤85%
⑶供电电源:
主机:
4节5号电池;消解仪:
交流220V、锂电或汽车点烟装置(12V直流供电)。
⑷无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。
四、仪器结构
图一外形示意图
1.键盘
1)
:
开关机键。
2)曲线:
可选择测定项目。
3)空白:
进行样品空白值的测定。
4)测量:
进行实际样品的测定。
5)定时:
作为一般定时器用,按此键,仪器到时蜂鸣提醒,其时间设定为“系统设置”功能中的“定时设置”。
6)返回:
在任一操作状态下,按此键可返回前状态。
7)确认:
对输入数值或功能等操作的确认。
8)键头:
左、右箭头移动光标键,上、下箭头键为光标移动或数字值的改变0-9。
9)背光:
打开或关闭显示屏背光光源。
2.液晶显示屏
2013.03.0208:
10:
23星期6
主菜单
01.选择曲线05.删除曲线
02.空白测量06.查询记录
03.样品测量07.删除记录
04.曲线标定08.系统设置
当前曲线=001记录总数:
0002
图二显示屏示意图
3.比色池
图三比色孔示意图
五、仪器安装及使用
(一)消解仪开机与参数调整
1.消解仪从箱内取出。
通电(220V交流电变压电源、锂电电池12V直流电源、汽车点烟器连接线三种选一)后,仪器自动升温。
2.系统缺省消解温度为165℃,消解时间为15min,若需修改,可按“温度/时间设置”重新设定,并按“确认”键予以确认。
(二)样品的消解
1.待消解炉升温至165℃时并保持恒温。
2.将装有样品的消解管依次放入已恒温的炉孔内,盖上防护罩!
!
!
,当炉温降至165℃以下时按“启动消解”键,当炉温回升至设定温度后,仪器自动开始计时消解。
3.经15min恒温消解,仪器发出蜂鸣声,提示样品消解完毕并自动关机。
4.将反应管从炉孔内取出,首先在空气中冷却2—3分钟,再冲水冷却至室温,待测。
(三)测定样品
1.当消解好的样品冷却好后。
2.在比色计上按“曲线”键(或主界面状态下选择“选择曲线”,按确认键进入),利用上、下箭头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。
(“CODL”表示为COD低量程,CODM为中量程,CODH为高量程),闪烁的“001”为要选择的曲线序号。
3.将已消解好待测的空白消解比色管的标线对准圆盘上的刻线1(低量程)或刻线2(中、高量程),插入测定仪的比色孔中,按“空白”键(或选择主界面“空白测量”项,按确认键)仪器显示测定进程条,待吸光值显示后,按“确认”键确认。
II.空白测量
1.XXX
当前曲线=001记录总数:
0002
4.将已消解好待测的样品消解比色管的标线对准圆盘上的刻线1(低量程)或刻线2(中、高量程),插入测定仪的比色孔中,按“测量”键(或选择主界面“样品测量”项,按“确认”键),仪器显示进度条并显示样品的COD值,
III.样品测量
X.XXXmg/L
存储打印
当前曲线=001记录总数:
0002
5.按“确认”键,仪器保存样品COD值于仪器内。
插入下一个样品,按“测量”键进入下一个样品测试状态。
6.重复上述操作,待所有样品测试完毕后。
(四)标定曲线
本仪器可保存20条标准曲线。
在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。
1.在主菜单界面上,将光标移至“曲线标定”功能,按确认键。
IV.曲线标定
1.项目选择
2.进入标定
根据提示进行选择后,仪器进入标定状态。
IV.曲线标定→进入标定
序号标准值吸光度
10000.00
2.将预先消解比色管的标线对准圆盘上的刻线1(低量程)或刻线2(中、高量程),插入测定仪的比色孔中,此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,按“确认”键,进入下一个标样的标定。
序号标准值吸光度
20000.00
3.将消解好1号标样比色管的标线对准圆盘上的刻线1(低量程)或刻线2(中、高量程),插入测定仪的比色孔中,用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。
序号标准值吸光度
2020.000.XXX
4.重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(,再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。
用“↑”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。
R=0.XXXX
C=XXXX.XX*A+XXX.XX
I=00
注:
如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。
(五)系统设置
本仪器有以下5个功能设置:
1.时钟设置:
按“确认”键,仪器在xx.xx.xx格式年月日的首位显示,利用数字键进行更改,按“确认”键予以确认。
如不需更改则按“返回”键则可。
2.背光时间:
仪器xx分xx秒显示,用数字键键进行更改,按“确认”键予以确认。
3.定时设置:
可用数字键键进行更改,按“确认”键予以确认。
4.调对比度:
显示器对比度的调节。
5.定时关机:
当仪器在不操作键盘的情况下,到达设定时间后,自动关机。
可用数字键键进行更改,按“确认”键予以确认。
(六)数据采集
仪器可以通过USB与安装有WindowsXP的计算机进行通讯。
具体操作如下:
1.驱动程序安装
⑴把随机采集系统光盘插入光驱中。
⑵打开仪器电池盒盖,可看到有miniUSB插槽。
⑶利用随机附带的USB线,把小端插入仪器miniUSB口,大端插入计算机USB口。
⑷计算机提示发现新硬件,并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件(推荐I)”和“从列表或者指定位置安装(高级)(S)”选择后者,然后选择“搜索可移动媒体(软盘、CD-ROM…)(M)”,点击“下一步”按钮,此时,计算机提示“正在为硬件安装的软件szchkjcp21oxusbtouartbridge”没有通过windows徽标测试,可以不管提示,在“仍然继续(C)”和“停止安装(S)”按钮中选择,“仍然继续”按钮,这时计算机自动完成安装,按下“完成”按钮即完成安装。
2.应用程序安装
在硬盘任意位置建立文件夹“szchkj数据采集系统”,或为任意其他名称,把光盘中的应用程序“sampdatas.exe”文件拷入该目录下,即完成应用软件安装(必要时可以在桌面建立快捷方式)。
3.数据采集及处理
⑴运行“sampdatas.exe”应用程序。
⑵点击“数据采集”按钮,此时程序即把仪器上的数据记录显示在屏幕上,包括“序号”“测试项目”,“单位”“浓度”,“吸光”“透光”“测试日期”及“测试时间”。
⑶数据采集后,可点击“存入文件”按钮,此时程序将以“.dat”文件保存在应用程序的子目录“dat”下。
文件名称的格式如下:
”20120513151328.dat”,其中“20120513”指的是2012年05月13日采集,“151328”指的是15时13分28秒。
⑷“打开文件”,所有采集的数据都存在应用程序所在子文件夹“dat”下,可在程序窗口左边双击选择“dat”下的文件,点击“打开文件”按钮,所记录的数据即在窗口显示。
⑸“文件转换”,单击窗口左边的文件选择列表框,选择子文件夹“dat”下的文件,单击“文件转换”,在“状态”中显示“文件转换成功!
”,此时已经把该“.dat”文件转换为同名的“.txt”文件,存入子文件夹“txt”中,这样的正文文件可在记事本中显示或在Word中显示,编辑,打印。
⑹“关闭系统”,单击可退出应用程序
六、试剂的配制
1.邻苯二甲酸氢钾标准溶液:
1)准确称取在105~110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为2000mg/L。
2)准确移取理论值为2000mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为1000mg/L
3)准确移取理论值为2000mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为200mg/L。
2.专用氧化剂(随机配备):
1)COD值为5~200mg/L氧化剂:
于500mL干净烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),取标明5~200mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。
2)COD值为200~2000mg/L氧化剂:
于500mL干净烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),取标明200~2000mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。
3.专用复合催化剂贮备液(随机配备):
取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。
并置于阴暗处存放。
4.专用复合催化剂使用液:
取专用复合催化剂贮备液100mL,再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。
七、操作步骤
(一)样品的测定
1.分别吸取2mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。
2.向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。
3.将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4.取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。
(注:
冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。
)
5.选择相对应的标准曲线,按第5页样品的测定直接测定出实际水样的COD值。
(二)标定曲线
1.COD值为5~200mg/L时的曲线标定
1)取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL(相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200mg/L)。
用蒸馏水依次补足至2mL。
2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。
3)将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4)取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。
(注:
冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果)
5)按“标定”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
2.COD值为200~1000mg/L时的曲线标定
1)取5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、1.0、1.6、2.0mL(相对应的COD值为0、200、500、800、1000mg/L)。
用蒸馏水依次补足至2mL。
2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。
3)将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4)取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。
(注:
冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。
)
5)按“标定”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
3.COD值为1000~2000mg/L时的曲线标定
1)取5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.5、1.8、2.0mL(相对应的COD值为0、1200、1500、1800、2000mg/L)。
用蒸馏水依次补足至2mL。
2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。
3)将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4)取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。
(注:
冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。
)
5)按“标定”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
八、注意事项
1.根据被测样品的COD值大小,应选用相对应的标准曲线和氧化剂。
2.一般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。
3.消解管应用10%稀硫酸洗涤,严禁使用其它合成洗涤剂洗刷,以免洗涤剂粘附在管壁内影响测定结果。
消解管盖严禁用酸液浸泡。
4.为保证测定的准确性,消解管的管与盖应固定并标上序号。
5.因消解管的盖是螺纹牙,为保证洁净要用大量水冲洗干净,以免影响测定结果。
6.比色时消解管必须保持洁净,避免用手触及透光面,消解管置入比色孔前如皿外壁挂有溶液,应用软布擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。
7.仪器应放置在干燥通风处,同时需避免强光直射。
长期不用时,应将消解管擦拭干净置于机外,以保证机内干燥,保护光学元件。
8.实验中所用试剂皆为强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。
消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作人员的伤害。
9.如消解管透光部分被划伤,影响测定结果,应及时更换。
10.仪器所用电源为可充电锂电池,请务必不要把仪器或废旧锂电池与明火接触,避免爆炸等事故!
!
!
九、装箱清单
序号
名称
单位
数量
备注
1
主机
台
1
2
消解仪
台
1
3
COD专用试剂
套
1
4
COD消解比色管
支
10
(Ф16*110mm)
5
消解防护罩
个
1
6
试管架
个
1
7
主机锂电充电电源
个
1
8
220V交流电变压电源
个
1
9
汽车点烟器电源连接线
根
1
10
消解器便携锂电电源
个
1
(备选件)
11
擦镜布
块
1
12
使用说明书
份
1
13
产品合格证
份
1
14
保修卡
份
1
15
便携打印机
台
1
备选项