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简单操作指南

简单操作指南

仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量:

1、将消解仪接上电源(220V交流电变压电源、锂电电池12V直流电源、汽车点烟器连接线三种选一),打开消解仪开关,仪器自动升温至165℃。

2、分别吸取2mL蒸馏水(空白)或待测样品置于消解管中,摇匀,加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。

3、将消解管依次插入消解仪炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后(15min)蜂鸣器报警,并自动关机。

4、取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。

5、打开便携式COD仪电源。

6、按COD仪“曲线”键,利用箭头键选择所需的标准曲线序号(001为低量程,002为中量程,003为高量程),按“确认”键确认。

7、将已消解好待测的样品空白消解管擦净,按方向标志(其中低量程5~200mg/L对准刻线1,中高量程200~1000及1000~2000mg/L对准刻线2)插入比色孔内,按“空白”键,仪器显示进度条并自动调零。

再按“确认”键予以确认,仪器自动调零。

8、将已消解好待测的被测样品消解管擦净,按方向标志(其中低量程5~200mg/L对刻线1,中、高量程200~1000及1000~2000mg/L对刻线2)放入比色孔内,按“测量”键,仪器显示样品的COD值。

注意:

1、仪器出厂前已经标定三条标准曲线,其中第1条为COD值等于5~200mg/L时的工作曲线,第2条为COD值等于200~1000mg/L时的工作曲线,第3条为COD值等于1000~2000mg/L时的工作曲线,用户可根据需要选用。

仪器操作

一、概述

化学需氧量(COD或CODcr)是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的mg/L表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大,而被有机物污染是很普遍的,因此,COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。

810型便携式COD测定仪采用密封消解法消解样品,并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据,直接显示样品的COD(mg/L)值。

该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门现场检测。

本仪器具有以下优点:

1.高性能超低功耗16位单片机,仪器待机时间可达6个月以上。

2.按照最新的行业标准HJ/T399-2007设计,高、低量程分别用610nm和420nm不同波长测量。

3.高性能超低功耗16位单片机,并配以高容量可充电锂电池。

4.LCD大屏幕液晶汉字菜单显示,操作方便直观。

5.仪器方便小巧,方便携带现场检测

6.可保存标准曲线20条及500个测定值(含带时间标签年、月、日、时、分、秒)

7.冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。

8.数据断电保护功能。

9.主机机壳采用模压ABS材料,防腐防水防尘性能好。

二、原理

在强酸性溶液中,样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下,于165℃密封催化消解样品10min,重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬,在波长610nm或420nm处测定三价铬含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。

三、仪器主要技术指标

1.测量范围:

5~2000mg/L(分为三个量程:

5~200mg/L、200~1000mg/L、1000~2000mg/L)

2.示值误差:

≤±5%

3.重复性:

≤3%

4.抗氯干扰:

≤2000mg/L

5.温控系统:

165.0℃±1.0℃

6.消解时间:

15min

7.光学系统:

610nm,420nm

8.光学稳定性:

仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A

9.批处理量:

4个水样

10.外形尺寸:

210mm×280mm×190mm

11.重量:

500g

12.正常使用条件:

⑴环境温度:

5~40℃⑵相对湿度:

≤85%

⑶供电电源:

主机:

4节5号电池;消解仪:

交流220V、锂电或汽车点烟装置(12V直流供电)。

⑷无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。

四、仪器结构

 

图一外形示意图

1.键盘

1)

开关机键。

2)曲线:

可选择测定项目。

3)空白:

进行样品空白值的测定。

4)测量:

进行实际样品的测定。

5)定时:

作为一般定时器用,按此键,仪器到时蜂鸣提醒,其时间设定为“系统设置”功能中的“定时设置”。

6)返回:

在任一操作状态下,按此键可返回前状态。

7)确认:

对输入数值或功能等操作的确认。

8)键头:

左、右箭头移动光标键,上、下箭头键为光标移动或数字值的改变0-9。

9)背光:

打开或关闭显示屏背光光源。

2.液晶显示屏

2013.03.0208:

10:

23星期6

主菜单

01.选择曲线05.删除曲线

02.空白测量06.查询记录

03.样品测量07.删除记录

04.曲线标定08.系统设置

当前曲线=001记录总数:

0002

图二显示屏示意图

3.比色池

 

图三比色孔示意图

五、仪器安装及使用

(一)消解仪开机与参数调整

1.消解仪从箱内取出。

通电(220V交流电变压电源、锂电电池12V直流电源、汽车点烟器连接线三种选一)后,仪器自动升温。

2.系统缺省消解温度为165℃,消解时间为15min,若需修改,可按“温度/时间设置”重新设定,并按“确认”键予以确认。

(二)样品的消解

1.待消解炉升温至165℃时并保持恒温。

2.将装有样品的消解管依次放入已恒温的炉孔内,盖上防护罩!

,当炉温降至165℃以下时按“启动消解”键,当炉温回升至设定温度后,仪器自动开始计时消解。

3.经15min恒温消解,仪器发出蜂鸣声,提示样品消解完毕并自动关机。

4.将反应管从炉孔内取出,首先在空气中冷却2—3分钟,再冲水冷却至室温,待测。

(三)测定样品

1.当消解好的样品冷却好后。

2.在比色计上按“曲线”键(或主界面状态下选择“选择曲线”,按确认键进入),利用上、下箭头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。

(“CODL”表示为COD低量程,CODM为中量程,CODH为高量程),闪烁的“001”为要选择的曲线序号。

3.将已消解好待测的空白消解比色管的标线对准圆盘上的刻线1(低量程)或刻线2(中、高量程),插入测定仪的比色孔中,按“空白”键(或选择主界面“空白测量”项,按确认键)仪器显示测定进程条,待吸光值显示后,按“确认”键确认。

II.空白测量

1.XXX

 

当前曲线=001记录总数:

0002

4.将已消解好待测的样品消解比色管的标线对准圆盘上的刻线1(低量程)或刻线2(中、高量程),插入测定仪的比色孔中,按“测量”键(或选择主界面“样品测量”项,按“确认”键),仪器显示进度条并显示样品的COD值,

III.样品测量

X.XXXmg/L

 

存储打印

当前曲线=001记录总数:

0002

5.按“确认”键,仪器保存样品COD值于仪器内。

插入下一个样品,按“测量”键进入下一个样品测试状态。

6.重复上述操作,待所有样品测试完毕后。

(四)标定曲线

本仪器可保存20条标准曲线。

在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。

1.在主菜单界面上,将光标移至“曲线标定”功能,按确认键。

IV.曲线标定

1.项目选择

2.进入标定

根据提示进行选择后,仪器进入标定状态。

IV.曲线标定→进入标定

序号标准值吸光度

10000.00

2.将预先消解比色管的标线对准圆盘上的刻线1(低量程)或刻线2(中、高量程),插入测定仪的比色孔中,此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,按“确认”键,进入下一个标样的标定。

序号标准值吸光度

20000.00

3.将消解好1号标样比色管的标线对准圆盘上的刻线1(低量程)或刻线2(中、高量程),插入测定仪的比色孔中,用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。

序号标准值吸光度

2020.000.XXX

4.重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(,再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。

用“↑”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。

R=0.XXXX

C=XXXX.XX*A+XXX.XX

I=00

注:

如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。

(五)系统设置

本仪器有以下5个功能设置:

1.时钟设置:

按“确认”键,仪器在xx.xx.xx格式年月日的首位显示,利用数字键进行更改,按“确认”键予以确认。

如不需更改则按“返回”键则可。

2.背光时间:

仪器xx分xx秒显示,用数字键键进行更改,按“确认”键予以确认。

3.定时设置:

可用数字键键进行更改,按“确认”键予以确认。

4.调对比度:

显示器对比度的调节。

5.定时关机:

当仪器在不操作键盘的情况下,到达设定时间后,自动关机。

可用数字键键进行更改,按“确认”键予以确认。

(六)数据采集

仪器可以通过USB与安装有WindowsXP的计算机进行通讯。

具体操作如下:

1.驱动程序安装

⑴把随机采集系统光盘插入光驱中。

⑵打开仪器电池盒盖,可看到有miniUSB插槽。

⑶利用随机附带的USB线,把小端插入仪器miniUSB口,大端插入计算机USB口。

⑷计算机提示发现新硬件,并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件(推荐I)”和“从列表或者指定位置安装(高级)(S)”选择后者,然后选择“搜索可移动媒体(软盘、CD-ROM…)(M)”,点击“下一步”按钮,此时,计算机提示“正在为硬件安装的软件szchkjcp21oxusbtouartbridge”没有通过windows徽标测试,可以不管提示,在“仍然继续(C)”和“停止安装(S)”按钮中选择,“仍然继续”按钮,这时计算机自动完成安装,按下“完成”按钮即完成安装。

2.应用程序安装

在硬盘任意位置建立文件夹“szchkj数据采集系统”,或为任意其他名称,把光盘中的应用程序“sampdatas.exe”文件拷入该目录下,即完成应用软件安装(必要时可以在桌面建立快捷方式)。

3.数据采集及处理

⑴运行“sampdatas.exe”应用程序。

⑵点击“数据采集”按钮,此时程序即把仪器上的数据记录显示在屏幕上,包括“序号”“测试项目”,“单位”“浓度”,“吸光”“透光”“测试日期”及“测试时间”。

⑶数据采集后,可点击“存入文件”按钮,此时程序将以“.dat”文件保存在应用程序的子目录“dat”下。

文件名称的格式如下:

”20120513151328.dat”,其中“20120513”指的是2012年05月13日采集,“151328”指的是15时13分28秒。

⑷“打开文件”,所有采集的数据都存在应用程序所在子文件夹“dat”下,可在程序窗口左边双击选择“dat”下的文件,点击“打开文件”按钮,所记录的数据即在窗口显示。

⑸“文件转换”,单击窗口左边的文件选择列表框,选择子文件夹“dat”下的文件,单击“文件转换”,在“状态”中显示“文件转换成功!

”,此时已经把该“.dat”文件转换为同名的“.txt”文件,存入子文件夹“txt”中,这样的正文文件可在记事本中显示或在Word中显示,编辑,打印。

⑹“关闭系统”,单击可退出应用程序

六、试剂的配制

1.邻苯二甲酸氢钾标准溶液:

1)准确称取在105~110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为2000mg/L。

2)准确移取理论值为2000mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为1000mg/L

3)准确移取理论值为2000mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为200mg/L。

2.专用氧化剂(随机配备):

1)COD值为5~200mg/L氧化剂:

于500mL干净烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),取标明5~200mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。

2)COD值为200~2000mg/L氧化剂:

于500mL干净烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),取标明200~2000mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。

3.专用复合催化剂贮备液(随机配备):

取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。

并置于阴暗处存放。

4.专用复合催化剂使用液:

取专用复合催化剂贮备液100mL,再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。

七、操作步骤

(一)样品的测定

1.分别吸取2mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。

2.向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。

3.将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。

4.取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。

(注:

冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。

5.选择相对应的标准曲线,按第5页样品的测定直接测定出实际水样的COD值。

(二)标定曲线

1.COD值为5~200mg/L时的曲线标定

1)取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL(相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200mg/L)。

用蒸馏水依次补足至2mL。

2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。

3)将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。

4)取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。

(注:

冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果)

5)按“标定”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。

2.COD值为200~1000mg/L时的曲线标定

1)取5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、1.0、1.6、2.0mL(相对应的COD值为0、200、500、800、1000mg/L)。

用蒸馏水依次补足至2mL。

2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。

3)将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。

4)取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。

(注:

冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。

5)按“标定”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。

3.COD值为1000~2000mg/L时的曲线标定

1)取5支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.5、1.8、2.0mL(相对应的COD值为0、1200、1500、1800、2000mg/L)。

用蒸馏水依次补足至2mL。

2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。

3)将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。

4)取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部,待测。

(注:

冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。

5)按“标定”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。

八、注意事项

1.根据被测样品的COD值大小,应选用相对应的标准曲线和氧化剂。

2.一般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。

3.消解管应用10%稀硫酸洗涤,严禁使用其它合成洗涤剂洗刷,以免洗涤剂粘附在管壁内影响测定结果。

消解管盖严禁用酸液浸泡。

4.为保证测定的准确性,消解管的管与盖应固定并标上序号。

5.因消解管的盖是螺纹牙,为保证洁净要用大量水冲洗干净,以免影响测定结果。

6.比色时消解管必须保持洁净,避免用手触及透光面,消解管置入比色孔前如皿外壁挂有溶液,应用软布擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。

7.仪器应放置在干燥通风处,同时需避免强光直射。

长期不用时,应将消解管擦拭干净置于机外,以保证机内干燥,保护光学元件。

8.实验中所用试剂皆为强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。

消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作人员的伤害。

9.如消解管透光部分被划伤,影响测定结果,应及时更换。

10.仪器所用电源为可充电锂电池,请务必不要把仪器或废旧锂电池与明火接触,避免爆炸等事故!

九、装箱清单

序号

名称

单位

数量

备注

1

主机

1

2

消解仪

1

3

COD专用试剂

1

4

COD消解比色管

10

(Ф16*110mm)

5

消解防护罩

1

6

试管架

1

7

主机锂电充电电源

1

8

220V交流电变压电源

1

9

汽车点烟器电源连接线

1

10

消解器便携锂电电源

1

(备选件)

11

擦镜布

1

12

使用说明书

1

13

产品合格证

1

14

保修卡

1

15

便携打印机

1

备选项

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