中药赤芍饮片鉴定.docx

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中药赤芍饮片鉴定

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中药赤芍饮片鉴定

　　篇一：

赤芍总苷的提取纯化与质量检查设计方案

　　赤芍总苷的提取纯化与质量检查设计方案

　　1文献背景

　　赤芍为毛茛科植物芍药paeonialactiflorapall.或川赤芍paeoniaveitchiiLynch的干燥根，具有清热凉血、散瘀止痛的功效，其主要有效成分为芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药花苷等单萜苷类化合物，总称赤芍总苷，可改善机体微循环，抑制血小板凝聚，抗血栓形成，具有广泛的药理活性[1-3]，是一种可用于保健食品的中药。

　　1.1赤芍总苷背景意义

　　在药理学上，赤芍总苷对血液具有抗凝血、抗血栓以及抗内毒素和改善微循环的作用。

并且赤芍总苷对缺血性损伤如心肌缺血同样具有保护作用[4]，正是这样的良好使用疗效，我们需要对赤芍总苷进行更多的研究，来保证临床的使用疗效。

　　1.2提取研究现状

　　目前报道的赤芍总苷提取工艺文献中，多采用正交试验设计法[5]。

即分别称取赤芍药材若干（通常800g），以不同的提取液（水、乙醇）分别按正交试验设计表试验，滤过，合并滤液，量取体积，即得正交试验各试验的提取液。

　　1.3纯化研究现状

　　目前报道的赤芍总苷纯化工艺文献中，多采用正丁醇萃取法和大孔树脂吸附法[6]。

即将提取过程中，包括糖类、脂类等许多杂质在内的浸膏提取液，补充蒸馏水至药材的2倍量，作为待纯化样品溶液。

　　纯化方法1（正丁醇萃取法）：

取上述待纯化样品溶液200ml，取等量石油醚萃取3次，除去石油醚层，然后用水饱和后的正丁醇萃取3次，收集正丁醇层，再用200ml蒸馏水洗1次，弃去水层，减压回收正丁醇，所得浸膏于真空干燥器中干燥。

　　纯化方法2（大孔树脂吸附法）：

D101大孔吸附树脂100g，经95%乙醇浸泡12h，充分溶胀后装柱，蒸馏水洗至无醇味，备用。

上述待纯化样品溶液取200ml，上树脂柱，3倍量蒸馏水洗，再用3倍量的乙醇洗脱，收集20%洗脱组分，减压回收乙醇，剩余浸膏于真空干燥器中干燥。

　　1.4质量控制

　　赤芍中赤芍总苷质量控制包括性状鉴别（颜色、气味）、薄层鉴别（蓝紫色斑点）、以及对其进行高效液相色谱的含量测定（检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000）以及水分、炽灼残渣，重金属等检测。

2赤芍饮片的质量检查

　　2.1性状:

本品应呈圆柱形，稍弯。

表面棕褐色，粗糙，有纵沟和皱纹，并有须根痕和横长的皮乳样突起，有的外皮易脱落。

质硬而脆，易折断，断面粉白色或粉红色，有的有裂隙。

气微香，味微苦、酸涩。

　　2.2鉴别:

取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅵb）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：

5：

10：

0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。

　　2.3含量测定：

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　2.3.1色谱条件与系统适用性试验

　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40：

　　65）为流动相；检测波长为230nm。

理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。

　　2.3.2对照品溶液的制备

　　取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

　　2.3.3供试品溶液的制备

　　取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　2.3.4测定法

　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品含芍药苷（c23h28o11）不得少于1.8%。

　　参考文献：

20XX版《中国药典》

　　3赤芍总苷的提取工艺

　　3.1指标成分的选择及含量测定

　　赤芍中所含丰富的苷类成分总称赤芍总苷，为赤芍的主要活性部位，其中以芍药苷的含量最高，选择芍药苷作为含量测定的指标成分。

　　3.1.1hpLc色谱条件的优化选择

　　色谱柱的选择：

考察hypersiloDs（150mm*4.6mm,5μm）和hypersil

　　bDs（200mm*4.6mm,5μm）

　　流动相选择：

流动相考察甲醇-水系统、甲醇-0.05%磷酸溶液系统、乙腈-水及乙腈-0.05%磷酸溶液系统。

　　流速选择：

流速考察0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min

　　3.1.2对照品溶液的制备

　　精密称取芍药苷对照品10.63mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液（每lml含芍药苷对照品425.2μg）。

　　3.1.3标准曲线的制备

　　分别精密量取对照品贮备液溶液（425.2μg/ml）0.5ml、l.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。

精密量取上述不同浓度对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，按前述色谱条件分别测定其峰面积。

以对照品浓度x为横坐标，峰面积积分值Y为纵坐标，绘制标准曲线。

　　3.1.4供试品溶液的制备及测定

　　取提取液，稀释至一定体积，滤过，即得供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，由外标一点法计算即得芍药苷含量。

　　3.2提取溶媒的筛选：

　　赤芍中所含苷类成分极性较大，在水、乙醇等亲水性溶剂中溶解度较好。

本实验以芍药苷的含量为评价指标，考察水和不同浓度的乙醇对芍药苷的提取效率，筛选赤芍药材的最（:

中药赤芍饮片鉴定）佳提取溶媒。

见表1：

　　表1不同提取溶媒芍药苷含量

　　提取溶媒

　　溶媒用量（倍）

　　提取次数（次）

　　提取时间（h）

　　芍药苷含量（%）

　　3.3正交试验设计优化提取工艺

　　3.3.1因素水平设置

　　溶剂法提取中影响提取效率的因素主要有溶媒用量、提取时间及提取次数等。

根据实际情况，设置醇用量、提取时间及提取次数为3个考察因素，因素水平设置见表2。

　　表2因素-水平表

　　因素-水平

　　1

　　2

　　3水621.550%乙醇621.570%乙醇621.5A提取溶媒（倍）468b提取时间（h）11.52c提取次数（次）123

　　3.3.2实验安排及结果

　　考察影响提取效能的主要因素乙醇用量、提取时间、提取次数及相应水平，选取正交表L9（34）作正交试验，所选因素一水平见表2。

称取川赤芍药材约50g，按L9（34）正交试验表按排试验，以芍药苷含量（芍药苷含量=提取液中芍药苷质量/称取的药材量*100%）为评价指标。

试验方案见表3

　　表33L9（34）正交试验表

　　表头AbcD芍药苷含量（%）列号1234

　　11111

　　21222

　　31333

　　42123

　　52231

　　62312

　　73132

　　83213

　　93321

　　I

　　IIIIIss

　　3.3.3验证试验

　　以优化工艺条件重复试验3次，验证试验结果见表4

　　表4验证试验结果

　　篇二：

160炒赤芍成品检验报告单6

　　成品检验报告单

　　检验人：

何可可复核人：

王宁批准人：

　　篇三：

几种掺假中药饮片的鉴别

　　几种掺假中药饮片的性状鉴别

　　皂角刺与皂荚枝

　　皂角刺为豆科植物皂荚的干燥棘刺，常被掺入皂荚枝；皂荚枝为同种植物的干燥短枝。

皂角刺多为类圆柱形的段或厚片，有的可见分枝棘刺，刺端锐尖。

表面光滑，紫棕色至棕褐色，尖部多显深红色，有细纵皱纹，通常无白色的皮孔。

切面木部狭窄，黄白色，无明显的年轮及放射状纹理；髓部宽广，占3/5以上，淡红棕色。

气微，味淡。

　　皂荚枝表面灰褐色或深褐色，有粗皱纹，具明显外凸的灰白色皮孔，有的可见叶柄痕，不具分枝状棘刺。

切面木部宽广，黄白色，有明显的年轮及放射状纹理；髓部较小，占2/5以下，棕褐色。

　　猪苓与赤芍

　　猪苓为多孔菌科真菌猪苓的干燥菌核；赤芍为毛茛科植物赤芍的干燥根，常被掺入猪苓的饮片中。

　　猪苓多为类圆形或长圆形的片，边缘有不规则的缺刻。

表面乌黑色、灰黑色或棕黑色，皱缩或有瘤状突起。

切面乳白色至黄白色，细腻，按之较软，有弹性，显颗粒性。

体坚而不实，轻若软木。

气微，味淡。

　　赤芍多为不规则的片，边缘较整齐。

表面棕红色或紫褐色，有皱纹，有的可见根痕或茎痕。

切面灰白色，有的略显紫红色，较硬，纤维性强，具放射状纹理及形成层环，有的中心部位有孔洞。

质坚硬，较重。

气香特异，味微苦、酸涩。

　　金银花与芫花、黄芫花

　　金银花为忍冬科植物忍冬等的干燥花蕾或初开放的花，常被掺入芫花、黄芫花；芫花为瑞香科植物芫花的干燥花蕾；黄芫花为瑞香科植物河朔荛花的干燥花蕾。

　　金银花呈棒状，上粗下细，略弯曲，长2～3cm，上部直径约为3mm，下部直径约为

　　1.5mm。

表面黄白色或黄棕色，密被短柔毛或近无毛。

花萼绿色，先端5裂，裂片有毛；花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁；子房无毛，花柱细长。

气清香，味微苦。

芫花常3～7朵簇生于短花轴上，基部有苞片1～2片，或脱落为单朵。

单朵呈棒槌状，多弯曲，长1～1.7cm，直径约1.5mm。

花被筒蓝紫色或灰黑色，密被短柔毛，先端4裂似花瓣状；雄蕊8，2轮，着生在花被筒中部及上部；花盘上无鳞片；子房外密被柔毛，花柱极短或无。

气微，味辛辣。

　　黄芫花与芫花相似，但多单朵散花，长0.8～1.2cm，直径约1.2mm。

花被筒黄色，疏被短柔毛；花盘上是1枚鳞片；花柱很短。

气微香。

　　鳖甲与山瑞鳖甲

　　鳖甲为鳖科动物鳖的背甲；山瑞鳖甲为鳖科动物山瑞鳖甲的背甲，常被敲碎后掺入鳖甲的饮片中。

　　鳖甲完整的单个肋板为长方形的片块，两端微向内曲，长4～7cm，宽0.8～2cm，厚0.2～0.4cm。

背面具凹突状雕纹及网纹；内面光滑，肋骨在肋板腹面隆起，内端呈倒三角形，外端长条形，显著超出肋板之外；两侧呈细齿状。

质坚硬，折断面中间有细孔。

气微腥，味淡。

　　山瑞鳖甲完整的单个肋板为长方形或不规则的片块，微向内曲，厚0.4～0.6cm。

背面散生小疣状突起；内面光滑，有的散生黑褐色线纹；肋骨在肋板腹面隆起，内端略呈三角形，外端长条形，稍超出肋板之外。

气腥，味微咸。

　　葛根葛根【拉丁名】Radixpuerariae【（英）】LobedKudzuvineRoot【别名】葛条、粉葛、甘葛、葛藤。

【来源】为豆科植物野葛puerarialobata（willd．）ohwi的根。

【植物形态】藤本，长约达10m，全株被黄褐色长硬毛。

三出复叶互生，托叶盾状着生，卵状椭

　　圆形；中央小叶菱状卵形或宽卵形，侧生小叶斜椭圆形，两面被糙毛，背面较密；托叶盾形，小托叶针状。

总状花序腋生，花密集；小苞片卵形或披针形；花萼钟状，萼齿5，上面2齿合生，下面l齿较长，内外面均被黄色柔毛；花冠蝶形，蓝紫色，长约1．5cm。

荚果线形，长5～10cm，扁平，密生黄褐色长硬毛。

花期5～9月，果期8～10月。

生于山坡草丛、路旁、疏林中较阴湿处。

主产湖南、浙江、河南、广东。

【采制】秋、冬季采挖，趁鲜切成厚片或小块，干燥。

【性状】呈纵切的长方形厚片或小方块，长5～35cm，厚0．5～lcm。

外皮淡棕色，有纵皱纹，粗糙。

切面黄白色。

质韧，纤维性强。

无臭，昧微甜。

【化学成分】含多种黄酮类成分，主要活性成大豆素（daidzein）、大豆甙（daidzin）、葛根素（puerarin）、葛根素-7-木糖甙（puerarin-7-xyloside）等。

【性味】性凉，味甘、辛。

【功能主治】解表退热，生津，透疹，升阳止泻。

用于外感发热头痛、高血压颈项强痛、口渴、消渴、麻疹不透、热痢、泄泻。

【附注】同属植物甘葛藤p.thomsoniibenth．的根同作葛根入药。

【用法与用量】9～15g。

　　【贮藏】置通风干燥处，防蛀。