分光光度法测定腌制酸菜中硝酸根离子.docx
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分光光度法测定腌制酸菜中硝酸根离子
分光光度法测定腌制酸菜中硝酸根离子
学号20080701050208密级兰州城市学院本科毕业论文分光光度法测定腌制酸菜
中硝酸根离子学院名称:
化学与环境科学学院专业名称:
化学学生姓
名:
段玉伟指导教师:
常国华教授二?
一二年五月BACHELORSDEGREE
THESISOFLANZHOUCITYUNIVERSITYSpectrophotometricDeterminationofNitriteIonContentinsourpickledvegetableCollege:
ThecollegeofChemistryandEnvironmentalScienceSubject:
ChemistryName:
YuweiDuanDirectedby:
GuohuaChangprofessorMay20122郑重声明本人呈交的学位论文，是在导师
的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，所有数据、图片资料真实可靠。
尽我
所知，除文中已经注明引用的内容外，本学位论文的研究成果不包含他人享有著作
权的内容。
对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体，均已在文中以
明确的方式标明。
本学位论文的知识产权归属于培养单位。
本人签名:
日期:
3摘
要酚二磺酸比色法是测定硝酸根离子的经典方法之一。
本文研究了该方法中测定吸
收波长的选择，标准硝酸根溶液的吸收曲线的绘制和待测腌制酸菜液中硝酸根的吸
收曲线以及硝酸盐含量的计算。
待测溶液中加入硫酸银溶液生成AgCl沉淀后过滤除
去氯离子有效地排溶液中氯离子对硝酸根离子测定的干扰。
用高锰酸钾氧化除去溶
液中的亚硝酸根离子使得硝酸根离子的测定更为精准。
介绍和讨论了利用722型分
光光度计测定腌制酸菜中硝酸盐的方法，此方法快速简便，且精密度较好，说明本
法能准确可靠的测定出腌制酸菜中的硝酸盐浓度。
建议消费者尽量少吃腌制的酸菜，
应多以新鲜的蔬菜为主。
关键词:
腌制酸菜;硝酸根离子的含量测定;分光光度法
关键词:
4ABSTRACTSomeworkingconditionsintheprocedureofdeterminingNO-3insourpickledvegetablebyoneoftheclassicalPhenoldisulfonicacidchromophotometricmethodareoptimized.Thestudyofthechoiceoftheabsorbedwavelengthinthismethod、theabsorbedcarveofstandardnitrite、theabsorbedcarveofnitriteinsour
pickledvegetableandcountingthecontentofnitriteinsourpickledvegetableinthisarticle.AnimprovementinprecipitatingchlorideionsinAgClformbyintroducingAg2SO4ismade.Anotherinterferencefactornitriteioncanbeeliminatedbyaddingpotassiumpermanganate.Presentationanddiscussionoftheuseof722typespectrophotometermeasurementofnitratemethodinsourpickledvegetableinthisarticlethismethodissimpleandhighprecisionandaccuracywhichpresentsthatthismethodcanaccuratelyandreliablymeasuretheconcentrationofnitrateinsourpickledvegetable.SupposethatconsumershouldnoteatmoresourpickledvegetablebutmorefreshvegetableKeywords:
sourpickledvegetableThedeterminationofNitrateIonSpectrophotometry5第1章绪论1.1概述硝酸盐广泛存在于许多物质如土壤、
水、蔬菜及腌制动植物食品中，是水体中氮循环的重要中间产物，同时也是很多动
植物食品的食品添加剂，硝酸盐在人体内经过微生物的分解还原作用转化为亚硝酸
根离子，而亚硝酸根离子在一定条件下与蛋白质结合形成强烈的致癌物质---亚硝基
化合物因此若出现硝酸盐超标的情况，从而导致亚硝酸盐在人体长期累积的情况下
就容易出现中毒，会严重影响身体健康。
还有过去我国对肉制品中的硝酸根离子含
量的测定比较重视而忽略了蔬菜中硝酸根离子含量的测定与控制，据统计人体内从
蔬菜中摄入的硝酸根离子的含量占体内总的硝酸根离子含量的90以上，随着新鲜蔬
菜摄入量的增加，硝酸盐的危害引起广泛的关注，控制蔬菜中硝酸盐的含量势在必
行。
目前，测定亚硝酸根有很多方法，主要有分光光度法、荧光法、催化光度法、
还原法、离子色谱法、极谱法、离子选择电极法、流动注射分析法等。
荧光光度法
需要用有机试剂萃取，操作较麻烦，易造成污染;催化光度法虽然灵敏度高，但选择性不好，干扰较严重;还原法操作步骤麻烦，试剂易造成环境污染，目前使用较少离子色谱法离子色谱法因其可同时测定水中的多种阴离子，方便快捷，近年来发展较快。
极谱法需要应用较贵重的大型仪器，条件苛刻，难以推广。
在这几种方法中，分光光度法所用仪器简单、廉价、灵敏度高，其研究方法具有实用性和可操作性，易于在基层检测单位使用。
我根据实验室所能提供的实验条件以及对硝酸根测定方法的仔细研究，采用可见分光光度法来测定腌制酸菜中的硝酸根离子，该法是利用酚二磺酸在无水条件下与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，在波长410nm处吸光度，来绘制标准吸收曲线，再测定样品的吸光度来反推出样品中硝酸根离子的浓度。
根据这一原理来测定腌制酸菜中的硝酸根离子的含量，从而利用实验结果进行对比来说明并且引导市民在购买腌制蔬菜时应合理的选购，选吃硝酸盐含量比较低的腌制酸菜，使得市民能够吃到放心的蔬菜。
同时也提心市民少吃硝酸盐含量过高的腌制酸菜，还有就是告诫市民应该多吃新鲜绿色的蔬菜为宜，尽量避免吃腌制的酸菜，从而从饮食方面来提高市民的身体健康状况和生活质量。
61.2腌制酸菜中硝酸根的来源1.2腌制酸菜中硝酸根的来源蔬菜中的硝酸根离子是怎么来的,其实是由于当前我国蔬菜种植过程中过量的使用化肥，而且蔬菜生产过程中生产者采用生活污水和工业废水进行浇灌，这样造成蔬菜中硝酸根离子的含量过高。
还有就是在腌制酸菜时通常会采用硝酸盐和亚硝酸盐作为发色剂，亚硝酸盐在腌制过程中会被氧化为硝酸盐。
综合几方面来看腌制酸菜中的硝酸根离子来源比较广，容易导致腌制酸菜中硝酸盐含量的超标。
1.3课题探究内容1.3课题探究内容人们每天吸收的硝酸根离子90,来自于食物，然而市场上销售的大部分腌制酸菜都注明为硝酸盐含量低于国标，通过分析实验来测定兰州市售不同品牌的腌制酸菜中硝酸根离子的含量，来评价各个厂家生产的腌制酸菜中的硝酸根离子的含量超过国家食品安全标准，兰州市售的腌制酸菜能否安全使用，又通过对蔬菜瓜果市场中见到的私人加工的腌制酸菜进行硝酸根离子含量的检测，对比说明购买时应该选择哪种放心食品，以保证人们的身体健康不受伤害。
第2章硝酸根离子含量的测定2.1实验部分概述实验以兰州市售的品牌腌制酸蔬菜为测定对象，通过蒸煮法分解样品，可见风光光度计品中的硝酸根子含量进行测定和评价，从而得出结论，对兰州市售的品牌腌制酸菜是否符合国家食品安全标准进行评价，引导人们理性安全购买腌制蔬菜，保证市民体健康不受蔬菜中硝酸根子含量的超标而受到危害。
原理为酚二磺酸在无水条件下与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，在波长410nm处，当一束单色光照射待测物质的溶液时，可见光所具有的能量（hf）恰好与待测物质分子中的价电子的能级差相适（ΔEE2-E1hf）时，待测物将对该波长的可见光产生选择性的吸收。
利用其色度和7硝酸盐含量成正相关的性质，可进行比色测定。
少量氯化物即能引起硝酸盐的损失，是结果偏低。
可加入硫酸银，使其形成卤化银沉淀，过滤去除，以消除卤化物的干扰（允许氯离子存在的最高浓度为10ug/ml，超过此浓度就干扰测定）。
亚硝酸盐含量超过0.2ug/ml时，将使结果偏高，可用高锰酸钾将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，再从测定结果中减去亚硝酸盐的含量。
用722N可见分光光度计可以测量和记录其吸收程度。
由于在一定条件下，吸光度A与待测物质的浓度C及吸收地长度l的乘积成正比，即A,K×C×l，所以，在测得吸光度A后，可
采用标准曲线法进行定量分析。
本法的检出限为0.02ug/ml硝酸盐，监测上限为2.0ug/ml。
2.2实验试剂与仪器2.2.1实验试剂硝酸分析纯、盐酸分析纯、氨基磺酸铵分析纯、去离子水为提取剂、去离子水。
2.2.2实验仪器722N可见分光光度计、电子天平、比色管、比色皿、容量瓶、恒温水浴锅、移液管、抽滤机、恒温干燥、研钵。
2.2.3样品鱼酸菜:
四川省吉香居食品有限公司生产。
泡酸菜:
谭鱼头食品有限公司。
泡酸菜:
成都宜家食品有限公司。
家用腌制酸菜2.2.4样品前处理将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。
将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。
如需加水应记录加水量。
2.2.5标准溶液的配制硝酸根离子标准储备液的配置:
精密称取120,130?
干燥至恒重的硝酸钾分析纯0.7218g溶于少量去离子水中，移入1000mL容量瓶中定容。
此溶液含硝酸根离子8100ug/ml。
若加入2ml氯仿保存，溶液可保存半年以上。
硝酸根离子标准溶液的配置:
标准移去100ml硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入4.0ml二磺酸酚，利用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁，静置10min加入少量蒸馏水，移入500ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即为20ug/ml的标准溶液，相当于88.57ug的硝酸根离子。
硫酸银溶液:
称取4.4g硫酸银，溶于水中，稀释至1L，于棕色瓶中避光保存。
此溶液1.0ml相当于1.0mg氯离子。
乙二胺四乙酸二钠盐溶液:
称取50g乙二胺四乙酸二钠用20ml蒸馏水调成糊状，让后加入60ml浓氨水，充分混匀，使之溶解。
高锰酸钾溶液:
称取3.16g高锰酸钾，溶于蒸馏水中。
碳酸钠溶液:
称取5.3g无水碳酸钠，
氢氧化铝悬浊液:
溶解125g十二水合硫酸铝钾于一升水中，加热到溶于1L水中。
60度，在不断搅拌下慢慢加入55mL浓氨水，放置约1h转入试剂瓶中，用水反复洗涤沉淀，洗液不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。
澄清后，把上层清夜尽量全部倾出，留下浓的悬浮物，最后加入100mL水，使用前应震荡均匀。
2.3样品检测2.3.1脱色污染严重的水样或者色泽较深的水样（即色泽超过10度），可在100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液。
摇匀后静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分滤液。
2.3.2去浊物若有悬浊物，可用滤膜过滤除去。
先用硝酸银滴定水样中的氯离子含量，据此加入相当量的硫酸银溶液。
当氯离子含量小于50mg/ml时，加入固体硫酸银。
1mg氯离子可与4.4mg硫酸银作用。
取50ml水样，加入一定量的硫酸银溶液或硫酸银固体，充分搅拌。
再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，溶液转移至100ml的容量瓶中定容至刻度也可以加热水样，摇动三角瓶，使氯化银沉淀凝聚，冷却后用多层慢速滤纸过滤至100ml容量瓶，定容至刻度。
9扣除亚硝酸盐的影响:
如腌制酸菜样中亚硝酸盐含量超过0.2mg/L，可事先将其氧化为硝酸盐。
具体方法为:
已除去氯离子的100ml的容量瓶中加入1ml0.5mol/ml硫酸溶液，混匀后滴加0.100mol/L高锰酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不退色为止，使亚硝酸盐完全转化为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐的含量。
因为氯离子在强酸条件下与硝酸根离子反应造成硝酸根离子损失结果偏低。
若硫酸银的量加入够多则最后沉淀是颜色不正常或变浑浊2.3.3样品的测定吸取上述经处理的样品溶液50.00mL如硝酸盐含量较高可酌量减少至蒸发皿内，如有必要可使用0.100mol/L的NaOH溶液调节水样pH至中性（pH78），置于水浴中蒸干。
取下蒸发皿，加入1.0mL二磺酸酚，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静止10min，加入少量蒸馏水，搅匀，滤入50mL比色管中，加入3mL浓氨水使溶液明显显碱性并且使溶液的颜色最深。
如有沉淀可滴加EDTA溶液，使样品溶液变清，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，
测定吸光度。
根据标准曲线，计算出水样中硝酸盐的含量。
2.4吸收曲线的绘制及硝酸盐含量的计算2.4.1标准吸收曲线的绘制吸收曲线的绘制标准吸收分别吸取配置好的标准硝酸根离子标准溶液0ml
1.00ml2.00ml4.00ml6.00ml8.00ml10.00ml置于蒸发皿内，在90度水浴上加热蒸干，取下冷却，加入1.0ml酚二磺酸溶液，用玻璃棒研磨蒸发皿内部，使酚二磺酸试剂与蒸干残余物充分接触反应，放置片刻重复研磨一次。
静置10min，加水10-20ml。
以浓氨水溶液中和至溶液的深黄色不再加深为止，再加入3ml，之后加入2ml的,,,,二钠盐溶液，,,,,,后，移入,,ml比色管中，稀释至刻度并摇匀，此溶液1ml分别含有,mg，0.,mg，0.,mg，0.,mg，,.,mg，,.,mg，,.,mg，0.,mg的NO3-，取浓度中间的1.2mg/ml标准样找最大吸收峰，找到最大吸收峰为406nm。
10用722型分光光度计在波长为406nm处依次从浓度由低到高来测定每组样品溶液的吸光度值。
2.4.2吸收曲线的绘制吸取上述经处理的样品溶液50.00mL如硝酸盐含量较高可酌量减少至蒸发皿内，如有必要可使用0.100mol/L的NaOH溶液调节水样pH至中性（pH78），置于水浴中蒸干。
取下蒸发皿，加入1.0mL二磺酸酚，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静止10min，加入少量蒸馏水，搅匀，滤入50mL比色管中，加入3mL浓氨水使溶液明显显碱性并且使溶液的颜色最深。
如有沉淀可滴加EDTA溶液，使样品溶液变清，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。
绘制其吸收曲线，并求出每组样品中硝酸盐的含量。
2.4.3样品中硝酸盐的含量样品中硝酸盐的含量根据样品溶液的吸收曲线和配置的标准溶液的吸收曲线来退出样品中硝酸盐的含量，再除去样品溶液中亚硝酸根离子的含量，其中亚硝酸根的含量从高锰酸钾的滴定中可以求出。
11第3章结论3.1测定结果3.1.1分光光度计法测定标准曲线配置的六组标准硝酸根离子的浓度与吸光度值绘制的标准曲线即图1所示:
图1标准曲线3.1.2样品中硝酸盐含量的测定结果分别测定3种市售不同品牌的腌制酸菜和1种市场零售私人加工的腌制酸菜中的硝酸根离子的含量，通过表格数据分析对比各种腌制酸菜中硝酸根离子的含量是否符合国家食品安全标准（如表1）。
12硝酸根含量样品硝酸根含量的测定是否符不同品牌硝酸根离子的吸光度值合标准10.0970.1340.1760.1940.2480.306四川是省吉20.0960.1330.1760.1940.2460.306香居30.0970.1340.17601950.2480.305食品有限平均0.0970.1340.1760.1940.247
0.306公司值10.0980.1360.1810.2080.3290.367谭鱼20.0970.1350.1800.208
0.3280.365头食是品有30.0980.1360.1800.2090.3280.367限公司平均0.0980.1360.1800.2080.3280.366值10.0960.1300.1400.1620.1940.226成都宜家20.0950.1290.1390.1630.1950.227是食品有限30.0960.1290.1400.1620.195
0.227公司平均0.0960.1290.1400.1620.1950.227值10.1640.2680.1421.440
1.4531.446市场零售20.1640.2661.1421.4401.4561.445否私人加工31.1650.2671.1421.4391.4541.446的腌制酸平均0.1640.2671.4211.4401.4541.446菜值表1133.2测定结果分析另通过对各种腌制酸菜中硝酸根离子含量的测定及分析，GB5009.33—2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》规定，传统工艺的腌制酸菜中硝酸根离子的含量不得超过2mg/kg1，而本次测定的腌制酸菜样品硝酸根离子的含量，除市场零售私人加工腌制酸菜中硝酸根离子的含量相对市场正规途径销售的腌制酸菜过高外，超市等正规大型食品超市所购买的腌制
酸菜均可放心使用，零售私人加工的腌制酸菜中硝酸根离子的含量较正规品牌腌制酸菜中硝酸根离子的含量超过了10倍左右。
由于本次实验采用的样品消解经过去离子水洗，会造成部分硝酸根离子损失，因此对测定结苍斐闪艘欢ǖ挠跋欤舜问匝樵谡舾晒讨卸匝吩诤阄滤」姓舾桑偌尤敕佣撬峤蟹从Γ,О艚涟璨痪仁沟梅从Σ还怀浞帧,虼耍姆椒ㄈ杂写慕?
.3结论通过对兰州市售不同品牌腌制酸菜中硝酸根离子的含量的测定，正规途径超市等大型食品超市所购买的品牌腌制酸菜可以安全食用。
市场零售私人加工的所谓三无产品的腌制酸菜，建议大家尽量不要购买，其中的硝酸根离子的含量较正规产品高出近10倍以上。
经常食用对人体的健康或多或少会产生一定影响。
虽然腌制酸菜已经成为人们餐桌上的美味，但是通过实验，腌制酸菜中的硝酸盐含量任然不是太低，经常食用仍可对人体健康造成危害，在这里建议大家养成健康的饮食习惯，多吃新鲜蔬菜，倡导绿色饮食。
14参考文献1董德明朱利中.环境化学实验.北京:
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52-55.11杨汉比色法测定水中硝酸盐氮J.上海环境科学1988710:
28.15致谢.
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