第1部分 专题9 化学实验.docx
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第1部分专题9化学实验
专题综合强化练习
对应学生用书P150
1．《本草纲目·35卷·大风子》中对药物浸出过程有如下叙述：
“原药液瓷器盛之，封口入滚汤中，盖锅密封，勿令透气，文武火煮……”。
下列实验操作与文中所述操作原理相同的是（ ）
解析 从叙述中提取关键信息“药液”“封口”“盖锅密封，勿令透气”“火煮”。
A项，坩埚适用于固体，不能用于液体，故错误；B、C项均与外界连通，不是密封体系，故错误。
答案 D
2．《本草衍义》中对精制芒硝过程有如下叙述：
“朴硝以水淋汁，澄清，再经熬炼减半，倾木盆中，经宿，遂结芒有廉棱者。
”文中未涉及的操作方法是（ ）
A．溶解B．蒸发
C．蒸馏D．结晶
解析 根据题干叙述可知：
精炼芒硝的方法是，将朴硝加水溶解，再经蒸发减半，经宿，然后结晶获得芒有廉棱者，即芒硝，涉及的操作方法有溶解、蒸发、结晶，未涉及的操作方法是蒸馏。
答案 C
3．下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验操作
A
制备Al2S3固体
AlCl3溶液与Na2S溶液反应，过滤
B
判断HCOOH是弱酸
测定HCOONa溶液的酸碱性
C
干燥SO2气体
将SO2气体通过盛有碱石灰的U型管
D
除去乙酸乙酯中的醋酸
用长颈漏斗分离碳酸钠溶液和乙酸乙酯
解析 Al3＋与S2－在水溶液中发生彻底的相互促进的水解，生成Al（OH）3和H2S，通常用铝粉和硫黄粉共热制备Al2S3固体，A项错误；测定HCOONa溶液显碱性，推知HCOOH是弱酸，B项正确；SO2是酸性氧化物，能与碱石灰反应，所以可用中性干燥剂（如CaCl2）或酸性干燥剂（如P2O5）进行干燥，不能用碱性干燥剂（如碱石灰）干燥，C项错误；长颈漏斗不能用来分液，需要用分液漏斗分离碳酸钠溶液和乙酸乙酯，D项错误。
答案 B
4．用下列实验装置（部分夹持装置略去）进行相应的实验，能达到实验目的的是（ ）
A．加热装置Ⅰ中的烧杯分离I2和高锰酸钾固体
B．用装置Ⅱ验证二氧化硫的漂白性
C．用装置Ⅲ制备氢氧化亚铁沉淀
D．用装置Ⅳ检验氯化铵受热分解生成的两种气体
解析 加热时KMnO4分解，故A项错误；装置Ⅱ只能验证SO2的还原性，不能验证漂白性，故B项错误；Fe与稀硫酸生成的FeSO4不能接触到NaOH溶液，不会生成Fe（OH）2沉淀，故C项错误；NH4Cl分解产生NH3和HCl，P2O5吸收NH3，湿润的蓝色石蕊试纸验证HCl存在，碱石灰吸收HCl，湿润的酚酞试纸验证NH3存在，故D项正确。
答案 D
5．下列装置及相应操作能达到实验目的的是（ ）
A．装置①可用于“海带提碘”实验中将海带灼烧成灰
B．装置②可用于H2O2分解速率的测定
C．装置③可用于氨气的收集
D．装置④可用于实验室制取乙酸乙酯
解析 蒸发皿用于加热液体，灼烧固体应用坩埚，故A项错误；气体从长颈漏斗逸出，难以完成实验，应用分液漏斗，故B项错误；氨气的密度小于空气，用向下排空气法，且下面有防倒吸装置，故C项正确；实验室制取乙酸乙酯的长导管不能伸入饱和Na2CO3溶液中，故D项错误。
答案 C
6．对于下列所示实验，实验现象、预测或操作均正确的是（ ）
A．实验甲：
匀速逐滴滴加稀盐酸时，试管中没气泡产生和有气泡产生的时间段相同
B．实验乙：
充分振荡后静置，下层溶液为橙红色，上层为无色
C．实验丙：
由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2
D．装置丁：
酸性KMnO4溶液中有气泡出现，且溶液颜色逐渐变浅直至褪去
解析 先发生碳酸钠与盐酸的反应生成碳酸氢钠，则开始没有气泡，然后有气泡，但反应时间前短后长，故A项错误；四氯化碳的密度比水的大，充分振荡后静置，下层溶液为橙红色，上层为氯化铁溶液，为黄色，故B项错误；由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2，需要在氯化氢氛围中进行，故C项错误；浓硫酸具有脱水性，蔗糖变为C，然后与浓硫酸反应生成二氧化硫，具有还原性，使酸性KMnO4溶液褪色，可观察到KMnO4溶液中有气泡出现，且溶液颜色会逐渐变浅乃至褪去，故D项正确。
答案 D
7．下列实验操作或说法正确的是（ ）
A．提纯氯气，可将气体依次通过装有饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸的洗气瓶
B．碳酸钠溶液可贮存在带玻璃塞的磨口试剂瓶中
C．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液
D．用新制氢氧化铜悬浊液可以鉴别乙酸、葡萄糖、淀粉3种溶液
解析 提纯氯气，不可将气体依次通过装有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，氯气与饱和碳酸氢钠溶液反应，生成氯化钠、次氯酸钠、二氧化碳，A项错误；碳酸钠溶液能与玻璃中的SiO2反应，不可贮存在带玻璃塞的磨口试剂瓶中，B项错误；用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液不一定是钠盐溶液，可能是氢氧化钠，C项错误；用新制氢氧化铜悬浊液可以鉴别乙酸、葡萄糖、淀粉3种溶液，乙酸具有酸性，可与氢氧化铜发生中和反应，葡萄糖为还原性糖，与氢氧化铜发生氧化反应生成砖红色沉淀，淀粉与氢氧化铜不反应，D项正确。
答案 D
8．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ）
A．向NaAlO2溶液中通入足量CO2，有白色沉淀产生，说明碳酸的酸性强于氢氧化铝
B．用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明溶液中不含有K＋
C．在KI淀粉溶液中滴入氯水变蓝，再通入SO2，蓝色褪去，说明SO2具有漂白性
D．向某FeCl2溶液中，加入Na2O2粉末出现红褐色沉淀，说明原FeCl2已氧化变质
解析 依据强酸制弱酸的原理，向NaAlO2溶液中通入足量CO2，有白色沉淀产生，说明碳酸的酸性强于氢氧化铝，A项正确；用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明溶液中含有Na＋，不能说明不含有K＋，B项错误；在KI淀粉溶液中滴入氯水变蓝，再通入SO2，蓝色褪去，是因为二氧化硫把碘单质还原为I－，说明SO2具有还原性，C项错误；Na2O2具有氧化性，能把Fe2＋氧化为Fe3＋，不能说明原FeCl2已氧化变质，D项错误。
答案 A
9．下列由实验得出的结论不正确的是（ ）
选项
实验
结论
A
取一小块鸡皮置于蒸发皿中，滴3－5滴浓硝酸并在酒精灯上微热，变黄
说明鸡皮中含有蛋白质
B
将带火星的木条伸入盛有体积比为4∶1的NO2与O2的混合气体中，木条复燃
说明NO2具有氧化性能作助燃剂
C
将石蜡油蒸气依次通过加热的内含碎瓷片的玻璃管、盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，高锰酸钾溶液褪色
说明石蜡油中含有含不饱和键的烃
D
将乙烯加入溴水中，测溴水层溶液前后的pH值，结果pH值没有变小
说明乙烯与溴发生了加成反应，不是取代反应
解析 向鸡皮上滴加浓硝酸，并微热，发生显色反应，鸡皮变黄，故A项正确；空气中N2、O2的体积比是4∶1，将带火星的木条伸入空气中，木条不复燃，而伸入盛有体积比为4∶1的NO2与O2的混合气体中，木条复燃，证明NO2具有氧化性作助燃剂，故B项正确；石蜡油在碎瓷片催化作用下发生分解反应，产生的物质中含有不饱和的烯烃，不能说石蜡油中含有含不饱和键的烃，故C项错误；若乙烯与溴水发生的是取代反应，反应后产生HBr，溶液酸性增强，pH会减小，若发生的是加成反应，消耗Br2，由于Br2浓度降低，酸性减弱，pH增大，所以将乙烯加入溴水中，测溴水层溶液前后的pH值，结果pH值没有变小，证明发生的是加成反应，不是取代反应，故D项正确。
答案 C
10．下列根据实验操作和实验现象所得出的结论，正确的是（ ）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向2mL2%的CuSO4溶液中加入0.5mL1%的NaOH溶液，振荡后滴加几滴M溶液，加热
未出现砖红色沉淀
M中不含醛基
B
在CuSO4溶液中加入KI溶液，再加入苯，振荡后静置
有白色沉淀生成，苯层呈紫红色
白色沉淀可能为CuI
C
向有机试剂N中加入2mL5%的NaOH溶液，加热，冷却后取上层溶液滴加几滴AgNO3溶液
出现褐色沉淀
N不是卤代烃
D
将Fe（NO3）2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液
溶液变为血红色
Fe（NO3）2样品已氧化变质
解析 检验M中是否含有醛基需要在碱性溶液中进行反应，故用NaOH与CuSO4反应制Cu（OH）2悬浊液时必须保证NaOH过量，而实验操作中NaOH的量不足，不是碱性条件，A项错误；根据苯层呈紫色，可说明有I2生成，I由－1价升高到0价，说明发生的是氧化还原反应，根据化合价有升有降的原则，可推出Cu的化合价应该降低，可能生成CuI，B项正确；实验操作中应该先加HNO3酸化，将过量的NaOH中和后，再加入AgNO3检验卤素原子，否则会有AgOH沉淀生成，干扰卤素原子的检验，C项错误；Fe（NO3）2遇到稀硫酸后相当于Fe2＋和HNO3混合，由于HNO3具有强氧化性，可将Fe2＋氧化成Fe3＋，故不能说明样品已氧化变质，可直接滴加KSCN溶液检验，D项错误。
答案 B
11．除去下列物质中的杂质（括号内为杂质），所选用的除杂试剂及分离方法或操作均正确的是（ ）
选项
物质
除杂试剂
分离方法或操作
A
BaCO3（BaSO4）
饱和Na2CO3溶液
搅拌、过滤
B
CO（CO2）
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
C
SO2[SO3（g）]
饱和Na2SO3溶液
洗气
D
苯（Br2）
水
分液
解析 加饱和Na2CO3溶液，Q（BaCO3）＞Ksp（BaCO3），生成BaCO3沉淀，然后过滤从而除去BaSO4，A项正确；CO与CuO加热反应生成二氧化碳，没有除去杂质CO2，主要成分CO变为CO2，应该用氢氧化钠溶液进行洗气，B项错误；二者都能与饱和Na2SO3溶液反应，主要成分减少了，应该用浓硫酸或饱和亚硫酸氢钠溶液进行洗气除杂，C项错误；溴在水中溶解度较小，不能达到除去溴的目的，应该用氢氧化钠溶液除去溴，然后分液，D项错误。
答案 A
12．三氯化硼（BCl3）是一种重要的化工原料，可用于制取乙硼烷（B2H6），也可作有机合成的催化剂。
某兴趣小组选用下列装置制备BCl3。
查阅资料：
①BCl3的沸点为12.5℃，熔点为－107.3℃，易水解；
②2B＋6HCl
2BCl3＋3H2↑
请回答下列问题：
（1）装置A中盛浓盐酸的仪器名称为________；装置A中发生反应的离子方程为______________________________。
（2）按气流方向连接各装置的接口，顺序为a→_____→______→______→_____→b→c→f→g→h，连接好装置后的第一步实验操作为____________。
（3）装置C中盛放的试剂为__________________，实验中若不用装置C，可能产生的危险为____________________。
（4）装置E的作用为__________________________。
（5）常温下，Ksp[Mn（OH）2]＝1.0×10－13，向制取Cl2后的残余液中加入氢氧化钠溶液至Mn2＋沉淀完全[c（Mn2＋）≤1.0×10－5mol·L－1]，溶液的pH最小为________。
解析
（2）实验目的是制备BCl3，根据的原理是3Cl2＋2B
2BCl3，所以装置连接的顺序应该为气体发生装置―→除杂装置―→反应装置―→收集装置―→尾气处理装置，实验室制备的氯气中夹杂有氯化氢和水蒸气，且应先除去HCl再除去水蒸气，按气流方向连接各装置的接口，顺序为a→e→d→j→k→b→c→f→g→h，点燃A处酒精灯之前要先检验装置的气密性。
（3）装置C的作用是除去氯气中的氯化氢气体，夹杂在氯气中的氯化氢也会进入盛有硼粉的玻璃管发生反应2B＋6HCl
2BCl3＋3H2，可能产生的危险是氢气和氯气的混合气体受热易爆炸，所以C中盛饱和氯化钠溶液可以除去氯气中的氯化氢。
（4）装置E的作用是防止空气中的水蒸气进入U形管使产物发生水解；吸收多余Cl2，防止污染空气。
（5）已知Ksp[Mn（OH）2]＝1.0×10－13，c（Mn2＋）≤1.0×10－5mol·L－1，带入公式Ksp[Mn（OH）2]＝c（Mn2＋）·c2（OH－）可得c（OH－）≥1.0×10－4，故pH≥10。
答案
（1）分液漏斗 MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
（2）e d j k 检验装置的气密性
（3）饱和NaCl溶液 Cl2和H2加热发生爆炸
（4）防止空气中的水蒸气进入U形管使BCl3发生水解；吸收多余的Cl2，防止污染空气
（5）10
13．连二亚硫酸钠（Na2S2O4）俗称保险粉，为白色砂状晶体，可溶于水，微溶于甲醇；暴露在空气中易被氧化成硫酸氢钠，75℃以上会分解产生SO2。
制取Na2S2O4常用甲酸钠法：
控制温度60～70℃，在甲酸钠（HCOONa）的甲醇溶液中，边搅拌边滴加Na2CO3甲醇溶液，同时通SO2，即可生成Na2S2O4，同时生成另一种气体。
（1）如图甲，要制备并收集干燥纯净的SO2气体，接口的连接顺序为a→________。
制备SO2的化学方程式为________________________。
（2）如图乙，制备Na2S2O4。
①仪器A的名称是__________________。
②水浴加热前要通一段时间SO2，目的是______________________。
③为防止反应放热温度超过75℃，除控制水浴温度外，还应采取的主要措施有________（任答一条）。
④三颈瓶中生成Na2S2O4的离子方程式为____________________。
（3）测定保险粉纯度：
①配溶液：
称取2.0gNa2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL溶液。
②滴定：
取0.1000mol/L的KMnO4酸性溶液24.00mL，加入过量KI溶液，充分反应后，用连二亚硫酸钠样品溶液滴定至终点。
重复上述操作2次，平均消耗Na2S2O4样品溶液20.00mL。
上述过程中发生的反应为：
2MnO
＋10I－＋16H＋===2Mn2＋＋5I2＋8H2O，S2O
＋3I2＋4H2O===2SO
＋6I－＋8H＋。
滴定过程中可选择______________作指示剂，该样品中Na2S2O4的质量分数为________。
（杂质不参与反应，不考虑空气的干扰。
结果精确到1%）
解析
（1）Na2SO3与H2SO4制SO2，得到的SO2中含有水蒸气，用浓硫酸干燥，由于SO2的密度大于空气，因此用向上排空气法收集，SO2污染环境，用碱石灰吸收，因此顺序为abcfgde。
（2）②由题干知，Na2S2O4易被氧化，水浴加热前通一段时间SO2，目的是排净系统中的空气，防止加热时Na2S2O4和HCOONa被氧化（可不提HCOONa）
（3）选择淀粉溶液作指示剂；根据方程式可列出关系式6MnO
～5S2O
，因此Na2S2O4的质量分数为：
×100%＝87%。
答案
（1）bcfgde Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
（2）①恒压滴液漏斗
②排净系统中的空气，防止加热时Na2S2O4和HCOONa被氧化（可不提甲酸钠）
③减慢通SO2的速率或减慢滴加Na2CO3甲醇溶液的速率或降低Na2CO3甲醇溶液的浓度
④2HCOO－＋4SO2＋CO
===2S2O
＋H2O＋3CO2
（3）淀粉溶液 87%
14．磺酰氯（SO2Cl2）是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如图所示（部分夹持装置省略）。
已知SO2Cl2的熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。
回答下列问题。
（1）甲装置可以用于实验室制SO2，则下列试剂组合中合适的是________。
A．18.4mol·L－1的硫酸和Cu
B．10mol·L－1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为：
________________________。
（2）导管a的作用是____________________________。
仪器b盛放的试剂为________。
装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为____________。
（3）控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是________________，实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时装置戊的作用是________________。
（4）氯磺酸（ClSO3H）加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为____________________。
分离产物的方法是________（填字母）。
A．重结晶 B．过滤
C．蒸馏 D．萃取
（5）若反应中消耗的氯气体积为896mL（已转化为标准状况，SO2足量），最后得到纯净的磺酰氯3.3g，则磺酰氯的产率为________（保留三位有效数字）。
解析
（1）实验室用70%的硫酸和Na2SO3固体来制SO2，选C；根据题意可知庚中制Cl2，方程式为2MnO
＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
（2）由于SO2、Cl2有一部分通过冷凝管逸出，故b中应使用碱性试剂，又因为SO2Cl2遇水易水解，故碱石灰是用于吸收Cl2、SO2并防止空气中水蒸气进入丙中；丙中是干燥的Cl2和SO2反应，因此乙、丁选择干燥剂浓硫酸。
（3）控制丙中进气速率的方法是通过观察乙、丁中气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度；装置戊的作用是平衡压强，储存少量的Cl2。
（4）根据原子守恒可写方程式，2ClSO3H
SO2Cl2＋H2SO4,由于产物沸点差异大，分离方法为蒸馏。
（5）磺酰氯的理论质量为
×135g·mol－1＝5.4g，产率为
×100%＝61.1%。
答案
（1）C 2MnO
＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（2）平衡压强，使浓盐酸顺利流下 碱石灰 浓硫酸
（3）通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度 平衡压强，储存少量Cl2
（4）2ClSO3H
SO2Cl2＋H2SO4 C
（5）61.1%
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