功能性水性聚氨酯乳液的制备毕业作品.docx
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功能性水性聚氨酯乳液的制备毕业作品
毕-设
业-计
（20__届）
功能性水性聚氨酯乳液的制备
所在学院
专业班级化学工程与工艺
学生姓名学号
指导教师职称
完成日期年月
摘要：
本文以聚醚或聚酯，二异氰酸酯为原料合成预聚体，再加扩链剂，生成含羧基的预聚体。
在预聚体中加入成盐剂三乙胺，再加少量水稀释，以便剪切乳化，形成了PU乳液。
本文考察了反应温度，-NOC\-OH,反应时间，反应时间，二羟甲基丙酸用量等因素对实验结果的影响。
通过单因素优选法对反应过程进行了优化，得到合成水性聚氨酯的最佳方案：
-NOC\-OH为1.5，反应时间为1.5h，反应温度为70℃，二羟甲基丁酸用量为44%，PTMEG1000/PTMEG2000比例为3：
1，PTMEG（总）/PCD2000比例是6：
1.
关键词:
水性聚氨酯；工艺优化；二异氰酸酯
Abstract:
Inthispaper,theresultingprepolymercontainingcarboxylwasfirstsynthesizedwiththematerialofpolyetherorpolyesteranddiisocyanate.Thentriethylaminesaltwasaddedintotheprepoly-meragentandafteraddedinplusasmallamountofwaterdilutiontoshearemulsification,formingaPUemulsion.
Thispaperexaminedtheeffectsoftemperature,-NOC\-OH,reactiontime,theamountofDMBAtoaffectexperimentalresults,andtheprocessofreactionwasoptimizedbysinglefactoroptimization.Themostoptimumconditionsasfollows:
reactiontemperaturewas70℃;-NOC\-OH=1.5;DMBA%=44%;reactiontimewas1.5h;PTMEG1000/PTMEG2000=3;PTMEG（all）/PCD2000=6.
Keywords:
Polyurethane;Processoptimization;Diisocyanate
摘要……………………………………………………………………………………………………Ⅰ
Abstract………………………………………………………………………………………………Ⅱ
1绪论………………………………………………………………………………………………1
1绪论
1.1课题背景和意义
水性聚氨酯应用广泛,目前已经在皮革涂饰剂领域中大量应用。
另外在涂料、粘合剂、灌浆材料、水性浆料等方面都有广泛应用。
现在许多公司都有聚氨酯皮革涂饰产品,常用皮革涂饰剂有酪素涂饰剂、丙烯酸涂饰剂、硝化纤维涂饰剂和聚氨酯涂饰剂,其中水性聚氨酯涂饰剂以水为溶剂,消除了溶剂型聚氨酯生产、储运和使用过程中易燃易爆等危险,满足了安全、健康及环保的要求,具有成膜性能好,遮盖力强,粘结牢固,涂层光亮、平滑、耐水、耐磨、耐热、耐寒、耐曲折、富有弹性,易于清洁保养,涂饰后的成革手感丰满、舒适,能大大提高成革的等级。
在合成革生产过程中,占溶剂型聚氨酯树脂总用量60%以上的是溶剂,虽然湿法生产线中85%的溶剂被回收重新利用,但湿法生产线中仍有15%左右、干法生产线中95%的溶剂无法回收,将通过水和空气排放到周边的河流和空气中,势必会严重污染当地的环境,对人体生命健康造成威胁。
开发水性聚氨酯合成革浆料成为聚氨酯树脂的主攻方向。
水性聚氨酯浆料由于在生产过程中无毒、安全可靠等优点,许多国家如美国、意大利、日本、韩国等合成革主要生产国,已经逐渐淘汰溶剂型聚氨酯树脂浆料,而采用水性聚氨酯树脂浆料。
目前,国内的许多厂家和化工院校都在进行水性聚氨酯树脂的研究也开发出许多的水性聚氨酯树脂牌号,但规模都较小,最大规模也只有几吨左右的规模。
并且应用范围比较狭窄,性能上还不完善。
水性聚氨酯的应用代表着社会和科学技术的发展方向,但由于技术、价格以及国家法令尚无强制要求等方面的原因,目前国内一直还没有得到大量应用。
如何采用TDI、MDI等常规异氰酸酯产品,采用简单实用的生产工艺,来制备水性聚氨酯,是推广水性聚氨酯应用的关键。
通过广大科技工作者的努力,水性聚氨酯必将迎来越来越广阔的应用空间。
聚氨酯的特征是在高分子的主链上含有重复的氨基甲酸酯键结构单元—NHCOO—，通常由二元或多元异氰酸酯与聚醚多元醇或聚酯多元醇反应而成。
由于聚氨酯的原料品种相当丰富，能制成形态各异的产品，被化学工程师誉为“可裁剪的”聚合物，应用非常广阔[1]。
水性聚氨酯是聚氨酯溶解或分散于水中形成的二元胶态体系，经历60多年的发展，水性聚氨酯制备技术已日趋完善，
目前水性聚氨酯皮革光亮剂多以聚碳酸酯等为多元醇原料，聚碳酸酯机械性能、耐热性、抗击性都很好,成膜后亮度极为理想，但价格昂贵[2]。
而近年来，随着溶剂价格的不断飙升，加之人们对环保的关注和各国对挥发性有机化合物及有毒物的限制日趋严格，更使以水为介质的高环保、低
消耗的水性聚氨酯日益得到重视，成为市场追逐热点，对水性聚氨酯技术的研究和应用的开发也进入一个重要时期，目前正朝着多品种、多功能、低消耗、优品质等方向发展。
其应用领域也正在不断扩大，将逐步取代溶剂型聚氨酯占据市场主导地位[3]。
1.2国内外研究现状
水性聚氨酯的性能取决于其物理化学结构。
水性聚氨酯由软段和硬段嵌段而组成，其主链一般由低聚物多元醇（如聚醚和聚酯）和二异氰酸酯以及小分子扩链剂等聚合而成。
低聚物多元醇构成聚氨酯的软段，使链节具有柔顺性；而异氰酸酯和小分子扩链剂等则构成聚氨酯的硬段，使聚合物链节具有刚性。
由聚醚和聚酯构成的链段相互作用力温和，而由脲基和氨基甲酸酯基产生的分子之间的作用力很大。
硬段部分对聚氨酯的性能贡献较大，硬段含量高通常使硬度增加、弹性降低，且一般聚氨酯的内聚力和粘接力也得到提高，但若硬段含量太高，由于极性基团太多，会约束聚合物链段的活动和扩散能力，会降低粘接力。
软段的结晶性对最终聚氨酯的机械强度和模量有较大的影响，特别在受到拉伸时，由于应力而产生的结晶化（链段规整化）程度越大，抗拉强度越大。
由于酯基易水解，因此聚酯型聚氨酯耐水解性远低于聚醚型聚氨酯[4]。
水性聚氨酯具有三大特点：
因其连续相为水，故安全，易保管和贮存，使用方便；成本低；较完整地保留了溶剂型聚氨酯的特性，特别是交联型聚氨酯乳液。
但聚氨酯水分散液型产品的缺点有：
以蒸发潜热高的水为介质引起的干燥速度慢，对非极性基材润湿性差，初粘性低等；因分子链含有亲水链节或侧挂的离子基团而引起的耐水性差；因以线型分子为主而引起的耐热性不够等。
近年来的研究开发已使影响水性聚氨酯应用的固含量、结晶度、热活化性及与交联剂的混合性难点，在不同程度上得到改善。
具体方法有：
（1）提高水性聚氨酯的质量分数，如果将固含量提高45%以上，在40~60℃的干燥温度下其干燥速度可与普通溶剂型聚氨酯树脂室温下的干燥速度相近，但固含量提高会导致性能不稳定；
（2）采用交联（外交联、次级交联及内交联）提高耐水、耐热性；（3）采用与其他树脂共混技术，降低成本：
将水性聚氨酯与其他廉价的水性高分子配合作用，可制成高性能、低成本的水性聚氨酯，这是降低水性聚氨酯成本的重要途径之一；（4）提高初粘性，如采用引入环氧树脂的方法。
（5）提高稳定性：
在保持水性聚氨酯耐水性的同时，提高水性聚氨酯的贮存稳定性是目前国外水性聚氨酯研究的重要方向。
研究者从乳液的形态学着手研究，以解决粒径、黏度、贮存性与性能之间的矛盾。
研究工作主要采用交联改性、共混改性、共聚改性、有机硅改性、氟改性等[5]。
1.2.1水性聚氨酯的合成单体
1多异氰酸酯（polyisocynate）
多异氰酸酯可以根据异氰酸酯基与碳原子连接的部位特点,可分为四大类：
芳香族多异氰酸酯（如甲苯二异氰酸酯,TDI）、脂肪族多异氰酸酯（六亚甲基二异氰酸酯,HDI）、芳脂族多异氰酸酯（即在芳基和多个异氰酸酯基之间嵌有脂肪烃基－常为多亚甲基,如苯二亚甲基二异氰酸酯,XDI）和脂环族多异氰酸酯（即在环烷烃上带有多个异氰酸酯基,如异佛尔酮二异氰酸酯,IPDI。
芳香族多异氰酸酯合成的聚氨酯树脂户外耐候性差,易黄变和粉化,属于“黄变性多异氰酸酯”,但价格低,来源方便,在我国应用广泛,如TDI常用于室内涂层用树脂；脂肪族多异氰酸酯耐候性好,不黄变,其应用不断扩大,欧美发达国家已经成为主流的多异氰酸酯单体；芳脂族和脂环族多异氰酸酯接近脂肪族多异氰酸酯,也属于“不黄变性多异氰酸酯”。
水性聚氨酯合成用的多异氰酸酯主要有TDI、IPDI、HDI、TMXDI（四甲基苯二亚甲基二酸酯）TMXDI可直接用于水性体系,或用于零VOC水性聚氨酯的合成。
2低聚物多元醇（polyol）
水性聚氨酯合成用低聚物多元醇主要包括聚醚型、聚酯型两大类,它构成聚氨酯的软段,分子量通常在500～3000。
不同的聚多元醇与二异氰酸酯制备的PU性能各不相同。
聚酯型PU比聚醚型PU具有较高的强度和硬度,这归因于酯基的极性大,内聚能（12.2kJ/mo1）比醚基的内聚能（4.2kJ/mo1）高,软段分子间作用力大,内聚强度较大,机械强度就高,而且酯基和氨基甲酸酯键间形成的氢键促进了软、硬段间的相混合。
并且由于酯基的极性作用,与极性基材的粘附力比聚醚型优良,抗热氧化性也比聚醚型好。
聚醚型PU醚基较易旋转,具有较好的柔顺性,有优越的低温性能,并且聚醚中不存在相对易水解的酯基,其PU比聚醚型耐水解性好,尤其是其具有非常竞争力的价格。
不同种类的聚酯多元醇耐水解稳定性相差很大。
多元醇相对分子质量越大,用量越多,则表面硬度越低,伸长率越大,强度越低。
改变合成单体的种类和比例可以制成软、硬度不同的系列聚氨酯水分散体,以适合不同的需求。
聚酯型多元醇从理论上讲品种是无限的。
目前比较常用的有：
聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇等等,国内生产厂家很多,但年生产能力大都在1000t以下。
由2-甲基-1,3-丙二醇（MPD）、新戊二醇（NPG）、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇（TMPD）、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇（BEPD）、1,4-环己烷二甲醇（1,4-CHDM）、己二酸（adipicacid）、六氢苯酐（HHPA）、1,4-环己烷二甲酸（1,4-CHDA）、壬二酸（AZA）、间苯二甲酸（IPA）衍生的聚酯二醇耐水解性大大提高,为提高聚酯型水性聚氨酯的储存稳定性提供了原料支持,但其价格较贵。
目前,水性聚氨酯用耐水解型聚酯二醇主要为进口产品,国内相关企业应加大该类产品的研发，以满足水性聚氨酯产业的发展。
此外，均缩聚物聚己内酯二醇（PCL）、聚碳酸酯二醇也可用于水性聚氨酯的合成。
3扩链剂
为了调节大分子链的软、硬链段比例，同时也为了调节分子量，在水性聚氨酯合成中常使用扩链剂。
扩链剂主要是多官能度醇类或胺类化合物。
如乙二醇、一缩二乙二醇（二甘醇）、1,2-丙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇（1,4-butanediol,BDO）、1,6-己二醇（HD），三羟甲基丙烷（TMP）或蓖麻油,或乙二胺、肼、己二胺、异佛尔酮二胺、甲基戊二胺、二亚乙基三胺、三乙烯四胺等。
加入少量的三羟甲基丙烷（TMP）或蓖麻油等三官能度以上单体可在大分子链上造成适量的分支,可以有效地改善力学性能及耐水、耐溶剂性能,但其用量不能太多,否则预聚阶段黏度太大,极易凝胶或影响分散,一般加1％（W）即可。
醇类扩链剂一般在预聚合阶段加入（即前加）,1,4-丁二醇（1,4-butanediol,BDO）最为常用,使用二甘醇可以改善水分散性,得到稳定的分散体；胺类扩链剂活性太大,一般采用后加法,即加水分散后再对预聚体进行扩链,主要用于脂肪族（如IPDI、HDI）水性聚氨酯预聚体的扩链,乙二胺具有较好的性价比,是主扩链剂,使用少量二亚乙基三胺或三亚乙基四胺也可生成分支型聚合物,涂膜的综合性能通常比二胺类作扩链剂的要好。
带有氨基的硅类偶联剂（如康普顿公司的1100、1120等）通过扩链可以在大分子链上引入多烷氧硅基类基团,通过其水解、硅醇之间的缩合,可以实现水性聚氨酯的自交联。
为了获得优异的水性聚氨酯产品,多官能度单体的用量、品种应认真加以选择,尽管其用量仅为0.1%～1%,但可以决定涂层的优劣。
4亲水剂（亲水性扩链剂）
亲水性扩链剂指能在水性聚氨酯大分子主链上引入亲水基团的扩链剂,它是水性聚氨酯制备中使用的水性化功能单体。
阴离子型扩链剂中带有羧基、磺酸基等亲水基团,结合有此类基团的聚氨酯预聚体经碱中和离子化,即呈现水溶性。
常用的产品有：
二羟甲基丙酸（dimethylolpropionic
acid,DMPA）、二羟甲基丁酸（dimethylolbutanoicacid,DMBA）、1,4-丁二醇-2-磺酸钠；目前阴离子型水性聚氨酯合成的水性单体主要选用DMPA,DMBA活性比DMPA大,熔点低,可用于无助溶剂水性聚氨酯的合成,使VOC降至为0,其应用应引起重视。
DMPA、DMBA为白色粉末,使用方便。
和阴离子水性聚氨酯显著不同,在合成叔胺型阳离子水性聚氨酯时,先是在聚氨酯链上引入叔胺基团,再进行季叔胺盐化（中和）。
而季胺化工序较为复杂,这是阳离子水性聚氨酯发展落后阴离子水性聚氨酯的原因之一。
阳离子型水性单体有二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺（MDEA）、N-乙基二乙醇胺（EDEA）、N-丙基二乙醇胺（PDEA）、N-丁基二乙醇胺（BDEA）、二甲基乙醇胺、双（2-羟乙基）苯胺（BHBA）、双（2-羟丙基）苯胺（BHPA）等。
国外对利用不同叔胺化合物合成阳离子水性聚氨酯的研究较为深人,而国内大多数采用N-甲基二乙醇胺（MDEA）。
非离子型水性聚氨酯的水性单体主要选用聚乙二醇二醇,数均相对分子质量通常大于1000。
水性单体品种、用量对水性聚氨酯的性能具有非常重要的影响。
其用量越大,水分散体粒径越细,外观越透明,稳定性越好,但对耐水性提高有副作用。
因此在设计合成配方时,应该在满足稳定性的前提下,尽可能地降低水性单体的用量。
应该注意,近年来,出现了一些水性聚酯也可以用于WPU的合成。
5溶剂
水性聚氨酯预聚体制备时黏度较大,为方便传质、传热,尤其是后期的乳化,必须加入适当的溶剂。
国内常用的溶剂为丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺,国外主要用N-甲基吡咯烷酮（NMP）使用丙酮、丁酮时,分散完成后应予脱除,使工艺比较复杂；而使用N-甲基吡咯烷酮（N-methyl2-pyrrolidone,NMP）时,若单体选择、配方设计恰当,预聚体黏度较低,控制好其用量,VOC值可以达标,可不予脱除,而且NMP的少量存在还可以起到成膜助剂的作用,提高涂料施工性能。
使用DMBA、TMXDI可以合成零VOC的水性聚氨酯分散体[6]。
1.2.2合成方法
1.预聚体的合成方法
（1）阴离子型水性聚氨酯的制备
A先由低聚物二醇与过量二异氰酸酯反应生成预聚体再用DMBA（二羟甲基丁酸）扩链，生成含羧基的预聚体。
B.二异氰酸酯、低聚物多元醇和扩链剂DMBA一起加热反应，制备含羧基的预聚体。
（2）阳离子型水性聚氨酯的制备
制备阳离子型聚氨酯常用的扩链剂是含有叔胺基的二羟基化合物（N-甲基二乙醇胺）等[7]，用这类扩链剂制备出含叔胺基的端NCO基聚氨酯体，再进行季胺化、乳化，即得到阳离子型聚氨酯，最后经减压脱除溶剂得到VOC含量较低的水性聚氨酯树脂，其制备原理如下：
2.阴离子乳化的方法
乳化方法主要有2种：
外乳化法和自乳化法。
外乳化法是在乳化剂存在下将聚氨酯预聚体或聚氨酯有机溶液强制性乳化于水中，此法产品稳定性差。
自乳化法是在制备聚氨酯过程中引入亲水性成分，不需添加乳化剂，大大改善树脂的稳定性。
用自乳化法制备出来的水性聚氨酯性能比外乳化法制备出来的水性聚氨酯的性能好，因而本实验采用了自乳化法。
[89]
乳化的方法有以下2种。
（1）在预聚体中加入成盐剂，一般是三乙胺，使羧基被中和成羧酸铵盐基团，由于离子间的作用力，中和后的预聚体为粘稠液，一般需用少量水溶剂稀释，以便剪切乳化。
（2）将成盐剂配成稀碱水溶液，将预聚体倒入该水溶液中，进行乳化，由于未离子化的预聚体的粘度较上述离子化预聚体的小，一般不用溶剂就可进行乳化。
另外，也可在剧烈搅拌下把含成盐剂的水倒入预聚体中，使预聚体乳化、扩链。
乳化时，预聚体胶粒中的预聚体除以水为扩链剂外，还可用二胺为扩链剂。
可将二铵水溶液加入刚刚剪切分散的预聚体乳液中；或将二元伯胺与甲乙酮形成酮亚胺，混入预聚体，在水中分散的同时形成扩链。
最后将乳液进行薄膜蒸发减压脱除溶剂得到VOC含量极低的水性聚氨酯树脂[10]。
1.2.3水性聚氨酯的应用
水性聚氨酯树脂主要在涂料、粘合剂和处理剂等领域得到广泛的应用。
1.粘合剂
和溶剂型聚氨酯粘合剂一样，水性聚氨酯粘合剂粘结性能好，胶膜物性可调节范围大，除可
用作各种基材的涂层胶外，还可用于多种基材的粘结。
（1）多种层压制品的制造，包括胶合板、食品包装复合塑料薄膜、织物层压制品、多种薄层材料的层压制品，如软质PVC塑料薄膜或塑料片与其他材料（如木材、织物、纸、皮革、金属）的压层制品。
（2）植绒粘合剂、人造革粘合剂、玻璃纤维及其他纤维集束黏合剂、油墨粘合剂的制备。
（3）普通材料的粘结，如汽车内装饰材料的粘结。
水性聚氨酯用于粘合剂时，一般必须进行调配，一适合施工条件级基材等因素。
以水性聚氨酯为基础，可添加交联剂、填料、颜料、其他类型水性树脂及水。
施胶之前必须将浆料搅拌均匀，还需考虑各添加剂对水性聚氨酯的短期稳定性有无影响。
木材加工是水性聚氨酯粘合剂的最大应用领域。
制造胶合板、纤维板、刨花板常用的水性粘合剂为“三醛树脂”。
采用“三醛树脂”制造复合板材，一般要求木材水分含量在2%以内，而未经干燥处理的木材水分含量在10%左右甚至更高，需要经过干燥处理才能进行层压复合加工，耗能大，否则压制的木板发生爆炸；三醛树脂在粘结过程及制品使用均可能产生刺激性气味和毒性的甲醛，对环境造成污染；醛胶粘合的制品耐水性较差，白胶粘合的制品耐水性的耐热性均不佳，压热时易透胶。
而采用含异氰酸酯基团的乙烯基水性聚氨酯粘合剂及异氰酸酯乳液可避免以上的缺陷，固化快，制品耐水性好。
水性聚氨酯胶合剂用量少，可弥补价格高的不足。
2.涂层剂
（1）皮革涂层。
聚氨酯材料柔韧、耐磨，可用于天然皮革及人造革的涂层及补伤剂。
（2）织物涂层。
水性聚氨酯可用作多种织物的涂层剂，如帆布、传送带涂层。
（3）纤维处理剂。
棉纤维、化学纤维经聚氨酯乳液浸泡、脱水、热处理’可改善手感、耐折
性和防缩性。
（4）塑料涂层。
水性聚氨酯可用作ABS等表面涂层。
（5）地板涂层。
水性聚氨酯可用于体育馆、室内木板、混凝土地板的涂层，其耐磨，耐冲击，
光泽度好。
（6）其他材料的涂层，如纸张、汽车内装饰件涂层。
1.3试验方案设计
根据上述的合成方法,我们选择具体实验方案如下：
乳化时采用自乳化法，因为自乳化法制备出来的水性聚氨酯的稳定性比外乳化法制备出来水性聚氨酯的稳定性好。
将二异氰酸酯、低聚物多元醇和扩链剂DMBA一起加热反应，制备含羧基的预聚体。
再在预聚体中加入成盐剂，一般是三乙胺，使羧基被中和成羧酸铵盐基团，中和后的预聚体为粘稠液，一般需用少量水溶剂稀释，以便剪切乳化。
同时对上述过程考察-NOC/-OH,反应温度，反应时间，二羟甲基丙酸用量等因素,对工艺条件进行优化。
2实验部分
2.1试剂和仪器
表2-1实验试剂及产地
药品
纯度
产地
聚四亚甲基醚二醇（PTMEG2000、PTMEG1000）
分析纯
上海艺莫贸易有限公司
聚碳酸酯二醇（PCD2000）
分析纯
鼎重石油化工贸易有限公司
二羟甲基丁酸（DMBA）
分析纯
江西南城红都化工科技开发有限公司
二异氰酸酯（HMDI）
分析纯
宁波鑫泰化工
丁酮（MEK）
分析纯
青岛胶州市富田化工公司
表2-2所用试剂的物理性质
药品
密度g/mL
分子量
形状
性能
聚四亚甲基醚二醇
0.981～0.985
1000～2000
白色蜡状固体或无色均相透明液体
溶于大多数有机溶剂，不溶于水
聚碳酸酯二醇
1.l0
2000
白色蜡状固体
聚碳酸酯二醇制得的聚氨酯具有优良的耐候性、耐水解特性和耐磨性。
用于热塑性聚氨酯弹性体、PU革、水性漆和溶剂型聚氨酯涂料。
二羟甲基丁酸
1.22
148.16
白色或淡黄色粒状固体
可以被用作合成水性高分子体系，可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面。
二异氰酸酯
1.217
174.15
无色透明至淡黄色液体,有刺激性气味
用作制造聚氨酯软泡沫塑料、涂料、橡胶及粘合剂的原料。
丁酮
0.8054
72
无色液体
丁酮是油漆的重要溶剂，硝酸纤维素、合成树脂都易溶于其中。
二异氰酸酯
1.217
174.15
无色透明至淡黄色液体,有刺激性气味
用作制造聚氨酯软泡沫塑料、涂料、橡胶及粘合剂的原料。
表2-3所用仪器及其产地
型号
名称
产地
BS2202S
电子天平
北京塞多利斯仪器系统有限公司
WMNK－402
数字温度控制仪
上海华辰医用仪表有限公司
SH2－D（Ⅲ）
循环水式真空泵
巩义市英峪予华仪器厂
JJ-1
增力电动搅拌器
江苏金坛市环宇科学仪器厂
FA25
高剪切乳化机
上海洽姆仪器科技有限公司
2.2反应装置
1—电动搅拌器；2—冷凝管；3—温度计；4—温度计套管；5—三口烧瓶
2.3实验方法
向三口烧瓶中加入PTMEG200022.49g，PTMEG100010g，PCD200010g，DMBA5.94g，HMDI28.4g，MEK18.68g，T-93d（约0.14g），再如上图接好装置。
打开水循环，开启搅拌器，将三口烧瓶放入恒温水浴中加热。
反应温度为70℃。
反应一个半小时左右后，降温至60℃，加入TEA5.26g，半小时后再加入171.3g水乳化。
称产品质量。
实验期间每十分钟观察一次现象，并记录。
2.4分析方法
2.4.1-NCO含量的测定[4]
-NOC含量的定义为样品中异氰酸酯基团（-NOC）的质量分数，以%表示。
测定步骤为准确称取3g左右的样品放入干净锥形瓶中，加入20mL无水甲苯，使样品溶解，用移液管加入10.00mL二正丁胺-甲苯溶液，摇晃使瓶内溶液混合均匀，室温放置20-30min，加入40-50mL异丙醇（或乙醇），加入几滴溴甲苯酚绿为指示剂，用0.5mol/LHCL标准溶液滴定，当溶液由蓝色变黄色为终点，并做空白实验。
其计算公式为:
W（-NOC）=（V0-V1）*C*42/1000m*100%
式中V0V1--空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL;
C--盐酸溶液的浓度，mol/L；
m--样品量，g；
42---NOC基团的摩尔质量
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