波谱分析复习题.docx
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波谱分析复习题
波谱分析复习题
质谱部分
一、判断题
1.质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰，但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。
（√）
2.分子离子峰的强度与化合物的类型有关，一般含有芳环的化合物分子离子峰的强度较大。
（√）
3根据“氮律”，由C、H、O、N组成的化合物，N为奇数，分子离子峰为奇数，N为偶数，分子离子峰也为偶数。
（√）
4.化学电离源属于软电离技术，因此在CI-MS中最强峰通常是准分子离子峰。
（√）
5.由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质谱仪分析中是无法确定分子结构中是否有卤素元素存在的。
（×）
6.在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子峰很小或不出现。
（√）
7.大气压化学电离源（ACPI）适合分析中等极性的化合物，而且产生的碎片离子很少，主要是准分子离子。
（√）
8．通过研究亚稳离子峰，可以找到某些离子之间的相互关系。
（√）
9．在（EI-MS）中，产生的碎片离子很少，分子离子峰通常是基峰。
（×）
10.简单断裂仅有一个键发生开裂，并脱去一个自由基；而重排断裂同时发生几个键的断裂，通常脱去一个中性分子同时发生重排。
（√）
11.在质谱中，一般来说碳链越长和存在支链有利于分子离子断裂，所以分子离子越强。
（×）
二、选择题：
1.在质谱分析中，判断分子离子峰的正确方法是（D）
A.增加进样量，分子离子峰强度增加；B.谱图中强度最大的峰；
C.质荷比最大的峰；D.降低电子轰击电压，分子离子峰强度增加；
2.某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:
（M+2）=1:
1，则该化合物分子式中可能含有（C）
A.1个F;B.1个Cl;C.1个Br;D.1个I
3.除同位素离子峰外，如果质谱中存在分子离子峰，则其一定是（B）
A.基峰B.质荷比最高的峰；C.偶数质量峰；D.奇数质量峰
4.要想获得较多的碎片离子，采用如下哪种离子源？
（A）
A.EI；B.FAB；C.APCI；D.ESI
5.用于高分辨质谱的质量分析器是（B）
A.单聚焦质量分析器；B.双聚焦质量分析器；
C.四极杆质量分析器；D.离子阱质量分析器
6．在实际工作中，如果磁场强度不变，通常采用下列哪种措施来增大仪器测量的质量范围？
（B）
A.增加加速电压；B.减少加速电压；
C.增加电离电压；D.减少电离电压
7．认为两个相邻的谱峰被分开，一般是指两个谱峰间的“峰谷”为两峰平均峰高的（C）
A.0%;B.5%;C.10%;D.15%
8.质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为（B）
A.分子离子峰；B.基峰；C.亚稳离子峰；D.准分子离子峰
9.质谱中分子离子能被进一步分解成多种碎片离子，其原因是（C）
A.加速电场的作用；B.碎片离子均比分子离子稳定
C.电子流能量大；D.分子之间互相碰撞
10.在质谱中，被称为基峰或标准峰的是（C）
A.分子离子峰；B.质荷比最大的峰；
C.强度最大的离子峰；D.强度最小的离子峰
11.测定有机化合物的分子量应采用（B）
A.气相色谱；B.质谱；
C.紫外光谱；D.核磁共振谱
12.下列哪种简写表示大气压化学电离源（C）
A.EI；B.CI；C.APCI；D.ESI
12.CI-MS表示（B）
A.电子轰击质谱；B.化学电离质谱；
C.电喷雾质谱；D.激光解吸质谱
三、推断结构：
1、有一未知物，经初步鉴定是一种酮，它的质谱图如图所示，试推断其组成和结构。
解：
分子离子质核比为100，因而这个化合物相对分子质量为100。
质荷比为85
的碎片离子是分子断裂·CH3碎片后形成的。
质核比为57的碎片离子是再断裂
CO碎片后形成的。
这个碎片的碎片离子峰丰度很高，表示这个碎片离子很稳定。
根据分子质量，碎片很可能是·C（CH3）3。
质荷比为41的碎片可能为·C（CH3）3的
重排产物
失去一个
，质荷比为29的碎片可能为
，失去一个C后的
。
故该化合物为：
CH3-CO-C（CH3）3。
2．某化合物C4H8O的质谱图如下，试推断其结构
解：
化合物C4H80的分子质量为72，由质谱图可看出，最高峰m-43即为分子离子峰，根据常见的失去碎片类型，可得知m-43的分子离子峰为·CH3CH=O，
则m-29即为该分子离子峰峰掉落的基团，该分子量对应基团结构应为-CH2CH3，
故该化合物结构为CH3CHOCH2CH3
（核磁共振氢谱部分）
一、判断题（正确的在括号内填“√”；错误的在括号内填“×”）
1.核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。
（√）
3.自旋量子数I=1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。
（×）
5.核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。
（√）
6.核磁共振波谱中对于OCH3、CCH3和NCH3,NCH3的质子的化学位移最大。
（×）
7.在核磁共振波谱中，耦合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。
（√）
8.化合物CH3CH2OCH（CH3）2的1HNMR中，各质子信号的面积比为9:
2:
1（×）
9.核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近的核自旋相互作用。
（√）
10.化合物Cl2CH-CH2Cl的核磁共振谱中，H的精细结构为三重峰。
（√）
11.苯环的双键氢质子的共振频率出现在低场是由于л电子的磁各向异性效应。
（√）
12.氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。
（√）
13.不同的原子核核产生共振的条件不同，发生共振所必需的磁场强度（H0）和射频率（υ）不同。
（√）
14.（CH3）4Si分子中1H核共振频率处于高场，比所有有机化学中的1H核都高。
（×）
15.羟基的化学位移随氢键的强度变化而移动，氢键越强，δ值就越小。
（×）
二、选择题：
1.氢核磁共振谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是（C）
A.峰的位置；B.峰的裂分；C.峰高；D.积分线高度。
2.以下关于“核自旋弛豫”的表述中，错误的是（C）
A.没有弛豫，就不会产生核磁共振；
B.谱线宽度与弛豫时间成反比；
C.通过弛豫，维持高能态核的微弱多数；
D.弛豫分为纵向弛豫和横向弛豫两种。
3.具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是（A）
A.I=1/2；B.I=0；C.I=1；D.I>1
4.下列化合物中的质子，化学位移最小的是（B）
A.CH3Br;B.CH4;C.CH3I;D.CH3F。
6.CH3CH2COOH在核磁共振波谱图上有几组峰？
最低场信号有几个氢？
（A）
A.3（1H）;B.6（1H）;C.3（3H）;D.6（2H）。
7.下面化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是（C）
A.CH3CH2Cl;B.CH3CH2OH;
C.CH3CH3;D.CH3CH（CH3）2
8.下列4种化合物中，哪个标有*号的质子有最大的化学位移？
（D）
ABCD
9.核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是（C）
A.质荷比；B.波数；C.化学位移；D.保留值。
10.分子式为C5H10O的化合物。
其NMR谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（B）
A.（CH3）2CHCOCH3;B.（CH3）3C-CHO;
C.CH3CH2CH2COCH3;D.CH3CH2COCH2CH3
11.核磁共振波谱（氢谱）中，不能直接提供的化合物结构信息是（C）
A.不同质子种类数；B.同类质子个数；
C.化合物中双键个数与位置；D.相邻碳原子上质子的个数。
12.在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时（C）
A.屏蔽效应增强化学位移值大，峰在高场出现；
B.屏蔽效应减弱化学位移值大，峰在高场出现；
C.屏蔽效应增强化学位移值小，峰在高场出现；
D.屏蔽效应减弱化学位移值大，峰在低场出现。
13.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？
（B）
A.14N7;B.28Si14;C.31P15;D.33S16
14.核磁共振光谱法在广义上说也是一种吸收光谱法，但它红外吸收光谱法的关键差异之一是（A）
A.吸收电磁辐射的频率区域不同；B.检测信号的方式不同；
C.记录谱图的方式不同；D.相邻碳原子上质子的个数。
17.化合物（CH3）2CHCH2CH（CH3）2，1HNMR在谱图上，有几组峰?
从高场到低场各组峰的面积比为多少？
（C）
A.五组峰（6:
1:
2:
1:
6）；B.三组峰（2:
6:
2）；
C.三组峰（6:
1:
1）；D.三组峰（6:
6:
2:
2）。
18.在下列化合物中，字母标出的4种质子，它们的位移（δ）从大到小的顺序为（D）
A.a>b>c>d;B.b>a>d>c;
C.c>d>a>b;D.d>c>b>a。
19.某二氯甲苯的1HNMR谱图中，呈现一组单峰，一组二重峰，一组三重峰。
该化合物为下列哪一种？
（A）
21.下面4种核，能够用于核磁共振实验的有（A）
A.19F9;B.12C6;C.16O8;D.32O16
22.下面化合物中质子化学位移最大的是（B）
A.CH4;B.CH3F;C.CH3Cl;D.CH3Br
23.化合物
在1HNMR中产生的信号数目为（B）
A.3;B.4;C.5;D.6。
24.下列化合物在1HNMR中各信号的面积比为（B）
A.3:
4:
1:
3:
3;B.3:
4:
1:
6;C.9:
4:
1;D.3:
4:
7。
25.化合物CH3CH2CH3的1HNMR中的CH2质子信号受CH3耦合裂分为（D）
A.四重峰；B.五重峰；C.六重峰；D.七重峰。
26.自旋量子数I=0的原子核是（B）
A.19F9;B.12C6;C.1H1;D.15N7
29.化合物CH2F2质子信号的裂分峰数及强度比分别为（C）
A.1
（1）;B.2（1:
1）;C.3（3:
2:
1）;D.4（1:
3:
3:
1）
30.下列哪一个参数可以确定分子中基团的连接关系？
（B）
A.化学位移；B.裂分峰数及耦合常数；
C.积分曲线；D.谱峰强度。
31.取决于原子核外电子屏蔽效应大小的参数是（A）
A.化学位移；B.耦合常数；
C.积分曲线；D.谱峰强度。
34.下列结构中如果Hb核和Hc核磁等价，Ha核裂分为几重峰？
（C）
A.三重峰；B.四重峰；C.五重峰；D.六重峰。
35.下列结构中如果Hb核和Hc核磁不等价，Ha核裂分为几重峰？
（D）
A.五重峰；B.六重峰；C.八重峰；D.九重峰。
三、简答题：
1、图1和图2是A、B两种物质的核磁共振氢谱。
已知A、B两种物质都是烃类，都含有6个氢原子。
请根据图1和图2两种物质的核磁共振氢谱图选择出可能属于图1和图2的两种物质是
答案：
A是C2H6；B是C3H6
四、推断结构：
1、1.下图为化合物C5H10O2在CCl4溶液中的核磁共振谱，试根据此图谱鉴定它是什么化合物。
解：
计算不饱和度为1，提示该化合物只含有一个双键或环。
从积分线可见，10
个质子的分布为：
3，2，2，3。
根据裂分情况，δ=3.6处的单峰为孤立的甲基
峰，根据化学位移值，可能为CH3-O-基团。
δ=2.2处的三重峰，为与C=O相连
的质子信号，且相邻碳上有两个质子。
δ=0.9处的三重峰为与-CH2-相连的甲基
峰。
综上所述，该化合物为：
CH3O-CO-CH2CH2CH3。
2.化合物分子式为C9H10O,其ΙR和1H-NMR谱图如下,试推测其结构。
答：
由分子式算得不饱和度为5,NMR谱图显示是一取代苯环,ΙR谱显示有羰
基,有苯环骨架振动吸收峰,这两个基团的不饱和度恰好为4,且这两个基团
的式量为C7H5O,这样C9H10O-C7H5O=C2H5.NMR显示3H与2H都是单峰,由此得出
该结构应为C6H5CH2COCH3。
3）已知某化合物的（1HMR）谱图如下，分子式为C9H11O2，推断其结构。
答：
δ=5.00，（2H）单峰，CH2峰，
δ=2.00（3H）单峰，CH3峰，
δ=7.22（5H）单峰，芳环质子信号，烷基单取代
跟据以上分析推断结构为：
（红外光谱）
一、判断题（正确的在括号内填“√”；错误的在括号内填“×”）
1.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。
（√）
2.同核双原子分子N≡N,Cl-Cl,H-H等无红外活性。
（√）
4.确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。
（×）
5.对称结构分子，如H2O分子，没有出现红外活性，水分子的H-O-H对称伸缩振动不产生吸收峰。
（×）
6.红外光谱图中，不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特性频率峰来确定化合物中该基团的存在。
（√）
8.醛基中υC-H伸缩频率出现在2720cm-1。
（√）
9.红外光谱与紫外光谱仪在结构上的差别是检测器不同。
（×）
12.醛、酮、羧酸等的羰基C=O的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率相同。
（×）
13.红外吸收峰的数目一般比理论振动数目少，原因之一是有些振动是非红外活性的。
（√）
二、选择题
5.在下列分子中，不能产生红外吸收的是（D）
A.CO;B.H2O;C.SO2;D.H2。
6.下列化学键的伸缩振动产生的吸收峰波数最大的是（D）
A.C=O;B.C-H;C.C=C;D.O-H。
7.表示红外分光光度法通常用（C）
A.HPLC;B.GC;C.IR;D.TLC。
10.羰基化合物①RCOR②RCOCl③RCOH④RCOF中，C=O伸缩振动频率最高的是（D）
A.①；B.②；C.③；D.④。
11.在醇类化合物中，O-H伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动，其原因是（B）
A.溶液极性大；B.分子间氢键增强；
C.诱导效应变大；D.易产生振动耦合。
15.某化合物在紫外光区未见吸收，在红外光谱上3400-3200cm-1有强烈吸收，该化合物可能是（C）
A.羟酸；B.酚；C.醇；D.醚。
16.某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1，1450cm-1，1375cm-1和720cm-1等处于主要吸收带，该化合物可能是（A）
A.羧酸；B.酚；C.醇；D.醚。
17.红外光谱解析分析结构的主要参数是（B）
A.质荷比；B.波数；C.耦合常数；D.保留值。
18.应用红外光谱法进行定量分析优于紫外光谱法的一点的是（B）
A.灵敏度高；B.可测定的物质范围广；C.可以测定低含量组分；D.测定误差小。
20.测定有机化合物的相对分子质量，应采用何法？
（C）
A.气相色谱法；B.红外光谱；C.质谱分析法；D.核磁共振法。
21.下列气体中，不能吸收红外光的是（D）
A.H2O;B.CO2;C.HCl;D.N2。
28.红外吸收光谱是（A）
A.吸收光谱；B.发射光谱；C.电子光谱；D.线光谱。
30.某化合物在3040-3010cm-1和1680-1620cm-1等处产生主要吸收带，该化合物可能是（A）
31.芳香酮类化合物C=O伸缩振动频率向低波数位移的原因为（A）
A.共轭效应；B.氢键效应；C.诱导效应；D.空间效应。
32.红外光谱给出分子结构的信息是（C）
A.相对分子量；B.骨架结构；C.官能团；D.连接方式。
34.酰胺类化合物C=O伸缩振动频率多出现在1680-1650cm-1范围内，比醛酮C=O伸缩振动频率低的原因是（B）
A.诱导效应和形成分子间氢键；
B.中介效应和形成分子间氢键；
C.诱导效应和形成分子内氢键；
D.中介效应和形成分子内氢键
三、简答题：
1、红外光谱定性分析的基本依据是什么？
简要叙述红外定性分析的过程．
解：
基本依据：
红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。
定性分析的过程如下：
（1）试样的分离和精制；
（2）了解试样有关的资料；（3）谱图解析；（4）与标准谱图对照;（5）联机检索
2.何谓红外光谱的指纹区？
它有什么特点和用途？
解：
在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的．
4、乙烯分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收？
为什么？
答：
乙烯分子中的C═C对称伸缩振动在红外光区没有吸收，因为乙烯的对称伸缩振动没有偶极矩的变化，是红外非活性的。
四、推测结构：
1.分子式为C4H6O2，红外光谱如下，试推测结构。
解：
首先计算分子的不饱和度为2，提示该化合物可能有环或不饱和键。
1762
强吸收峰为C=O伸缩峰，而谱图3400~3500无尖锐吸收峰，提示不含-OH。
谱图
2850~2710无明显吸收峰，提示该化合物不含-CHO。
3095为不饱和CH伸缩峰，
1649为C=C伸缩峰，提示有双键。
分子结构可能为：
CH2=CH-O-CO-CH3或
CH2=CH-CO-O-CH3。
若出现CH2=CH-CO结构，因为共轭效应，C=O伸缩峰会向低波
数移动，故该化合物结构为：
CH2=CH-O-CO-CH3。
2、推测C8H8纯液体的结构
解题：
（1）首先计算不饱和度为1-2/8+8=5
（2）峰归属：
根据5个不饱和度，推测可能有苯环。
观察到图中1580、1500、1450cm-1处有峰，3100-3000cm-1有峰，则存
在有苯环。
（3）根据700cm-1处尖峰，证明为苯环单取代，推测只有一种结构，即
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