HYDRAC中文说明书.docx
《HYDRAC中文说明书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HYDRAC中文说明书.docx（89页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
HYDRAC中文说明书
HydraIIC
测汞仪操作手册
编号:
150-00282
版本:
G
1 声明
本手册适用于已承受HydraIIC测汞仪培训的专业人员。
虽然TeledyneLeemanLabs对HydraIIC测汞仪的设计能保证使用安全,但未经培训或不熟悉仪器的人员不得擅自进行操作。
不要在HydraIIC操作过程中拆卸外壳，加热炉高温可能会烫伤操作人员。
氧气用于加速化学物质分解，促进燃烧。
如未按本手册对HydraIIC进行操作，可能会造成仪器损坏或操作人员受到伤害。
不要让手指或其他物体接触运行过程中的样品舟升降台和进样针，否则会导致人员伤害或仪器损坏。
在操作设备时，请佩戴安全眼镜并穿着实验服。
不同的样品类型可能需要采取不同的安全措施。
操作人员须采取适当的安全措施以保证自身安全。
警告–当使用HydraIIC对可燃物如汽油或爆炸物进行分析时，需采取比手册中更高要求的操作程序和安全措施。
对爆炸物的分析过程必须满足HydraIIC操作手册和当地政府的安全条例。
必须强调的是，当采用HydraIIC分析挥发性或不稳定的物质时，必须在防爆通风橱进行操作。
根据分析样品的不同，需要采取一些其他的预防措施，操作人员需保证HydraIIC在安全环境下运行。
记住，样品在石英材料构成的封闭空间在高温条件下与纯氧接触！
TeledyneLeemanLabs不保证HydraIIC在分析易爆物质时的安全性。
TeledyneLeemanLabs对HydraIIC的设计满足EN61010-1:
2001标准和CE安全需求。
2 目录
1 声明
2 目录
3 如何使用手册
4 安全说明
4.1 HydraIIC安全标示
4.2 HydraIIC安全项目综述.
5 协定
5.1 商标
6 安装综述
7 快速安装综述
8 接收&开箱
接收单
9 系统描述
10 安装
10.1 设置（电路部分）
10.2 设置（气路部分）
10.3 天平联机设置
10.3.1综述
10.4 第三方计算机软件与驱动安装
10.5 氧气隔板安装
10.5.1 氧气隔板安装综述
10.6 催化管安装
10.7 催化管活化
10.8 开机
10.9 关机
11 操作（硬件）
11.1 手动操作（单个样品）
11.2 自动进样器操作（多个样品）
12 操作（软件）
12.1 Envoy软件显示界面
12.2 菜单栏
12.3 工具栏
12.4 导航面板
12.5 详细信息区域
12.5.1 方法列表
12.5.2 检测序列列表
12.5.3 分析列表
12.6 状态栏
12.7 方法开发指导
12.7.1 综述
使用仪器控制
12.7.1.1 自动进样器
12.7.1.2 加热炉温度和时间设置
12.7.1.3 光源&检测器控制
12.7.1.4 气体控制
12.7.1.5 基于方法的分析程序
12.7.2 校准
12.7.3 添加标准物质到标物库
12.7.4 添加核查标样（QC）到标物库
12.7.5 为自动分析创建检测序列
12.8 分析
12.8.1 运行标准物质检测
12.8.2 运行样品检测（Unknown）
12.8.3 运行性能核查标样
12.8.4 运行检测序列
12.8.5 中止检测序列
12.8.6 在自动检测过程中添加有限样品进行检测
12.8.7 查看分析结果
12.8.8 隐藏结果
12.8.9 查看隐藏结果
12.9 控制表（SPCC）
12.10 报告
12.11 重新计算
13 系统确认
13.1 快速确认方法
13.2 详细确认方法
13.2.1 HYDRAIIC确认报告
13.3 用于确认测试的残留计算
14 方法开发
14.1 设计初步方法
14.2 高硫或高卤素类样品方法优化
14.3 优化气体消耗
14.4 方法开发流程图
15 维护
15.1 自动定期维护
15.2 样品舟使用和更换
15.2.1 样品舟净化
15.2.2 什么时候样品舟不能使用?
15.3 催化剂更换
15.4 催化剂活化
15.5 催化剂活化（新装机）
15.6 汞齐更换
15.7 汞灯更换
15.8 光学组件维护
15.8.1 光学池和UV窗清洁
15.8.2 反射镜清洁
15.9 自动进样器维护
15.10 进样叉维护
15.11 清洁加热炉
15.12 更换Teflon衬管
15.13 检查外部气路和接头.
15.14 更换保险丝
16 故障诊断
16.1 故障诊断工具
16.1.1 LED指示灯模块
16.1.1.1 AALED模块
16.1.1.2 加热炉LED模块
16.1.2 仪器诊断
16.1.2.1 系统置测试
16.1.3 实时记录表
16.2 标准物质检测没有或检测信号地低
16.3 样品检测没有或检测信号低
16.4 重复检测精度低
16.5 汞灯不亮
16.6 更换PN122-00189-1汞灯组件详见
16.7 输出压力低
16.8 空白值过高
16.9 分析峰形异常
16.10 高汞样品检测后恢复
16.11 管路或光学池除湿
16.12 CRM报告不准确
17 服务
17.1 识别故障模块
17.1.1 CVAAS模块更换
17.1.2 加热炉模块更换
17.1.3 自动进样器模块更换
18 安装辅助
18.1 安装天平
18.2 自动进样器准直
18.3 自动进样器校准
18.3.1 进样叉调节
18.3.2 滑轨调节
18.4 驱动模块安装
19 Envoy计算方法
20 备件&消耗品
20.1 备件
20.2 消耗品
20.3 标准物质
20.4 备件和组件
3 如何使用手册
1 新仪器?
您要安装仪器吗?
请参阅下页安装综述部分。
2 需要学习如何操作HydraIIC?
如果已使用过该仪器，您需要重新熟悉如何操作该设备。
请阅读操作和维护部分。
3 样品不常见?
试着使用现有方法进行样品检测并参阅故障诊断章节，优化对该类型样品的检测方法。
或参阅方法开发部分。
4 HydraIIC不能正常工作?
参阅故障诊断部分并根据症状寻找解决方案。
5 HydraIIC可运行但性能不好?
参阅维护部分进行手动操作或参照故障诊断章节提高仪器性能。
6 自动进样器和进样叉在初始位置出现卡塞状况。
这是软件置的机械部件检测功能运行时的正常现象。
4 安全说明
4.1 HydraIIC安全标示
HydraIIC全自动测汞仪标注有CE标准警告标志，本手册中所使用的标识标志如下：
DANGER–危险，可能导致操作人员死亡或受到严重伤害。
WARNING–潜在危险，可能导致操作人员死亡或受到严重的伤害
CAUTION–危险可能会导致轻微或中等程度的人身伤害和/或严重损坏产品。
下面的标志符号用来描述危险、警告等信息：
小心触电 高温 紫外线
戴防护镜 危险
下面标注的文字表示以下容
!
NOTICE–除CAUTION外另一种表示仪器可能受到损害的标示.
NOTE–需正确操作。
仪器上还存在以下标示:
接地
4.2 HydraIIC安全项目综述
为保证安全运行HydraIIC，还有一些项目须注意。
WARNING–由于汞灯放出紫外光，所以采用特殊材质玻璃透视窗屏蔽紫外光辐射，因此当CVAAS模块屏蔽窗打开时，一定要戴上护目镜。
WARNING–仪器左侧的加热炉在冷却过程中会放出热量，不要在加热炉排热口附近放置可燃物质。
WARNING–加热炉模块的电压为线路电压，可能会导致人身伤害或死亡。
除经过培训的电工外，不要在拆开外壳的情况下操作仪器。
CAUTION–电源接通条件下不要拆卸加热炉模块前部的低压电连接，避免造成电子元件损坏。
5 协议
5.1 商标
该手册涉与到多种TeledyneLeemanLabs推荐或使用的材料或软件。
下面是在手册中会见到的这些项目的注册商标。
Quicktime®-AppleCorporation注册商标
Ryton®-ChevronPhillipsChemicalCompany注册商标
Teflon®-DuPont注册商标
Krytox®-DuPont注册商标
ACCESS®-MicrosoftCorporation注册商标
6 安装综述
参照此大纲进行正确的仪器安装。
另外，使用Envoy软件的在线帮助功能可找到快速安装指导。
实际安装过程请参阅本节后的快速安装综述部分。
o阅读接收&开箱章节容
o阅读系统描述章节熟悉仪器各部分外观和功能。
o阅读安装章节，包括仪器开机和样品分析准备工作。
o
o设置（电路部分）
o检查自动进样器是否准直（如已购买自动进样器）
o设置（气路部分）
o天平联机设置（如配备）
o软件安装
o催化管安装
o催化剂活化
o系统开机
o阅读操作章节熟悉Envoy软件。
o用10%HNO3配制0.1ppmHg标液和1.0ppmHg标液。
可使用PN602-00064等100ppmHg标液母液进行稀释。
如不熟悉标液配制过程中系列稀释步骤请参阅文件PN150-00281。
o阅读仪器性能确认方法详细信息章节。
核实您的HydraIIC已安装完成并可进行正常操作。
o建议您浏览本手册中其它部分以便熟悉目录中其他容。
NOTE–如果HydraIIC配置了自动进样器请阅读样品盘准直。
详细信息请参阅自动进样器准直。
自动进样器机械部件校准工作已在工厂完成，所以校准部分可跳过。
7 快速安装综述
此快速安装指导可替代前面的安装综述。
本部分容仅供熟悉仪器安装、操作、故障判断解决的人员阅读使用。
o阅读接收&开箱章节容
o阅读系统描述章节熟悉仪器各部分外观和功能
o参照图10-1‘HydraIIC连接图示’进行各部件连接.
NOTE–请将仪器放置在稳固平台上并不受其它物品阻挡，避免因底盘变形而导致自动进样器模块不能与加热炉对齐。
o打开计算机，双击C:
\Envoyfolder的HydraIIc_Operators_Manual.CHM文件。
o参照EnvoyHelp的导航图完成仪器安装和性能确认。
NOTE-如果HydraIIC配置了自动进样器请参阅进样舟准直。
详细信息请参阅自动进样器准直。
自动进样器机械部件校准已在工厂完成，所以校准部分可跳过。
8 接收&开箱
1 检查包装是否有破损或其他不正常运输的痕迹。
2 如有破损请立即通过利曼·中国免费4006061718联系售后部门与运输公司。
ATTENTION–如仪器由利曼•中国工程师进行安装，在没有咨询利曼•中国客服中心时不要打开任何包装箱。
工程师会按照装箱单进行核查。
若在工程师到场前包装箱已被打开，工程师或利曼•中国不对任何物品的丢失负责。
3 如无破损，打开包装箱取出装箱单。
a） 装箱单会标明HydraIIC测汞仪订单包含的所有条目。
4 仪器、自动进样器、光学模块和加热炉等系统主要部件会在底部或侧面标注编号，其它小部件会装在标有编号的塑料袋。
参见下面部件号标签的照片。
5 检查各部件是否完好与有无缺损。
请参阅备件和消耗品章节识别各部件。
6 如有部件缺损问题请填写下面表格以便与时安排补寄工作。
标签照片
接收清单
如有部件缺失或损坏请根据下面表格容填写
部件描述
部件编号
订购数量
实收数量
:
_______________________________
单位:
_____________________________________
联系:
____________________________________
填写完成后请与时利曼•中国售后部门取得联系。
9 系统描述
HydraIIC全自动测汞仪参照USEPAmethod7473进行设计，可直接对样品进行检测。
样品检测时需在高温条件下通氧促进样品燃烧（分解）。
载气携带产品气进入催化剂除去卤素、氮氧化物和硫氧化物，剩余的含单质汞的燃烧产物通入金汞齐管。
金汞齐捕获所有的汞然后加热释放出汞进入冷原子吸收检测器（CVAAS）进行检测。
通过测量高灵敏度光学池和低灵敏度光学池的瞬时信号，对两个信号峰进行积分并结合两个光学池的最正确校准曲线生成检测报告。
两个光学池的设计相对于单光学池具有更高的线性动态围。
TheHydraIIC采用模块化设计使操作、维护或维修过程更简便。
该系统包括三个模块，顶部的CVAAS模块，左侧的加热炉模块和右侧自动进样器模块（选配）。
图9‑1HydraIIC综述
10 安装
NOTE–参阅后面的图10-1和10-2进行气路和电路连接。
10.1 设置（电路部分）
NOTE–可在帮助设置HydraIIc观看视频。
1. 将HydraIIC测汞仪放到实验台上。
请给电脑、显示器和打印机预留足够的空间。
NOTE–请将仪器放置在稳定平台上并不受其它物品阻挡，避免因底盘变形而导致自动进样器模块不能与加热炉对齐。
2. 将计算机、显示器和打印机放置在实验台上，并完成连接
3. 连接计算机、显示器、打印机电源线。
4. 连接计算机鼠标和键盘。
5根据仪器结构图在工程师指导下完成各部分连接，之后打开仪器电源进行硬件自检。
6. 双击电脑桌面上的Envoy软件图标
。
Envoy软件界面随后会弹出：
模块连接状态指示按钮（底部右侧）应该都是绿色的，指示加热炉模块（SI）,自动进样器（AS）和CVAAS检测器（D）模块通讯正常。
NOTE–如您的仪器为手动进样,AS指示按钮应该是红色的。
NOTE–模块通讯按钮的颜色表示:
绿=模块已连接并正常通讯。
红=模块未连接，不可用或不能正常通讯。
黄=模块已经在startup文件设置为‘模拟’[startup.ini].
6. 如果HydraIIC配置了自动进样器请检查进样器是否准直。
参阅自动进样器准直详细介绍。
自动进样器机械部件校准工作在工厂已完成，所以校准部分可跳过。
7. 与自动进样器一起到货的样品盘接收装置必须安装到自动进样器前部。
较短的（300-00213,4.5"12cm）设计用于3个样品盘。
四个或更多的样品盘需选用较长的接收装置（120-00503-1,8.25"21cm）。
参阅下面的安装示意图，用手拧紧即可。
8. 参阅后面的章节完成后续的气路连接和催化管安装。
10.2 设置（气路部分）
CAUTION–输入压力不要超过25psig（170KPa）
1. 用气体输入接头（PN120-00513-1）连接氧气和加热炉进气口（图10-5）。
该连接方式可分别向加热炉模块的两个气路部分提供同一氧气。
2. 氧气瓶安装2级减压表（OptionalPN115-00390）。
确保减压表出口可连接¼”管线。
如已订购115-00390减压表接头会随减压表一起提供。
3. 减压表输出口连接收线（PN120-00505-1）。
如接头未与减压表连接过，用手拧紧后再拧3/4圈，否则只需拧1/6圈即可。
4. 将供气管（PN120-00505-1）与氧气输入三通接头（PN120-00513-1）连接。
5.将输出压力降到最低。
6.打开钢瓶顶部阀门检查是否有泄漏。
需使用试漏液或热导泄露检测器。
NOTE-如有超过2秒的噪音则说明泄露严重需立即关闭钢瓶阀门。
7.调节输出压力为15psi（100KPa）。
NOTE-供气管线（PN120-00505-1）集成了泄压阀。
出厂时已设置该阀在30psi（200KPa）左右时自动泄压，以保护HydraIIC部各接头。
如发生泄压请将钢瓶压力表调至15psi（100KPa）。
如果还是泄漏请与利曼•中国售后部门联系。
8.关闭钢瓶压力阀检查是否有泄漏。
NOTE-一级减压表压力在30秒不应有明显的下降。
如有明显下降请检查是否泄露。
9.打开钢瓶阀门。
10.将第一根排废管（PN120-00063）连接CVAAS排废口。
CVAAS尾气应排入通风厨或排入活性炭吸附管（PN125-00143-1）再排入通风橱。
11. 将第二跟排废管（PN120-00063）连接至加热炉背部的除湿装置排废口。
将排废管另一端放入通风橱以排出氧气和湿气。
12. 样品气须由加热炉通入CVAAS。
样品气输气管（PN120-00501-1）在工厂已完成安装。
它从加热炉顶部接头连接CVAAS底部接头。
见图10‑2
图10‑1连接图示（背部）
图10‑2连接图示（前部）
图10‑3加热炉接头
图10‑4光谱仪接头
图10‑5供气三通管
10.3 天平连接设置
略
10.4 第三方计算机软件和驱动安装
如单独定购计算机,需进行软件与驱动安装工作：
_将Envoy软件光盘放入计算机CD-ROM根据提示完成操作软件安装。
如打印机单独定购,
_将打印机光盘放入计算机CD-ROM根据提示完成打印机安装。
播放在线帮助视频需安装Quicktime™,在线帮助视频不能使用MicrosoftWindows多媒体播放器运行。
必须安装Quicktime™作为默认多媒体播放器。
Quicktime™可从.apple./quicktime轻松下载。
10.5 氧气隔板安装
10.5.1氧气隔板安装综述
HydraIIC加热炉模块随机带有一个氧气隔板（PN302-00895）必须安装在进样器的进样叉上。
使用该部件可降低样品残留并清洁热解管。
仪器设置完成后，开机，启动软件，进样器会恢复到初始位置。
随后可进行隔板安装。
如下图将隔板安装在进样叉尾端。
将隔板一直向前推直至小孔卡住进样叉。
须确保自动进样器位置准确无误，避免在进样过程中隔板碰到样品舟。
请参阅手册中的自动进样器准直程序对进样器电机位置进行调节。
NOTE–更换进样叉时,配件包（PN125-00152-1）包含新的氧气隔板。
进样叉和氧气隔板需同时更换。
10.6 催化管安装
NOTE–可查看帮助菜单安装催化管视频
1.从包装取出催化管（PN650-00015）。
取下催化管两端的密封帽。
从催化管较粗的一端取出海绵。
2.在催化管较细一端外部涂抹一点Krytox硅脂（PN306-00001或306-00090），插入O型圈时起到润滑作用。
3.将HydraIIC设置在休眠模式
4.松开进样叉固定螺丝并旋转进样叉使之脱离加热炉前部。
5.完全拧开加热炉前密封盖螺丝。
6.将加热炉前密封盖从加热炉拉出。
7.将热解/催化管（650-00015）插入加热炉（先插入较细一端）直至完全插入金汞齐组件的O型圈。
8.将热解/催化管插入加热炉前密封盖并确保加热炉前密封盖停在加热炉前部并且不会影响热解/催化管。
9.手动拧紧加热炉前密封盖螺丝。
10.将进样叉转回并手动拧紧固定螺丝。
11.点击开始按钮
.进样叉会关闭并开始通气。
同时，加热炉温度也会升高。
NOTE–检测气流速度是否适宜：
进入仪器操作界面并确认氧气流速设置为350mL/min。
随后各压力应为Input=13-17,Orifice=1.0-1.2,Output=0.4-2.0.如压力不正确请参阅手册中的故障诊断章节。
12.点击开始按钮后汞灯应该点亮。
如汞灯未亮则在仪器控制界面点击Adjust。
稍等直至按钮下面的灯不再闪烁。
13.催化剂活化前需烘干两小时。
四小时或更长时间停用后催化剂都应该进行活化。
Envoy软件help菜单有催化管安装视频。
*NOTE–如果催化管已经在实验室以105oC预烘干2小时则在HydraIIC则只需稳定15分钟。
10.7 催化剂活化
如果HydraIIC已经关
升级会员 