河南工业大学食品分析.docx
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河南工业大学食品分析
河南工业大学
讲义
课程名称：
食品分析
授课教师：
刘长虹
2012年2月～2012年6月
河南工业大学
学期授课计划
课程名称：
食品分析
学期：
第二学期
专业名称：
食品科学与工程
教学总周数
10周（实验13周）
任课教师
刘长虹
周学时数
2学时（理论课）
辅导教师
讲授学时数
20学时
教科书
《食品分析及实验》
实验学时数
39学时
参考书
《食品分析技术》
《粮油食品品质分析》
《粮油食品卫生检测》
《食品检验技术手册》
《食品检验与分析》
习题课学时数
学时
考试形式
闭卷（测验）
复习学时数
1学时
所占比例
测验60%，平时实验40%
学分
2.5
考核时间
2008.6.7
授课时
间表
周次
授课序号
讲课内容
（含习题课、课堂讨论、实验，请写明章、节标题）
学时
上课
习题
实验
08.2.26
1
1
绪论，第一章食品分析的基本知识
2
2
08.3.4
2
2
第一章食品分析的基本知识
2
3
08.3.11
3
3
第二章食品感官分析
2
3
08.3.18
4
4
第二章食品感官分析，第三章物理检验
2
4
08.3.25
5
5
第三章物理检验，第四章食品一般成分分析
2
3
08.4.1
6
6
第四章食品一般成分分析
2
3
08.4.8
7
7
第四章食品一般成分分析，第五章食品添加剂的测定
2
4
08.4.15
8
8
第五章食品添加剂的测定，第六章食品中常见有害物质的测定
2
4
08.4.22
9
9
第六章食品中常见有害物质的测定，第七章食品及其原料特定指标的测定
2
3
08.4.29
10
10
第七章食品及其原料特定指标的测定复习
1
1
3
11
3
12
3
13
2
14
09.6.6
15
测验
1
合计
2
绪论（1学时）
一、本课程的主要任务
提醒学生：
讲课内容与教材内容基本吻合，基本内容讲授速度需要加快，大家课余细看教材。
本课程是以实验为主的课程，食品分析的目的：
（1）指导生产
（2）检验市场上产品优劣（3）为人体健康提供指导。
进行举例说明。
（一）理论课的主要任务（板书到小标题）
1、为实验课做准备。
因实验时间紧，讲课条件受限制，需要事先介绍实验原理、操作的道理以及可能出现的问题如何解决。
（介绍课时安排和内容范围）
2、各种实验方法比较。
实验只是最典型的方法之一，也可能是较简单易行的方法。
还有的其他方法可以选择，在课堂上介绍。
3、介绍各实验的目的意义。
特别是在食品加工上的指导意义和对人们日常生活的影响等。
（二）实验课目的任务（板书到小标题）
1、学生操作。
掌握技巧，巩固理论知识。
2、了解常用的标准方法。
（可能是简单易行或传统的方法。
一般讲是普遍应用的方法。
）
3、使基础课的知识和手段应用于食品的分析。
（基础实验课的技巧应用。
）
4、养成良好的实验工作习惯和扎实的基本功。
（学会做实验，学会有条理性。
）
逐项解释说明。
二、评价食品的因素
“大食品”可以是原料性的，也可以是经加工而改变性状的半成品或成品，而且各种食品的物理状态、构成成分、口感及风味都有很大差异，具有不同的营养价值和感官特性，以满足人们不同的需要。
1．食品中所含营养物质的种类、含量及分布
不仅要知道含量，还要了解其状态和在食品中不同部位的分布的情况。
2．食品的色、香、味、形、质地及口感
不同于药品，食品不仅是身体需要，还要满足感官要求。
因此必须接受感官评价。
3．食品的卫生指标
保证消费者的身心健康。
这是食品安全的基本保障，也就是说，没有食品分析，商品化食品无法保障安全。
三、食品分析的研究内容
1．食品分析理论和技术的研究我校经常参加国家标准的编写
2．食品中营养物质的分析进食主要是为了摄入营养
3．食品的感官评价必需接受消费者检验的指标
4．食品中有害物质的分析
5．食品辅助材料及添加剂的分析了解配方，监督其是否超标
四、食品分析的方法
1．理化分析方法这类分析方法的分析结果往往准确度高、重复性好，且容易实现仪器化、自动化。
因此，为食品分析最主要的常用方法。
包括化学的和物理的分析方法。
也包括精密大型仪器分析。
详见教材。
2．生物学方法包括利用待测组分的生物活性而采用的生化技术进行测定的方法，以及免疫学、组织形态学、微生物学等方法。
反应条件温和、专一性好、效率高，在很多分析方面是无法以其他方法替代的。
举例酶化学法测定淀粉的糊化度、蛋白质种类的鉴别等。
3．感官评定方法以人体感官检验品质
五、食品分析的基本程序
食品分析的过程通常包括三个步骤：
样品的采集及处理；成分含量或特性指标的测定；数据处理及分析结果的表示。
详细内容见教材。
六、食品分析的现状及发展趋势
（一）食品分析的进展状况
新仪器大量出现、计算机普遍应用、仪器模仿感官、经典的常规方法仍是主导方法也是公认可靠的方法。
（二）食品分析的发展趋势
1．进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术。
不断完善仪器分析方法，降低成本，更加可靠，维护更加容易，使用更方便。
计算机科学在食品分析上的应用将更加普及，新的实验方案设计、实验结果处理软件会不断出现。
国内的实验程序控制较弱，急待加强。
2．开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段，以及与其相配套的实验仪器。
使更多的食品品质指标得到检测，也使大批量的检验工作劳动强度减小，而准确度提高。
3．引入更多的生物技术。
由于生物反应机理比较复杂，需要进一步的研究和发现，利用生物原理可以使一些理化方法难以了解的指标得到准确的分析。
食品中生物活性成分的研究也将不断深入。
4．食品的动态检测将是一个待开发的领域。
为了使分析结果多维化、动态化，食品成分和特性在贮存、加工和人体消化过程的转化形式和转化结果将成为未来食品分析的一个重要研究方面。
可以相信，随着社会的发展，食品分析这门学科会被人们更加重视，在理论上和技术上将会得到长足的进步。
第一章食品分析基本知识（2.5学时）
第一节样品的准备大家回去要看书
样品的准备包括样品的采集、制备及保存，是食品分析中非常重要而往往又是比较繁琐的步骤。
它对后来的食品分析结果有重要的影响。
实验课中一般老师将准备工作已经做好，但工作量非常大，难度也很大。
一、样品的采集
（一）采样和样品
食品分析的第一步就是样品的采集。
从被分析的对象一般是大量的中，使用适当的工具并按照规定的方法，采取一定数量能够代表整体质量的部分，供分析用，该部分叫做样品。
采取样品的过程叫采样，也叫做扦样、取样、抽样。
（二）样品的分类
按照样品采集的过程，样品可分为检样、原始样品、平均样品和试验样品（即试样）。
检样：
由整批被检对象的各部分，或生产线上的不同时间，使用适当的工具，按规定的方法采取的小量被检对象。
检样的多少，按该产品中检验规则（有标准）所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：
将许多份（所有）质量相同的检样混和在一起，叫做原始样品。
依具体情况定多少，一般应不少于2kg。
平均样品：
将原始样品按规定方法混和均匀，再从这均匀的原始样品中按规定方法分出一部分，供实验室分析用，这部分样品一般要有贮存。
为使样品具有代表性，平均样品也应有一定的数量保证。
试验样品（试样）：
平均样品经混合分样，根据需要从中抽取一部分直接用于分析测定用的样品，简称试样。
要特别注意的是，只能将质量相同的检样混合在一起作为原始样品，对所采取的不同质量的检样应作为另一份原始样品、平均样品、试样，单独进行分析。
（三）采样的类型
采样可分为客观性采样（随机方式采样）、选择性采样（主观采样）。
一般采用客观性采样，但在某些情况下，如食品的霉变、虫害、鼠害等分布常常不均匀，此时采用客观性采样不能保证发现所存在的问题，应采用选择性采样。
1．客观性采样
客观性采样是指对一批食品的每一部分都有均等被抽取机会的采样，即随机采样。
一般情况，常规分析检测工作是从大量食品中采集客观性样品。
采样的目的可能是监督管理的需要，或者可能是为一特殊目的搜集数据。
注意随机抽样的不均匀性，也许正好抽到了个别好的或不好的。
2．选择性采样
选择性采样即采样过程中有目的性针对性地采集样品。
常用于一些特殊情况下，怀疑个别产品不合格，甚至危及消费者身体健康的个别不安全因素，必须进行主观采样。
当怀疑某部分被检对象有掺杂或观察到与一般情况不一致时，即可采取选择性采样。
选择性采样比客观性采样简单，且直截了当，因为通常情况下总有某些证据或其它信息将那些可作为样品的食品选择出来。
（四）采样注意事项（不详细讲，自己看教材，但比较重要）
1．采样必须注意生产日期、批号、代表性与均匀性，食物中毒和掺伪食品除外。
2．一切采样工具、器皿、包装容器等均应清洁，任何有害物质或被测组分不得带入样品中。
3．样品原有的微生物状况和理化指标应设法保持，检验前不得受到污染、发生变质。
4．感官品质差别很大的食品不许放在一起，要分开包装，注明其性质。
感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。
5．容器上贴牢标签，做好标记（注明名称、采样地点及日期、方法、批号、数量、分析项目和采样人员）。
6．抽取样品后，应立即送检测室进行化验分析以免发生变化。
7．不能及时进行分析的样品应妥善保存。
8．食物中毒和掺伪食品的样品采集，要具有典型性。
9．检验后样品的保存，一般在检验结束后，应保留1个月以备需要时复检。
易变质食品不予保留。
采样工具和方法自己看教材，为节约时间不讲了。
二、样品的制备
所谓的制备是将检样或原始样均匀混合后分样后制成平均样或试验样的过程。
原始样品，一般数量过多、颗粒较大、组成不均。
一般处理过程为：
分取→粉碎→混匀→缩分等。
（一）搅拌
液体、浆体、悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌使其均匀后采取需要的量。
（二）机械混匀法
机械混匀方法，适用于粉末状或中小粒的粮食或食品的原始样品混匀，即用四分法或分样器取得平均样品。
四分法和分样器常用于缩分样品，保证了样品的代表性和均匀性。
画四分法示意图。
（三）研磨
对含水量较高的新鲜食品（水果、蔬菜、肉类等）、高脂肪的样品（花生、菜籽、芝麻等）可用缩分方法混匀、研磨或捣碎方法进行破碎。
通常使用研钵、组织捣碎机、均化器等。
（四）粉碎和过筛
粮食和含水率低的固体食品常用这种制备方法。
常用的粉碎设备有粉碎机、咖啡磨、旋风磨等。
三、样品的保存（看书p10）
第二节样品的前处理
一、概述
1、目的排除干扰、提高检测灵敏度、达到适合于测定的浓度、转化成宜于检测的状态。
2、特点操作一般比较费时，过程繁琐，技术要求较高，对结果影响大。
食品分析的前处理没有一个统一的方法，通常应根据样品的种类与性质、分析项目、待测成分的理化性质与含量、采用的分析测定方法、分析目的等不同，选用适当的前处理方法。
由于食品的多样性、特殊性、成分的复杂性，使食品分析的前处理技术成为食品分析中最具特色的部分。
二、食品中无机成分分析的样品前处理
食品中的无机成分，是指以盐或与有机物结合的形式存在于食品中的各种元素（碳、氢、氧、氮除外）。
食品中无机成分分析的样品前处理，通常用灰化、消化的方法除去有机物和用螯合萃取分离等方法除去干扰元素。
无机成分分析的样品前处理及分析测定通常按以下程序进行：
样品制备采样、均匀化、缩分→灰化或消化，制成待测试样溶液→用合适的溶剂萃取、掩蔽和沉淀等方法排除干扰离子→选用合适的方法测定。
简要过程板书
（一）干法灰化法
干法灰化法是以氧为氧化剂，在高温下长时间灼烧，使有机物彻底氧化分解，生成CO2和H2O及其他挥发性气体逸散掉，残留的白色或浅灰色无机物即灰分（盐类或氧化物）供检测。
灰化前样品要预先干燥、炭化。
样品炭化后放入高温炉中继续灼烧，温度一般控制在550℃左右充分氧化，使有机物完全分解，灰化时间以灰化完全为度，一般为4~6h，有的样品长达16h或以上。
干法灰化对测定大多数金属元素都是适宜的。
该方法操作简单，有机物破坏彻底，试剂用量少，能同时处理大批样品，无需操作人员经常照看，因此多用该法测定粗灰分及处理较难挥发的无机元素。
但干法灰化的误差大一些，回收率常有波动，导致此现象的主要原因：
元素的蒸发逸失；坩埚或器皿的吸附；灰化时一些盐类反应生成难溶物质或玻璃态等。
不适合于易挥发元素的前处理。
（二）湿法消化法
湿法消化法是采用强氧化剂（如浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等）并加热消煮，样品中的有机物完全分解、氧化，呈气态逸出，使待测元素呈离子状态存在于溶液中。
湿法消化要加入大量氧化剂，在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害，消化时尽量在通风橱中进行。
处理样品数时，防止消化初期产生大量泡沫外溢造成样品损失，需操作人员小心照管，控制火力注意防暴。
试剂消耗量较大，干扰物质过大会使空白值偏高。
湿法消化操作较费时，试剂腐蚀性强，一次处理样品数不能太多，对环境污染较大。
常用的湿法消化方法根据所用氧化剂不同有几种。
（见教材，不再详述，提醒学生重点了解硫酸消化法和硝酸、硫酸和高氯酸消化法等。
自己对两类方法进行比较）
三、食品中有机成分分析的样品前处理
有机成分分析的前处理通常要比分析无机成分时复杂得多，前处理步骤并不绝对也不统一。
处理方法多种多样，一般包括提取、浓缩（或稀释）、净化、转态等步骤。
（一）提取
提取是指根据待测成分与其它成分结合的状况、与其它大量基质性质上的差异，选择合适的溶剂和方法使待测成分从样品中释放并分离出来，同时排除一些干扰成分。
常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。
只介绍溶剂浸提法。
1、提取方法1）漂洗法、2）振荡提取法、3）浸泡法、4）索氏提取法、5）组织捣碎提取方法、6）萃取法或溶剂分层法等。
具体见教材。
2、提取剂及选择1）一般按“相似相溶”原理来选择溶剂。
提取剂应对被测组分有最大的溶解度，对干扰物有最小的溶解度。
2）与原溶剂互不相溶，两相溶剂间不易乳化，无泡沫，易分层。
3）所用的溶剂纯度要高，以免带来新的干扰。
4）为便于以后的蒸发、浓缩及避免溶剂挥发损失过多，沸点要合适，一般选择沸点为45～80℃的溶剂。
5）其他，溶剂也应稳定，毒性小，价廉，能适合分析仪器的要求（如用气相色谱电子捕获检测器检测时，不能使用含氯的溶剂）等。
让学生能够列出各项要求。
（二）净化或纯化
净化的目的：
除去干扰成分。
1．磺化法、皂化法
在疏水性组分的分析测定中，除去脂类干扰成分。
不如测定类胡萝卜素含量时使用。
对酸或碱稳定的待测成分提取液中，可采用此法除去脂类。
油脂被浓硫酸磺化，或者被碱皂化，油脂由憎水性变成亲水性，这时油脂中那些待测的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
原理自己看教材的反应过程和产物。
2．层析法
常用的包括柱层析、薄层层析、纸层析等。
3．其他其他净化方法还有：
盐析、酸沉淀、掩蔽、渗析、低温冷冻等方法。
不再详述。
（三）样品的浓缩
常用的浓缩方法有以下几种：
1．自然挥发法：
将待浓缩的溶液置于室温下，放在通风橱中，使溶剂自然蒸发。
此法浓缩速度慢，但简便。
2．吹气法：
提取液体积不大，溶剂沸点低时，可采用干燥空气或氮气流直接吹过溶液表面，使溶剂蒸发、浓缩的方法。
此法简单，但浓缩效率较低。
3．常压蒸馏或减压蒸馏方法浓缩：
常压浓缩只适用于待测成分为非挥发性的提取液。
可采用蒸发皿直接挥发。
如需回收溶剂，可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。
操作简便、快速。
4．真空旋转蒸发法：
又称旋转蒸发器浓缩法。
此方法实际上是真空浓缩。
5．提取－浓缩联合法：
如测定粗脂肪时，提取与浓缩用索氏抽提器可同时完成。
（四）衍生化或转态
在某些测定中，因分析方法的局限，直接测定待测成分本身有困难，此时需要将待测成分转变为另一种分子方可测定。
如凯氏定氮法测定蛋白质，是将样品中含氮有机物中的氮元素还原为NH3，NH3与硫酸生成硫酸铵，NH3在碱性条件下蒸馏出，用硼酸溶液吸收，再用盐酸或硫酸滴定氨态氮的总量来推算蛋白质含量。
此例中，综合运用了样品的消化分解、成分的转化、净化分离、浓缩多种处理方法。
又如用气相色谱法测定高级脂肪酸，因高级脂肪酸不气化，必须甲酯化转变为甲酯才能进行分析等。
样品前处理方法多种多样，实际运用中，应综合考虑，灵活运用。
样品的前处理通常是分析测定中最繁锁的一步，一定慎重对待。
第三节食品分析方法的选择
一、正确选择分析方法的重要性
对于某一食品的某项指标分析，有许多分析方法可以选择，甚至有不同的标准方法可以选择，因此选择合适的实验方法是分析研究首先要面临的问题，而且，方法选择是否恰当对研究结果影响很大。
1．合适的方法是达到分析目的所必需
每一项分析都有明确的目标，要求测量有一定的准确度、精确度和检出限。
只有可以满足研究要求的实验结果才有意义，因此必须选择适合于分析的方法。
2．选择方法使分析检测可行
在一定条件下，为了很好地按时完成分析任务，寻找合适的方法尤为重要。
全面地考察了解各种可以挑选的实验方法，使在允许的情况下，利用有限资源进行食品分析，按时完成检验任务。
3．避免浪费
在满足分析要求的前提下，挑选经济、简单、快捷的实验方法，可以避免不必要的人力、财力、物力和时间的浪费。
二、选择分析方法应考虑的因素
如何选择合适的分析方法，很多因素需要认真考虑。
1．分析的要求
分析的目的不同对实验的要求差别很大。
（1）可靠性；
（2）重现性；（3）灵敏度；（4）费用要求；（5）时间要求；（6）样品量的大小。
2．方法简繁和速度
在满足分析要求的前提下，应该尽量选择操作方法简单、容易控制、设备投资少、成本低廉、节省时间的实验方法，从而避免人力、物力的浪费。
3．样品特性
样品的状态以及待测成分的形态和含量等对分析的影响很大。
前处理要求，提纯难易程度，干扰因素等都是必须考虑的因素。
4．现有条件和能力
选择方法时最好是自己单位的仪器设备和其他条件已经具备，若现有条件不能符合实验要求，是否有增加必要设施和购置必需消耗品的能力。
如果条件无法满足实验要求，只好选择简单而又经济的其他方法。
三、分析方法的评价指标
很多，这里只介绍检出限、准确度、精密度等。
（一）检出限
检出限是指分析方法在适当的置信水平内，能从样品中检测被测成分的最小量或最小浓度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量。
其与实验方法的灵敏度有关。
一般对检出限有几种规定的方法：
1．气相色谱法
用最小检出量或最小检出浓度表示检出限。
最小检出量是检测器恰能产生色谱峰高大于二倍噪音时的最小进样量。
即：
S＝2N
式中S——最小响应值；
N——噪音信号。
最小检出浓度是指最小检出量与进样量体积之比。
即单位进样量相当待测物质的量。
2．吸光光度法
在吸光光度法中，扣除空白值后，吸光度值为0.01所对应的浓度作为检出限。
3．一般实验
当空白测定次数n>20时，给出置信水平95％，检出限为空白值正标准差的4.6倍。
具体计算自己看。
（二）精密度
精密度是指在一定条件下，对同一试样进行多次重复测定时，测定值与平均值的接近程度。
其代表测定结果的离散程度，主要由随机因素决定。
衡量精密度的指标主要有：
绝对偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和变异系数等。
1．偏差和相对偏差
偏差也叫绝对偏差，是指个别测定值与几次测定的平均值之间的差别；偏差对平均值的百分数，称为相对偏差。
di＝
di
相对偏差＝×100%
2．平均偏差和相对平均偏差
平均偏差是指各次偏差绝对值的平均值；平均偏差对平均值的百分数称为相对平均偏差。
公式见教材。
3．标准偏差和变异系数
标准偏差亦称为标准差，是偏差平方的统计平均值。
实际上是偏差的平方和的平均值开方。
表示整个测定值的离散程度，用S表示。
标准差对平均值的百分数，称为相对标准差，也叫变异系数，用CV表示。
S＝
S
CV＝×100
4．方差
标准差的平方叫做方差，用S2表示。
S2＝
（三）准确度
准确度是指在一定条件下，测定值与真值相符合的程度。
其为系统误差和随机偏差共同决定的。
准确度通常用绝对误差和相对误差来衡量。
1．误差
绝对误差＝测定值－真值
绝对误差
相对误差＝×100％
真值
误差有时为正值，有时为负值。
真值虽然是客观存在的，但通常不能测定出来。
某一个测定项目，有经验的分析人员用不同的公认标准方法进行多次测定，把所得数据用统计方法处理，所得到的平均值或中位值接近真值，往往以此代表真值。
也可以用标准品配置实际值作为真值。
还有其它确定真值的方法，教材上有介绍。
2．回收率
由于试样中待测定成分的真值往往是未知的，回收率实验是确定分析准确度的一个较好的方法。
X1－X0
P（%）＝×100
m
式中P（%）——加入标准物质的回收率；
X1——试样中加入标准物的测定值；
X0——试样本底的测定值；
m——加入标准物的质量。
本底值的测定精密度所显示的为随机误差，而加入标准物前后测定值之差与添加量之间的差别反映了系统误差。
所以，回收率是两种误差综合指标，能决定方法的可靠性。
3．准确度与精密度之间的关系
精密度和准确度的相互关系如教材上图示。
准确度和精密度是性质不同的两个量。
测定精密度不好，就不可能有良好的准确度，因为随机误差大，必然导致不准确，当不存在系统误差时，精密度和准确度是一致的；测定精密度高，准确度不一定高，此是因为随机误差小的时候不一定系统误差就小；对于一个理想的测定结果，既要求精密度好，也要求准确度好，这时的系统误差和随机误差都小。
第四节国内外食品分析标准简介
一、建立食品分析标准的意义及作用
作为商品，其质量的优劣关系到产品能否有效地进入国内外市场，受消费者欢迎与否。
故食品质量是企业和产品的生命。
食品作为特殊商品，它的质量不仅是企业创造效益的关键因素，而且还直接关系到消费者身心健康。
因此，食品质量与安全是倍受百姓和政府关注的话题。
食品的质量等级和安全性需要有衡量的依据，这就需要由标准规定产品的具体质量参数及其检测方法。
（一）产品质量控制的关键因素
1．产品质量标准
作为商品，特别是工业化生产的产品，必需制定统一的质量标准，以作为产品优劣或合格与否的基准。
各种食品及其原料的物理、化学、微生物、感官等方面都需要有明确质量界定指标。
2．质量管理
有了产品质量标准，如何使产品达到质量标准要求的指标就显得非常重要。
全面质量控制需要整个系统各部门共同努力，包括生产技术人员、操作人员、管理领导、检化验人员、仓库保管员、采购人员、销售人员、监督部门等。
只有在完整有效的体系下运作，才能够确保食品的质量与安全。
3．质量监督
为了加强质量管理，防止疏忽，必须设立有效的监督机制。
（1）企业内部管理从原料入厂开始，经生产加工，到成品出厂检验，需要层层把关。
这里边包括生产班组、车间管理人员、品质控制人员、检化验员、供销人员以及企业领导等共同参与，时刻把质量当作头等大事，严把质量关，只有这样才有可能把质量搞好。
（2）权力机构监督具有法律上的权力和
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