卫生煤矿职业卫生现场检测规范.docx
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卫生煤矿职业卫生现场检测规范
【关键字】卫生
煤矿职业卫生现场检测规范
煤矿生产与其他企业生产相比,有着自身的特殊性。
根据国家安全生产监督管理局颁布的《煤矿安全规程》,可以知道煤矿生产中主要的职业危害因素可包括以下几类:
一、粉尘。
煤矿生产现场及职业危害中最主要的有害因素;二、井下一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氮氧化物等有害气体;三、三硝基甲苯,铅、苯、汞等生产性有毒物质;四、噪声、振动、高温高湿等物理因素。
其中可于现场检测的有害因素为上述一、二、四类,第三类生产性有毒物质的检测一般都需要较大型专业分析仪器才能完成,通常不在现场进行检测。
第一节粉尘的测定
在生产过程中形成,并且能够较长时间悬浮于空气中的固体微粒称为生产性粉尘。
生产性粉尘是污染劳动环境,影响工人健康的职业性有害物质。
在生产过程中长期吸入粉尘能对人体健康造成危害,长期吸入某些生产性粉尘会引起以肺组织纤维化为主的全身性疾病¾¾尘肺(silicosis)。
如游离SiO2→矽肺,石棉尘→石棉肺,等。
在煤矿的生产作业过程中,如机采、综采、炮采、回采、锚喷、装运、选煤等工序,均可产生大量的粉尘。
呼吸性粉尘是煤炭生产过程中产生的粉尘中的一部分,工人长期在高煤尘浓度的环境中作业,吸入呼吸性煤尘可引起尘肺,严重危害着煤矿工人的身体健康。
为了评价工作场所粉尘的危害、加强防尘措施的科学管理、保护劳动者的身体健康,需对作业场所空气中的粉尘进行检测。
作业场所
空气中粉尘的检测,包括以下三种:
作业场所总粉尘浓度、工班个体和定点呼吸性粉尘浓度测定、粉尘中游离二氧化硅含量测定、粉尘分散度测定。
一、生产性粉尘的理化性质及卫生学意义
(一)粉尘的浓度
粉尘浓度愈大,对人体危害愈严重。
含游离二氧化硅10%以上的粉尘比含量在10%以下的粉尘对肺组织的病变发展影响更大。
(二)粉尘的分散度
粉尘分散度是指物质被粉碎的程度,以大小不同的粉尘粒子的百分组成表示。
粉尘分散度愈高,形成的气溶胶体系越稳定,在空气中悬浮的时间越长,被人体吸入的机会越多;粉尘分散度愈高,比表面积也越大,越容易参与理化反应,对人体危害越大。
(三)粉尘的化学组成
化学成分不同的粉尘对人体的作用性质和危害程度不同,例如,石棉尘可引起石棉肺和间皮瘤,棉尘则引起棉尘病;含有游离二氧化硅的粉尘可致尘肺。
(四)粉尘的溶解度、荷电性、形状与硬度、爆炸性
二、粉尘浓度的测定
(一)概述
粉尘浓度是指单位体积空气中所含粉尘的量。
粉尘浓度的表示方法有计重法和计数法两种,分别用质量浓度(mg/m3)和数量浓度(粒/cm3)表示。
我国卫生标准采用质量浓度方法表示。
煤矿作业场所中主要检测总粉尘和个体呼吸性粉尘两种粉尘浓度。
前者选择在生产过程中进行采样,采样时间短(15~30min)、流量大,能测定空气中粉尘的瞬间浓度。
后者采用持续采样法,即在整个工作班连续采样,即用个体采样器进行持续采样。
其持续时间长,流量小(2L/min),能测定整个工作时间段内能被工作人员呼吸入体内的粉尘平均浓度值。
一般选用滤膜和粉尘采样器采样。
在标准中,对煤矿作业场所中粉尘容许浓度规定有总粉尘标准和呼吸性粉尘标准(见表1),根据容许浓度的规定应采用总粉尘浓度测定方法和呼吸性粉尘浓度测定方法。
表1 作业场所空气中粉尘浓度标准
粉尘中游离SiO2含量
(%)
最高允许浓度(mg/m3)
总粉尘
呼吸性粉尘
<10
10
3.5
10~<50
2
1
50~<80
2
0.5
≥80
2
0.3
煤尘(coaldust):
作业场所空气中游离二氧化硅含量小于10%的煤尘。
(GB16248-1996作业场所中呼吸性煤尘卫生标准)
粉尘的测定方法和标准有很多,如国家标准有GB5748-1985《作业场所空气中粉尘测定方法》、GB5817-1986《生产粉尘作业危害程度分级》、GB16248-1996《作业场所空气中煤尘卫生标准》、GB16225-1996《车间空气中呼吸性尘卫生标准》,劳动部、煤炭部等的部颁标准有LD39-1992《作业场所呼吸性煤尘接触浓度管理标准》、LD38-1992《矿山个体呼吸性粉尘测定方法》、MT79-1984《粉尘浓度和分散度测定方法》等。
(二)总粉尘的测定――滤膜重量法
1、原理 采集一定体积含尘空气,将粉尘阻留在已知质量的测尘滤膜上,由采样前后滤膜的质量之差和采气体积,计算空气中粉尘的浓度C(mg/m3)。
2、器材
⑴粉尘采样器 产品检验合格。
防爆型。
(MT162-1995《粉尘采样器通用技术条件》)
⑵滤膜:
过氯乙烯纤维滤膜(特点:
阻尘率高>99%、阻力小、质量轻、荷电性和增水性强)。
直径40mm或75mm。
不适用时(不耐高温),可改用玻璃纤维滤膜。
⑶采样头:
用于固定滤膜。
由顶盖、滤膜夹、底座组成。
滤膜夹由夹盖、夹环和夹座组成(见图1)。
接触紧密、保证气密性。
⑷流量计:
常用15~/min,分度值/min,最高流量/min。
常用转子流量计。
⑸计时器:
秒表或相当于秒表的计时器。
采样器上的计时器应与采样开关同步。
⑹抽气机:
采样器由泵体、微型电机和蓄电池组成。
能连续运转120分钟以上。
⑺天平:
分度值(感量)不低于0.0001g的分析天平,定期检定。
⑻枯燥器:
盛有变色硅胶。
3、测定程序
⑴滤膜的准备:
滤膜称重→放入滤膜夹→编号→贮存备用。
⑵采样:
根据采样目的,选择采样地点(附录:
工厂、地下矿山隧道工程、露天矿山、等)。
滤膜夹放入采样头拧紧。
采样流量:
/min保持恒定。
采样持续时间一般不得小于10min。
采样结束后,关闭采样器,取出滤膜夹,放入贮存盒,带回实验室分析、记录现场采样的环境及条件。
4、总粉尘浓度的计算:
式中:
W1为采样前滤膜质量,mg;W2为采样后粉尘与滤膜质量,mg;V0为采样体积换算成标准状况下的体积值(见附件一),L。
5、注意事项
滤膜重量法测定总粉尘浓度有四个关键性操作步骤;
⑴采样前必须用同样的未称重滤膜模拟采样,调节好采样流量,检查仪器密封性能。
具体方法是:
用手掌堵住滤膜进气口,在抽气条件下,若流量计转子立即回到零刻度,表示采样系统不漏气。
⑵粉尘采样量应控制在1~10mg,5mg左右最为适宜。
采样后滤膜增重小于1mg时,称量误差大;若增重大于10mg,采样时粉尘堵塞滤膜微孔,采气阻力增大,尘粒容易脱落,采样误差大。
采样量超出1~10mg时,应重新采样。
⑶空气湿度大于90%时,憎水滤膜上出现水雾,影响称重,应先将滤膜放在硅胶枯燥器中枯燥至恒重;若现场空气中含有油雾,必须先用石油醚或航空汽油浸洗采样后的滤膜,除油、晾干后再称重。
⑷安装滤膜时,滤膜的受尘面必须向外;滤膜不耐高温,使用现场气温不能高于。
(三)个体呼吸性粉尘的测定――滤膜重量法
呼吸性煤尘(respirablecoaldust):
采集作业场所空气中煤尘的空气动力学直径小于7.07μm,而对5μm颗粒的采集效率为50%的煤尘。
吸入到呼吸道内的粉尘,根据粉尘粒子的大小、比重、形状等因素的不同,可以吸入并沉积在呼吸道的不同部位。
呼吸性粉尘是指能吸入肺泡区的粉尘,只有沉降在肺泡区的粉尘,才有可能引起尘肺病。
1、原理 抽取一定体积的含尘空气,通过采样头时粗大的尘粒冲击在已知质量涂有硅油(或粘着剂)的冲击板上,呼吸性粉尘则阻留在已知质量的滤膜上,由采样后冲击板及滤膜上粉尘的增量,计算出单位体积空气中呼吸性煤尘和总煤尘的质量浓度(mg/m3)。
2、器材
⑴呼吸性粉尘采样器 检验合格,防爆型,采样器的气密性。
(LD40-92《呼吸性粉尘个体采样器技术条件》)
⑵分级预选器(采样头)采样头 冲击式采样头,采样流量为20L/min。
采样头对粉尘粒子的分离性能应符合要求。
⑶冲击板:
使用圆形冲击板。
⑷分析天平 分度值(感量)为十万分之一克(0.00001g)的分析天平。
⑸硅油 6万粘度左右的甲基硅油。
⑹滤膜、流量计、秒表等。
3、测定程序
⑴滤膜及冲击片的准备与称量 滤膜:
称量→记录→编号→滤膜夹。
冲击片:
洗净→涂硅油→(中央15mm直径,约5-8mg硅油)→涂均匀→放12小时→放贮存盒内
⑵采样 ①采样器的架设:
根据测定目的选好的采样地点,采样器放在三脚架上,呼吸带高度。
滤膜及冲击片的安装。
连接部位的气密性、防止漏气。
采样头的入口迎向气流。
②采样流量为20L/min。
③采样持续时间:
,一般不应少于10min,在煤尘浓度较高时,可采3min~5min。
④采集在冲击板及滤膜上的粉尘增量均不应少于0.5mg,但不得大于10mg。
⑶采样后的样品处理 记录采样的持续时间、采样流量、采样地点、样品编号、劳动条件及气象条件等。
滤膜干燥处理:
一般不需干燥。
当采样现场的相对湿度在90%以上时,应放干燥器内2小时称重。
再放干燥器内30分钟后称量。
如有水雾时应放干燥器内12小时称重,再放干燥器内2小时称量。
相邻两次质量差不超过0.01mg,取最小值。
4、呼吸性煤尘浓度的计算:
式中:
R—呼吸性粉尘浓度,mg/m3;m1—采样前滤膜的质量,mg;m2—采样后滤膜的质量,mg;t—采样持续时间,min;Q—采样流量20L/min。
总粉尘浓度的计算:
式中:
T—总粉尘浓度,mg/m3;G1—采样前冲击片的质量,mg;G2—采样后冲击片的质量mg;m1、m2、Q、t同前。
(四)个体粉尘采样测定方法
自身佩戴采样头置呼吸带附近,随移动采集粉尘。
采样空间与时间上与实际接尘情况一致。
测定一个工作班8h接触的平均粉尘浓度。
根据安装在采样器上采样头的不同,可以测定总粉尘浓度和呼吸性粉尘浓度。
安装冲击式呼吸性粉尘采样头(T·R粉尘采样头)可同时测定总粉尘浓度和呼吸性粉尘浓度。
采样器应能连续运转8小时以上。
体积小、重量轻、使用简便、携带方便。
测定时,采样头与采样器用塑胶管连接、紧密性。
采样器固定腰部,采样头入口向下固定在呼吸带附近、塑管无打折。
告知采样方法及注意事项;记录被测劳动者、姓名、采样头及滤膜编号、工种、劳动条件及环境特点等。
打开采样器开关、开始采样并计时。
塑管不能打折而影响采样流量。
观察并记录流量计上的流量后关闭采样器开关记录采样时间。
三、粉尘中游离二氧化硅含量测定方法
粉尘中游离二氧化硅是矽肺的病因。
粉尘中游离二氧化硅含量的不同对人体的危害也不同。
粉尘卫生标准,是根据粉尘中游离二氧化硅含量的不同进行分挡,分别规定不同的容许浓度。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法有化学法和物理法两种,化学法中常用的有焦磷酸质量法,物理法中常用的有红外光谱法。
(一)焦磷酸质量法(GB5748-1985《作业场所空气中粉尘测定方法》)
1、原理 硅酸盐溶于加热的焦磷酸,而游离二氧化硅几乎不溶,以质量法测定粉尘中游离二氧化硅含量。
2、器材 锥形烧瓶(50ml),量筒(25ml),烧杯(200-400ml),玻璃漏斗和漏斗架,温度计(0-360℃),电炉(可调)高温电炉(带温度控制器),瓷坩埚或铂坩埚(25ml带盖),坩埚钳或铂尖坩锅钳,干燥器(内盛变色硅胶),玛瑙研钵,定量滤纸(慢速),PH试纸,分析天平(感量为0.0001g)。
3、试剂 焦磷酸(将85%磷酸加热到沸腾,至250℃不冒气泡为止,冷却、放试剂瓶中备用),氢氟酸,结晶硝酸铵,盐酸。
以上试剂均为化学纯。
4、采样 采呼吸带附近的悬浮粉尘。
用75mm直径滤膜,以最大流量,采集0.1~0.2g粉尘,或用其他合适的采样方法进行采样;当受采样条件限制时,可在其呼吸带高度采集沉降尘。
5、分析步骤 粉尘样本放105±3℃烘箱中干燥2h。
用玛瑙研钵将粉尘粒子研细到手捻有滑感。
准确称取0.1~0.2g粉尘,记录质量后,放入50ml锥形烧瓶中。
粉尘中含有煤或碳素物质时,放入瓷坩埚中,800~900℃灼烧30min以上灰化,冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶中,粉尘中含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等)加数mg结晶硝酸铵。
取15ml焦磷酸,放入烧瓶中摇动使样品湿润。
放在可调电炉上迅速加热到245~250℃保持15分钟,不断搅拌。
加水稀释到40~50ml。
将内容物倒入烧杯中,加蒸馏水稀释至100~150ml搅均。
放在电炉上煮沸内容物,趁热用无灰滤纸过滤。
(滤液中有结晶时,需加纸浆)。
用0.1N盐酸将滤纸上的沉渣冲洗3~5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应。
(用PH试纸检验)。
将滤纸折叠数次,放在恒重的瓷坩埚中,在80℃的烘箱中烘干,在电炉上低温灰化(加盖稍留一小缝)。
再放高温电炉(800~900℃)中灼烧30min,冷却至室温,称至恒定。
6、粉尘中游离二氧化硅含量按下式计算
式中:
SiO2(F)—游离二氧化硅含量,%;m1—坩埚质量,g;m2—坩埚加沉渣质量,g;G—粉尘样品质量,g;
7、粉尘中含有难溶物质的处理
⑴含有难溶物时(如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等)需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
⑵加数滴1∶1硫酸,使沉渣润湿,加40%的氢氟酸5~10ml(在通风柜内进行)稍加热,使沉渣中SiO2溶解,继续加热蒸发至不冒白烟为止,于900℃下灼烧并称至恒重。
⑶处理难溶物后粉尘中游离SiO2含量按下式计算:
式中:
m3—氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量,g;m2—坩埚加沉渣质量,g;G—粉尘样品质量,g。
(二)红外光谱测定法(GB16248-1996《作业场所空气中煤尘卫生标准》)
1、原理 α石英在红外光谱中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4μm(694cm-1)处出现特异性强的吸收带,在一定范围内其吸光度值与α石英质量或线性关系。
2、器材与试剂 红外分光光度计。
压片机及锭片模具。
感量为十万分之一克分折天平。
标准α石英尘,纯度>99%,粒度<5μm。
溴化钾,优级纯或光谱纯。
3、粉尘样品的采集与处理 呼吸性粉尘采样器采样。
放入瓷坩埚内,置于低温灰化炉(600℃)灰化,待用。
称取250mg溴化钾和灰化后粉尘样品一起放在玛瑙乳钵中研磨混匀。
置于压片模具中制备锭片作为测定样品。
取空白滤膜一张,用同样方法制备锭片作为参比样品。
4、α石英标准曲线的制备
精确称取10μg~1000μg不同质量的标准α石英粉尘,分别加入250mg溴化钾,用玛瑙乳钵研磨、混匀,制备锭片。
将不同质量的石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处吸光度值为纵坐标,以石英质量为横坐标绘制成标准曲线。
5、样品的测定
以X为横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图,以Y为纵坐标表示吸光度。
分析条件应与制备标准曲线的条件完全一致。
分别将测定样品锭片与参比样品锭片置于样品室光路中进行扫描记录800cm-1处的吸光度值。
测定样品的吸光度值减去参比样品的吸光度值后,查标准曲线,求出游离二氧化硅质量。
6、粉尘中游离二氧化硅含量的计算
式中:
SiO2(F)—粉尘中游离二氧化硅(α一石英)含量,%;m—粉尘样品中测定的游离二氧化硅质量,mg;G—粉尘样品质量。
7、注意事项
⑴本法石英的最低检出量为10μg。
⑵粉尘粒度大小对测定结果有影响。
③粉尘中如有干扰物质时(粘土、云母、闪石、长石等)可改用694cm-1的标准曲线进行定量分析。
四、粉尘分散度测定方法
(一)滤膜溶解涂片法
1、原理 将采有粉尘的滤膜溶于乙酸丁酯中,搅拌均匀,制成粉尘标本,在显微镜下计测。
2、试剂与器材 乙酸丁酯(CP),显微镜,目镜及物镜测微尺
3、操作步骤 采尘滤膜放在小烧杯中,加1—2ml乙酸丁酯搅拌均匀,制成粉尘标本。
在400~600倍的放大倍率下,用目镜测微计测定粉尘粒子的大小。
只少测定200个粒子,遇长经量长径,遇短径量短径。
按<2μm、2μm-、5μm-,>10μm分挡进行记录,并求其百分比(%)。
(二)自然沉降法
1、原理 将含尘空气采集于沉降器内,使尘粒自然沉降在盖玻片上,制备标本、在显微镜下计测。
2、器材 格林沉降器,显微镜,目镜及物镜测微计
3、操作步骤 将盖玻片放在沉降器的凹槽内。
将含尘空气置于沉降器的圆筒内。
水平静止3小时后,取出盖玻片,制备粉尘样品。
测定粉尘粒子分散度时,自然沉降法与滤膜溶解涂片法的分散度计数方法相同。
第二节 有害气体的检测
煤矿生产过程中存在着多种有毒有害气体。
最常见的是瓦斯,由瓦斯燃烧或爆炸引起的煤矿事故占总事故的30%以上。
此外,还有二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳、氨气、硫化氢、氮氧化物、等。
《煤矿安全规程》中规定,矿井必须建立瓦斯、二氧化碳和其他有害气体检查制度。
矿井空气中有害气体对井下作业人员的生命安全危害极大,因此,《煤矿安全规程》对常见有害气体的安全标准做了明确的规定,见表2。
表2 矿井有害气体最高允许浓度
名称
最高允许浓度(%)
一氧化碳CO
0.0024
氧化氮(换算成二氧化氮NO2)
0.00025
二氧化硫SO2
0.0005
硫化氢H2S
0.00066
氨NH3
0.004
一、检测管法
有毒气体检测管是一种内部充填化学试剂显色指示粉的小玻璃管,一般选用内径为2~6mm、长度为120~180mm的无碱细玻璃管。
指示粉为吸附有化学试剂的多孔固体细颗粒,每种化学试剂通常只对一种化合物或一组化合物有特效。
当被测空气通过检测管时,空气中含有欲测的有毒气体便和管内的指示粉迅速发生化学反应,并显示出颜色。
管壁上标有刻度(通常是mg/m3),根据变色环(柱)部位所示的刻度位置就可以定量或半定量地读出污染物的浓度值。
根据部颁标准MT67-2006《一氧化碳检测管》、MT51-1994《硫化氢检测管》、T271-1994《二氧化硫检测管》、MT272-1994《氮氧化物检测管》、MT273-1994《氨气检测管》、MT274-1994《二氧化碳检测管》等规定制造出相应的一氧化碳、硫化氢、氨气、氮氧化物、二氧化硫等有害气体的检测管。
二、便携式分析仪器测定法――防爆型
利用有害物质的热学、光学、电化学、气相色谱学等特点设计的能在现场测定某种或某类有害物质的仪器。
如一氧化碳红外线检测仪;一氧化碳定电位电解式检测仪;硫化氢、一氧化碳库仑检测仪;氨气、硫化氢敏电极检测仪;一氧化碳固体热传导式检测仪等。
如用于硫化氢应急监测的硫化氢库仑检测仪。
将被测气体导入滴定池,池内装有溴化钾的酸性溶液,池内即发生电解。
电解电流与被测物质的瞬时浓度呈线性关系,由此得出被测物质的浓度值,并由微安表指示读数。
1、单一气体检测仪
适用于矿山、治金安环、石化、电力、电信、市政等多种场合。
国内外多家公司均有生产。
有些仪器仅能测定一种气体,如便携式H2S分析仪、便携式CO分析仪、等。
还有些仪器虽然一次只能检测一种气体,但因具备插入式可更换电化学传感器,可分别检测多种气体。
如美国AIM便携式单一气体检测仪可分别检测氧气、一氧化碳、硫化氢、氨气、二氧化硫、氧化氮、氢气等多种气体。
2、多种气体检测仪
可同时检测多种气体,适用于化工、农业、消防、市政、电讯、危险品处置、油气开发、建筑施工等各种工业领域。
如法国德奥姆公司的MX2100多种气体检测仪可检测三十几种可燃气体及十几种有毒气体,它具有四个检测通道,最多可同时检测1-5种气体。
三、煤矿安全监控监测系统
为了从根本上解决煤矿安全问题,需要依靠科技进步手段提高煤矿整体安全技术装备与管理水平。
煤矿必须建立运行可靠的监测监控系统。
高瓦斯和突出矿井以及有高瓦斯区域的低瓦斯矿井,必须装备运行可靠的矿井安全监控系统,系统和传感器的安装、使用、维修,必须符合《煤矿安全规程》规定的要求;监控系统中心站值班应当设在矿调度室内,必须配备经安全培训合格的专职人员24小时值班。
系统中的传感器主要有:
甲烷、一氧化碳、负压、压力、供水、温度、风速、等传感器。
传感器。
系统以数字或图形方式实时监测单个煤矿的全部传感器的工作情况以及井下设备的工作状态。
根据对每个传感器当时的浓度大小、设备的开停状态、以及通风系统提供实时的风速、风量、风向、变化趋势等相关数据的处理,能实时分析工作场所中的空气状况,并能自动做出超限警报。
第三节 生产性有毒物质的检测
作业场所中三硝基甲苯,铅、苯、汞等生产性有毒物质也是煤矿职业危害的一部分。
因此,《煤矿安全规程》规定应定期对这些有毒物质进行检测。
一、三硝基甲苯的检测
2,4,6-三硝基甲苯,主要用于制造炸药。
以粉尘和蒸气态经皮肤及呼吸道吸收,尤在夏季,气温高,湿度大,暴露皮肤面积增加,经皮肤吸收更容易。
主要靶器官是眼的晶体、肝脏和血液系统,可直接进入眼前房液,使晶体可溶性蛋白发生变性混浊。
高浓度时形成高铁血红蛋白血症。
气相色谱法(GB/T16113-1995)是检测车间空气中三硝基甲苯的国家标准方法。
检测原理 用滤料采集空气中三硝基甲苯,用苯洗脱,经OV-17、QF-1混合色谱柱分离后,以电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
二、铅的检测
铅及其化合物主要以粉尘、烟或蒸气形式经呼吸道进入人体,其次是经消化道。
目前认为铅中毒机制是引起卟啉代谢紊乱,导致血红蛋白前身血红素合成障碍。
车间空气中最高容许浓度为铅烟0.03mg/m3,铅尘0.05mg/m3。
四乙基铅0.005mg/m3;PbS0.5mg/m3。
原子吸收分光光度法和二硫腙分光光度法(GB/T16010-1995)已颁布为作业场所空气中铅的国家标准方法。
(一)二硫腙光度法
1、原理 空气中的铅及其化合物被采集在滤料上,用硝酸溶解或消化后,在弱碱性(pH8.5~11)溶液中,铅离子与二硫作用生成二硫腙铅的红色络合物,可溶于三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂中,根据颜色深浅比色定量。
本法的检测限为0.5μg/ml。
2、采样 滤料的处理:
将滤料于硝酸(3+97)溶液中浸泡3~5min,取出再用无铅水浸洗3次,室温晾干备用。
采样时,将处理过的超细玻璃纤维滤纸固定在采样夹上,以10L/min的速度抽取100L空气。
(二)石墨炉原子吸收光谱法(GB/T16008-1995)
原理:
用微孔滤膜采集已知体积的空气样品,将样品用硝酸-高氯酸消解后,铅及其化合物转变成铅离子后,在石墨管中于高温下被离解成自由态原子蒸气,并吸收铅空心阴极灯发射出来的特征谱线(283.3nm),使特征谱线强度减弱。
一定范围内,特征谱线强度减弱的程度与铅原子蒸气浓度成正比,所以根据能量吸收和浓度之间的关系进行定量。
(三)火焰原子吸收分光光度法(GB/T16009-1995)
原理:
用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原子化,在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
三、汞的检测
汞(mercury,Hg),又称水银,是常温下唯一呈液态的金属。
银白色,熔点为38.9℃,沸点357.2℃,比重为13.6(20℃)。
金属汞主要以蒸气状态存在,无机汞化合物多呈粉尘或烟雾污染车间空气,主要经呼吸道进入人体,也能经完整皮肤进入体内。
汞及其化合物的毒性均较大,生产过程中急性中毒较少见,多为慢性汞中毒。
慢性汞中毒的临床表现为神经衰弱综合征、“易兴奋症”、肌肉震颤、口腔炎、肾脏损害等。
车间空气中金属汞的最高容许浓度为0.01mg/m3。
冷原子吸收光度法(GB/T16012-1995)和二硫腙分光光度法(GB/T16013-1995)是我国车间空气中汞的卫生检验标准方法。
(一)二硫腙光度法
1、原理 空气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子,在酸性溶液中(0.5~0.9mol/LH2SO4),汞与二硫腙-三氯甲烷溶液反应,生成二硫腙汞橙色络合物(λmax=490nm),过量的二硫腙用碱液除去,用三氯甲烷萃取,根据颜色深浅进行比色定量。
本法灵敏度为0.5