精细化学品生产工艺学试验指导书.docx
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精细化学品生产工艺学试验指导书
精细化学品生产工艺学实验指导书
适用专业：
化学工程与工艺专业
学时：
20
福建农林大学材料工程学院
实验一：
洗发香波的配制和感观、理化指标的检测（16学时）（综合性实验）
1、实验目的
（1）掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
（2）掌握配制洗发香波的工艺。
（3）了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。
（4）了解行业标准对洗发香波的技术要求、试验方法和检验规则，掌握香波感观、理化指标的检测。
2、实验方法
由月桂醇与氨基璜酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠，测定表面张力和发泡性能，以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。
（一）十二烷基硫酸钠的合成
（1）．主要性质和用途
十二烷基硫酸钠（sodiumdodecylbenzosulfate,代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180~185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差；可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
（2）．合成原理
由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。
其反应原理如下：
（1）用氯磺酸硫酸化
C12H25OH+CIS03H→C12H25OS03H+HCl↑
C12H25OS03H+NaOH→C12H25OS03Na+H2O
（2）用氨基磺酸硫酸化
C12H25OH+NH2S03H→C12H25OS03NH4
（二）香波的配制
（1）．主要性质和分类
洗发香波（shampoo）是洗发用化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主的加香产品。
它不但有很好的洗涤作用，而且有良好的化妆效果。
在洗发过程中不但去油垢、去头屑，不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂，而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。
洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。
其种类很多，所以其配方和配制工艺也是多种多样的。
可按洗发香波的形态、特殊成分、性质和用途来分类。
按香波的主要成分表面活性剂的种类，可将洗发香波分成阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。
按不同发质可将洗发香波分为通用型、干性头发用、油性头发用和中性洗发香波等产品。
按液体的状态可分为透明洗发香波、乳状洗发香波、胶状洗发香波等。
按产品的附加功能，可制成各种功能性产品，如：
去头屑香波、止痒香波、调理香波、消毒香波等。
在香波中添加特种原料，改变产品的性状和外观，可制成蛋白香波、菠萝香波、草莓香波、黄瓜香波、啤酒香波、柔性香波、珠光香波等。
还有具有多种功能的洗发香波，如兼有洗发护发作用的“二合一”香波，兼有洗发、去头屑、止痒功能的“三合一”香波等。
（2）．配制原理
现代的洗发香波已突破了单纯的洗发功能，成为洗发、洁发、护发、美发等化妆型的多功能产品。
在对产品进行配方设计时要遵循以下原则：
①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。
②能形成丰富而持久的泡沫。
③具有良好的梳理性。
④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。
⑤洗发香波对头发、头皮和眼险要有高度的安全性。
⑥易洗涤、耐硬水，在常温下洗发效果应最好。
⑦用洗发香波洗发，不应给烫发和染发操作带来不利影响。
在配方设计时，除应遵循以上原则外，还应注意选择表面活性剂，并考虑其配伍性良好。
主要原料要求：
①能提供泡沫和去污作用的主表面活性剂，其中以阴离子表面活性剂为主。
②能增进去污力和促进泡沫稳定性，改善头发梳理性的辅助表面活性剂，其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂。
③赋予香波特殊效果的各种添加剂，如去头屑药物、固色剂、稀释剂、螯合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。
（3）．主要原料
洗发香波的主要原料由表面活性剂和一些添加剂组成。
表面活性剂分主表面活性剂和辅助表面活性剂两类。
主剂要求泡沫丰富，易扩散、易清洗，去垢性强，并具有一定的调理作用。
辅剂要求具有增强稳定泡沫作用，洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干，并具有抗静电等功能，与主剂具有良好的配伍性。
常用的主表面活性剂有：
阴离子型的烷基醚硫酸盐和烷基苯磺酸盐，非离子型的烷基醇酰胺（如椰子油酸二乙醇酰胺等）。
常用的辅助表面活性剂有：
阴离子型的油酰氨基酸钠（雷米邦）、非离子型的聚氧乙烯山梨醇酐单酯（吐温）、两性离子型的十二烷基二甲基甜菜碱等。
香波的添加剂主要有：
增稠剂烷基醇酰胺、聚乙二醇硬脂酸酯、羧甲基纤维素钠、氯化钠等。
遮光剂或珠光剂硬酯酸乙二醇酯、十八醇、十六醇、硅酸铝镁等。
香精多为水果香型、花香型和草香型。
螯合剂最常用的是乙二胺四乙酸钠（EDTA）。
常用的去头屑止痒剂有硫、硫化硒、吡啶硫铜锌等。
滋润剂和营养剂有液体石蜡、甘油、聚氧乙烯山梨醇酰单酯、羊毛酯衍生物、硅酮等。
还有胱氨酸、蛋白酸、水解蛋白和维生素等。
（三）表面张力的测定
表面张力是指由自由表面能引起的沿液面表面作用在单位长度的力，在数值上同单位表面上的自由表面能相等，表面张力的单位是毫牛顿/米（mN/m）。
表面活性剂溶液的表面张力是作为表面活性剂特征不可缺少的物化性能。
表面张力的测定有多种方法，如环法、滴重法、平板法、悬滴法、最大泡压法、振动喷射法、弯月面下降法等。
本实验用环法。
3、实验仪器和药品
电动搅拌装置、电热套、研钵、电子天平、氯化氢吸收装置、表面张力仪、罗氏泡沫仪、超级恒温仪、酸度计、粘度计、三口烧瓶（250ml）、滴液漏斗（60ml）、定量漏斗（200ml）、烧杯（50ml、250ml、500ml）、高型烧杯、温度计（0—100℃、0-150℃）、量筒（10ml、100ml）、水浴锅、玻璃棒、滴管、蒸发皿、广泛pH试纸。
月桂醇、氢氧化钠、尿素、氨基磺酸、氢氧化钠溶液（质量分数30％）、
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、脂肪醇二乙醇酰胺（尼诺尔）、硬酯酸乙二醇酯、十二烷基苯磺酸钠（ABS—Na）、十二烷基二甲基甜菜碱（BS—12）、聚氧乙烯山梨醇酐单酯、柠檬酸、氯化钠、香精、色素、去离子水。
4、实验操作方法
①十二烷基硫酸钠的合成——用氨基磺酸硫酸化
在装有电动搅拌器、温度计的250ml四口烧瓶中加入74g月桂醇。
称取40g氨基磺酸、8g尿素放入研钵中研细，混合均匀。
在30-40℃时将研细的混合物分多次慢慢加人四口烧瓶中，同时充分搅拌，使混合物分散均匀，加完后升温至105～110℃，反应1.5～2h。
反应结束后，加人150ml水，搅拌均匀。
趁热倒出，在搅拌下用质量分数30％氢氧化钠中和至pH为7～8.5。
②测定十二烷基硫酸钠的表面张力
取一定量的十二烷基硫酸钠配成0.1%、1%溶液（分别约0.1011～0.1014g、1.011～1.014g试样溶于100ml蒸馏水中），用表面张力仪测定溶液的表面张力。
③液体香波的配制（3学时）
洗发香波的参考配方质量分数／％
配方1
配方2
配方3
配方4
配方5
配方6
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）
8.0
18.0
9.0
4.0
12
13（70%）
脂肪酸二乙醇酰胺（6501、尼诺尔）
4.0
5
4.0
4.0
3.5
3.0
十二烷基二甲基甜菜碱（BS—12）
6.0
5
12.0
十二烷基苯磺酸钠（ABS—Na）
7.0
十二烷基硫酸钠
15.0
4.0
硬脂酸乙二醇酯
2.5
聚氧乙烯山梨醇酐单酯（吐温）
9.0
柠檬酸
适量
适量
适量
适量
适量
苯甲酸钠
1.0
1.0
NaCl
1.5
1.0
2.0
色素
适量
适量
适量
适量
0.3
香精
适量
适量
适量
适量
0.5
适量
去离子水
余量
余量
余量
余量
余量
77.5
将去离子水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃。
加入AES控温在60-65℃，并不断搅拌至全部溶解。
控温60-65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再加入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，缓慢搅拌使其溶解。
降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。
测pH值，用柠檬酸调节pH值为5.5~7.0。
接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波的粘度。
注意事项：
a.用柠檬酸调节pH值时，柠檬酸需配成质量分数50％的溶液。
b.用食盐增稠时，食盐需配成质量分数20％的溶液。
加入食盐的质量分数不得超过3％。
c.加硬脂酸乙二醇酯时，温度控制在60-65℃，且慢速搅拌，缓慢冷却。
否则体系则无珠光。
④香波主要理化指标的检测：
配制的香波进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测，记录。
pH值的测定：
在烧杯中称取一份样品，加入10份蒸馏水，搅拌均匀，用校正过的酸度计测定。
粘度的测定：
适量试样倒入烧杯，恒定温度，用粘度计测定粘度。
泡沫的测定：
用罗氏泡沫仪测定香波的泡沫。
⑤测定方法：
1．表面张力的测定：
用表面张力仪测定溶液的表面张力。
2．洗发香波理化指标及质量要求、检测方法
中华人民共和国行业标准QB/T1974-94对洗发液的技术要求、试验方法、检验规则等要求作了规定，表1-2为洗发液感观及理化指标：
表1-2洗发液感观及理化指标
指标名称
指标
感观指标
外观
色泽
香气
无异物
符合企业规定
符合企业规定
理化指标
pH值（25℃）
粘度（25℃）/Pa·s
有效物/％
泡沫（40℃）/mm
耐热
耐寒
4.0～8.0
≥0.4
≥10.0
透明型≥100，非透明型≥50，儿童产品≥40
（40±1）℃，24小时恢复室温后没有沉淀、分离、
变色现象（注明含有不溶性粉粒沉淀物除外）
-5～-15℃，24小时恢复室温样品正常
（1）外观取样品在非阳光直射条件下进行目测。
（2）色泽取样品在非阳光直射条件下进行目测。
（3）香气用辨香纸分别蘸取样品，用嗅觉进行辨别。
（4）pH值
1仪器
a.温度计精度0.2℃。
b.酸度计精度±0.02pH。
c.烧杯50ml.
d.天平分度值0.1g
2试剂pH为6.5～7.5的蒸馏水，经煮沸10min冷却至室温，当天使用。
测定在烧杯中称取1份样品，加入10份煮沸后冷却的蒸馏水。
搅拌均匀，在（25±1）℃，用已校正过的酸度计测定，结果保留一位小数。
（5）粘度
1仪器
a．温度计精度0.2℃。
b．NDJ-1型旋转粘度计
c．高型烧杯250ml
2测定取适量试样倒入250ml烧杯中，使试样恒温在（25±1）℃，将NDJ-1型旋转粘度计转子的刻度浸入试样中，且转子壁四周无气泡，在旋转1min后读取数值，结果保留一位小数。
“涂－4”粘度计测定的粘度是：
一定量的试样在一定的温度下，从规定直径的孔所流出的时间。
“涂－4”粘度的校正：
在25±0.5℃的室温下，在容器中注满蒸馏水，蒸馏水全部流出所需时间应为11.5±0.5S
（6）有效物（略）：
①总固体
a.仪器
温度计精度0.2℃。
分析天平分度值0.0002g。
恒温烘箱灵敏度±1℃
烧杯250ml
干燥器
b.测定
在烘干恒重的烧杯中称取2g试样（准确至±0.0002g）于（105±1）℃恒温烘箱内烘干3h,取出放入干燥器内冷却至室温称其质量（准确至±0.0002g）。
c.计算：
总固体的含量按下式计算
总固体（%）=
式中，m1——空烧杯的质量，g
M2——烘干试样和烧杯的质量，g
M3——烘干后残余物和烧杯的质量，g
结果保留一位小数。
②无机盐（乙醇不溶物）的测定
a.仪器
温度计精度0.2℃。
恒温干燥箱灵敏度±2℃
水浴加热锅
古式坩埚30ml
锥形抽滤瓶500ml
抽滤器或小型真空泵
量筒100ml
干燥器
b.试剂95%中性乙醇（化学纯）：
取适量95%中性乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至微红色。
c.测定利用总固体测定的烘干试样，加入100ml95%中性乙醇，水热至微沸，取出轻轻搅拌，使样品尽量溶解。
静置沉淀后，将澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古式坩埚中，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯2次，洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古式坩埚内过滤，滤液收集于同一抽滤瓶中，将古式坩埚放入（105±2）℃的烘箱内，恒温3h，取出放入干燥器内冷却至室温后称其质量（准确0.0002g）。
d.计算无机盐的含量按下式计算：
无机盐（%）=
式中m1——古式坩埚中沉淀物的质量，g
m0——称取试样的质量，g
结果保留一位小数。
③氯化物的测定
a.仪器棕色酸式滴定管
b,试剂铬酸钾（分析纯）5%
0.1mol/L硝酸银标准溶液：
称取16.989g分析纯硝酸银，用水溶解并移入1L棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，采用GB601中的方法标定，
c.测定将无机盐测定所得滤液中滴入几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入2-3ml5%铬酸钾用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液呈红色缓慢褪去，最后呈橙色时为终点。
d.计算氯化物的含量（氯化钠计）按下式计算：
氯化物（%）=
式中V——滴定试样时耗硝酸银标准溶液的体积，ml
c——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L
m——称取试样的质量，g
0.0585——氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol
结果保留一位小数。
有效物的含量按下式计算：
活性物（%）=总固体（%）－无机盐（%）－氯化物（%）
结果保留一位小数。
（7）泡沫
1仪器
a、罗氏泡沫仪
b、温度计精度±0.2℃
c、天平分度值0.1g
d、超级恒温仪精度±1℃
e、量筒100ml
f、烧杯1000ml
2试剂1500mg/kg硬水：
称取3.7g无水硫酸镁（MgSO4）和5.0g无水氯化钙（CaCl3）,充分溶解于5000ml蒸馏水中。
测定将超级恒温仪预热至（40±1）℃，使罗氏泡沫仪恒温在（40±1）℃。
称取2.5g样品，加入1500mg/kg硬水100ml,再加入900ml蒸馏水加热至（40±1）℃。
搅拌使样品均匀溶解，用200ml定量漏斗吸取部分试液沿泡沫仪管壁冲洗一下。
然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50ml，再用200ml定量漏斗吸取试液，固定漏斗中心位置，放下试液，立即记下泡沫高度。
结果保留整数。
5．思考题（仅供参考）
①硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种?
写出结构式。
②高级醇硫酸酯盐有哪些特性和用途?
③滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30℃以下?
④产品的pH为什么控制在7～8.5？
⑤洗发香波配方的原则有哪些?
⑥洗发香波配制的主要原料有哪些?
为什么必须控制香波的pH值?
⑦可否用冷水配制洗发香波?
如何配制?
实验二：
食用樱桃香精的配制（4学时）（验证性实验）
一、实验目的
学习食用香精的配制，了解水性与油性香精的不同特点。
二、实验原理
利用原料的溶解性能配制水溶性液体香精。
本品为水溶性液体香精，呈淡黄色，易挥发。
在水中可溶0.2%（质量分数）左右，不溶于油脂，具有樱桃的香味。
主要用于汽水等冷饮食品中，一般用量0.05%～0.1%（质量分数）。
三、实验仪器和药品
称量瓶、具塞瓶、分析天平、干燥器、通风装置、过滤装置、滤纸。
乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、丁酸异戊酯、庚酸乙酯、大茴香醛、苯甲醛、桂醛、香兰素、丁香油、苯甲酸乙酯、洋茉莉醛、乙基麦芽酚、乙醇、蒸馏水
四、实验操作方法
分别称取乙酸乙酯4.0g、丁酸乙酯1.0g、乙酸异戊酯1.0g、丁酸异戊酯2.0g、庚酸乙酯0.2g、大茴香醛0.2g、苯甲醛0.6g、桂醛0.1g、香兰素0.4g、丁香油0.4g、苯甲酸乙酯0.2g、洋茉莉醛0.3g、乙基麦芽酚0.1g、乙醇140g、蒸馏水49.2g，放于烧杯中，搅拌混合均匀，静置。
过滤除去固体杂质。
静置熟化，记录香气评价。
五、注意事项
⑴配方中所用原料较多，要仔细称量，不要遗漏。
⑵称量及配制过程应在通风橱中进行，以免空气中香气太浓。
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